0處理過的納米二氧化鈦47. 6g和37 %甲醛溶液509g超聲 分散均勻后，加入到帶有控溫和攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加熱到70°C，向其中加入堿性催化劑 三乙醇胺，使PH達(dá)到9左右，攪拌5分鐘后向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺396g(三聚氰胺與甲醛 的摩爾比為1:2,納米二氧化鈦占總質(zhì)量的5%，三聚氰胺甲醛樹脂溶液占總質(zhì)量的95% )， 攪拌反應(yīng)2h后得到改性三聚氰胺甲醛樹脂溶液。將942. 7g20wt%的聚乙烯醇（聚合度 2000,醇解度88% )與上述三聚氰胺甲醛樹脂溶液在80°C混合攪拌40min，得到紡絲原液。 將紡絲原液進(jìn)行靜置脫泡，采用恒溫循環(huán)裝置，漿液溫度維持在50°C，經(jīng)計(jì)量栗組件輸送進(jìn) 入噴絲孔直徑為0. 08mm的多孔噴絲頭，原液從噴絲頭擠出后進(jìn)入30°C、含2wt%硼酸的過 飽和硫酸鈉水溶液中進(jìn)行兩級(jí)凝固得到初生纖維，第一凝固浴拉伸倍數(shù)為0. 5,在第二凝固 浴中拉伸2. 0倍。初生纖維經(jīng)水洗、干燥后經(jīng)過熱定型裝置在170°C下張緊熱定型8min， 最后進(jìn)行卷曲、切斷，得到改性三聚氰胺纖維。纖維的強(qiáng)度為2.ScN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為 25%，彈性模量為190cN/dtex。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 將石墨烯28g和37%甲醛溶液596g超聲分散均勻后，加入到帶有控溫和攪拌裝置 的反應(yīng)釜中，加熱到80°C，向其中堿性催化劑氫氧化鈉，使PH達(dá)到10左右，攪拌5分鐘后 向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺309g(三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:3,石墨烯占總質(zhì)量的3%， 三聚氰胺甲醛樹脂溶液占總質(zhì)量的97%)，攪拌反應(yīng)2. 5h后得到改性三聚氰胺甲醛樹脂溶 液。將1400g15wt%的聚乙烯醇（聚合度1700,醇解度99% )與上述三聚氰胺甲醛樹脂溶 液在90°C混合攪拌lh，得到紡絲原液。將紡絲原液進(jìn)行靜置脫泡，采用恒溫循環(huán)裝置，漿液 溫度維持在45°C，經(jīng)計(jì)量栗組件輸送進(jìn)入噴絲孔直徑為0. 08mm的多孔噴絲頭，原液從噴絲 頭擠出后進(jìn)入50°C、含3wt%硼酸的過飽和硫酸鈉水溶液中進(jìn)行兩級(jí)凝固得到初生纖維， 第一凝固浴拉伸倍數(shù)為〇. 6,在第二凝固浴中拉伸5. 0倍。初生纖維經(jīng)水洗、干燥后經(jīng)過熱 定型裝置在200°C下張緊熱定型lOmin，最后進(jìn)行卷曲、切斷，得到改性三聚氰胺纖維。纖維 的強(qiáng)度為4. 2cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為12%，彈性模量為350cN/dtex。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，包括： (1) 將無機(jī)納米材料加入甲醛水溶液中，超聲分散均勻后，用堿性催化劑調(diào)節(jié)PH為 8-10,然后加入三聚氰胺，攪拌反應(yīng)0. 5-3h，反應(yīng)溫度為55-95°C，得到改性的三聚氰胺甲 醛樹脂溶液； (2) 在60-95°C條件下，將聚乙烯醇水溶液和上述改性的三聚氰胺甲醛樹脂溶液按質(zhì) 量比為4:6-6:4混勻，得到紡絲原液，然后靜置脫泡，在35-65°C條件下，進(jìn)入凝固浴，經(jīng)凝 固、拉伸、水洗、干燥、熱定型，然后進(jìn)行卷曲、切斷，即得納米材料改性三聚氰胺纖維。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述無機(jī)納米材料為表面處理或改性的無機(jī)納米材料，其中表面處理或改性為將表面活性 劑覆蓋于納米材料表面。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中無機(jī)納米材料為納米二氧化娃、納米二氧化鈦、納米碳管、石墨稀中的一種 或幾種；堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一種或幾種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中甲醛水溶液的質(zhì)量百分濃度為37%;無機(jī)納米材料在甲醛水溶液中的質(zhì)量 百分濃度為1% -5% ;三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:1. 5-1:5. 5。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中聚乙烯醇的聚合度為1700-2400、醇解度為50% -99% ;聚乙烯醇水溶液的 濃度為15_20wt% ;紡絲原液的粘度為400-1200厘泊。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 步驟（2)中從噴絲頭噴出后進(jìn)入凝固??；其中噴絲頭為噴絲孔直徑為0. 06-0. 12mm的多孔 噴絲頭。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在 于：所述步驟（2)中凝固浴為含有硼酸的過飽和硫酸鈉水溶液，其中硼酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 Iwt % -IOwt % 〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中凝固、拉伸具體為：凝固為兩級(jí)凝固，凝固浴溫度為25-75°C，第一凝固浴中 的拉伸倍數(shù)為〇. 4-0. 9倍，在第二凝固浴中的拉伸倍數(shù)為2. 0-6. 0倍。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中熱定型方式為張緊干熱定型，定型溫度為100-220°C，定型時(shí)間為5-10min。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)中納米材料改性三聚氰胺纖維的強(qiáng)度為2-5cN/dte X，斷裂伸長(zhǎng)率15% -35%， 彈性模量為l〇〇-5〇〇cN/dtex。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，將無機(jī)納米材料加入到甲醛水溶液中，超聲分散均勻后，加入三聚氰胺，攪拌，將得到改性三聚氰胺甲醛樹脂溶液與聚乙烯醇水溶液混合制備紡絲漿液，然后采用濕法紡絲方法制備三聚氰胺纖維。本發(fā)明可以顯著提高三聚氰胺纖維的手感及力學(xué)性能，改善其服用性能，兼?zhèn)渖a(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
【IPC分類】D01F8/10, C08G12/32, D01D5/06, D01D10/02, D01D1/02, D01F8/16, D01F1/10, D01D5/14
【公開號(hào)】CN105002593
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510404732
【發(fā)明人】于俊榮, 周迎松, 諸靜, 王彥, 胡祖明
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年7月10日