專利名稱：：一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法，屬于納米材料制備和表面修飾改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：近年來，電子墨水顯示作為一種新型顯示技術(shù)受到廣泛關(guān)注。電子墨水顯示是通過分散在介質(zhì)中的電泳粒子在電場中的移動而實現(xiàn)的，這就要求粒子在分散介質(zhì)中具有良好的分散穩(wěn)定性和帶電性。目前實現(xiàn)電子墨水顯示的方法主要有兩種，一是將電泳顯示液包裹在微膠囊中，二是直接用改性的電泳粒子制備成電泳顯示液進行電泳顯示。本專利是針對后者，發(fā)明了一種用于電子墨水顯示的電泳顯示液中彩色電泳顯示液的制備方法。國內(nèi)對微膠囊化電子墨水顯示研究的比較多。西北工業(yè)大學(xué)趙曉鵬等人在"綠色電子墨水的制備方法"(中國公開專利號1506416)中公開了以硬脂胺改性酞菁綠為顏料顆粒，四氯乙烯為溶劑，Span-80為表面活性劑，硫脲和甲醛水溶液為壁材，采用原位聚合法制備得到綠色的、粒徑為3080微米大小的微膠囊。趙曉鵬等人還公開了"藍色電子墨水微膠囊的制備方法"(中國公開專利號1506153)，所制備的膠囊大小為5200微米；"白色電子墨水微膠囊"(中國公開專利號1492275)其發(fā)明特征是膠囊是用原位聚合法制備的，膠囊壁材是脲甲醛樹脂，電泳顆粒是納米二氧化鈦。國外大部分專利都是針對微膠囊和電泳顯示器件的研究。YamamotoHitoshi等人公開了微膠囊制備的專利(US20060234053A1)，其制備的微膠囊中包覆的電泳分散液，有大量的電泳粒子，第一層膜包裹電泳分散液。第4頁二層膜包裹第一層膜，第二層膜是有機聚合物，含有大量的極性基團和疏水基團。上述現(xiàn)有技術(shù)的特點1、基本都是關(guān)于微膠囊的制備和電泳顯示器件的制作；2、沒有專門針對直接用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的研究報道。而且，微膠囊化電子墨水存在機械性能較差、在電場中的響應(yīng)時間長、對環(huán)境敏感、制備技術(shù)工藝復(fù)雜等缺陷。為了克服上述問題，有人提出了直接將電泳粒子分散在電泳顯示液中作顯示的方法，與電子墨水微膠囊比較，其優(yōu)點在于1、不用再進行微膠囊的包覆，省去一步實驗過程，在實際生產(chǎn)中可以降低成本；2、沒有膠囊壁的阻隔，可以提高粒子在電場中的響應(yīng)時間；3、進一步提高電子墨水顯示器的分辨率。4、與電子墨水微膠囊的機械性能較差、對環(huán)境敏感的缺點比較，直接用電泳顯示液顯示可以很好地克服這些不足。但是，當(dāng)電泳粒子分散在電泳顯示液中時，存在的問題有1、電泳粒子在電泳顯示液中容易沉降；2、粒子粒徑較大且不均勻，以致響應(yīng)時間長且顯色對比度不明顯。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法，通過反溶劑重結(jié)晶法對顏料進行重結(jié)晶，得到粒徑較小的顏料粒子，同時在重結(jié)晶的過程中，加入改性劑改善顏料粒子的分散穩(wěn)定性并提高帶電性。所制備的電泳粒子粒徑可以達到50nm300nm，用該顏料粒子制備得到的彩色電泳顯示液具有良好的分散性和帶電性，可以直接用于電子墨水顯示，也可以作為電子墨水微膠囊囊芯制備的原料。本發(fā)明是一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法，其特征是采用反溶劑重結(jié)晶法對顏料進行重結(jié)晶，在重結(jié)晶過程的同時，加入改性劑改善顏料粒子的分散性能，具體步驟如下-A:將顏料溶解于溶劑中，配制成lg/L~10g/L的溶液；B:將改性劑加入到去離子水反溶劑中，充分溶解，配制成0.1g/L10g/L的溶液；C:在攪拌條件下，把A中得到的顏料溶液加入到B的改性劑溶液中，加入的量使改性劑與顏料的質(zhì)量比為125:1，反應(yīng)1535min;D:在C步驟得到的混懸液中加入分散介質(zhì)，其加入量與A步驟中的顏料溶液體積比為13:1，繼續(xù)在攪拌條件下，反應(yīng)1020min;E:將D步驟得到的混合液體，靜置1030min分層，取下層，加入分散劑，攪拌2030min，待完全溶解混合后，再加入背景粒子，經(jīng)超聲處理1020min，即得到用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液。上述A步驟所述的顏料為紅色顏料、綠色顏料或藍色顏料，紅色顏料可以采用普通甲苯胺紅或大紅粉，綠色顏料可用酞菁綠，藍色顏料可用酞菁藍。A步驟中所述的溶劑為濃硫酸，或者為下列溶劑中的一種或它們的混合物乙醇、二甲基亞砜(DMSO)、四氫呋喃、丙酮。但不限于上述溶劑。上述B步驟中所述改性劑可以是烷基羥肟酸、十二垸基硫酸鈉(SDS)、十六垸基三甲基溴化銨(CTAB)、吐溫20、吐溫60或聚乙烯醇PVA-124。上述C步驟中所述的攪拌速度最好為600rpm1200rpm。上述D步驟中分散介質(zhì)可以是四氯化碳、四氯乙烯、環(huán)己烷、1，3-二氧六環(huán)、苯乙烯、異丙醇中的一種或它們的混合物。上述E步驟中背景粒子選用納米二氧化鈦粒子，粒徑最好不超過100nm，其用量為顏料質(zhì)量的520倍。分散劑選用UV681、CH-6、CH-13B、CH-13E、Dispers650、Dispers655或Dispers710，優(yōu)選為CH-6或UV681，其用量為顏料質(zhì)量的0.6~1.2倍。通過上述方法，可以得到穩(wěn)定性和帶電性良好的紅白電泳顯示液、綠白電泳顯示液、藍白電泳顯示液。本發(fā)明使用的改性劑屬于表面活性劑，吸附在顏料顆粒表面能夠電離出活性基團，使顆粒表面吸附一定量的電荷，提高了顆粒的表面電性；同時表面活性劑疏水鏈形成溶劑化膜，它能夠通過空間位阻效應(yīng)減少顆粒的團聚。靜電和空間位阻的協(xié)同作用使顏料顆粒能夠穩(wěn)定分散在介質(zhì)中。但不是所有的表面活性劑都能用于電泳顯示粒子，我們所選用的改型劑是從眾多的表面活性劑中優(yōu)選出來的。本發(fā)明采用的分散劑的分子結(jié)構(gòu)可分為兩個部分，一部分為錨固基團，其主要作用是將分散劑緊密吸附于顏料顆粒表面，防止分散劑脫附；另一部分為溶劑化鏈，其主要作用是在顏料顆粒表面形成一定厚度的保護層，從而有效改善顏料顆粒在有機介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于1、通過反溶劑重結(jié)晶法對彩色顏料進行重結(jié)晶，得到的顯示液中彩色電泳顯示粒子粒徑大小為50nm300nm，比顏料原料小近20倍，一方面可以提高響應(yīng)時間，同時也可以提高粒子在分散介質(zhì)中的穩(wěn)定性；2、制備工藝簡單易行，易于操作，成本低廉，對設(shè)備無特殊要求，其粒子的分離過程易實現(xiàn)；3、外加30V電壓下，制備得到的彩色電泳顯示液響應(yīng)時間為2s左右，而目前現(xiàn)有技術(shù)中改性Ti02粒子電泳顯示液的顯示時間通常在30s以上，如彭旭慧等人在"表面改性的Ti02用做電泳粒子的研究"《高等化學(xué)工程學(xué)報》(2006，第20巻第6期:893-897)報道了Al2O3改性TiO2粒子為顯色粒子，用其制備得到的電泳顯示液在外加電壓50V/mm下，其響應(yīng)時間為35s。表明本發(fā)明得到的電泳顯色液顯色粒子大大提高了響應(yīng)時間。圖1是甲苯胺紅原樣和實施例3改性后甲苯胺紅的掃描電鏡照片，原樣顆粒呈棒狀，粒度分布2jiim左右；經(jīng)重結(jié)晶并改性后的甲苯胺紅，顆粒呈圓形，粒度分布為50nm100nm;圖2是實施例1制得的紅白電泳顯示液，外加30V電壓后的正反向電泳顯示效果；圖3是酞菁綠原樣和實施例7改性后酞菁綠的掃描電鏡照片，原樣顆粒大小不均，粒度分布在l(^m-2iim之間，團聚較嚴重；經(jīng)重結(jié)晶并改性后的酞菁綠，顆粒呈圓形，粒度分布為100nm200nm;圖4是實施例6制得的綠白電泳顯示液，外加30V電壓后的正反向電泳顯示效果；圖5是酞菁藍原樣和實施例8改性后酞菁藍的掃描電鏡照片，顆粒呈棒狀，團聚很嚴重，粒度分布lpm左右；經(jīng)重結(jié)晶并改性后的酞菁藍，顆粒呈圓形，粒度分布為50nm300nm;圖6是實施例8制得的藍白電泳顯示液，夕卜加30V電壓后的正反向電泳顯示效果；圖l、圖3、圖5是甲苯胺紅、酞菁綠、酞菁藍顏料改性前后粒子的形貌、大小的掃描電鏡對比圖，從圖中可以看出，市售的顏料顆粒均為微米級，且粒徑分布不均勻，團聚嚴重。經(jīng)過改性后得到的顆粒粒徑在50300nm左右，比原料小近20倍，有利于縮短其響應(yīng)時間。圖2、圖4、圖6是甲苯胺紅、酞菁綠、酞菁藍顏料改性后配制成紅白、綠白、藍白電泳顯示液，分別注入自制的電子墨水顯示器中，用穩(wěn)壓電源對顯示器施加30V電壓后，得到了圖中所示的白底彩字；當(dāng)切換穩(wěn)壓電源的正負極，又得到如圖所示的彩底白字。變換顯示的過程中，響應(yīng)時間為2s左右，顯示的字跡清晰均勻。具體實施例方式實施例1實施例5是紅色粒子及紅白電泳顯示液的制備，實施例6、實施例7是綠色粒子及綠白電泳顯示液的制備，實施例8、實施例9是藍色粒子及藍白電泳顯示液的制備。實施例l:(1)稱取0.03g甲苯胺紅，溶于10mL無水乙醇中；(2)稱取0.05g十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到200mL去離子水中，磁力攪拌20min，待溶解后加入到250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?00rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中甲苯胺紅-乙醇溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯乙烯，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min，甲苯胺紅萃取到了四氯乙烯中，分層，取下層。即得到改性后的甲苯胺紅-四氯乙烯混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.02g超分散劑CH-6，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入0.25g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲10min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的紅白電泳顯示液。將(4)中制得的甲苯胺紅-四氯乙烯混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為30.6%。實施例2:(1)稱取0.05g甲苯胺紅，溶于10mL四氫呋喃中；(2)量取lmLSpan-80(質(zhì)量為l.lg)加入到200mL去離子水中，磁力攪拌20min，待溶解后加入到250mL的三口燒瓶中。控制攪拌速度為900rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(l)中甲苯胺紅-四氫呋喃溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)15min。(4)往上述(3)的混懸液中加入8mL四氯乙烯和2.5mL環(huán)己烷，作為復(fù)配分散介質(zhì)，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min，甲苯胺紅萃取到了復(fù)配體系中，分層，取下層。即得到改性后的甲苯胺紅-四氯乙烯/環(huán)己烷混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.05g分散劑UV681,常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入0.4g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲20min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的紅白電泳顯示液。將(4)中制得的甲苯胺紅-四氯乙烯/環(huán)己烷混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為28.5%。實施例3:(1)稱取0.03g甲苯胺紅，溶于5mL濃硫酸(質(zhì)量濃度為98。/。)中，用玻璃9棒攪拌使其充分溶解；(2)量取100mL去離子水，作為反溶劑，量取lmL垸基羥肟酸(質(zhì)量為0.75g)加入2mL乙醇中，待其完全溶解后，加入去離子水中，最后把得到的混合溶液加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?00rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中甲苯胺紅-濃硫酸溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入8mL四氯化碳，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min,甲苯胺紅萃取到了四氯化碳中，分層，取下層。即得到改性后的甲苯胺紅-四氯化碳混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.025g超分散劑CH-6，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入0.3g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲20min,超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的紅白電泳顯示液。將(4)中制得的甲苯胺紅-四氯化碳混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，200h后得到其沉降率為12.5%。實施例4:(1)稱取0.04g大紅粉，溶于10mL二甲基亞砜中；(2)量取200mL去離子水，作為反溶劑，量取lmL烷基羥肟酸(質(zhì)量為0.75g)加入2mL乙醇中，待其完全溶解后，加入反溶劑中，最后把得到的混合溶液加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹槊甇rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中大紅粉-二甲基亞砜溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)15min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯乙烯和3mL異丙醇，作為復(fù)配體系，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min，大紅粉萃取到了四氯乙烯和異丙醇的復(fù)配體系中，分層，取下層。即得到改性后的大紅粉-四氯乙烯/異丙醇混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.035g超分散劑CH-6，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入0.45g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲15min,超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的紅白電泳顯示液。將(4)中制得的大紅粉-四氯乙烯/異丙醇混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為22.4%。實施例5:(1)稱取0.1g大紅粉，溶于15mL無水乙醇中；(2)稱取0.1g聚乙烯醇PVA-124加入到200mL去離子水中，在8(TC下磁力攪拌30min，待溶解后加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?000rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中大紅粉-乙醇溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)15min。(4)往上述(3)的混懸液中加入20mL四氯乙烯，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min,甲苯胺紅萃取到了四氯乙烯中，分層，取下層。即得到改性后的大紅粉-四氯乙烯混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.08g分散劑Dispers650，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入1.5g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲15min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的紅白電泳顯示液。將(4)中制得的大紅粉-四氯乙烯混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為31.7%。實施例6:(1)稱取0.03g酞菁綠，溶于5mL濃硫酸(質(zhì)量濃度為98。/。)中，攪拌使其充分溶解；(2)量取100mL去離子水，作為反溶劑，量取lmL烷基羥肟酸(質(zhì)量為0.75g)加入2mL乙醇中，待其完全溶解后，加入反溶劑中，最后把得到的混合溶液加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?00rpm，幵始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中酞菁綠-濃硫酸溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯乙烯，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置10min，酞菁綠萃取到了四氯乙烯中，分層，取下層。即得到改性后的酞菁綠-四氯乙烯混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.025g超分散劑CH-6，常溫下磁力攪拌30min,待充分溶解后加入0.5g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲10min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的綠白電泳顯示液。將(4)中制得的酞菁綠-四氯乙烯混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為16%。實施例7:(1)稱取0.08g酞菁綠，溶于8mL濃硫酸(質(zhì)量濃度為98c/。)中，攪拌使其充分溶解；(2)稱取0.1g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入到150mL去離子水中，在40。C下磁力攪拌20min，待完全溶解后加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?00rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中酞菁綠-濃硫酸溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯乙烯和9.8mL四氯化碳，作為復(fù)配分散介質(zhì)，繼續(xù)攪拌20min，然后靜置10min，酞菁綠萃取到了復(fù)配體系中，分層，取下層。即得到改性后的酞菁綠-四氯乙烯/四氯化碳混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.06g分散劑Dispers710，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入1.28粒徑低于10011111的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲20min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的綠白電泳顯示液。將(4)中制得的酞菁綠-四氯乙烯/四氯化碳混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，20011后得到其沉降率為14%。實施例8:(1)稱取0.03g酞菁藍，溶于5mL濃硫酸(質(zhì)量濃度為98。/。)中，攪拌使其充分溶解；(2)稱取0.05g十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到100mL去離子水中，磁力攪拌20min，待完全溶解后加入250mL的三口燒瓶中。控制攪拌速度為800rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中酞菁藍-濃硫酸溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯乙烯，繼續(xù)攪拌15min，然后靜置10min，酞菁藍萃取到了四氯乙烯中，分層，取下層。即得到改性后的酞菁藍-四氯乙烯混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.03g超分散劑CH-6，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入0.3g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲10min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的藍白電泳顯示液。將(4)中制得的酞菁藍-四氯乙烯混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，200h后得到其沉降率為26.m。實施例9:(1)稱取0.08g酞菁藍，溶于10mL濃硫酸(質(zhì)量濃度為98n/。)中，攪拌使其充分溶解；13(2)稱取0.4g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，加入到200mL去離子水中，在常溫下磁力攪拌20min，待完全溶解后加入250mL的三口燒瓶中?？刂茢嚢杷俣葹?00rpm，開始攪拌。(3)在室溫、攪拌條件下，把(1)中酞菁藍-濃硫酸溶液滴加到(2)中的三口燒瓶進行重結(jié)晶并改性，反應(yīng)20min。(4)往上述(3)的混懸液中加入10mL四氯化碳和3.7mL苯乙烯，作為復(fù)配分散介質(zhì)，繼續(xù)攪拌20min，然后靜置10min，酞菁藍萃取到了復(fù)配體系中，分層，取下層。即得到改性后的酞菁藍-四氯化碳/苯乙烯混懸液。(5)在(4)中得到的下層溶液中加入0.06g分散劑UV681，常溫下磁力攪拌30min，待充分溶解后加入1.5g粒徑低于100nm的白色納米二氧化鈦粒子。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲20min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。此時制得的混懸液即為可用于電子墨水顯示的藍白電泳顯示液。將(4)中制得的酞菁藍-四氯化碳/苯乙烯混懸液超聲分散20min，倒入沉降瓶中靜置觀察，200h后得到其沉降率為29."/0。顯示性能測試(1)用ITO(納米銦錫金屬氧化物)玻璃自制可以用于電泳顯示的電子墨水顯示器件；用兩塊ITO玻璃作為上下極板，其中一塊ITO玻璃刻上所顯示的圖案，用膠粘劑把兩塊玻璃粘在一塊，并在兩塊玻璃中間添加一層網(wǎng)孔大小為200目的尼龍網(wǎng)，即得到用于電泳顯示的簡易電子墨水顯示器件。(2)在進行電泳顯示效果測試以前，先對本發(fā)明制得的紅白、綠白、藍白電泳顯示液進行超聲分散處理。用KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器超聲10min，超聲的參數(shù)設(shè)定為超聲脈沖為2secon，1secoff;超聲振幅為100%。(3)取上述超聲后的紅白電泳顯示液0.5mL注入上述電子墨水顯示器件的兩玻璃夾層中，用穩(wěn)壓電源對電子墨水顯示器施加30V電壓(上極板加正極電壓，下極板加負極電壓)，待顯色圖案穩(wěn)定后，再切換正負極(上極板加負極電壓，下極板加正極電壓)，顯示器顯示不同顏色的圖案。電壓切換過程中，響應(yīng)時間為2s左右(見表l)，并且顯示的圖案清晰均勻。(4)更換電泳顯示液，重復(fù)(3)過程，分別可以得到綠白電泳顯示液、藍白電泳顯示液的電泳顯示效果，其響應(yīng)時間為2.3s-5.3s(見表1)。其顯示的圖案清晰，效果明顯。從表中數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明制得的彩色電泳液在電泳顯示液中的響應(yīng)時間最好效果可以達到2s，平均3.67s，比通?，F(xiàn)有技術(shù)的30s左右有了顯著的提高(彭旭慧等人在"表面改性的Ti02用做電泳粒子的研究"《高等化學(xué)工程學(xué)報》(2006，第20巻第6期893-897)報道了Al203改性Ti02粒子為顯色粒子，用其制備得到的電泳顯示液在外加電壓50V/mm下，其響應(yīng)時間為35s。)，大大的縮短了響應(yīng)時間，提高了產(chǎn)品性能。本發(fā)明經(jīng)改性后得到的酞菁藍電泳粒子在分散介質(zhì)中沉降率為29.1%、26.1%，酞菁綠經(jīng)十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、垸基羥肟酸改性后沉降率分別為14%、16%，甲苯胺紅經(jīng)烷基羥肟酸改性后沉降率可達到12.5%。三種顏色的電泳粒子經(jīng)重結(jié)晶改性后其沉降率均降低，現(xiàn)有技術(shù)通常最好也在40%左右，提高了彩色電泳液在分散介質(zhì)中的穩(wěn)定性。<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>權(quán)利要求1.一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法，其特征是采用反溶劑重結(jié)晶法對顏料進行重結(jié)晶，在重結(jié)晶過程的同時，加入改性劑改善顏料粒子的分散性能，具體步驟如下A將顏料溶解于溶劑中，配制成1g/L～10g/L的溶液；B將改性劑加入到去離子水反溶劑中，充分溶解，配制成0.1g/L～10g/L的溶液；C在攪拌條件下，把A中得到的顏料溶液加入到B的改性劑溶液中，加入的量使改性劑與顏料的質(zhì)量比為1～25∶1，反應(yīng)15～35min；D在C步驟得到的混懸液中加入分散介質(zhì)，加入的分散介質(zhì)與A中顏料溶液體積比為1～3∶1，繼續(xù)在攪拌條件下，反應(yīng)10～20min；E將D步驟得到的混合液，靜置10～30min分層，取下層，加入分散劑，攪拌20～30min，待完全溶解混合后，再加入背景粒子，經(jīng)超聲處理10～20min，即得到用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是A步驟所述的顏料為紅色顏料、綠色顏料或藍色顏料。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是紅色顏料為甲苯胺紅或大紅粉，綠色顏料為酞菁綠，藍色顏料為酞菁藍。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是A步驟中所述的溶劑為濃硫酸，或者為下列溶劑中的一種或它們的混合物乙醇、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是B步驟中所述改性劑為烷基羥肟酸、十二烷基硫酸鈉、十六垸基三甲基溴化銨、吐溫20、吐溫60或聚乙烯醇PVA-124。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是C步驟中所述的攪拌速度控制在600rpm1200rpm。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是D步驟中分散介質(zhì)為四氯化碳、四氯乙烯、環(huán)己烷、1，3-二氧六環(huán)、苯乙烯、異丙醇中的一種或它們的混合物。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是E步驟中背景粒子為粒徑不超過100nm的二氧化鈦粒子，用量為顏料質(zhì)量的520倍。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是分散劑為UV681、CH-6、CH-13B、CH-13E、Dispers650、Dispers655或Dispers710，用量為顏料質(zhì)量的0.61.2倍。10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征是分散劑為CH-6或UV681。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于電子墨水顯示的彩色電泳顯示液的制備方法。通過反溶劑重結(jié)晶法對顏料進行重結(jié)晶，得到粒徑較小的顏料粒子，同時在重結(jié)晶的過程中，加入改性劑改善粒子的分散穩(wěn)定性并提高帶電性。所制備的電泳粒子粒徑可以達到50nm～300nm，用該顏料粒子制備得到的彩色電泳液具有良好的分散性和帶電性，可以直接用于電子墨水顯示，也可以作為電子墨水微膠囊囊芯制備的原料。文檔編號G02F1/01GK101550288SQ20091008422公開日2009年10月7日申請日期2009年5月15日優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日發(fā)明者園樂,安午偉,許恒哲,陳建峰申請人:北京化工大學(xué)