專利名稱：酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酚醛蜂窩芯增強(qiáng)復(fù)合材料的制造方法，尤其涉及一種酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法。
背景技術(shù)：
酚醛樹脂基復(fù)合材料具有耐燒蝕、阻燃、低發(fā)煙量、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，酚醛泡沫材料具有隔音、絕熱、阻燃性好等優(yōu)點(diǎn)，但兩者都存在強(qiáng)度低，功能性差等問題，使得其在使用上受到一定限制。而傳統(tǒng)不飽和聚酯復(fù)合材料雖然強(qiáng)度高，但防火性能差，存在巨大安全隱患。因此，制造一種既滿足強(qiáng)度又符合防火性能要求的復(fù)合材料具有迫切的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其包括以下步驟步驟①，合成酚醛樹脂，即先在100重量份的苯酚原料中加入催化劑；然后在70 85°C的溫度下，在 90分鐘內(nèi)加入40 60重量份的多聚甲醛，反應(yīng)20 60分鐘；升溫至95 100°C，反應(yīng) 15 50分鐘；降溫至85 90°C，再次加入催化劑及1 5重量份的胺類化合物，在85 90°C的溫度下反應(yīng)20 100分鐘，得到酚醛樹脂；所述催化劑的總量為0. 5 3重量份。 步驟②，制備酚醛發(fā)泡組合料，取步驟①所制得的酚醛樹脂100重量份，添加1 4重量份的表面活性劑與2 8重量份的發(fā)泡劑，在5 15°C的溫度下，攪拌1 5分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料。步驟③，開孔酚醛蜂窩基材的制備，即將一定規(guī)格的蜂窩拉伸展開，浸入步驟 ①所制得的酚醛樹脂液中；之后放入60 80°C的烘箱中，加熱固化40 60分鐘，制得開孔酚醛蜂窩基材。步驟④，酚醛泡沫填充蜂窩芯材的制備，即將步驟③制得的開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將步驟②制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材的孔中，之后將其整體放入烘箱，在60 130°C的溫度下，發(fā)泡5 15分鐘，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材。步驟⑤，制作酚醛纖維增強(qiáng)表面材料，即將一定規(guī)格的纖維織物在步驟 ①制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，獲取酚醛纖維增強(qiáng)表面材料。步驟⑥，復(fù)合，即通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中步驟①所述的酚醛樹脂為液體酚醛樹脂，采用固體甲醛合成，無含酚廢水產(chǎn)生。其用于發(fā)泡的技術(shù)指標(biāo)為粘度2500 lOOOOcps，固體含量70% 85%，聚合速度1 5分鐘；其用于浸漬的技術(shù)指標(biāo)為粘度300 lOOOcps，固體含量50% 80%更進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中步驟②所述的發(fā)泡劑為無氟發(fā)泡劑。
更進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法， 其中步驟③所述的蜂窩包括有紙蜂窩、纖維蜂窩、芳綸蜂窩等非金屬蜂窩，規(guī)格為 2400mmX 1200mmX 10 50mm。更進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中步驟③所述的開孔酚醛蜂窩基材制備的固化溫度為60 80°C，時(shí)間為40 60分鐘。更進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中步驟④所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯材的發(fā)泡溫度為60 130°C，時(shí)間為5 15分鐘。再進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中步驟⑤所述的纖維織物包括有玻璃纖維、碳纖維、玄武巖纖維，規(guī)格為MOOmmX 1200mm。再進(jìn)一步地，上述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其中 步驟⑥所述的復(fù)合是指采用多層模壓成型工藝進(jìn)行的復(fù)合，其溫度為60 120°C，時(shí)間為 60 180分鐘。本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在能夠令制得的產(chǎn)品具有優(yōu)異的FST性能，即火焰?zhèn)鞑ニ俣嚷l(fā)煙量低，毒性小。同時(shí)，也滿足了質(zhì)輕、環(huán)保、隔音、阻燃性好、強(qiáng)度高、耐腐蝕能力強(qiáng)、易成型的特性。本發(fā)明的目的、優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)，將通過下面優(yōu)選實(shí)施例的非限制性說明進(jìn)行解釋。這些實(shí)施例僅是應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)方案的典型范例，凡采取等同替換或者等效變換而形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
具體實(shí)施例方式酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其與眾不同之處在于步驟如下首先是合成酚醛樹脂，即先在100重量份的苯酚原料中加入催化劑，然后在70 85°C 的溫度下，在90分鐘內(nèi)加入40 60重量份的多聚甲醛，反應(yīng)20 60分鐘，升溫至95 IOO0C，反應(yīng)15 50分鐘，降溫至85 90°C，再次加入催化劑及1 5重量份的胺類化合物，在85 90°C的溫度下反應(yīng)20 100分鐘，得到酚醛樹脂。所述催化劑的總量為0. 5 3重量份。然后，制備酚醛發(fā)泡組合料，取先前所制得的酚醛樹脂100重量份，添加1 4重量份的表面活性劑與2 8重量份的發(fā)泡劑，在5 15°C的溫度下，攪拌1 5分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料。然后，將一定規(guī)格的蜂窩拉伸展開，浸入醛樹脂液中。之后放入60 80°C的烘箱中，加熱固化40 60分鐘，制得開孔酚醛蜂窩基材。隨后先前制得的開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將之前制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材的孔中，之后將其整體放入烘箱，在60 130°C的溫度下，發(fā)泡5 15分鐘，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材。之后，將一定規(guī)格的纖維織物制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，獲取酚醛纖維增強(qiáng)表面材料。最后，通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。當(dāng)然，結(jié)合本發(fā)明的實(shí)際一樣來看，酚醛樹脂為液體酚醛樹脂，采用固體甲醛合成，無含酚廢水產(chǎn)生。其用于發(fā)泡的技術(shù)指標(biāo)為粘度2500 lOOOOcps，固體含量70% 85%，聚合速度1 5分鐘；其用于浸漬的技術(shù)指標(biāo)為粘度300 lOOOcps，固體含量50 % 80 %。并且，考慮到發(fā)泡及環(huán)保的效果，可選用無氟發(fā)泡劑。并且，考慮到制得成品后的方便應(yīng)用，蜂窩規(guī)格為MOOmmX 1200mmX 10 50mm， 纖維織物規(guī)格為MOOmmX 1200mm。再者，為了有效實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的成型穩(wěn)定，模壓成型的溫度為60 120°C，時(shí)間為60 180分鐘。K實(shí)施例一 3酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，具體如下首先是進(jìn)行酚醛樹脂的合成，具體來說首先將100重量份將苯酚與0. 2重量份的催化劑混合。之后，在 70°C下90分鐘內(nèi)，分次加入40重量份的多聚甲醛后反應(yīng)20分鐘。然后，升溫至95°C，反應(yīng)15分鐘。接著降溫至85°C，加入0. 3重量份的催化劑，同時(shí)加入1重量份的胺類化合物。 繼續(xù)在85°C的溫度下反應(yīng)20分鐘，得到酚醛樹脂。然后，進(jìn)行酚醛發(fā)泡組合料的制備。具體來說，取100重量份的酚醛樹脂，在其中加入1重量份的表面活性劑與2重量份發(fā)泡劑，在小于等于15°c的溫度下攪拌1分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料。接著，開始蜂窩浸漬。將規(guī)格為MOOmmX 1200mmX IOmm的蜂窩拉伸展開，浸入之前所制得的酚醛樹脂液中。然后放入60°C烘箱中加熱固化40分鐘，獲得開孔酚醛蜂窩基材。隨后，進(jìn)行發(fā)泡。具體來說，將開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將之前制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材的小孔中。接著，放入烘箱，在60°C 溫度條件下保持發(fā)泡5分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程。最后取出修整成型，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材。緊接著，進(jìn)行酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的制備。具體來說，把規(guī)格為MOOmmX 1200mm 的纖維織物在之前制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，制得酚醛纖維增強(qiáng)表面材料。并且，為了保證酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的強(qiáng)度，可以采用多層的纖維織物制得，或是將酚醛纖維增強(qiáng)表面材料進(jìn)行多層堆疊。最后，進(jìn)行復(fù)合。通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。K實(shí)施例二 3酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，就實(shí)際生產(chǎn)來看，可以采用以下方式首先是進(jìn)行酚醛樹脂的合成，具體來說首先將100重量份將苯酚與1重量份的催化劑混合。之后，在85°c下90分鐘內(nèi)，分次加入60重量份的多聚甲醛后反應(yīng)60分鐘。 然后，升溫至100°C，反應(yīng)50分鐘。接著降溫至90°C，加入2重量份催化劑，同時(shí)加入5重量份的胺類化合物。繼續(xù)在90°C的溫度下反應(yīng)100分鐘，得到酚醛樹脂。然后，進(jìn)行酚醛發(fā)泡組合料的制備。具體來說，取100重量份的酚醛樹脂，在其中加入4重量份的表面活性劑與8重量份發(fā)泡劑，在10°C的溫度下攪拌4分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料。接著，開始蜂窩浸漬。將規(guī)格為MOOmmX 1200mmX30mm的蜂窩拉伸展開，浸入之前所制得的酚醛樹脂液中。然后放入70°C烘箱中加熱固化50分鐘，獲得開孔酚醛蜂窩基材。
隨后，進(jìn)行發(fā)泡。具體來說，將開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將之前制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材的小孔中。接著，放入烘箱，在100°C 溫度條件下保持發(fā)泡10分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程。最后取出修整成型，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材。緊接著，進(jìn)行酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的制備。具體來說，把規(guī)格為MOOmmX 1200mm 的纖維織物在之前制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，制得酚醛纖維增強(qiáng)表面材料。并且，為了保證酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的強(qiáng)度，可以采用多層的纖維織物制得，或是將酚醛纖維增強(qiáng)表面材料進(jìn)行多層堆疊。最后，進(jìn)行復(fù)合。通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。K實(shí)施例三3酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其采用下述步驟首先是進(jìn)行酚醛樹脂的合成，具體來說首先將100重量份將苯酚與作為2重量份的催化劑混合。之后，在80°C下90分鐘內(nèi)，分次加入50重量份的多聚甲醛后反應(yīng)50分鐘。然后，升溫至98°C， 反應(yīng)40分鐘。接著降溫至88°C，加入1重量份的催化劑，同時(shí)加入1重量份的胺類化合物。 繼續(xù)在88°C的溫度下反應(yīng)70分鐘，得到酚醛樹脂。然后，進(jìn)行酚醛發(fā)泡組合料的制備。具體來說，取100重量份的酚醛樹脂，在其中加入3重量份的表面活性劑與7重量份的發(fā)泡劑，在小于等于15°C的溫度下攪拌1分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料。接著，開始蜂窩浸漬。將規(guī)格為MOOmmX 1200mmX50mm的蜂窩拉伸展開，浸入之前所制得的酚醛樹脂液中。然后放入60°C烘箱中加熱固化40分鐘，獲得開孔酚醛蜂窩基材。隨后，進(jìn)行發(fā)泡。具體來說，將開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將之前制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材的小孔中。接著，放入烘箱，在60°C 溫度條件下保持發(fā)泡5分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程。最后取出修整成型，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材。緊接著，進(jìn)行酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的制備。具體來說，把規(guī)格為MOOmmX 1200mm 的纖維織物在之前制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，制得酚醛纖維增強(qiáng)表面材料。并且，為了保證酚醛纖維增強(qiáng)表面材料的強(qiáng)度，可以采用多層的纖維織物制得，或是將酚醛纖維增強(qiáng)表面材料進(jìn)行多層堆疊。最后，進(jìn)行復(fù)合。通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。通過上述的文字表述可以看出，采用本發(fā)明后，能夠令制得的產(chǎn)品具有優(yōu)異的FST 性能，即火焰?zhèn)鞑ニ俣嚷?、發(fā)煙量低，毒性小。同時(shí)，也滿足了質(zhì)輕、環(huán)保、隔音、阻燃性好、強(qiáng)度高、耐腐蝕能力強(qiáng)、易成型的使用特性。簡而言之，采用本方法可以制得既滿足強(qiáng)度又符合防火耐高溫特性的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料，可廣泛用于航空、艦船及軌道交通設(shè)施制造等領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于包括以下步驟步驟①，酚醛樹脂合成在100重量份的苯酚原料中加入催化劑，然后在70 85°C的溫度下，在90分鐘內(nèi)加入40 60重量份的多聚甲醛，反應(yīng)20 60分鐘，升溫至95 IOO0C，反應(yīng)15 50分鐘，降溫至85 90°C，再次加入催化劑及1 5重量份的胺類化合物，在85 90°C的溫度下反應(yīng)20 100分鐘，得到酚醛樹脂，所述催化劑的總量為0. 5 3重量份；步驟②，酚醛發(fā)泡組合料制備取步驟①所制得的酚醛樹脂100重量份，添加1 4重量份的表面活性劑與2 8重量份的發(fā)泡劑，在5 15°C的溫度下，攪拌1 5分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料；步驟③，開孔酚醛蜂窩基材的制備將一定規(guī)格的蜂窩拉伸展開，浸入步驟①所制得的酚醛樹脂液中，之后放入60 80°C的烘箱中，加熱固化40 60分鐘，制得開孔酚醛蜂窩基材；步驟④，酚醛泡沫填充蜂窩芯材的制備將步驟③制得的開孔酚醛蜂窩基材放入模具中，將步驟②制得的酚醛發(fā)泡組合料與固化劑攪拌，均勻注入開孔酚醛蜂窩基材中，之后將其整體放入烘箱，在60 130°C的溫度下，發(fā)泡5 15分鐘，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯材；步驟⑤，酚醛纖維增強(qiáng)表面材料制備將一定規(guī)格的纖維織物在步驟①制得的酚醛樹脂中浸潤并固化，制得酚醛纖維增強(qiáng)表面材料；步驟⑥，復(fù)合通過模壓成型工藝，將酚醛泡沫填充蜂窩芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合，制得酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟①所述的酚醛樹脂為液體酚醛樹脂，采用固體甲醛合成，其用于發(fā)泡的技術(shù)指標(biāo)為粘度2500 lOOOOcps，固體含量70% 85%，聚合速度1 5分鐘；其用于浸漬的技術(shù)指標(biāo)為粘度300 lOOOcps，固體含量50% 80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟②所述的發(fā)泡劑為無氟發(fā)泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟③所述的蜂窩包括有紙蜂窩、纖維蜂窩、芳綸蜂窩，規(guī)格為 2400mmX 1200mmX 10 50mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟③所述的開孔酚醛蜂窩基材制備的固化溫度為60 80°C，時(shí)間為40 60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟④所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯材的發(fā)泡溫度為60 130°C，時(shí)間為5 15分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法， 其特征在于步驟⑤所述的纖維織物包括有玻璃纖維、碳纖維、玄武巖纖維，規(guī)格為 2400mm X 1200mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于步驟⑥所述的復(fù)合是指采用模壓成型工藝進(jìn)行的復(fù)合，其溫度為60 120°C，時(shí)間為 60 180分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料的制造方法，特點(diǎn)是以開孔酚醛浸漬蜂窩為基材，在該基材開孔位置充填發(fā)泡型酚醛樹脂并發(fā)泡制成酚醛泡沫填充蜂窩芯材，再將該芯材與酚醛纖維增強(qiáng)表面材料復(fù)合制成酚醛泡沫填充蜂窩芯增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。該先進(jìn)復(fù)合材料質(zhì)輕、絕熱、隔音、阻燃性好、強(qiáng)度高、耐腐蝕能力強(qiáng)、易成型，可廣泛用于航空、艦船及軌道交通設(shè)施制造等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B32B5/24GK102198744SQ201010128
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2010年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月22日
發(fā)明者楊金平 申請(qǐng)人:蘇州美克思科技發(fā)展有限公司