專利名稱：一種造紙用涂料分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種造紙用涂料分散劑及其制備 方法。
背景技術(shù)：
造紙中涂料質(zhì)量的一個主要指標(biāo)是固含量，追求更高固含量是紙用涂 料的目標(biāo)，而限制的因素就是顏料分散液濃度。人們希望在提高分散液濃 度的同時降低分散液粘度。但是，這兩者是相互矛盾的。分散劑是解決上 述兩者矛盾的途徑之一。分散劑可在力作用下將干粉或塊狀的顏料分散為 均勻穩(wěn)定的懸浮液，以利于與涂料中其它成分均勻地混合及防止已分散的 顏料顆粒由于電荷因素重新絮凝。隨著高濃度涂布機的引進和銅版紙的發(fā) 展，對分散劑質(zhì)和量的要求愈來愈高。另外，好的分散劑不但提高涂料固 含量，降低涂料粘度，同時涂布后減少水份蒸發(fā)，節(jié)約能源，提高產(chǎn)量。 目前，市面上常見的分散劑尚不能滿足人們的需求。
聚丙烯酸鈉用途廣泛，不同的引發(fā)劑及用量，不同的聚合條件(時間、
溫度、pH等)，單體濃度，還有鏈轉(zhuǎn)移劑種類及用量等諸多因素都影響最 后產(chǎn)品的分子量，因而不同的聚丙烯酸鈉產(chǎn)品性能也不同，用途也相應(yīng)變 化。分子量在1000 5000的低分子量聚丙烯酸鈉主要起分散作用，特別是 分子量在2000 3000的聚丙烯酸鈉在造紙工業(yè)中能降低高、濃涂料的粘度， 使之有良好的流變性。其作用原理為分子親水性很強，電離度很大，保 護膜與水中的鈉離子吸引力很小，使得顆粒完全被負電荷包圍，阻礙了顆 粒間聚沉，體系的流動性提高。
聚丙烯酸鈉由丙烯酸單體聚合而成的，造紙上使用的低分子量聚丙烯 酸鈉的工藝一般采用溶液聚合法，通過控制引發(fā)劑用量和鏈轉(zhuǎn)移劑，合成 相對分子質(zhì)量較低的聚丙烯酸。在制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧 化鈉溶液獲得聚丙烯酸鈉鹽。常用的引發(fā)劑為過硫酸銨/鈉/鉀、硫代硫酸 鈉/鉀，或復(fù)合引發(fā)劑硫代硫酸鈉和過硫酸銨，常用的鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇。由于異丙醇作為鏈轉(zhuǎn)移劑時必須進行蒸發(fā)，增加制備流程，生產(chǎn)成本高。 研究表明，鏈轉(zhuǎn)移劑為次磷酸鈉，也可制得聚丙烯酸鈉，但是得到的產(chǎn)物 聚丙烯酸鈉分子量不適合作為造紙用涂料分散劑使用。使用次磷酸鈉為鏈 轉(zhuǎn)移劑的溶液聚合法中，化學(xué)原料的濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及脫水 方法都是影響最終產(chǎn)物聚丙烯酸鈉分子量的重要影響因素。到目前為止， 還沒有以次磷酸鈉作為鏈轉(zhuǎn)移劑獲得的聚丙烯酸鈉作為造紙用涂料分散 劑的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種能 提高顏料分散液濃度或降低顏料分散液粘度的造紙用涂料分散劑。 本發(fā)明的另 一 目的還在于提供上述分散劑的制備方法。 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn) 一種造紙用涂料分散劑，其組 分配比為次磷酸鈉 1 4 過硫酸銨 1 10 丙烯酸單體100 蒸餾水 80 100; 以上所述組分均為質(zhì)量份數(shù)計。 上述造紙用涂料分散劑的制備方法，包括以下步驟 (1 ) 1 4質(zhì)量份數(shù)次磷酸鈉用蒸餾水A配制成質(zhì)量百分濃度為10 30%的次磷酸鈉溶液；
(2) 1 10質(zhì)量份數(shù)過硫酸銨用蒸餾水B配制成質(zhì)量百分濃度為10 30%的過硫酸銨溶液；
(3) 取步驟(2)的過硫酸銨溶液的總體積的1/5 1/3與100質(zhì)量份 丙烯酸單體總體積的1/5 1/3，分別同時滴加于步驟(1)的次磷酸鈉溶液 中，之后再加入蒸餾水C混勻；加熱至65。C 7(TC，調(diào)整為保溫狀態(tài)；
(4) 接著，繼續(xù)將剩余的過硫酸銨溶液與剩余的丙烯酸單體分別同 時滴加到步驟(3)溶液中，l小時內(nèi)滴完；
(5) 滴完后，于65。C 70。C保溫反應(yīng)2 3.5小時；接著，冷卻至室 溫，用NaOH中和，使溶液pH達7 8;此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液，將其減壓脫水或在水浴中蒸發(fā)脫水，得到白色固體，即得造紙用涂料分散
劑；所述蒸餾水A、蒸餾水B和蒸餾水C相加總量為80 100質(zhì)量份數(shù)。 所述造紙用涂料分散劑的固含量為100%。
為了更好地實施本發(fā)明，NaOH優(yōu)選質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH。 本發(fā)明分散劑除可用于造紙用涂料的分散劑外，還可用做陶瓷、采礦 等的分散劑。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及效果分散劑水溶性好， 使用簡單，使用時只需溶解到水中，其分散效果更好，分散劑用量更少， 獲得顏料分散液粘度更低。采用了次磷酸鈉作鏈轉(zhuǎn)移劑，不需要溶劑的回 收，有利于環(huán)境保護，降低工藝成本。本發(fā)明造紙用涂料分散劑與目前的 造紙用涂料分散劑相比，在相同濃度分散液中，分散劑使用量更小，就可 使分散液粘度更低，如采用漂白前瓷土為60%固含量下，本發(fā)明分散劑用 量0.23%即可達到最低粘度值21cp，而商用聚丙烯酸鈉DC-211液體分散 劑(固含量40%，由廣東瓷土公司提供)的最低粘度值34cp，用量達0.36%。 用六偏磷酸鈉(固含量100%，由廣東瓷土公司提供)的最低粘度值31cp， 用量達0.52%。


圖1為本發(fā)明制備的分散劑、商用聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑(固 含量40%，由廣東瓷土公司提供)和六偏磷酸鈉分散劑(固含量100%， 由廣東瓷土公司提供)的分散效果對比圖。
圖2是本發(fā)明制備的分散劑與商用聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑(固 含量40%，由廣東瓷土公司提供)、六偏磷酸鈉分散劑(固含量100%，由 廣東瓷土公司提供)以不同配比組成的分散劑的分散效果對比圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實 施方式不限于此。 實施例1
稱取次磷酸鈉4g，過硫酸銨3g，丙烯酸單體100g，蒸餾水90g。用 蒸餾水分別將次磷酸鈉和過硫酸銨配制成質(zhì)量百分濃度為30%次磷酸鈉溶液和質(zhì)量百分濃度為30%的過硫酸銨溶液。取過硫酸銨溶液總體積1/3 與丙烯酸單體總體積1/4，分別同時滴加于次磷酸鈉溶液中，之后再加入 剩余的蒸餾水。加熱至65"C，調(diào)整為保溫狀態(tài)，接著，繼續(xù)將剩余的過硫 酸銨溶液與丙烯酸單體分別同時滴加到上述反應(yīng)溶液中，1小時內(nèi)滴完。 滴完后，于65。C保溫3小時。接著，冷卻至室溫，用質(zhì)量百分濃度為40% 的NaOH中和，使溶液pH達7。此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液，水浴 中蒸發(fā)脫水后得到產(chǎn)品造紙用涂料分散劑，如圖1中的新分散劑1。產(chǎn)品 為純白色粉狀固體，水溶性好。
實施例2
同上方法。次磷酸鈉4g，過硫酸銨10g，丙烯酸單體100g，蒸餾水 100 g。用蒸餾水分別將次磷酸鈉和過硫酸銨配制成質(zhì)量百分濃度為25% 次磷酸鈉溶液和質(zhì)量百分濃度為25%的過硫酸銨溶液。取過硫酸銨溶液總 體積1/4與丙烯酸單體總體積1/3，分別同時滴加于次磷酸鈉溶液中，之后 再加入剩余的蒸餾水。加熱至70。C，調(diào)整為保溫狀態(tài)，接著，繼續(xù)將剩余 的硫酸銨溶液與丙烯酸單體滴加到到上述反應(yīng)溶液中中，1小時內(nèi)滴完。 滴完后，于7(TC保溫3.5小時。接著，冷卻至室溫，用質(zhì)量百分濃度為40% 的NaOH中和，使溶液pH達8。此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液，水浴 中蒸發(fā)脫水后得到產(chǎn)品造紙用涂料分散劑，如圖1中的新分散劑2。產(chǎn)品 為純白色粉狀固體，水溶性好。
實施例3
同上方法，次磷酸鈉2g，過硫酸銨4g，丙烯酸單體100g，蒸餾水 100 g。用蒸餾水分別將次磷酸鈉和過硫酸銨配制成質(zhì)量百分濃度為20% 次磷酸鈉溶液和質(zhì)量百分濃度為20%的過硫酸銨溶液。取過硫酸銨溶液總 體積1/4與丙烯酸單體總體積1/4，分別同時滴加于次磷酸鈉溶液中，之后 再加入剩余的蒸餾水。加熱至65"C，調(diào)整為保溫狀態(tài)，接著，繼續(xù)將剩余 的過硫酸銨溶液與丙烯酸單體分別同時滴加到上述反應(yīng)溶液中，1小時內(nèi) 滴完。滴完后，于7(TC保溫3小時。接著，冷卻至室溫，用質(zhì)量百分濃度 為40n/。的NaOH中和，使溶液pH達8。此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液， 水浴中蒸發(fā)脫水后得到產(chǎn)品造紙用涂料分散劑。產(chǎn)品為純白色粉狀固體，溶水性好。
實施例4
同上方法，次磷酸鈉1 g，過硫酸銨1 g，丙烯酸單體100 g，蒸餾水 80 g。用蒸餾水分別將次磷酸鈉和過硫酸銨配制成質(zhì)量百分濃度為10%次 磷酸鈉溶液和質(zhì)量百分濃度為10%的過硫酸銨溶液。取過硫酸銨溶液總體 積1/5與丙烯酸單體總體積1/5，分別同時滴加于次磷酸鈉溶液中，之后再 加入剩余的蒸餾水。加熱至68"C，調(diào)整為保溫狀態(tài)，接著，繼續(xù)將剩余的 過硫酸銨溶液與丙烯酸單體分別同時滴加到上述反應(yīng)溶液中，1小時內(nèi)滴 完。滴完后，于68。C保溫2小時。接著，冷卻至室溫，用質(zhì)量百分濃度為 40y。的NaOH中和，使溶液pH達7.5。此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液， 水浴中蒸發(fā)脫水后得到產(chǎn)品造紙用涂料分散劑。產(chǎn)品為純白色粉狀固體， 溶水性好。
對比實施例
分析實施例1獲得的新分散劑1、實施例2獲得的新分散劑2、商用 聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑(圖1、 2中縮寫為DC分散劑)和六偏磷 酸鈉分散劑(圖1中縮寫為六偏分散劑，圖2中縮寫為六偏分散劑或六偏)， 分別應(yīng)用于漂白前瓷土中的效果。圖1為在60份顏料絕干量添加不同份 量的分散劑，最后添加水至100份，進行粘度的測定。圖2為在60份顏 料絕干量添加不同配比的分散劑，最后添加水至100份，進行粘度的測定。 本發(fā)明分散劑單獨使用，商用聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑與六偏分散 劑按質(zhì)量比為1:0、 1:3、 3:1， 1:1、 0:1混合。從圖1可看出本發(fā)明分散劑 用量0.23。/。即可達到最低粘度值21cp (Brookfield， 100rpm， 3#)，而商用 聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑的最低粘度值只能達到34cp，分散劑用量 為0.36%;六偏磷酸鈉的最低粘度值31cp，用量達0.52%。從圖2可看出 粘度值為21cp時，本發(fā)明分散劑單獨使用0.22%即可，而按質(zhì)量比例3:1 混合的商用聚丙烯酸鈉DC-211液體分散劑與六偏磷酸鈉混合分散劑用量 達0.31%。由實驗結(jié)果可知，本發(fā)明的分散劑分散效果好，在相同濃度分 散液中，分散劑使用量更小，就可使分散液粘度更低，使用方便。
7上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上 述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改 變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種造紙用涂料分散劑，其特征在于其配比組分為次磷酸鈉 1～4過硫酸銨 1～10丙烯酸單體 100蒸餾水 80～100；以上所述組分均為質(zhì)量份數(shù)計。
2、 一種權(quán)利要求1所述造紙用涂料分散劑的制備方法，其特征在于: 所述制備方法包括以下步驟(1 ) 1 4質(zhì)量份數(shù)次磷酸鈉用蒸餾水A配制成質(zhì)量百分濃度為10 30%次磷酸鈉溶液；(2) 1 10質(zhì)量份數(shù)過硫酸銨用蒸餾水B配制成質(zhì)量百分濃度為10 30%的過硫酸銨溶液；(3) 取步驟(2)的過硫酸銨溶液的總體積的1/5 1/3與100質(zhì)量份 丙烯酸單體總體積的1/5 1/3，分別同時滴加于步驟(1)的次磷酸鈉溶液 中，之后再加入蒸餾水C混勻；加熱至65。C 70。C，調(diào)整為保溫狀態(tài)；(4) 接著，繼續(xù)將剩余的過硫酸銨溶液與剩余的丙烯酸單體分別同 時滴加到步驟(3)溶液中，l小時內(nèi)滴完；(5) 滴完后，于65'C 70'C保溫反應(yīng)2 3.5小時；接著，冷卻至室 溫，用NaOH中和，使溶液pH達7 8;此時產(chǎn)物為略帶黃色的透明溶液， 將其減壓脫水或在水浴中蒸發(fā)脫水，得到白色固體，即得造紙用涂料分散 劑；所述蒸餾水A、蒸餾水B和蒸餾水C相加總量為80 100質(zhì)量份數(shù)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的造紙用涂料分散劑的制備方法，其特征在 于所述造紙用涂料分散劑的固含量為100%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的造紙用涂料分散劑的制備方法，其特征在 于所述NaOH的質(zhì)量百分濃度為40n/。。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的造紙用涂料分散劑的制備方法，其特征在 于所述造紙用涂料分散劑用做陶瓷或采礦的分散劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種造紙用涂料分散劑及其制備方法。本發(fā)明使用次磷酸鈉作為鏈轉(zhuǎn)移劑，通過控制過硫酸銨溶液和丙烯酸單體的混合方式、速度、反應(yīng)溫度和時間，獲得了一種提高顏料分散液濃度或降低顏料分散液粘度的造紙用涂料分散劑。本發(fā)明分散劑分散效果好，在相同濃度分散液中，分散劑使用量更小，就可使分散液粘度更低，而且本發(fā)明分散劑水溶性好，使用方便。
文檔編號D21H19/00GK101481889SQ200910037069
公開日2009年7月15日 申請日期2009年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月5日
發(fā)明者崔益智, 許杰林, 陳廣嚴, 陳曉明, 顏進華 申請人:廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院