一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于功能性納米纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法。該方法包括如下步驟：（1）離心紡絲溶液的制備：將銳鈦礦型的TiO2與聚丙烯腈（PAN）兩者混合溶于N?N二甲基甲酰胺（DMF）中，攪拌后得到分散均勻的離心紡絲溶液，其中PAN與TiO2的質(zhì)量濃度分別為10?12wt%和3?5wt%；（2）離心紡絲：采用步驟（1）制得的離心紡絲溶液進(jìn)行離心紡絲，得到具有染料降解性能的二氧化鈦/聚丙烯腈（TiO2/PAN）微/納米纖維膜。該二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法可用于光催化領(lǐng)域。
【專利說明】
一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于功能性納米纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氧化鈦/聚丙烯腈 (Ti〇2/PAN)微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 染整是紡織品實(shí)現(xiàn)新穎化、高檔化、功能化、提高附加值和國際競爭力的關(guān)鍵環(huán) 節(jié)，但也是一個(gè)高能耗、高排放、高污染的環(huán)節(jié)。浙江省集群發(fā)展、規(guī)模巨大的染整業(yè)在為浙 江經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出巨大貢獻(xiàn)的同時(shí)，也對(duì)浙江省的資源和環(huán)境造成了不可忽視的負(fù)面影響。 隨著印染業(yè)的發(fā)展，染料及染料溶劑等有機(jī)污染物已成為一類主要的環(huán)境污染物，傳統(tǒng)的 染料污水處理方法只是采用物理方法將有機(jī)物轉(zhuǎn)移，而染料分子本身并沒有分解，因此這 些降解方式并不能實(shí)現(xiàn)真正意義上的去除。相比之下，光催化技術(shù)可利用太陽能降解有機(jī) 物，無二次污染，反應(yīng)條件溫和，在各種處理技術(shù)中具有節(jié)能、環(huán)保的特點(diǎn)。
[0003] Ti02作為一種半導(dǎo)體光催化劑，通過對(duì)它施加一個(gè)外加能源(光、電等）可以實(shí)現(xiàn) 其外層電子軌道電子從受束縛的價(jià)帶躍迀到可以自由移動(dòng)的導(dǎo)帶，同時(shí)在價(jià)帶留下一個(gè)具 有氧化作用的空穴，通過這種光生電子和光生空穴的作用可以實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)中有害有機(jī)物的 降解，因此其作為一種有機(jī)物降解用催化劑在降解過程中損失量較小，應(yīng)用成本低;又因?yàn)?其利用能量為光或低壓電等耗能能源，因此對(duì)于Ti0 2做有機(jī)物降解催化劑的研究越來越成 為受到人們的關(guān)注。而將Ti02負(fù)載到納米纖維上是目前主要應(yīng)用的催化模式。
[0004] 聚丙稀腈(PAN)是一種穩(wěn)定性和機(jī)械性能很好的聚合物。PAN納米纖維可以應(yīng)用與 很多領(lǐng)域，包括組織工程、傳感、復(fù)合、電池隔板和碳納米纖維的前驅(qū)體等。目前對(duì)微/納米 纖維的制備主要集中在使用靜電紡絲的方法，靜電紡絲存在著以下幾個(gè)固有缺陷限制了該 方法商業(yè)大規(guī)模使用：（1)制備過程中需要施加高壓電場；（2)生產(chǎn)效率低；（3)溶液需要一 定比例的溶劑使溶液具有一定的傳導(dǎo)率而產(chǎn)生的污染。因此在成本、規(guī)模、可控性研究方面 離實(shí)用化及應(yīng)用需求還有很大距離。
[0005] 離心紡絲克服了靜電紡絲微/納米纖維的制備方法所遇到的限制，并且能夠以高 速和低成本產(chǎn)生微/納米纖維。該設(shè)計(jì)不需施加高壓電場、能夠制備不受傳導(dǎo)率約束的聚合 物微/納米纖維，且其生產(chǎn)效率有大幅提高。離心紡絲設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，主要由電機(jī)、紡絲頭、 收集棒等構(gòu)成。紡絲頭裝在電機(jī)軸上，里面裝有聚合物溶液，紡絲頭上有噴絲孔。工作時(shí)，電 機(jī)通電旋轉(zhuǎn)紡絲頭，使紡絲頭高速旋轉(zhuǎn)，聚合物溶液在噴絲孔處由于離心力作用噴射在收 集棒和噴絲孔之間運(yùn)動(dòng)到收集棒上形成有序的微/納米纖維。聚合物溶液在噴絲孔處形成 納米纖維主要經(jīng)歷三個(gè)階段:①聚合物溶液需有一定的粘度，旋轉(zhuǎn)時(shí)到達(dá)噴絲孔處形成泰 勒錐;②聚合物溶液同時(shí)受到表面張力和離心力作用，當(dāng)離心力大于表面張力時(shí)，聚合物拉 伸形成細(xì)小的微/納米級(jí)纖維;③纖維在離心力的作用下在噴絲孔和收集棒之間旋轉(zhuǎn)，在這 個(gè)過程中聚合物溶液中的溶劑揮發(fā)，得到纖維旋轉(zhuǎn)到收集棒上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種具有染料降解性能的二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米纖 維膜的離心紡絲制備方法。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0008] 一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，該方法包括如下步 驟：
[0009] (1)離心紡絲溶液的制備:將銳鈦礦型的Ti02與聚丙烯腈(PAN)兩者混合溶于N-N 二甲基甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的離心紡絲溶液，其中PAN與Ti02的質(zhì)量濃度 分別為l〇_12wt% 和3-5wt% ;
[0010] (2)離心紡絲:采用步驟（1)制得的離心紡絲溶液進(jìn)行離心紡絲，得到具有染料降 解性能的二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti0 2/PAN)微/納米纖維膜。
[0011]本發(fā)明制備方法簡單，所制備的二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的染料降解性 能良好。納米1^02是~型半導(dǎo)體，能帶和導(dǎo)帶之間的帶隙能為3.2eV，其能量相當(dāng)于波長為 387.5nm的紫外光，當(dāng)被該紫外光照射時(shí)，處于能帶上的電子被激發(fā)到導(dǎo)帶上，生成高活性 的電子e'在能帶上產(chǎn)生帶正電荷的空穴h'Ti0 2與水接觸，水分子和被溶解的氧與產(chǎn)生的h +、e_作用，生成強(qiáng)氧化性的· 0H、· 02_，并通過· 0H、h+、和· 02_等逐步將有機(jī)物降解為C02和 H20等無機(jī)物。
[0012] 其中二氧化鈦有3種晶型，分別為銳鈦礦型、金紅石型和板鈦礦型。一般認(rèn)為銳鈦 礦型Ti02催化劑的光催化活性好，而板鈦礦型Ti0 2和金紅石型Ti02無催化活性。產(chǎn)生這一現(xiàn) 象的原因是:金紅石型Ti02禁帶寬度為3. OeV，導(dǎo)帶電位為0.3V，而02/02_的標(biāo)準(zhǔn)電極電位是 0.33V，因此導(dǎo)帶電子不可能通過Ti0 2表面02的捕獲從而加速導(dǎo)帶電子與價(jià)帶空穴· 0H自由 基的復(fù)合以至于降低催化活性。而銳鈦礦型Ti02禁帶寬度為3.2eV導(dǎo)帶電位0.5V，0 2很容易 得到導(dǎo)帶電子使導(dǎo)帶電子和價(jià)帶空穴有效分離從而提高催化活性。
[0013] 目前，Ti02粉體的制備工藝已較為成熟并進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)階段，但由于以下 缺點(diǎn)限制了光催化性能在工程上的應(yīng)用：（1)納米Ti02只能被λ〈387.5ηπι的紫外光輻射激 發(fā)，這種紫外輻射線在太陽能射線中僅占4%~6%，使用太陽能的利用率低；（2)納米Ti02 光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合率較高，導(dǎo)致光催化劑的活性較低；（3)納米Ti02在光催化時(shí)為了 與被降解物充分接觸，一般與廢水組成懸浮液，但分離困難，限制了實(shí)際應(yīng)用。因此，二氧化 鈦的負(fù)載化是擴(kuò)大其實(shí)用范圍的關(guān)鍵所在，其中將其負(fù)載到納米纖維上是一種有效的方 法。
[0014] 作為優(yōu)選，步驟（1)所述離心紡絲溶液具體制備方法如下:將聚丙烯腈與二氧化鈦 置于樣品瓶中，向樣品瓶內(nèi)加入N-N二甲基甲酰胺，將樣品瓶用生料帶密封，加熱到60-65Γ 攪拌24小時(shí)以上，得到離心紡絲溶液。
[0015]作為優(yōu)選，二氧化鈦的晶型為銳鈦礦型，粒徑為80-120nm。
[0016]作為優(yōu)選，聚丙烯腈(PAN)摩爾質(zhì)量Mw=150000g/mol，其鏈狀結(jié)構(gòu)式為：
[0017]
[0018] 作為優(yōu)選，離心紡絲采用的離心紡絲裝置包括電機(jī)、紡絲頭和收集棒，紡絲頭安裝 在電機(jī)的轉(zhuǎn)軸頂部并由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，紡絲頭內(nèi)具有容納紡絲液的空腔，紡絲頭頂部設(shè)有 注液口，紡絲頭側(cè)壁設(shè)有與所述空腔連通的噴絲孔，收集棒圍繞紡絲頭一圈設(shè)置。離心紡絲 時(shí)，紡絲頭由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，紡絲液從紡絲頭的噴絲孔中噴出，在噴絲孔與收集棒之間運(yùn)動(dòng) 得到拉伸，同時(shí)溶劑揮發(fā)，形成纖維，通過收集棒接收得到纖維膜。電機(jī)轉(zhuǎn)速一般為5000-15000rpm/min。作為優(yōu)選，紡絲頭與收集棒之間距離控制在10cm±2cm，噴絲孔的直徑為 0.4mm-0.6mm。作為優(yōu)選，收集棒以紡絲頭為軸呈中心對(duì)稱分布，收集棒的個(gè)數(shù)為6-12個(gè)。作 為優(yōu)選，紡絲頭由紡絲外殼和圓形密封圈組成，紡絲外殼為底部開口的圓筒狀結(jié)構(gòu)，紡絲外 殼的底端向外延伸形成環(huán)形沿，環(huán)形沿的中部設(shè)置臺(tái)階，所述圓形密封圈與該臺(tái)階配合使 紡絲外殼的開口密封，且圓形密封圈的底部與環(huán)形沿的底部平面平齊。作為優(yōu)選，紡絲頭由 聚四氟乙烯制成。作為優(yōu)選，紡絲頭與收集棒頂端的高度差是l-2cm。作為優(yōu)選，噴絲孔位于 紡絲頭底面距離頂面2/3處的位置，且在同一平面上對(duì)稱設(shè)置6-8個(gè)。作為優(yōu)選，在環(huán)形沿上 沿水平方向設(shè)置一對(duì)葉片。紡絲時(shí)形成向上的氣流使紡出的纖維收集在收集棒上半部分而 不沉積到底部。
[0019] 作為優(yōu)選，離心紡絲時(shí)，將紡絲轉(zhuǎn)速調(diào)至8000rpm/min，紡絲液從紡絲頭的噴絲孔 中噴出形成纖維，通過收集棒接收得到纖維膜。
[0020] 一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜，該二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜采 用前述的方法制得。
[0021] 一種所述的二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜在染料降解方面的應(yīng)用。經(jīng)發(fā)明人 多次試驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明制得的二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜在染料降解實(shí)用性較Ti〇2 粉末有明顯提高。最優(yōu)為Ti〇2含量為4wt %的Ti02/PAN微/納米纖維膜。
[0022] 本發(fā)明的二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜，首先，將銳鈦礦型的Ti02與聚丙烯 腈(PAN)兩者混合溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的離心紡絲溶液;最 后，將離心紡絲溶液進(jìn)行離心紡絲得到。該二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲 制備方法可用于光催化領(lǐng)域，具有如下特點(diǎn)：
[0023] 1、本發(fā)明制備方法簡便，反應(yīng)條件容易實(shí)現(xiàn)和控制；
[0024] 2、可以通過調(diào)節(jié)二氧化鈦的加入量，控制二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米 纖維膜染料降解性能；
[0025] 3、制備的二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米纖維膜的染料降解實(shí)用性較Ti02 粉末有明顯提尚；
[0026] 4、采用離心紡絲的方法制備微/納米纖維效率更高，具有較好的拓展空間。
【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明離心紡絲裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖2是二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米纖維膜對(duì)亞甲基藍(lán)染料降解的吸光 度隨時(shí)間變化圖；
[0029]圖3是二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米纖維膜對(duì)亞甲基藍(lán)染料降解的濃度 隨時(shí)間變化圖；
[0030] 圖4是亞甲基藍(lán)染液經(jīng)Ti02/PAN微/納米纖維降解6h后染液濃度與Ti02含量關(guān)系 圖；
[0031] 圖5是圖1中紡絲頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]標(biāo)號(hào)說明：1電機(jī);2紡絲頭;3收集棒;4葉片;5纖維;6注液口； 7噴絲孔;8紡絲外殼； 9圓形密封圈；10環(huán)形沿;11臺(tái)階。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā) 明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落 入本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0034] 在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設(shè)備和原料等 均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常 規(guī)方法。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，具體步驟如下： [0037] (1)用分析天平準(zhǔn)確稱取1 · lg聚丙烯腈(PAN)(其中PAN的摩爾質(zhì)量M= 150000g/ mol)和0.02g二氧化鈦(Ti02)置于20ml樣品瓶中，滴加8.7g N-N二甲基甲酰胺(DMF)，樣品 瓶用生料帶密封，加熱到60°C，攪拌24小時(shí)，最終制得Ti02、PAN分散均勻的離心紡絲溶液。
[0038] (2)采用圖1和圖5所示離心紡絲裝置進(jìn)行離心紡絲，設(shè)置轉(zhuǎn)速為8000rpm/min，收 集棒距離為12cm，噴絲孔直徑為0.4mm，取5ml紡絲溶液樣品于紡絲頭中，開啟電機(jī)，通過收 集棒得到Ti0 2/PAN微/納米纖維膜。
[0039] 離心紡絲采用的離心紡絲裝置如圖1和圖5所示，包括電機(jī)1、紡絲頭2和收集棒3， 紡絲頭安裝在電機(jī)的轉(zhuǎn)軸頂部并由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，紡絲頭內(nèi)具有容納紡絲液的空腔，紡絲 頭頂部設(shè)有注液口 6，紡絲頭側(cè)壁設(shè)有與所述空腔連通的噴絲孔7，收集棒圍繞紡絲頭一圈 設(shè)置。
[0040] 紡絲頭與收集棒之間距離控制在10cm ± 2cm，噴絲孔的直徑本實(shí)施例中為0.4mm， 實(shí)際生產(chǎn)中可調(diào)節(jié)至0.5或0.6mm。為保證更好的收集纖維膜，紡絲頭與收集棒頂端的高度 差是l-2cm。收集棒以紡絲頭為軸呈中心對(duì)稱分布，收集棒的個(gè)數(shù)為8個(gè)。
[0041] 紡絲頭由聚四氟乙烯制成。紡絲頭由紡絲外殼8和圓形密封圈9組成，紡絲外殼為 底部開口的圓筒狀結(jié)構(gòu)，紡絲外殼的底端向外延伸形成環(huán)形沿10,環(huán)形沿的中部設(shè)置臺(tái)階 11，所述圓形密封圈與該臺(tái)階配合使紡絲外殼的開口密封，且圓形密封圈的底部與環(huán)形沿 的底部平面平齊。噴絲孔位于紡絲頭底面距離頂面大概2/3處的位置，且在同一平面上對(duì)稱 設(shè)置8個(gè)。
[0042] 在環(huán)形沿上沿水平方向還設(shè)置一對(duì)葉片4。紡絲時(shí)形成向上的氣流使紡出的纖維 收集在收集棒上半部分而不沉積到底部。
[0043] 離心紡絲時(shí)，紡絲頭由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，紡絲液從紡絲頭的噴絲孔中噴出，在噴絲孔 與收集棒之間運(yùn)動(dòng)得到拉伸，同時(shí)溶劑揮發(fā)，形成纖維，通過收集棒接收得到纖維膜。電機(jī) 轉(zhuǎn)速一般為 5000-15000rpm/min。
[0044] 與靜電紡絲相比，離心紡絲設(shè)備簡單、成本低，能比靜電紡絲紡更高的紡絲液濃 度，采用本離心紡絲裝置，使用時(shí)更加安全，效率高；單噴嘴的靜電紡絲裝置的產(chǎn)率為1-100mg/小時(shí)，離心紡絲的產(chǎn)率比靜電紡絲至少可以提高兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
[0045] 實(shí)施例2:
[0046] -種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，具體步驟同實(shí)施例 1，不同之處為：（1)用分析天平準(zhǔn)確稱取l.lg聚丙烯腈（PAN)(其中PAN的摩爾質(zhì)量M = 150000g/mol)和0.04g二氧化鈦(Ti02)置于20ml樣品瓶中，滴加8.5g N-N二甲基甲酰胺 (DMF)，樣品瓶用生料帶密封，加熱到60°C，攪拌24小時(shí)，最終制得Ti02、PAN分散均勻的離心 紡絲溶液。
[0047] (2)采用圖1所示離心紡絲裝置進(jìn)行離心紡絲，設(shè)置轉(zhuǎn)速為8000rpm/min，收集棒距 離為12cm，噴絲孔直徑為0.4mm，取5ml紡絲溶液樣品于紡絲頭中，開啟電機(jī)，通過收集棒得 至ljTi02/PAN微/納米纖維膜。
[0048] 實(shí)施例3:
[0049] -種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，具體步驟同實(shí)施例 1，不同之處為：（1)用分析天平準(zhǔn)確稱取l.lg聚丙烯腈（PAN)(其中PAN的摩爾質(zhì)量M = 150000g/mol)和0.06g二氧化鈦(Ti02)置于20ml樣品瓶中，滴加8.3g N-N二甲基甲酰胺 (DMF)，樣品瓶用生料帶密封，加熱到60°C，攪拌24小時(shí)，最終制得Ti02、PAN分散均勻的離心 紡絲溶液。
[0050] (2)采用圖1所示離心紡絲裝置進(jìn)行離心紡絲，設(shè)置轉(zhuǎn)速為8000rpm/min，收集棒距 離為12cm，噴絲孔直徑為0.4mm，取5ml紡絲溶液樣品于紡絲頭中，開啟電機(jī)，通過收集棒得 至ljTi0 2/PAN微/納米纖維膜。
[0051 ] 實(shí)施例4:
[0052] 一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，具體步驟同實(shí)施例 1，不同之處為：（1)用分析天平準(zhǔn)確稱取l.lg聚丙烯腈（PAN)(其中PAN的摩爾質(zhì)量M = 150000g/mol)和0.08g二氧化鈦(Ti02)置于20ml樣品瓶中，滴加8.1g N-N二甲基甲酰胺 (DMF)，樣品瓶用生料帶密封，加熱到60°C，攪拌24小時(shí)，最終制得Ti02、PAN分散均勻的離心 紡絲溶液。
[0053] (2)采用圖1所示離心紡絲裝置進(jìn)行離心紡絲，設(shè)置轉(zhuǎn)速為8000rpm/min，收集棒距 離為12cm，噴絲孔直徑為0.4mm，取5ml紡絲溶液樣品于紡絲頭中，開啟電機(jī)，通過收集棒得 至ljTi02/PAN微/納米纖維膜。
[0054]實(shí)施例5:二氧化鈦/聚丙烯腈Ti02/PAN微/納米纖維膜的染料降解性能測試 [0055] (1)分別從實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4中制備的纖維膜真空烘干后，在紫 外光照射條件下，取相同大小的一塊置于亞甲基藍(lán)染液中。
[0056] (2)用紫外分光光度計(jì)測量經(jīng)過Ti02/PAN纖維處理后亞甲基藍(lán)染液的吸光度變 化，測試結(jié)果見圖2,染液濃度隨時(shí)間變化圖見圖3,降解6h后染液濃度與Ti02含量關(guān)系圖見 圖4。
[0057] 結(jié)果顯示：隨著Ti02含量的增加，亞甲基藍(lán)染液的濃度變化速率先增大后減小，當(dāng) Ti〇2含量為4wt. %時(shí)，亞甲基藍(lán)染液的濃度變化速率最大，即Ti〇2含量為4wt. %的Ti02/PAN 微/納米纖維膜對(duì)亞甲基藍(lán)染料降解的效率較高，表現(xiàn)出更好的染料降解性能。
[0058] 以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的 限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜的離心紡絲制備方法，其特征在于該方法包 括如下步驟： (1) 離心紡絲溶液的制備:將銳鈦礦型的Ti02與聚丙烯腈(PAN)兩者混合溶于N-N二甲基 甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的離心紡絲溶液，其中PAN與Ti0 2的質(zhì)量濃度分別為 10_12wt% 和3_5wt% ; (2) 離心紡絲:采用步驟（1)制得的離心紡絲溶液進(jìn)行離心紡絲，得到具有染料降解性 能的二氧化鈦/聚丙烯腈(Ti02/PAN)微/納米纖維膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離心紡絲制備方法，其特征在于：步驟（1)所述離心紡絲溶液 具體制備方法如下:將聚丙烯腈與二氧化鈦置于樣品瓶中，向樣品瓶內(nèi)加入N-N二甲基甲酰 胺，將樣品瓶用生料帶密封，加熱到60_65°C攪拌24小時(shí)以上，得到離心紡絲溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離心紡絲制備方法，其特征在于：二氧化鈦的粒徑為80-120nm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離心紡絲制備方法，其特征在于:聚丙烯腈(PAN)摩爾質(zhì)量Mw= 150000g/mol，其鏈狀結(jié)構(gòu)式為5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離心紡絲制備方法，其特征在于:離心紡絲采用的離心紡絲裝 置包括電機(jī)、紡絲頭和收集棒，紡絲頭安裝在電機(jī)的轉(zhuǎn)軸頂部并由電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，紡絲頭內(nèi) 具有容納紡絲液的空腔，紡絲頭頂部設(shè)有注液口，紡絲頭側(cè)壁設(shè)有與所述空腔連通的噴絲 孔，收集棒圍繞紡絲頭一圈設(shè)置。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的離心紡絲制備方法，其特征在于：離心紡絲時(shí)，將紡絲轉(zhuǎn)速調(diào) 至8000rpm/min，紡絲液從紡絲頭的噴絲孔中噴出形成纖維，通過收集棒接收得到纖維膜。7. -種二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜，其特征在于該二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米 纖維膜采用權(quán)利要求1所述的方法制得。8. -種權(quán)利要求7所述的二氧化鈦/聚丙烯腈微/納米纖維膜在染料降解方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】D01F6/54GK105951194SQ201610424908
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】李永強(qiáng), 鄒超, 邵建中
【申請(qǐng)人】浙江理工大學(xué)