本發(fā)明屬于再生低熔點(diǎn)聚酯纖維領(lǐng)域，涉及一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，非織造布行業(yè)發(fā)展迅速，尤其是聚酯非織造布行業(yè)需要一種熔點(diǎn)比普通聚酯低、但與普通聚酯有著良好相容性的聚合物作為熱粘合纖維，通常我們通過(guò)對(duì)普通聚酯的改性來(lái)制備低熔點(diǎn)聚酯。
低熔點(diǎn)共聚酯是對(duì)普通聚酯進(jìn)行化學(xué)改性而得到的一種熔點(diǎn)較低的聚酯，由于其結(jié)構(gòu)與普通聚酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，與普通聚酯具有良好的相容性。這種改性共聚酯不僅熔點(diǎn)低、流動(dòng)性較好，并且價(jià)格適中，因此用途極為廣泛。
低熔點(diǎn)共聚酯可制成皮芯復(fù)合纖維，應(yīng)用于服裝、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，還可用于與羊毛混紡改善精紡毛織物的洗可穿性能；特別是低熔點(diǎn)共聚酯紡制的熱黏合纖維應(yīng)用于非織造布行業(yè)中，可使滌綸絮片更為柔軟、蓬松。低熔點(diǎn)共聚酯也可以開(kāi)發(fā)成聚酯熱熔膠產(chǎn)品，具有耐水洗、干洗、砂洗的優(yōu)良性能，易滲膠，剝離強(qiáng)度高，是一種高檔黏合原料。此外，低熔點(diǎn)共聚酯也可用作色母粒、熱熔膠，還可以直接應(yīng)用于建材、涂料等行業(yè)。
低熔點(diǎn)聚酯的市場(chǎng)需求量很大，相比于國(guó)外，國(guó)內(nèi)低熔點(diǎn)纖維的發(fā)展起步較晚，且品種比較單一，在原料、技術(shù)和設(shè)備上與國(guó)際領(lǐng)先產(chǎn)品還有一定差距，目前國(guó)內(nèi)的大部分產(chǎn)品還停留在開(kāi)發(fā)階段，在實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的道路上還面臨著諸多困難。一方面現(xiàn)存的低熔點(diǎn)聚酯的起熔點(diǎn)較高，另一方面它熔融速度慢，極大的影響了低熔點(diǎn)聚酯的使用。
世界資源永遠(yuǎn)是人類(lèi)的一大熱門(mén)話(huà)題，節(jié)約資源的口號(hào)以慢慢深入到人心，再生料的覺(jué)醒也是必然的，人們通過(guò)資源的回收利用，才能真正的做到環(huán)保節(jié)能。再生料最大的優(yōu)點(diǎn)就是資源回收利用，雖然它在整體上的性能與屬性都不如新料強(qiáng)，但是我們?cè)诤芏喈a(chǎn)品制作方面就沒(méi)必要使用那種各方面屬性和性能都好的材料來(lái)制作它，這樣浪費(fèi)了很多很多沒(méi)必要的屬性，而再生料就不同了，根據(jù)不同的需要，只需要加工某個(gè)方面的屬性，能夠制造出對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品即可，這樣不會(huì)讓資源流失。但是由于再生料雜質(zhì)較多，制得的產(chǎn)品暗淡無(wú)光。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的低熔點(diǎn)聚酯起熔點(diǎn)高，熔融速度慢等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模化的生產(chǎn)，提供一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維及其制備方法。本發(fā)明的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的為皮芯結(jié)構(gòu)，皮層為低熔點(diǎn)聚酯，芯層為再生料，制得的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的起熔點(diǎn)有所降低且熔融速度加快，在相應(yīng)溫度下立刻熔融，熔融效果好。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維，為皮芯結(jié)構(gòu)；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；所述再生料為瓶片、廢絲、泡泡料的再生料；
所述低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段和分子量調(diào)節(jié)劑鏈段組成；
所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段對(duì)應(yīng)的分子量調(diào)節(jié)劑具體為一元酸系列或二元酸系列；所述一元酸為苯甲酸、對(duì)甲基苯甲酸或?qū)σ一郊姿嵋约八鼈兯鶎?duì)應(yīng)的甲酯或乙酯，或者為飽和脂肪酸以及其所對(duì)應(yīng)的甲酯或乙酯；所述二元酸系列為1,8-萘二甲酸、鄰苯二甲酸、1,2-環(huán)戊烷二甲酸或1,2-環(huán)己烷二甲酸以及它們所對(duì)應(yīng)的二甲酯或二乙酯；
所述飽和脂肪酸是指碳原子數(shù)為9-30的脂肪酸；
其中，間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段的加入破壞分子結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，從而降低熔點(diǎn)；分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對(duì)羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長(zhǎng)；減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對(duì)分子量分布變寬時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯熔體的流動(dòng)溫度下降，這是由于此時(shí)分子鏈發(fā)生相對(duì)位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對(duì)分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開(kāi)始發(fā)生流動(dòng)的溫度下降，因此使低熔點(diǎn)聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點(diǎn)聚酯的熔融性能。選擇碳原子數(shù)為9-30的飽和脂肪酸，是因?yàn)樘荚訑?shù)低的飽和脂肪酸的沸點(diǎn)偏低，縮聚時(shí)會(huì)脫出，影響其含量的穩(wěn)定性；碳原子數(shù)高的飽和脂肪酸，其羧酸的活性下降，會(huì)影響其反應(yīng)程度。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維，單絲纖度為1.7～3.3dtex，斷裂強(qiáng)度≥3.30cN/dtex；所述皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40～60:60～40。
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維，所述低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在100℃～160℃之間；在升溫速度為5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥67％；所述低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為22000-38000，所述低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.6～4.4。所述低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)是指其起熔點(diǎn)。
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維，所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段中的一元酸鏈段的含量為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.01％～0.05％，所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段中二元酸鏈段的含量為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的1.5％～3％；所述的苯二甲酸鏈段為對(duì)苯二甲酸鏈段和間苯二甲酸鏈段。
本發(fā)明還提供如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，包括步驟：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和分子量調(diào)節(jié)劑進(jìn)行酯化反應(yīng)；
(2)然后，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得低熔點(diǎn)聚酯；
b)再生料熔融；
將再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.05％～0.1％。鮮映度是光鮮程度的一種表征方式，硬脂酸鋅的加入提高產(chǎn)品顏色的光鮮程度，硬脂酸鋅浮在芯層纖維的表面，能夠降低表面的粗糙度，提高表面的鮮映度，所述鮮映度DOI值85～80；所述鮮映度的測(cè)試使通過(guò)WGB-4816wave scan DOI檢測(cè)儀測(cè)量芯層纖維表面。
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.4～0.6:0.1～0.3:1.8～2.5；
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，低熔點(diǎn)聚酯聚合的具體步驟為：
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和分子量調(diào)節(jié)劑配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓～0.3MPa，溫度為230℃～250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時(shí)間為30～50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275～280℃，反應(yīng)時(shí)間50～90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，所述紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層262-275℃，芯層280-288℃，紡絲速度：500-1100m/min；
牽伸采用油浴牽伸，所述油浴的溫度為65℃～75℃，牽伸倍數(shù)為2.0～2.5倍；
卷曲溫度50-60℃，卷曲主壓0.4-0.6MPa，卷曲背壓0.2-0.4MPa，卷曲數(shù)8-13個(gè)/25mm，卷曲度11-13％，干燥溫度為65℃～75℃，時(shí)間10min～20min。
如上所述的一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％；所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為所述苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％。
本發(fā)明的原理為：
對(duì)于無(wú)改性組分，無(wú)支鏈，無(wú)分子量調(diào)節(jié)劑的普通聚酯，其分子鏈結(jié)構(gòu)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的規(guī)整的線(xiàn)性大分子，分子鏈上的官能團(tuán)排列整齊，規(guī)整性好，柔性較差，結(jié)晶度高，這些特性阻礙了熔點(diǎn)的降低，因而熔融溫度高。
本發(fā)明的再生低熔點(diǎn)聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，在其中加入間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑破壞分子結(jié)構(gòu)，使其從高度有序的規(guī)整結(jié)構(gòu)變?yōu)闊o(wú)序的混亂結(jié)構(gòu)，間苯二甲酸鏈段的加入改變了聚酯不同亞宏觀(guān)結(jié)晶形態(tài)之間的比例和尺寸大小，使聚酯結(jié)晶困難，趨向于無(wú)定型方式存在；二甘醇鏈段的加入增加共聚酯大分子鏈的柔順性，降低熔點(diǎn)；分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對(duì)羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長(zhǎng)；減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對(duì)分子量分布變寬時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯熔體的流動(dòng)溫度下降，這是由于此時(shí)分子鏈發(fā)生相對(duì)位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對(duì)分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開(kāi)始發(fā)生流動(dòng)的溫度下降，因此使低熔點(diǎn)聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點(diǎn)聚酯的熔融性能，在升溫速度5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥67％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點(diǎn)聚酯在同樣的升溫條件下，這個(gè)溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；減小低熔點(diǎn)聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動(dòng)溫度，有利于低熔點(diǎn)浸潤(rùn)被粘物，增加了粘結(jié)效果；由間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段和分子量調(diào)節(jié)劑等改性組分加入所制備的低熔點(diǎn)聚酯，具有起熔點(diǎn)溫度低，熔融速度快等優(yōu)點(diǎn)。
有益效果：
(1)本發(fā)明中硬脂酸鋅的加入提高產(chǎn)品顏色的鮮艷程度，硬脂酸鋅浮在芯層纖維的表面，能夠降低表面的粗糙度，提高表面的鮮映度，所述鮮映度DOI值85～80；
(2)本發(fā)明制得的低熔點(diǎn)聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，大分子中含有間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段和分子量調(diào)節(jié)劑，所制備的低熔點(diǎn)聚酯，具有起熔點(diǎn)溫度低，熔融速度快等優(yōu)點(diǎn)。
(3)本發(fā)明制得的低熔點(diǎn)聚酯的原料為對(duì)苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對(duì)羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長(zhǎng)；減小了低熔點(diǎn)聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對(duì)分子量分布變寬時(shí)，聚酯熔體的流動(dòng)溫度下降，這是由于此時(shí)分子鏈發(fā)生相對(duì)位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對(duì)分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開(kāi)始發(fā)生流動(dòng)的溫度下降，因此使低熔點(diǎn)聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點(diǎn)聚酯的熔融性能。在升溫速度5℃/min時(shí)，在熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點(diǎn)聚酯熔融程度≥67％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點(diǎn)聚酯在同樣的升溫條件下，這個(gè)溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；減小低熔點(diǎn)聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動(dòng)溫度，有利于低熔點(diǎn)浸潤(rùn)被粘物，增加了粘結(jié)效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.1:1.8；苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.01％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.05％；芯層的鮮映度DOI值75；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層262℃，芯層280℃，紡絲速度：500m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為65℃；
牽伸倍數(shù)為2.0倍；
卷曲溫度50℃，卷曲主壓0.4MPa，卷曲背壓0.2MPa，卷曲數(shù)8個(gè)/25mm，卷曲度11％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸鏈段段組成；苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.01％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在100℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為67％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為22000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.6。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為1.7dtex，斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40:60。
實(shí)施例2
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、對(duì)甲基苯甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.6:0.3:2.5；對(duì)甲基苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時(shí)間90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.1％；芯層的鮮映度DOI值80；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層275℃，芯層288℃，紡絲速度：1100m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為75℃；
牽伸倍數(shù)為2.5倍；
卷曲溫度60℃，卷曲主壓0.6MPa，卷曲背壓0.4MPa，卷曲數(shù)13個(gè)/25mm，卷曲度13％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、對(duì)甲基苯甲酸鏈段組成；對(duì)甲基苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.5％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在120℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為68％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。再生再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為3.3dtex，斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為60:40。
實(shí)施例3
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、對(duì)乙基苯甲酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為240℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.2:2；對(duì)乙基苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.1％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在278℃，反應(yīng)時(shí)間60分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.08％；芯層的鮮映度DOI值78；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層285℃，紡絲速度：1000m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.4倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、對(duì)乙基苯甲酸鏈段組成；對(duì)乙基苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.1％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在150℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為70％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝4。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.0dtex，斷裂強(qiáng)度為3.40cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為50:50。
實(shí)施例4
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、正壬酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.25:2.2；正壬酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.2％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間70分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.07％；芯層的鮮映度DOI值77；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層270℃，芯層284℃，紡絲速度：700m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為72℃；
牽伸倍數(shù)為2.35倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.55MPa，卷曲背壓0.25MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、正壬酸鏈段組成；正壬酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.2％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在130℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為72％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為35000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝4.4。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.4dtex，斷裂強(qiáng)度為3.60cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為45:55。
實(shí)施例5
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、癸酸配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.15:2.3；癸酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.4％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在279℃，反應(yīng)時(shí)間80分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.06％；芯層的鮮映度DOI值76；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層274℃，芯層285℃，紡絲速度：900m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.2倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.55MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)10個(gè)/25mm，卷曲度13％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、癸酸鏈段組成；癸酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.4％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在120℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為69％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為38000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.5。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為1.9dtex，斷裂強(qiáng)度為3.40cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為55:45。
實(shí)施例6
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸甲脂配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.3:1.8；苯甲酸甲脂的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.09％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間90分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.06％；芯層的鮮映度DOI值77；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層268℃，芯層283℃，紡絲速度：600m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.5倍；
卷曲溫度60℃，卷曲主壓0.4MPa，卷曲背壓0.4MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸甲脂鏈段組成；苯甲酸甲脂鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.09％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在160℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為74％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為28000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.5dtex，斷裂強(qiáng)度為3.30cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為48:52。
實(shí)施例7
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸乙脂配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.3:1.8；苯甲酸乙脂的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.1％；芯層的鮮映度DOI值75；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層262℃，芯層288℃，紡絲速度：1100m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.1倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)10個(gè)/25mm，卷曲度11％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸乙脂鏈段組成；苯甲酸乙脂鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.5％，低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)在155℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度為73％；低熔點(diǎn)聚酯的數(shù)均分子量為34000，低熔點(diǎn)聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.8。再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的單絲纖度為2.3dtex，斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為55:45。
實(shí)施例8-44
一種再生低熔點(diǎn)聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點(diǎn)聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮?dú)夥諊录訅悍磻?yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn)，得到酯化產(chǎn)物；其中，對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇與乙二醇的摩爾比為1:0.4～0.6:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量調(diào)節(jié)劑的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.01％～0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時(shí)間70分鐘，制得低熔點(diǎn)聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)再生料熔融；
將干燥的再生料進(jìn)行熔融，同時(shí)加入硬脂酸鋅；所述的硬脂酸鋅的含量為再生料質(zhì)量比的0.1％；芯層的鮮映度DOI值80；
c)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點(diǎn)聚酯為皮層，以再生料為芯層；后紡采用牽伸工藝，經(jīng)卷曲、切斷和干燥獲得再生低熔點(diǎn)聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層288℃，紡絲速度：1000m/min；
牽伸采用油浴牽伸，油浴的溫度為70℃；
牽伸倍數(shù)為2.4倍；
卷曲溫度55℃，卷曲主壓0.5MPa，卷曲背壓0.3MPa，卷曲數(shù)9個(gè)/25mm，卷曲度12％。
通過(guò)上述步驟制備的再生低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點(diǎn)聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為再生料；低熔點(diǎn)聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑鏈段組成；低熔點(diǎn)聚酯在升溫速度為5℃/min，低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)以上20℃的范圍內(nèi)時(shí)，低熔點(diǎn)聚酯的熔融程度≥67％。
本發(fā)明上述實(shí)施例中采用的分子量調(diào)節(jié)以及最后制備的低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)、數(shù)均分子量和分子量分布以及低熔點(diǎn)聚酯纖維的乙醛含量、單絲纖度、斷裂強(qiáng)度和皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比等產(chǎn)品性能參數(shù)如下表所示：