本發(fā)明是一種纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，具體涉及工業(yè)化生產(chǎn)過程中，由纖維素氨基甲酸酯的合成、溶解及紡絲而制得的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲，屬于纖維素氨基甲酸酯纖維的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在紡織行業(yè)領(lǐng)域，粘膠纖維是最先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的纖維之一，由于其良好的性能和低廉的成本而獲得迅速發(fā)展。在傳統(tǒng)的粘膠生產(chǎn)過程中，一定數(shù)量的漿粕原料與堿液作用生成堿纖維素，再與CS2反應(yīng)合成纖維素黃酸酯，經(jīng)溶解、混合、過濾、脫泡和熟成等步驟制備獲得粘膠，然后再經(jīng)紡絲、后處理、后加工等工序制得粘膠長(zhǎng)絲，涉及纖維素黃酸酯的合成、溶解及紡絲技術(shù)。由于纖維素黃酸酯的合成需要使用CS2，易對(duì)環(huán)境造成影響，因此，為降低環(huán)保壓力，替代纖維素磺酸鈉的纖維素氨基甲酸酯的合成技術(shù)，逐漸成為當(dāng)前紡織行業(yè)工業(yè)節(jié)能環(huán)保研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)技術(shù)。
已知的纖維素氨基甲酸酯的合成路線包括有：（1）以纖維素漿粕和尿素為原料，在惰性溶劑二甲苯中合成纖維素氨基甲酸酯，如：CN1687137（尿素嵌入法制備纖維素氨基甲酸酯新工藝、2005.10.26）和“纖維素氨基甲酸酯的合成”（記載于《高分子材料科學(xué)與工程》，第21卷第4期，2005年7月）；（2）以纖維素漿粕和尿素為原料，超臨界二氧化碳流體為載體，在共溶劑的協(xié)助下完成酯化反應(yīng)制得纖維素氨基甲酸酯，如：CN102702364A （一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，2012.10.03）、CN102766216A（纖維素氨基甲酸酯的制備方法，2012.11.07）和CN1775810（利用超臨界二氧化碳制備纖維素氨基甲酸酯的方法，2006.05.24）；（3）以纖維素和尿素為原料，經(jīng)加熱、反應(yīng)、干燥后制得纖維素氨基甲酸酯，如：CN104072622A（一種纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法，2014.10.01）和CN104497151A（一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，2015.04.08），等等。在粘膠纖維的工業(yè)生產(chǎn)過程中，我們知道，單一環(huán)節(jié)的工藝改進(jìn)并不能衡量其工業(yè)化的實(shí)用價(jià)值，就以上述纖維素氨基甲酸酯的合成技術(shù)為例，現(xiàn)有的公開文獻(xiàn)僅記載了纖維素氨基甲酸酯的合成路線，但在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，從纖維素氨基甲酸酯到獲得再生纖維素纖維的過程中，還存在如：溶解、脫泡、紡絲、烘干、后加工等諸多環(huán)節(jié)，因此，即使由上述合成路線制備得到纖維素氨基甲酸酯，也并不能代表徹底的解決了工業(yè)化生產(chǎn)再生纖維素纖維的節(jié)能環(huán)保問題，還可能出現(xiàn)以下情況：一，纖維素氨基甲酸酯制備得到的紡絲液經(jīng)紡絲成型后得到的再生纖維素纖維的檢測(cè)指標(biāo)難以滿足下游產(chǎn)品的要求；二，纖維素氨基甲酸酯制備得到的再生纖維素纖維性能差異較大，在紡絲過程中不適應(yīng)現(xiàn)有的噴絲頭或牽伸設(shè)備，需要重新投入新的設(shè)備，生產(chǎn)成本增加等。
專利文獻(xiàn)CN102691125A（一種由纖維素氨基甲酸酯制備再生纖維素纖維的方法，2012.09.26）記載了由纖維素氨基甲酸酯經(jīng)溶解、冷凍、解凍、過濾、脫泡、紡絲、凝固、水洗、干燥后得到再生纖維素纖維的過程，按照該方法制備得到的再生纖維素纖維的干斷裂強(qiáng)度為1.44～2.86cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為0.46～0.60 cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率為7～15%，從上述數(shù)據(jù)可以看出，該制備方法面臨以下問題：一，由上述再生纖維素纖維制備獲得的再生纖維素纖維并不能完全滿足服裝面料、無紡布以及衛(wèi)生用品等下游產(chǎn)品的要求：干斷裂強(qiáng)度≥1.5cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥0.6cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率18%；二，該方法制備得到的再生纖維素纖維屬于低強(qiáng)低伸型，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率較低，紡絲較困難，在實(shí)際紡絲過程中，并不能通過現(xiàn)有噴絲頭擠出成型的絲束，因此，不具備工業(yè)實(shí)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，利用活化纖維素通過酯化、溶解后得到的纖維素氨基甲酸酯溶液來替代纖維素黃酸酯制備的紡絲溶液，其制備得到的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲滿足干斷裂強(qiáng)度≥1.5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率18～22%的特性，屬于低強(qiáng)高伸型再生纖維素纖維，具有產(chǎn)品性能好，無殘硫的特性，應(yīng)用領(lǐng)域涉及有服裝面料、無紡布以及衛(wèi)生用品等民生行業(yè)。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種再生纖維素纖維長(zhǎng)絲，所述的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲是由活化纖維素通過酯化、溶解后制得紡絲原液，然后再經(jīng)濕法紡絲而制得，該再生纖維素纖維長(zhǎng)絲滿足以下指標(biāo)：
干斷裂強(qiáng)度1.5～1.8cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.6～0.8cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率18～22%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)6～8%，
殘硫量為0。
在本發(fā)明中，活化纖維素經(jīng)酯化、溶解后可制得纖維素氨基甲酸酯溶液（紡絲溶液），能替代纖維素黃酸酯生產(chǎn)的紡絲溶液，避免了粘膠生產(chǎn)工藝中CS2的使用，經(jīng)檢測(cè)可知，由本發(fā)明方法獲得纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲屬于低強(qiáng)高伸型再生纖維素纖維，具有較好的濕強(qiáng)度和干強(qiáng)度，適宜用作服裝面料、無紡布等，由于生產(chǎn)工藝中拒絕使用CS2，因此，本發(fā)明制備得到的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲中殘硫量為零，更加突出了紡織產(chǎn)品的綠色環(huán)保。
本發(fā)明涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲可用于連續(xù)紡絲，并適宜工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)，滿足以下數(shù)據(jù)：所述的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的線密度偏差率為1～3%，線密度變異系數(shù)為1～3%。
進(jìn)一步的，所述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的染色均勻度大于3.5級(jí)，具有染色均勻、快速的特性，適用于服裝面料領(lǐng)域時(shí)其效果尤其突出。
進(jìn)一步的，所述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的回潮率為15～20%，表現(xiàn)出了高吸水的特性，尤其適用于衛(wèi)生用品領(lǐng)域。
進(jìn)一步的，所述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的極限氧指數(shù)為20～22%，具有一定的阻燃性，用于服裝面料、衛(wèi)生用品等領(lǐng)域時(shí)，能增強(qiáng)產(chǎn)品的功能性，提高產(chǎn)品價(jià)值和用途。
所述的活化纖維素是：將聚合度為400～600的纖維素（如：棉絨漿）加入到質(zhì)量濃度為15～20%的氫氧化鈉溶液中，在5～15℃的溫度下浸泡1～2h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到，所述的氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為（4～6）：1，在上述工藝過程中，特定的氫氧化鈉濃度、浸泡時(shí)間、浸泡溫度以及體積比等工藝參數(shù)范圍的選擇，不僅使得纖維素活化程度高，保證了足夠的堿濃度，還能使纖維素漿粕中的半纖維素更好地溶出，確保堿纖維素的均勻性，具有良好的工業(yè)實(shí)用性。
上述過程中，堿化纖維素的真空干燥時(shí)間為1～3h，溫度為40～60℃，這一特定的工藝參數(shù)范圍的選擇使得干燥后堿纖維素中的含水率低于10%，有利于纖維素的活化，提高纖維素的活性。
所述的酯化包括：向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為500～800W的微波加熱1～3h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯；所述尿素的液氨溶液的濃度為20～40%，所述的活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：（2～4），在本發(fā)明中，上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇使得纖維素氨基甲酸酯中含氮量在3%左右，纖維素氨基甲酸酯的溶解性好，原液的可紡性也更好；微波加熱功率和時(shí)間的合理選擇，能夠快速將反應(yīng)物加熱到反應(yīng)溫度范圍140～160℃，進(jìn)行酯化反應(yīng)，使反應(yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯的含氮量控制在2～4%。
在本發(fā)明中，所述的溶解包括：將纖維素氨基甲酸酯在-5～0℃下加入到濃度為6～8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10～-5℃下向混合物中加入濃度為8～10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-15～-10℃下向混合物中加入濃度為10～12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，隨著纖維素氨基甲酸酯的溶解，混合液中氫氧化鈉濃度逐漸降低，通過分段加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉的濃度更均勻，并且溶解過程粘度逐漸增加，逐漸降低溫度更加利于纖維素氨基甲酸酯的溶解。
所述的第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為（10～12）：1；所述的第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為（12～14）：1；所述的第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為（14～16）：1，隨著原料的溶解，混合液的粘度逐漸升高，以上述特定參數(shù)增加氫氧化鈉的量，利于纖維素氨基甲酸酯的溶解，分段加入可加快纖維素氨基甲酸酯的溶解速度。
本發(fā)明所述的濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4：230～245g/L、ZnSO4 ：8～12g/L、H2SO4：110～140g/L，上述特定的工藝參數(shù)范圍的選擇纖維素氨基甲酸酯能夠快速成型，最終長(zhǎng)絲產(chǎn)品的性能更好。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
（1）本發(fā)明解決了現(xiàn)有生產(chǎn)纖維素氨基甲酸酯纖維的工藝無法適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問題，提出了一個(gè)完成度較高的完整纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)過程，制備得到的紡絲原液可紡性好，經(jīng)紡絲得到的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲產(chǎn)品性能好，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，兼顧生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
（2）本發(fā)明利用纖維素氨基甲酸酯溶液來替代纖維素黃酸酯制備的紡絲溶液，其生產(chǎn)得到的再生纖維素纖維長(zhǎng)絲滿足干斷裂強(qiáng)度≥1.5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率18～22%的特性，屬于低強(qiáng)高伸型再生纖維素纖維，具有產(chǎn)品性能好，無殘硫的特性，應(yīng)用領(lǐng)域涉及有服裝面料、無紡布以及衛(wèi)生用品等民生行業(yè)。
（3）本發(fā)明涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲具有較好的應(yīng)用價(jià)值，從其指標(biāo)參數(shù)來看，染色均勻度滿足3.5級(jí)以上，具備染色均勻、快速的特性，適用于服裝面料領(lǐng)域時(shí)其效果尤其突出；回潮率滿足15～20%，具備高吸水的特性，尤其適用于衛(wèi)生用品領(lǐng)域；極限氧指數(shù)滿足20～22%，具備一定的阻燃性，用于服裝面料、衛(wèi)生用品等領(lǐng)域時(shí)，能增強(qiáng)產(chǎn)品的功能性，提高產(chǎn)品價(jià)值和用途。
（4）在本發(fā)明的生產(chǎn)工藝中，未使用CS2，因此，從纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的指標(biāo)參數(shù)來看，殘硫量為零，更加突出了紡織產(chǎn)品的綠色環(huán)保，適宜廣泛推廣使用。
（5）本發(fā)明涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲還滿足線密度偏差率為1～3%，線密度變異系數(shù)為1～3%等指標(biāo)參數(shù)，可用于連續(xù)紡絲，并適宜工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1：
本實(shí)施例提出了一種纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，該纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲是由活化纖維素通過酯化、溶解后制得紡絲原液，然后再經(jīng)濕法紡絲而制得，該纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足以下指標(biāo)：
干斷裂強(qiáng)度1.5cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.6cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率18%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)6%，
殘硫量為0。
實(shí)施例2：
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足以下指標(biāo)：
干斷裂強(qiáng)度1.8cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.8cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率22%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)8%，
殘硫量為0。
實(shí)施例3：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的其他指標(biāo)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，如下所示：
纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的線密度偏差率為1%，線密度變異系數(shù)為1%。
實(shí)施例4：
本實(shí)施例在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的其他指標(biāo)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，如下所示：
纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的線密度偏差率為3%，線密度變異系數(shù)為3%。
實(shí)施例5：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的染色均勻度進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的染色均勻度為3.5級(jí)。
實(shí)施例6：
本實(shí)施例在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的染色均勻度進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的染色均勻度為5級(jí)。
實(shí)施例7：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的回潮率進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的回潮率為15%。
實(shí)施例8：
本實(shí)施例在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的回潮率進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的回潮率為20%。
實(shí)施例9：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的極限氧指數(shù)進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的極限氧指數(shù)為20%。
實(shí)施例10：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的極限氧指數(shù)進(jìn)行了限定，本實(shí)施例中，纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的極限氧指數(shù)為22%。
實(shí)施例11：
本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)過程中涉及的活化纖維素進(jìn)行了限定，具體涉及生產(chǎn)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲時(shí)使用的活化纖維素的制備方法：將聚合度為400的纖維素加入到質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在5℃的溫度下浸泡1h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為4：1，真空干燥時(shí)間為1h，溫度為40℃。
實(shí)施例12：
本實(shí)施例是在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，對(duì)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)過程中涉及的活化纖維素進(jìn)行了限定，具體涉及生產(chǎn)纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲時(shí)使用的活化纖維素的制備方法：將聚合度為600的纖維素加入到質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，在15℃的溫度下浸泡2h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為6：1，真空干燥時(shí)間為3h，溫度為60℃。
實(shí)施例13：
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，提出了纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)過程中涉及的酯化過程包括：向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為500W的微波加熱1h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為40%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：2。
實(shí)施例14：
本實(shí)施例在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，提出了纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)過程中涉及的酯化過程包括：向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為800W的微波加熱3h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為40%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：4。
實(shí)施例15：
本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：本實(shí)施例涉及的溶解包括：將纖維素氨基甲酸酯在-5℃下加入到濃度為6%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為8%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-15℃下向混合物中加入濃度為10%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液。
在上述過程中，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為10：1；第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12：1；第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14：1。
實(shí)施例16：
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：本實(shí)施例涉及的濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4 ：230g/L、ZnSO4 ：8g/L、H2SO4 ：110g/L。
實(shí)施例17：
本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：本實(shí)施例涉及的濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4 ：245g/L、ZnSO4 ：12g/L、H2SO4 ：140g/L。
實(shí)施例18：
本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足：
干斷裂強(qiáng)度1.58cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.65cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率20.5%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)6.9%，
殘硫量為0，線密度偏差率0%，線密度變異系數(shù)2%，
染色均勻度4.5級(jí)，回潮率為15.8%，極限氧指數(shù)為22%。
上述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的制備工藝如下：
A：纖維素活化，將聚合度為450的纖維素加入到質(zhì)量濃度為16%的氫氧化鈉溶液中，在8℃的溫度下浸泡1.5h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到活化纖維素，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為5：1，真空干燥時(shí)間為2h，溫度為50℃；
B：活化纖維素酯化，向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為600W的微波加熱2h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為25%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：3；
C：纖維素氨基甲酸酯溶解，將纖維素氨基甲酸酯在0℃下加入到濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-5℃下向混合物中加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12：1，第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14：1，第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為16：1；
D：紡絲，紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4 ：245g/L、ZnSO4：12g/L、H2SO4： 140g/L。
實(shí)施例19：
本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足：
干斷裂強(qiáng)度1.6cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.66cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率18%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)7%，
殘硫量為0，線密度偏差率3%，線密度變異系數(shù)3%，
染色均勻度3.5級(jí)，回潮率為15.9%，極限氧指數(shù)為20%。
上述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的制備工藝如下：
A：纖維素活化，將聚合度為500的纖維素加入到質(zhì)量濃度為16%的氫氧化鈉溶液中，在10℃的溫度下浸泡2h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到活化纖維素，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為5：1，真空干燥時(shí)間為2h，溫度為45℃；
B：活化纖維素酯化，向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為550W的微波加熱2h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為30%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：3；
C：纖維素氨基甲酸酯溶解，將纖維素氨基甲酸酯在-2.5℃下加入到濃度為7%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-8℃下向混合物中加入濃度為9%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-11℃下向混合物中加入濃度為10%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為11：1，第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為13：1，第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為15：1；
D：紡絲，紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4：235g/L、ZnSO4：10g/L、H2SO4：125g/L。
實(shí)施例20：
本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足：
干斷裂強(qiáng)度1.72cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.7cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率18.4%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)7%，
殘硫量為0，線密度偏差率2%，線密度變異系數(shù)2%，
染色均勻度4級(jí)，回潮率為18%，極限氧指數(shù)為21%。
上述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的制備工藝如下：
A：纖維素活化，將聚合度為480的纖維素加入到質(zhì)量濃度為16%的氫氧化鈉溶液中，在12℃的溫度下浸泡1h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到活化纖維素，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為5.5：1，真空干燥時(shí)間為2.5h，溫度為58℃；
B：活化纖維素酯化，向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為780W的微波加熱2h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為35%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：2；
C：纖維素氨基甲酸酯溶解，將纖維素氨基甲酸酯在-4℃下加入到濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-10℃下向混合物中加入濃度為12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為11：1，第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12：1，第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為15：1；
D：紡絲，紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4：240g/L、ZnSO4：11g/L、H2SO4：130g/L。
實(shí)施例21：
本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足：
干斷裂強(qiáng)度1.8cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.7cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率19%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)6.8%，
殘硫量為0，線密度偏差率3%，線密度變異系數(shù)3%，
染色均勻度4級(jí)，回潮率為18.2%，極限氧指數(shù)為21%。
上述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的制備工藝如下：
A：纖維素活化，將聚合度為550的纖維素加入到質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液中，在12℃的溫度下浸泡2h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到活化纖維素，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為4：1，真空干燥時(shí)間為3h，溫度為50℃；
B：活化纖維素酯化，向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為800W的微波加熱2h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為35%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：3；
C：纖維素氨基甲酸酯溶解，將纖維素氨基甲酸酯在-3℃下加入到濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-6℃下向混合物中加入濃度為9%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-12℃下向混合物中加入濃度為11%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為12：1，第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為13：1，第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為15：1；
D：紡絲，紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4：240g/L、ZnSO4：10g/L、H2SO4：120g/L。
實(shí)施例22：
本實(shí)施例涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲滿足：
干斷裂強(qiáng)度1.74cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度0.68cN/dtex，
干斷裂伸長(zhǎng)率18.8%，干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)6.6%，
殘硫量為0，線密度偏差率2%，線密度變異系數(shù)2%，
染色均勻度4.5級(jí)，回潮率為17%，極限氧指數(shù)為21%。
上述纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的制備工藝如下：
A：纖維素活化，將聚合度為520的纖維素加入到質(zhì)量濃度為16%的氫氧化鈉溶液中，在11℃的溫度下浸泡2h，進(jìn)行堿化處理，處理完畢后，過濾洗滌，再將堿化纖維素真空干燥而得到活化纖維素，其中，氫氧化鈉與纖維素用量的體積比為6：1，真空干燥時(shí)間為1.9h，溫度為55℃；
B：活化纖維素酯化，向活化纖維素中加入尿素的液氨溶液，浸泡后取出置于真空干燥箱內(nèi)干燥，再采用功率為650W的微波加熱2h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到纖維素氨基甲酸酯，其中，尿素的液氨溶液的濃度為30%，活化纖維素與尿素按質(zhì)量比為1：3；
C：纖維素氨基甲酸酯溶解，將纖維素氨基甲酸酯在-4℃下加入到濃度為8%的氫氧化鈉溶液中，進(jìn)行第一次混合溶解；在-2℃下向混合物中加入濃度為8.5%的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第二次混合溶解；在-11℃下向混合物中加入濃度為12%氫氧化鈉溶液，進(jìn)行第三次混合溶解，升至常溫后得到紡絲原液，第一次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為10：1，第二次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為14：1，第三次混合溶解中，加入的氫氧化鈉溶液與纖維素氨基甲酸酯的液固比為15：1；
D：紡絲，紡絲原液通過濕法紡絲制成纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲，濕法紡絲中使用的凝固浴的組成及配比為Na2SO4：245g/L、ZnSO4：9g/L、H2SO4： 130g/L。
將上述實(shí)施例1～22中纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲的指標(biāo)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，如表1、表2所示。
表1
表2
取實(shí)施例1～22各指標(biāo)參數(shù)的平均值分別與專利文獻(xiàn)CN102691125A中的再生纖維素纖維的指標(biāo)參數(shù)進(jìn)行比較，如表3所示。
表3
由上述數(shù)據(jù)比較可知，本發(fā)明涉及的纖維素氨基甲酸酯纖維長(zhǎng)絲屬于低強(qiáng)高伸型再生纖維素纖維，應(yīng)用領(lǐng)域涉及有服裝面料、無紡布、衛(wèi)生用品等民生行業(yè)。從對(duì)比文件CN102691125A的數(shù)據(jù)指標(biāo)來看，對(duì)比文件公開的再生纖維素纖維屬于低強(qiáng)低伸型再生纖維素纖維，應(yīng)用領(lǐng)域涉及有襪子、服裝衣料等，具有強(qiáng)度較低、彈性較差缺點(diǎn)，另，由于該產(chǎn)品的性能與粘膠纖維的相差較大，目前還難以用于工業(yè)化生產(chǎn)，市場(chǎng)推廣價(jià)值低。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。