本發(fā)明屬于雜環(huán)芳綸制備，具體涉及一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、作為一種高性能的有機(jī)纖維材料，雜環(huán)芳綸纖維具有優(yōu)異的綜合性能，如較低的體積密度、較高的力學(xué)性能和較好的熱穩(wěn)定性，使得雜環(huán)芳綸纖維被廣泛地應(yīng)用于航空航天、軍事、民用以及其他領(lǐng)域。然而，傳統(tǒng)雜環(huán)芳綸纖維的力學(xué)性能已經(jīng)很難滿(mǎn)足日益復(fù)雜的應(yīng)用場(chǎng)景。提高雜環(huán)芳綸纖維力學(xué)性能的關(guān)鍵在于如何提高雜環(huán)芳綸纖維聚合物分子鏈之間的界面相互作用、結(jié)晶度和取向度，因此，開(kāi)發(fā)一種新型增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法是一大挑戰(zhàn)。

2、作為一種典型的二維材料，mxene納米片由于其較強(qiáng)的π-π相互作用、豐富的表面化學(xué)基團(tuán)，使得mxene納米片能夠增強(qiáng)聚合物分子鏈之間的界面相互作用，mxene納米片已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于增強(qiáng)聚合物纖維的力學(xué)性能。然而，聚合物分子鏈和mxene納米片之間較弱的非共價(jià)鍵相互作用使得其增強(qiáng)聚合物纖維力學(xué)性能的影響有限。此外，mxene納米片在聚合物溶液中的分散性差也會(huì)導(dǎo)致其無(wú)法進(jìn)一步增強(qiáng)聚合物纖維的力學(xué)性能。因此，如何提高mxene與聚合物分子鏈之間的相互作用以及提高其在聚合物溶液中的分散性是增強(qiáng)聚合物纖維的關(guān)鍵。

3、申請(qǐng)公布號(hào)為cn101921395a的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種高性能雜環(huán)芳綸及其制備和應(yīng)用，該高性能雜環(huán)芳綸的制備方法，所述的工藝步驟具體為：a、雜環(huán)聚酰胺溶液的制備：將2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑加入到裝有復(fù)合溶劑的反應(yīng)釜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫?cái)嚢?0～150分鐘，然后將釜內(nèi)溫度降至-5～10℃，分3～6批共加入對(duì)苯二甲酰氯，每批次間隔10～100分鐘，最后得到聚合物固含量為2～10％，動(dòng)力粘度為4～30萬(wàn)厘泊的聚合物溶液；b、脫泡、濕法紡絲：將上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移至脫泡釜內(nèi)常壓或者減壓脫泡并過(guò)濾，然后采用濕法紡絲，聚合物溶液由噴絲帽噴入凝固浴中凝固成型得到初生纖維，初生纖維再以50～150％的拉伸比在塑化拉伸浴中進(jìn)行塑性拉伸，然后經(jīng)水洗，上油，干燥，熱處理和表面處理后，卷繞成筒，得到斷裂強(qiáng)度25～34cn/dtex，彈性模量900～1200cn/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率2.5～4.0％的金黃色芳綸纖維，該方法制備得到的高性能雜環(huán)芳綸纖維的斷裂伸長(zhǎng)率較低，斷裂強(qiáng)度較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維以解決現(xiàn)有的雜環(huán)芳綸纖維的斷裂伸長(zhǎng)率較低、斷裂強(qiáng)度較低的技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法。

3、為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

4、一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，包括以下步驟：將mxene納米片溶于溶劑中得到溶液一，在溶液一中加入對(duì)苯二胺、5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑，低溫反應(yīng)，在攪拌狀態(tài)下加入對(duì)苯二甲酰氯即得紡絲液，采用紡絲技術(shù)將所述紡絲液制備成mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維。

5、進(jìn)一步的，所述mxene納米片為ti3sic2、ti3c2tx、v4c3tx、ta4c3tx中的一種或多種；所述mxene納米片的添加量為0.01～1g。

6、進(jìn)一步的，所述mxene納米片溶于所述溶劑后攪拌10～60min得到溶液一，在攪拌狀態(tài)下在溶液一中加入所述對(duì)苯二胺、5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑攪拌0.5～2h，降低溫度至0～10℃反應(yīng)10～30min，在攪拌狀態(tài)下加入所述對(duì)苯二甲酰氯反應(yīng)0.5～2h，即得所述紡絲液。

7、進(jìn)一步的，所述對(duì)苯二胺的添加量為0.1～1g；所述5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑的添加量為1～5g；所述對(duì)苯二甲酰氯的添加量為1～5g。

8、進(jìn)一步的，所述溶劑為n,n-二甲基甲酰胺，n,n-二甲基乙酰胺，n-甲基吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或多種；所述溶劑的添加量為50～150ml。

9、進(jìn)一步的，所述溶劑中添加有氯化鋰，所述氯化鋰的添加量為1～5g。

10、進(jìn)一步的，所述紡絲液的流體粘度為10000～100000mpa·s。

11、進(jìn)一步的，所述紡絲技術(shù)為微流體紡絲技術(shù)。

12、一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維，采用上述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法制備得到。

13、本發(fā)明的有益效果：

14、本發(fā)明制備的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維斷裂伸長(zhǎng)率在5.2％左右，斷裂強(qiáng)度在6gpa左右，本發(fā)明的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的斷裂伸長(zhǎng)率以及斷裂強(qiáng)度遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有的雜環(huán)芳綸纖維的斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度，本發(fā)明制備的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的力學(xué)性能更好。

15、本發(fā)明僅需添加極少量的mxene納米片即可實(shí)現(xiàn)紡絲液粘度的調(diào)控和力學(xué)性能的增強(qiáng)，成本低廉且制備方法簡(jiǎn)單。

16、本發(fā)明采用低溫縮聚反應(yīng)將mxene納米片原位聚合到雜環(huán)芳綸纖維中形成紡絲液，不僅能夠提高mxene納米片與雜環(huán)芳綸纖維聚合物分子鏈之間的界面相互作用、結(jié)晶度和取向度，而且能夠提高mxene納米片在紡絲液中的分散性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的力學(xué)性能。

技術(shù)特征：

1.一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將mxene納米片溶于溶劑中得到溶液一，在溶液一中加入對(duì)苯二胺、5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑，低溫反應(yīng)，在攪拌狀態(tài)下加入對(duì)苯二甲酰氯即得紡絲液，采用紡絲技術(shù)將所述紡絲液制備成mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述mxene納米片為ti3sic2、ti3c2tx、v4c3tx、ta4c3tx中的一種或多種；所述mxene納米片的添加量為0.01～1g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述mxene納米片溶于所述溶劑后攪拌10～60min得到溶液一，在攪拌狀態(tài)下在溶液一中加入所述對(duì)苯二胺、5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑攪拌0.5～2h，降低溫度至0～10℃反應(yīng)10～30min，在攪拌狀態(tài)下加入所述對(duì)苯二甲酰氯反應(yīng)0.5～2h，即得所述紡絲液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述對(duì)苯二胺的添加量為0.1～1g；所述5-氨基-2-(4-氨基苯基)-苯并咪唑的添加量為1～5g；所述對(duì)苯二甲酰氯的添加量為1～5g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述溶劑為n,n-二甲基甲酰胺，n,n-二甲基乙酰胺，n-甲基吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或多種；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述溶劑中添加有氯化鋰，所述氯化鋰的添加量為1～5g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲液的流體粘度為10000～100000mpa·s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲技術(shù)為微流體紡絲技術(shù)。

9.一種mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維，其特征在于，采用權(quán)利要求1所述的mxene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種MXene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維及其制備方法。該MXene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的制備方法包括以下步驟：將MXene納米片溶于溶劑中得到溶液一，在溶液一中加入對(duì)苯二胺、5?氨基?2?(4?氨基苯基)?苯并咪唑，低溫反應(yīng)，在攪拌狀態(tài)下加入對(duì)苯二甲酰氯即得紡絲液，采用紡絲技術(shù)將所述紡絲液制備成MXene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維。本發(fā)明制備的MXene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維斷裂伸長(zhǎng)率在5.2％左右，斷裂強(qiáng)度在6GPa左右，本發(fā)明的斷裂伸長(zhǎng)率以及斷裂強(qiáng)度遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有的雜環(huán)芳綸纖維的斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度，本發(fā)明制備的MXene增強(qiáng)雜環(huán)芳綸纖維的力學(xué)性能更好。

技術(shù)研發(fā)人員：吳興江,李浩,陳博遠(yuǎn),劉瀚聲,劉馨燁,方靜
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河北工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14