一種以離子液體為溶劑制取中藥功能性竹纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)林產(chǎn)品的深加工利用領(lǐng)域，特別是涉及一種利用離子液體為溶劑處理竹粉后制取具有抗菌、保健功能的中藥功能性竹纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]竹子作為一種產(chǎn)量豐富的天然可再生資源，具有生長快、產(chǎn)量高、對二氧化碳吸收能力強，能減緩“溫室效應(yīng)”等特點。同時從竹子中提取的竹纖維具有一定的吸濕排濕性、抗菌行、可生物降解行以及生物相容性等。目前我國竹子種質(zhì)資源、竹林面積、蓄積和產(chǎn)量均居世界首位，目前國內(nèi)針對竹子的開發(fā)也出現(xiàn)了蓬勃發(fā)展的趨勢，如各種竹材板材、竹制日用品、竹碳、竹紙漿以及最近出現(xiàn)的竹纖維紡織品等。但這些對竹子的利用都存在著利用程度不高，產(chǎn)品附加值較低的特點。目前通過竹子提取竹纖維以制取紡織品的工藝包括利用物理機械的方法、機械化學(xué)聯(lián)合法以及化學(xué)的方法。物理機械加工方法和機械化學(xué)聯(lián)合法得到的竹纖維含木質(zhì)素及膠質(zhì)較多，一般較為粗硬或者竹纖維單纖維長度的限制一般用于粗糙的普通家庭生活用品制作或工藝品編織，用于服裝加工的紡織品則主要是利用化學(xué)的方法制得的竹纖維。目前使用化學(xué)方法制取竹纖維的溶劑一般是采用制取粘膠纖維的溶解或者天絲的溶劑，其在環(huán)保要求方面都有一定的缺陷。
[0003]離子液體是一種近年新被廣泛應(yīng)用于綠色化學(xué)領(lǐng)域的環(huán)保溶液，它特有的良溶劑性、不揮發(fā)、對水和空氣穩(wěn)定等優(yōu)點，特別是其良好的良溶劑性，被廣泛地用來作為易揮發(fā)有機溶劑的綠色替代溶劑。離子液體被發(fā)現(xiàn)可溶解纖維素，利用竹子溶解在離子液體中形成均相溶液，然后在其中添加中藥材，形成中藥材部分溶解部分未溶的狀態(tài)，然后通過濕法紡絲的方法形成一種具有中藥保健功能的功能性纖維素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于利用一種環(huán)保的纖維素新溶劑可操作性的獲得純凈均相的可紡絲用竹纖維溶液，然后與一定的中藥混合生成一種具有特殊功效的中藥功能性竹纖維。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種制取中藥再生竹纖維的方法，其特征在于包括以下操作步驟:
(1)將竹子粉碎、過濾后，用水浸泡后過濾除水，再經(jīng)氫氧化鈉溶液進行活化處理后，用去離子水沖洗PH值至7，過濾，真空干燥，得到經(jīng)預(yù)處理的竹粉；
(2)向步驟(I)所得經(jīng)預(yù)處理的竹粉中加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，加熱溫度至80°C，保溫2?5min后，邊攪拌邊加入二甲基亞砜(DMSO)，進行溶解反應(yīng)后，離心過濾，得到竹粉離子液體溶液；
(3)將中藥材粉碎、干燥后加入到步驟(2)準(zhǔn)備的竹粉離子液體溶液中，進行攪拌、脫泡，按照濕法紡絲的工藝噴絲、牽引，定性得到中藥功能性竹纖維。
[0006]本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及有益效果:本發(fā)明采用了一種新型的高效環(huán)保型溶劑來對竹材進行溶解，然后與超細中藥粉末混合進行紡絲制取中藥再生竹纖維。本發(fā)明方法操作簡單，在現(xiàn)有濕法紡絲設(shè)備上增加較少設(shè)備投入即可達到。同時使用的原材料竹子具有產(chǎn)量大、原料易得、成本低的特點，本發(fā)明中使用的溶劑由于具有不揮發(fā)的特點，使用后當(dāng)溶劑在凝固浴中達到一定濃度后可以通過簡單的蒸餾即可回收利用。因此整個工藝流程具有成本低的特點。且整個流程中較少的有機氣體的揮發(fā)，保證了整個流程的環(huán)保型。本發(fā)明所制造的中藥纖維具有將中國傳統(tǒng)的中藥的抗菌、保健和藥效緩釋持久的功能加入到了纖維中，從而生成新型的具有的抗菌保健，吸濕保濕特性中藥功能性竹纖維。
[0007]
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0009]實施例1
(1)將竹子粉碎粒徑為小于180微米，過80目篩，用水浸泡2h、過濾除水，用質(zhì)量百分比濃度為1%的氫氧化鈉溶液活化1h,用去離子水沖洗pH至7,過濾,60°C真空干燥8h后，得到經(jīng)預(yù)處理的竹粉；
(2)將5g步驟(I)所得經(jīng)預(yù)處理的竹粉中加入30g離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，加熱溫度至80°C，穩(wěn)定2min后，邊攪拌邊加入80g 二甲基亞砜(DMSO);在80°C下進行溶解反應(yīng)90min,高速離心后過濾得到竹粉離子液體溶液；
(3)取肉桂0.2g、知母各0.lg，粉碎為粒徑小于0.1微米；80°C真空干燥1h0
[0010](4)將步驟(3)所得中藥粉末加入到步驟(2)所制得的竹粉離子液體溶液中，攪拌30min后脫泡，按照濕法紡絲的工藝噴絲、牽引，定性得到中藥功能性竹纖維。
[0011]實施例2
(1)將竹子粉碎粒徑為小于150微米，過100目篩，再用水浸泡lh、過濾除水，用質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液活化6h，用去離子水沖洗pH至7，過濾，100°C真空干燥6h后，得到經(jīng)預(yù)處理的竹粉；
(2)將Ig步驟(I)所得經(jīng)預(yù)處理的竹粉中加入50g離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，加熱溫度至80°C，保溫2min后，邊攪拌邊加入120g 二甲基亞砜(DMSO);在90°C下進行溶解反應(yīng)40min，高速離心過濾得到竹粉離子液體溶液；
(3)取黃芩、柴胡各lOOmg、苦參50mg、黃柏200mg，粉碎為粒徑小于0.1微米；80°C真空干燥I Oh。
[0012](4)將步驟(3)所得中藥粉末加入到步驟(2)所制得的竹粉離子液體溶液中，攪拌60min后脫泡，按照濕法紡絲的工藝噴絲、牽引，定性得到中藥功能性竹纖維。
[0013]實施例3
(1)將竹子粉碎粒徑為小于180微米，過80目篩，再用水浸泡4h、過濾，用質(zhì)量百分比濃度為3%的氫氧化鈉溶液活化12h，用去離子水沖洗pH至7，過濾，80°C真空干燥1h后，得到經(jīng)預(yù)處理的竹粉；
(2)向1g步驟(I)所得經(jīng)預(yù)處理的竹粉中加入10g離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，加熱溫度至80°C，邊攪拌邊加入150g 二甲基亞砜(DMSO);在10(TC下進行溶解反應(yīng)240min，高速離心過濾得到竹粉離子液體溶液；
(3)取穿心蓮0.3g、金果欖0.lg、秦艽0.lg，粉碎為粒徑小于0.1微米；80°C真空干燥
10h。
[0014](4)將步驟(3)所得中藥粉末加入到步驟(2)所制得的竹粉離子液體溶液中，攪拌60min后脫泡，按照濕法紡絲的工藝噴絲、牽引，定性得到中藥功能性竹纖維。
【主權(quán)項】
1.一種以離子液體為溶劑制取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于包括以下操作步驟: (1)將竹子粉碎、過濾后，用水浸泡后過濾除水，再經(jīng)氫氧化鈉溶液進行活化處理后，用去離子水沖洗pH值至7，過濾，真空干燥，得到經(jīng)預(yù)處理的竹粉； (2)向步驟(I)所得經(jīng)預(yù)處理的竹粉中加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，加熱溫度至80°C，保溫2?5min后，邊攪拌邊加入二甲基亞砜(DMSO)，進行溶解反應(yīng)后，離心過濾，得到竹粉離子液體溶液； (3)將中藥材粉碎、干燥后加入到步驟(2)準(zhǔn)備的竹粉離子液體溶液中，進行攪拌、脫泡，按照濕法紡絲的工藝噴絲、牽引，定性得到中藥功能性竹纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(I)所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5?20% ;所述活化的時間為2?24h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(2)所述經(jīng)預(yù)處理的竹粉和離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質(zhì)量比為1:8?I:20 ;所述DMSO和離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽的摩爾比為2:1?8:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(2)所述溶解反應(yīng)的溫度為70?120°C，反應(yīng)時間為20min?300min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(3)所述中藥材包括肉桂、黃芩、苦參、黃柏、知母、柴胡、穿心蓮、金果欖、秦艽中的一種或幾種配伍。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(3)所述中藥材粉碎粒徑為小于0.1微米；干燥溫度為60?100°C，干燥時間為6?12h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取中藥功能性竹纖維的方法，其特征在于:步驟(I)所述將竹子粉碎粒徑為小于150-180微米，經(jīng)80-100目篩過濾。
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)林產(chǎn)品的深加工利用領(lǐng)域，特別是涉及一種利用離子液體為溶劑處理竹粉后制取具有抗菌、保健功能的中藥功能性竹纖維的方法，本發(fā)明方法操作簡單，在現(xiàn)有濕法紡絲設(shè)備上增加較少設(shè)備投入即可達到。同時使用的原材料竹子具有產(chǎn)量大、原料易得、成本低的特點，發(fā)明所制造的中藥纖維具有將中國傳統(tǒng)的中藥的抗菌、保健和藥效緩釋持久的功能加入到了纖維中，從而生成新型的具有的抗菌保健，吸濕保濕特性中藥功能性竹纖維。
【IPC分類】D01F1/10, D21B1/12, D01F2/02, D21C1/00, D21C1/02
【公開號】CN104928783
【申請?zhí)枴緾N201410102621
【發(fā)明人】石錦志, 李冰, 周冠英
【申請人】湖北孝棉實業(yè)集團有限責(zé)任公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月20日