優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電材料的制備方法，尤其涉及優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丙烯腈纖維自實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以來，以其優(yōu)良的強(qiáng)度、蓬松的外觀和鮮艷的色 澤收到人們的鐘愛。但是，腈綸纖維親水性差，極易產(chǎn)生靜電。
[0003] 通過對(duì)腈綸纖維進(jìn)行化學(xué)鍍銀處理，可以提高腈綸的導(dǎo)電性。傳統(tǒng)的化學(xué)鍍銀過 程主要是通過提高鍍銀的溫度、增加鍍液中銀離子的濃度或者還原劑的濃度來提高鍍銀的 速度。但是，鍍銀的溫度越高，銀離子的濃度或者還原劑的濃度越大，鍍液越容易分解，導(dǎo)致 鍍銀的效率較低，影響成品的導(dǎo)電性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)當(dāng)前技術(shù)的缺陷，公開優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方法。
[0005] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方法， 所述制備方法包括以下步驟：
[0006] (1)稱取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%的聚丙 烯腈溶液，加入3g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分?jǐn)嚢?0min后，經(jīng)過減壓過濾，真 空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液；
[0007] (2)在常規(guī)小式濕法成型設(shè)備上將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計(jì)量 后，通過噴絲孔擠出，進(jìn)入由DMF溶劑和水組成的凝固浴，然后經(jīng)水洗、干燥熱定型以及卷 繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維；
[0008] (3)稱取30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備IOOmL的渡液；加入所述 Ig聚丙烯腈/硝酸釔纖維至所述渡液中，在50°C下反應(yīng)60min，用水充分洗滌后，烘干并稱 重，得產(chǎn)物。
[0009] 本發(fā)明通過配制聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液，進(jìn)行溶液紡絲，制得聚丙烯腈/硝 酸釔纖維，再經(jīng)過化學(xué)鍍銀工藝，利用稀土Y3+可以與NH3形成配位物，使得銀氨溶液的主鹽 金屬銀離子濃度增大，促進(jìn)銀離子的躍迀，協(xié)助鍍銀進(jìn)程，從而制備化學(xué)鍍銀聚丙烯腈/硝 酸釔導(dǎo)電纖維。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明公開的化學(xué)鍍銀聚丙烯腈/硝酸釔導(dǎo)電纖維具有結(jié)構(gòu) 穩(wěn)定、銀離子沉積速度快、導(dǎo)電性能好。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明以硝酸釔的用量為變量，測(cè)試的化學(xué)鍍銀沉積速度曲線圖。
[0012] 圖2為本發(fā)明以聚丙烯腈的用量為變量，測(cè)試的導(dǎo)電纖維強(qiáng)力曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做出詳細(xì)說明，應(yīng)當(dāng)了解，實(shí)施例只用于說明本發(fā)明， 而不是用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明 的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 不同硝酸釔的用量對(duì)化學(xué)鍍銀沉積速度影響的實(shí)驗(yàn)：
[0016] 稱取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %的聚丙烯腈溶液，分 別滴入lg、2g、3g、4g、5g的硝酸紀(jì)至所述聚丙稀腈溶液中，充分?jǐn)嚢?0min后，經(jīng)過減壓過 濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。在常規(guī)小式濕法成型設(shè)備上將所述聚丙 烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計(jì)量后，通過噴絲孔擠出，進(jìn)入由DMF溶劑和水組成的凝固 浴，然后經(jīng)水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。稱取30mL的銀氨 溶液加入至70mL的還原液中，制備渡液；加入Ig聚丙烯腈/硝酸釔纖維至渡液中，在50°C 下反應(yīng)60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產(chǎn)物。
[0017] 沉積速率的測(cè)定：鍍銀一段時(shí)間后，確定沉積速率，使用電子天平稱量樣品化學(xué)鍍 銀前后的質(zhì)量，并由下時(shí)計(jì)算沉積速率：
[0019] 式中，V為沉積速率（um/h)，mdPm2分別為鍍銀前、后樣品的質(zhì)量（g)，p為鍍銀層 的密度（10. 5g/cm3)，A為樣品的表面積（cm2)，t為鍍銀時(shí)間（h)。
[0020] 由圖1曲線所示，隨著硝酸釔初始用量的增加，銀離子的沉積速度逐漸增加，當(dāng)硝 酸釔的用量為4g時(shí)，銀離子的沉積速度達(dá)到最大，最大沉積速度為14. 2um/h;進(jìn)一步增加 硝酸釔的用量，陰離子的沉積速度有所下降。這是由于，當(dāng)硝酸釔的用量在1~4g之間時(shí)， 隨著硝酸釔在鍍液中濃度的不斷增大，有更多的Y3+可以與NH3形成配位物，消耗銀氨溶液 中一部分NH3，使鍍液中游離的主鹽金屬離子濃度增大，從而增加了界面的點(diǎn)位差，促進(jìn)了 銀粒子向催化表面的躍迀，提高了沉積速率；當(dāng)硝酸釔的濃度大于4g之后，隨著硝酸釔濃 度的增加，由于過量的稀土釔吸附在纖維的表面，包覆銀粒子的外面，使得銀的自催化作用 受到限制，沉積速度有所下降。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 不同聚丙烯腈的用量對(duì)導(dǎo)電纖維強(qiáng)力影響的實(shí)驗(yàn)：
[0023] 分別稱取10g、20g、30g、40g、50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 40 %的聚丙烯腈溶液，分別滴入3g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分?jǐn)嚢?0min后，經(jīng) 過減壓過濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。在常規(guī)小式濕法成型設(shè)備上 將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計(jì)量后，通過噴絲孔擠出，進(jìn)入由DMF溶劑和水 組成的凝固浴，然后經(jīng)水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。稱取 30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備渡液；加入Ig聚丙烯腈/硝酸釔纖維至渡 液中，在50°C下反應(yīng)60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產(chǎn)物。
[0024]單纖維斷裂強(qiáng)力測(cè)定：在設(shè)定夾距d= 20mm，重復(fù)測(cè)試次數(shù)n= 250次，拉伸速度V= 30mm/min條件下進(jìn)行等速拉伸試驗(yàn)。
[0025] 由圖2曲線所示，隨著聚丙烯腈初始用量的增加，導(dǎo)電纖維的單纖維斷裂強(qiáng)度逐 漸增加，當(dāng)聚丙烯腈初始用量超過40g時(shí)，由于紡絲液濃度太高，大分子纏結(jié)和結(jié)晶，往往 會(huì)使均勻溶解變得十分困難。并且即使溶解，溶液的流動(dòng)性和可紡性也很差，無法實(shí)現(xiàn)順 利的紡絲。
[0026] 以上所述僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明創(chuàng)造，凡在本 發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造 的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟： (1) 稱取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%的聚丙烯腈 溶液，加入3g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分?jǐn)嚢?0min后，經(jīng)過減壓過濾，真空脫 泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液； (2) 在常規(guī)小式濕法成型設(shè)備上將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計(jì)量后， 通過噴絲孔擠出，進(jìn)入由DMF溶劑和水組成的凝固浴，然后經(jīng)水洗、干燥熱定型以及卷繞工 序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維； (3) 稱取30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備IOOmL的渡液；加入所述Ig聚 丙烯腈/硝酸釔纖維至所述渡液中，在50°C下反應(yīng)60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得 產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種優(yōu)化參數(shù)的導(dǎo)電纖維的制備方法，制備方法包括以下步驟：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～50％的聚丙烯腈DMF溶液100mL，滴入3g的硝酸釔至聚丙烯腈DMF溶液中，經(jīng)攪拌、過濾、脫泡后，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。將聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計(jì)量后，通過噴絲孔擠出，進(jìn)入凝固浴，經(jīng)水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。加入1g聚丙烯腈/硝酸釔纖維至100mL渡液中，在50℃下反應(yīng)60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產(chǎn)物。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、銀離子沉積速度快、導(dǎo)電性能好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】D01F1/10, D01D1/02, D01D5/06, D01F6/54, D06M11/83, D06M101/28, D01F11/06
【公開號(hào)】CN105002585
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510556462
【發(fā)明人】劉健
【申請(qǐng)人】劉健
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年9月2日