專利名稱：縱向場驅(qū)動場致非對稱離子遷移過濾器和檢測系統(tǒng)的制作方法
本案為申請日為2000年11月10日，申請?zhí)枮?0815609.3的中國發(fā)明專利申請的分案申請。
相關(guān)申請本申請是1999年7月21日提交的申請?zhí)枮镹o.09/358,312申請的部分繼續(xù)申請。
本發(fā)明的領(lǐng)域本發(fā)明涉及縱向場驅(qū)動場致非對稱離子遷移(FAIM)過濾器，更具體地涉及微型機(jī)分光計(jì)。
本發(fā)明的背景隨著恐怖主義及軍事行動和對環(huán)境關(guān)注的增加，檢測及確定爆炸物，毒品，化學(xué)和生物試劑以及空氣量的能力變得更加重要。以前對這些試劑的檢測是通過傳統(tǒng)的質(zhì)譜儀、快速離子遷移質(zhì)譜儀和傳統(tǒng)加工的FAIM質(zhì)譜儀來實(shí)施的。
質(zhì)譜儀非常靈敏并具有高選擇性，可以提供快速的反應(yīng)時(shí)間。然而，質(zhì)譜儀體積大并需要極大功率來操作。為了將離子從中性分子中分離來實(shí)現(xiàn)對選定離子的檢測，它們還需要功率強(qiáng)大的真空泵來維持高真空度，所以它們還是非常昂貴的。
另一種簡便的質(zhì)譜儀技術(shù)是快速離子遷移質(zhì)譜儀，它是一種目前使用在大多數(shù)便攜化學(xué)武器和爆炸物檢測器中的方法。檢測不僅依賴于質(zhì)譜，而且也依賴于分子電荷和截面。然而，由于這些不同的特性，對分子種類的識別不象質(zhì)譜儀一樣確定并精確。當(dāng)試圖減小快速離子遷移質(zhì)譜儀的大小時(shí)，即漂移管長度小于2英寸，它們一般會有不可接受的分辨及靈敏性限制。在快速離子遷移中，分辨能力與漂移管長度成正比。漂移管長度越長，分辨能力越好，只要漂移管也足夠?qū)捯允顾须x子不會由于滲濾而損失到側(cè)壁。因此，一般地，最小化快速離子遷移系統(tǒng)會導(dǎo)致系統(tǒng)性能下降。雖然這些裝置相對便宜并可靠，但它們還是有一些限制。首先，通過檢測器的樣品量少，所以要增加分光計(jì)的靈敏性，要么檢測器電子元件必須具有非常高的靈敏性，需要昂貴的電子元件，要么需要濃縮器，增加系統(tǒng)的復(fù)雜性。此外，要控制將離子注射到漂移管中，通常還需要控制門和門控電子元件。
FAIM分光計(jì)是前蘇聯(lián)20世紀(jì)80年代發(fā)展出來的。FAIM分光計(jì)允許選取的離子通過過濾器，而阻斷不需要離子的通過。傳統(tǒng)的FAIM分光計(jì)體積大并且昂貴，如整個裝置大小接近1立方英尺，造價(jià)超過25,000美元。這些系統(tǒng)不適于使用在需要小型檢測器的應(yīng)用中。這些系統(tǒng)也相對慢，產(chǎn)生完整的樣品氣體光譜需要一分鐘，它們制備起來很復(fù)雜并且不能批量制備。
并且，需要將樣品介質(zhì)抽入到分光計(jì)并提供載體氣體的泵相當(dāng)大并消耗大量能量。載體氣體必須與離子流動方向相同，這樣需要一種將分析間隙與電離源隔開的結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的簡述本發(fā)明的目的是提供FAIM過濾器和檢測系統(tǒng)，其能比傳統(tǒng)FAIM裝置更快更精確地控制選取離子的流動以制備樣品光譜。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其能在不需要掃過偏壓的情況下檢測多種預(yù)選取的離子。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其甚至能在沒有偏壓的情況下檢測選取的離子。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其能依據(jù)離子的軌跡空間檢測離子。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其具有高分辨能力。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其能比傳統(tǒng)的檢測裝置要快速地檢測選取的離子。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其具有十億分之幾到萬億分之幾的靈敏度。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其可包裝在單一電路片中。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其具有實(shí)施及制備有效的成本。
本發(fā)明的另一個目的是提供這樣的過濾器和檢測系統(tǒng)，其不需要通常與分光計(jì)相關(guān)的高流量，高功率消耗的泵。
本發(fā)明產(chǎn)生于這樣的事實(shí)，用來將樣品介質(zhì)(如氣體)抽入到FAIM分光計(jì)中并提供載體氣體流動的泵可以制成較小的泵，或通過加入在所需離子運(yùn)動通道的方向上產(chǎn)生縱向電場以驅(qū)動離子流向檢測器并通過作為離子過濾器橫向指向非對稱電場的離子流動發(fā)生器來消除部分泵。
這樣的結(jié)果是可以加入低成本，低流量以及體積小的泵，甚至是微型機(jī)械泵；降低功率消耗，能在離子運(yùn)動方向的相反方向使用清潔過濾的氣體(如，除濕空氣)來消除離子束以及分光計(jì)對濕度作用的敏感性。這樣就不再需要用于源氣體和清潔過濾氣體的隔開的流動通道，這樣減少了先有技術(shù)所教授的保持隔開流動通道所需的結(jié)構(gòu)。并且，如果使用電噴嘴作為電離源，用來產(chǎn)生微小溶劑滴的電極可以除去，因?yàn)楫a(chǎn)生縱向和橫向電場的電極的作用是運(yùn)輸離子及產(chǎn)生微小溶劑噴滴。
如果需要，可將分光計(jì)制成非常小的，并可使用在化學(xué)和軍事應(yīng)用中，作為質(zhì)譜儀的過濾器，作為氣體套色復(fù)制的檢測器，作為分辨率增加的飛行時(shí)間離子遷移分光計(jì)的前末端，或作為flexural plate wave device的過濾器。
本發(fā)明產(chǎn)生于這樣的事實(shí)，即非常小，精確并快速的FAIM過濾器和檢測系統(tǒng)可通過使用一對隔開的基片在樣品入口和出口之間界定流動通道并在流動通道中安置離子過濾器來獲得，過濾器包括一對隔開的電極(一個電極與一個基片相連)和控制器(控制器用來選擇性地在電極間施加偏壓和非對稱周期電壓以控制通過過濾器的離子通道)。
本發(fā)明產(chǎn)生于這樣的事實(shí)，即通過提供一組過濾器，每個過濾器與不同的偏壓相連，過濾器可用來在沒有掃過偏壓的情況下檢測多種選取的離子。
本發(fā)明產(chǎn)生于這樣的事實(shí)，即通過改變周期電壓的負(fù)載循環(huán)，而不需要偏壓。
本發(fā)明產(chǎn)生于這樣的事實(shí)，即通過分段檢測器，通過依據(jù)當(dāng)離子離開過濾器時(shí)離子的軌跡空間檢測離子，離子檢測可高精確度和高分辨能力地實(shí)施。
本發(fā)明的特點(diǎn)是一種離子遷移分光計(jì)，包括用于離子化樣品介質(zhì)并產(chǎn)生離子電離源；分析間隙；用來產(chǎn)生非對稱電場以過濾離子的位于電離源的下游分析間隙中的離子過濾器；用來產(chǎn)生橫向于非對稱電場方向的電場的離子流動發(fā)生器；其是縱向的用來驅(qū)動離子通過非對稱電場；以及用來感應(yīng)沒有被離子過濾器過濾的離子的離子檢測器。
離子檢測器一般位于最接近離子流動發(fā)生器的位置。分光計(jì)可以是放射源，紫外線燈，電暈放電裝置，或是電噴嘴。
離子過濾器優(yōu)選地與電控制器連接，用來給離子過濾器施加偏壓和非對稱周期電壓。離子過濾器一般包括一對隔開的電極，用來在它們之間產(chǎn)生非對稱電場。離子流動發(fā)生器一般包括與這些電極相隔離的多個隔開的離散電極，用來產(chǎn)生橫向電場，驅(qū)動離子通過非對稱電場并到達(dá)檢測器。
可替換地，離子流動發(fā)生器包括隔開的電阻層，在每層施加電壓以產(chǎn)生縱向電場，驅(qū)動離子通過非對稱電場并到達(dá)檢測器。
在另一個實(shí)施方案中，離子過濾器包括與電控制器電連接的多個第一離散電極，電控制器對電極施加非對稱周期電壓。離子流動發(fā)生器包括分散在離子過濾器電極中的并與電源連接的多個第二離散電極，電源在多個第二離散電極上施加梯度電壓。
分析間隙通常由殼體包著。離子過濾器包括在殼體內(nèi)表面上的電極，離子流動發(fā)生器包括接近離子過濾器電極但又與其隔開的電極。離子檢測器也包括最接近離子過濾器和離子流動發(fā)生器的殼體的內(nèi)表面上的電極。
分析間隙通常由殼體包著，離子過濾器可以包括在殼體外表面上的電極，離子流動發(fā)生器包括在殼體內(nèi)表面上的電阻層。在每個電阻層上施加電壓以產(chǎn)生縱向電場?；蛘?，離子過濾器和離子流動發(fā)生器結(jié)合在一起，并包括一系列離散傳導(dǎo)元件，每個元件在不同相位受到電源的激發(fā)。
本發(fā)明的示圖簡述從下列對優(yōu)選實(shí)施方案和所附示圖的描述，此領(lǐng)域中的技術(shù)人員會想到其他目的，特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。


圖1是依據(jù)本發(fā)明的微型機(jī)過濾器和檢測系統(tǒng)的示意方框圖；圖2示意表示當(dāng)離子流過圖1所示的過濾器電極流向檢測器時(shí)的離子；圖3A圖示了檢測丙酮所需的偏壓和可獲得的靈敏度；圖3B，如同圖3A，圖示了檢測二乙基甲基胺所需的偏壓；圖4是依據(jù)本發(fā)明的隔開的微型機(jī)過濾器的剖視圖；圖5是包裝的微型機(jī)過濾器和檢測系統(tǒng)的三維視圖，包括流體流動泵，演示了可以實(shí)現(xiàn)的最小尺寸；圖6是依據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施方案的分解圖，其中過濾器檢測器組安置在單一流動通道中；
圖7如同圖6，是分離圖，其中過濾器組是重疊的，一個過濾器和檢測器與單一流動通道相連。
圖8是圖7所示排列的過濾器和檢測器系統(tǒng)的單一流動通道的剖視圖。
圖9演示了苯和丙酮的同時(shí)多檢測。
圖10如圖1是示意方框圖，其中過濾器沒有偏壓補(bǔ)償，而周期電壓的負(fù)載循環(huán)變化以控制通過過濾器的離子流動；圖11圖示了具有變化的負(fù)載循環(huán)的非對稱周期電壓，其在沒有偏壓的情況下施加在圖9的過濾器上以過濾選取的離子；圖12是過濾器和檢測器系統(tǒng)的示意圖，其中檢測器是分段的，以在離子離開過濾器時(shí)空間檢測離子。
圖13是典型先有技術(shù)分光計(jì)的示意圖。
圖14是本發(fā)明的縱向場驅(qū)動離子遷移分光計(jì)的一個實(shí)施方案的示意圖。
圖15是本發(fā)明的縱向場驅(qū)動離子遷移分光計(jì)的另一個實(shí)施方案的示意圖。
圖16是本發(fā)明的縱向場驅(qū)動離子遷移分光計(jì)的另一個實(shí)施方案的示意圖。
圖17是本發(fā)明的分光計(jì)的離子過濾器，檢測器和離子流動發(fā)生器部分的示意圖。
圖18是本發(fā)明的分光計(jì)的離子過濾器，檢測器，和離子流動發(fā)生器部分的另一個實(shí)施方案的示意圖。
圖19是本發(fā)明的分光計(jì)的離子過濾器，檢測器，和離子流動發(fā)生器部分的另一個實(shí)施方案的示意圖。
圖20是本發(fā)明的分光計(jì)的離子過濾器，檢測器，和離子流動發(fā)生器部分的另一個實(shí)施方案的示意圖。
圖21是本發(fā)明的分光計(jì)的離子過濾器，檢測器，和離子流動發(fā)生器部分的另一個實(shí)施方案的示意圖。
本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案在圖1中，F(xiàn)AIM分光計(jì)10，通過泵14抽氣(由箭頭12表示)通過入口16進(jìn)入電離區(qū)域18來操作。電離氣體通過平行的電極板20和22之間，其包括離子過濾器24，之后的流動通道26。當(dāng)氣體離子通過板20和22之間時(shí)，氣體離子暴露在由電壓發(fā)生器28對電子控制器30反應(yīng)而施加在板上的電壓誘導(dǎo)的電極板20和22之間的電場中。電場優(yōu)選地是非對稱的并是隨時(shí)間而振蕩。
當(dāng)離子通過過濾器24時(shí)，一些離子被板20和22中和，而其他離子通過并被檢測器32感應(yīng)到。檢測器32包括在預(yù)定電壓的頂部電極33和一般接地的底部電極35。頂部電極33使離子向下偏斜向電極35。然而，哪個電極能檢測離子取決于離子和施加在電極上的電壓。并且，通過使用頂部電極33作為一個檢測器以及底部電極作為第二檢測器可以檢測多種離子。電子控制器30可以包括，如放大器34和微處理器36。放大器34放大檢測器32的輸出，其是檢測器32收集的電荷的函數(shù)，并將輸出提供給微處理器36進(jìn)行分析。類似地，可以提供放大器34’(虛線中所示的)，其中電極33也用作為檢測器。
在圖2中，當(dāng)離子38通過交變非對稱電場40時(shí)，其相對氣體流動12是橫向的，電場40使離子沿著42a，42b，和42c通道“擺動”。電場40一般是±(1000-2000)伏范圍的直流電，具有最大場強(qiáng)度為40,000伏/厘米。具體離子占據(jù)的通道是其質(zhì)量，大小，截面和電荷的函數(shù)。一旦離子達(dá)到電極20或22，離子就被中和。通過施加在板20和22上的偏壓，也通過電壓發(fā)生器28(圖1中)對微處理器36反應(yīng)，在電極20和22之間同時(shí)誘導(dǎo)第二偏壓或補(bǔ)償場44，一般在±2000伏/厘米或±100伏范圍的直流電，以使預(yù)先選取的離子種類通過過濾器24到檢測器32。補(bǔ)償場44是恒定偏壓，其彌補(bǔ)交變非對稱場40以允許預(yù)先選取的離子，如離子38通過檢測器32。這樣，使用適當(dāng)?shù)钠珘?，具體離子種類將會跟隨通道42c，而不需要的離子將會跟隨通道42a和42b(當(dāng)它們遇到電極板20和22時(shí)就會中和)。
FAIM分光計(jì)10的輸出是對于給定偏壓44檢測器32上電荷量的測量。在給定補(bǔ)償偏壓下設(shè)置的過濾器24越長，在檢測器32上聚集的電荷越多。然而，用預(yù)先確定的電壓范圍掃過補(bǔ)償電壓44，樣品氣體12的完整光譜就可獲得。對于給定的氣體樣品，依據(jù)本發(fā)明的FAIM分光計(jì)一般需要少于30秒及少到1秒就可制備完整的光譜。
通過改變補(bǔ)償偏壓44，可以改變要檢測的種類以提供氣體樣品的完整光譜。例如，使用-3.5伏偏壓，如圖3A中濃度峰值46所示，檢測丙酮濃度低到十億分之八十三。相反，在-6.5伏偏壓時(shí)，如圖3B中峰值48所示，檢測二乙基甲基胺濃度低到十億分之二百八十。
在圖4中，過濾器24大小約為1英寸。分光計(jì)10包括隔開的基片52和54(如玻璃，從Corning Glass，Corning N.Y獲得的Pyrex)，以及分別安裝在基片52和54上的電極20和22(其可以是如金，鈦，或鉑)?；?2和54被間隔物56a和56b隔開，間隔物可通過蝕刻或切割硅晶片制備。間隔物56a-b的厚度確定了電極20和22之間的距離。并且，在硅間隔物56a-b上施加相同的電壓，一般為±(10-1000伏直流電)，將間隔物56a和56b轉(zhuǎn)化為電極，電極產(chǎn)生吸持電場58，為了獲得更好的樣品光譜，吸持電場將離子通道導(dǎo)引或吸持到流動通道26的中心，如圖1所示。為了吸持離子，間隔物電極56a-b必須施加相同的電壓，以便將離子“推動”到流動通道26的中心。通過保留更多的離子以致更多的離子撞擊檢測器34，這樣可以提高系統(tǒng)的靈敏度。但是，這不是本發(fā)明必需的限制。
為了保持精確并可靠地操作分光計(jì)10，聚集在電極板20和22上的中和離子必須清除掉。這可通過加熱流動通道26來實(shí)施。例如，在圖1中控制器30可以包括電源29(在虛線中所示)，其對微處理器36反應(yīng)提供給電極板20和22電流I，以加熱板除去聚集的分子。同樣地，在圖4中電流I可以替換地施加在間隔物電極56a和56b上，以加熱流動通道26并清潔板20和22。
在圖5中包裝的FAIM分光計(jì)10可以一英寸地一英寸地減小到一英寸。泵14安裝在基片52上，用來將氣體樣品12抽入到入口16中。在圖1中，在電離氣體樣品前或后，可通過再循環(huán)泵14將清潔干燥的空氣引入到流動通道26中。電子控制器30可以噬刻到硅控制層60中，硅控制層60與基片52和54結(jié)合形成分光計(jì)10的外殼?；?2和54和控制層60可以結(jié)合在一起，如使用陽極鍵合，以提供極其小的FAIM分光計(jì)。微型泵14和14a提供大體積吞吐量，其進(jìn)一步加速了氣體樣品12的分析。泵14和14a可以是裝配有小型離心空氣壓縮機(jī)轉(zhuǎn)子的傳統(tǒng)微型轉(zhuǎn)盤驅(qū)動發(fā)動機(jī)或是微型機(jī)泵，其產(chǎn)生每分鐘1到4升的流量。泵14的一個實(shí)例是從Florida，Clearwater，Sensidyne有限公司獲得的泵。
雖然依據(jù)本發(fā)明的FAIM分光計(jì)能快速產(chǎn)生具體氣體樣品的光譜，但使用過濾器組62能進(jìn)一步減少作這些所需的時(shí)間。在圖6中，F(xiàn)AIM分光計(jì)10可以包括過濾器組62和單一流動通道26。樣品氣體28在通過電離源18后，通過吸持電極56a-h引導(dǎo)到過濾器組62中，電離源18可以包括紫外線光源，放射裝置或電暈放電裝置。過濾器組62包括如成對的過濾器電極20a-e和22a-e，可以通過在每對電極施加不同的補(bǔ)償偏壓44(如圖2中)以及用不同電壓范圍掃過每對電極(大大降低掃過時(shí)間)同時(shí)檢測多種離子種類。然而，根據(jù)分光計(jì)的大小，過濾器組62可以包括任何數(shù)量的過濾器。包括檢測器32a-e的檢測器組64同時(shí)檢測多種選取的離子種類，從而降低了獲得氣體樣品12的光譜所需的時(shí)間。電極對享用相同的非對稱周期交流電電壓40。
在圖5中，通過再循環(huán)泵14a可將清潔干燥的空氣經(jīng)清潔干燥空氣入口66引入到流動通道26中。抽進(jìn)清潔干燥空氣有助于降低FAIM分光計(jì)對濕度的靈敏度。并且，如果分光計(jì)在沒有清潔干燥的空氣下操作并將已知的氣體樣品引入到裝置中，那么裝置可能被用作為濕度感應(yīng)器，由于產(chǎn)生的光譜會隨著濕度濃度的變化而發(fā)生改變，與給定樣品的標(biāo)準(zhǔn)光譜不同。
然而，在圖7中，除了過濾器組62的每個過濾器32a-e享用相同的流動通道26，也可提供個體流動通道26a-e，這樣每個流動通道與它相連，如入口16，電離源18a，吸持電極56a’，56b’，離子過濾器電極對20a，22a，檢測器電極對33a，35a和出口68a。
在操作中，如圖8所示，樣品氣體12進(jìn)入入口16a，并由電暈放電裝置18a電離。電離的樣品通過吸持電極56a導(dǎo)引到過濾器24a中。當(dāng)離子通過離子過濾器電極20a和22a時(shí)，不需要的離子被中和，而選取的離子經(jīng)通過過濾器24a由檢測器32a檢測。
如在圖9中所示，鑒別混合物的個體組成是通過不同的苯(峰值50)和丙酮(峰值51)來演示的。
已發(fā)現(xiàn)，補(bǔ)償偏壓不是檢測選取的離子種類或多種離子種類所必需的。在圖10中，通過改變施加在過濾器24的電極20和22上的非對稱周期電壓的負(fù)載循環(huán)，就不需要在板電極20和22上施加恒定偏壓。對控制電子元件30反應(yīng)，電壓發(fā)生器28改變非對稱交變電壓40的負(fù)載循環(huán)。在圖11中，通過改變周期電壓40的負(fù)載循環(huán)，可以控制選取離子的通道32c。作為實(shí)例，而不是作為限制，電場40的負(fù)載循環(huán)可以是四分之一25％高，波峰70和25％低，波谷72，離子38c接近板20被中和。然而，通過將電壓40a改變?yōu)?0％，波峰70a，離子38c通過板20和22，沒有被中和。通常負(fù)載循環(huán)在10％-50％高和90％-50％低范圍變化。因此，通過改變電場40的負(fù)載循環(huán)，在沒有偏壓情況下可以控制離子通道。
為了更進(jìn)一步改善FAIM分光計(jì)的分辨能力，在圖12中，檢測器32可以分段。這樣，當(dāng)離子通過過濾器電極20和22之間的過濾器24時(shí)，個體離子38c’-38c””可被空間地檢測，離子具有根據(jù)離子的大小、電荷和截面確定的其軌跡42c’-42c””。檢測器段32’將具有一種濃度的一種離子種類的離子，而檢測器段32”會具有不同的離子種類濃度，由于每段可以檢測特殊的離子種類，這樣就增加了光譜的分辨能力。
圖13中，一種先有技術(shù)離子遷移分光計(jì)200(參考美國專利No.5,420,424)包括由內(nèi)縱向電極204和外縱向電極206之間的間隔界定的分析間隙202。樣品介質(zhì)或源氣體通過泵212的作用抽吸通過入口210，并由電離源214離子化。載體氣體通過泵216抽吸入分析間隙202中。由電離源214產(chǎn)生的離子在電極202的作用下運(yùn)動通過孔218，進(jìn)入到分析間隙202中，一直到達(dá)檢測器224。
這樣的結(jié)構(gòu)需要兩個泵212和216，用于源氣體和載體氣體的隔開的流動通道201和203。因此，先有技術(shù)遷移分光計(jì)200不能制成非常小的，并需要足夠的功率以操作泵212和216。
在本發(fā)明中，對泵212和216的需求要么不存在，要么泵可以制成非常小的泵，例如甚至可以使用微型泵。并且，源氣體和載體氣體所需的隔開的流動通道也不需要，清潔的過濾氣體如除濕空氣可以以與離子運(yùn)動的方向相反的方向引入，以消除離子簇，并改善(降低)分光計(jì)對濕度作用的敏感性。
圖14中，根據(jù)本發(fā)明的場非對稱離子遷移分光計(jì)230包括在結(jié)構(gòu)234中的分析間隙232，其可以是圓形管或小扁平殼，壁面界定了內(nèi)腔。電離源236離子化通過泵238的作用抽吸入分析間隙232中的樣品介質(zhì)或氣體，泵238可以是微型泵，流量比先有技術(shù)通常所需的1-4升每分鐘要小的多，因此比先有技術(shù)功率節(jié)約了1-5瓦。
離子過濾器240位于電離源236下游的分析間隙232中，用來產(chǎn)生由向量242所表示的非對稱電場，以過濾電離源236產(chǎn)生的離子，如上面所討論的。
離子過濾器240通常包括一對隔開的電極248和246，電極248和246與對電極246和248施加偏壓和非對稱周期電壓的電控制器相連，參看圖1-2。
分光計(jì)230所特有的是離子流動發(fā)生器250，用來產(chǎn)生向量252所表示的縱向電場?？v向電場252的強(qiáng)度可以在時(shí)間和空間上是恒定的，或者也可以隨時(shí)間和空間的變化而變化，縱向電場驅(qū)動離子通過非對稱電場242。
在一個實(shí)施方案中，離子流動發(fā)生器250包括離散電極260，262，264和266，這些電極通過絕緣介質(zhì)268和269與電極246和離散電極248隔開。在一個實(shí)施例中，電極260的電壓為1000伏特，電極266的電壓為10伏特，電極262和264的電壓分別為500伏特和100伏特，這些電壓值可以根據(jù)分光計(jì)230的具體實(shí)施來變化。施加在電極261，263，265和267上的電壓通常與施加在電極260，262，264和266上的電壓相匹配。可以有更多或更少的彼此相對的電極形成離子流動發(fā)生器250。電極對(260，261)，(262，263)，(264，265)，和(266，267)可以每個是環(huán)形電極，也可以是離散平面電極。
在任何情況中，縱向電場252的強(qiáng)度驅(qū)動由電離源236產(chǎn)生的離子通過非對稱電場242并到達(dá)檢測器270，因此消除或降低了圖13的先有技術(shù)中泵212和216對流量和功率的需求。
通常，檢測器270靠近離子流動發(fā)生器250放置，電極260，262，264，266，261，263，265，和267優(yōu)選地占據(jù)大體上與離子過濾器240電極246和248相對于分析間隙232的相同的物理空間。
在另一個實(shí)施方案中，如圖15中，分光計(jì)300包括界定流動通道302和分析間隙304并在兩者之間帶有開孔306的結(jié)構(gòu)。源氣體通過泵311抽吸入流動通道302并通過電離源208離子化。通過偏轉(zhuǎn)電極312和313離子偏轉(zhuǎn)通過開孔306并進(jìn)入到分析間隙中，其中放置離子流動發(fā)生器250和離子過濾器240。離子流動發(fā)生器250驅(qū)動離子通過有過濾器240產(chǎn)生的非對稱離子場，如上面所描述的。在這種方法中，泵315僅需要提供很低流量的除濕空氣到分析間隙304中，不需要先有技術(shù)中所教授的載體氣體。
在另一個實(shí)施方案中，如圖16中所示，在殼體320中提供除濕劑，小泵324是僅需的將源氣體通過小孔326抽吸入到殼體320中的泵。電離源328產(chǎn)生離子，離子借助位于接近檢測器330處的離子流動發(fā)生器250產(chǎn)生的縱向電場運(yùn)動通過過濾器240。
在一個實(shí)施方案中，如圖14中所示，檢測器270包括隔開的電極272，274，如圖17，與圖1中電極33和35的結(jié)構(gòu)相似。圖17的離子過濾器包括隔開的電極276和278，用來產(chǎn)生橫向電場280。離子流動發(fā)生器包括隔開的離散電極，如所示的電極282和284，和電極286和288。電極282和284的電壓可以為1000伏特，電極286和288的電壓可以為0伏特。絕緣介質(zhì)290和292將電極282，284，286和288與電極276和278隔絕。電極對(282，284)到(286，288)或更多個電極對可以是環(huán)形電極。
在另一個實(shí)施方案中，如圖18，離子過濾器包括隔開的電阻層300和302，電阻層與Pyrex基片上的電極276和278通過絕緣介質(zhì)290和292隔絕，如低溫氧化物材料。
電阻層300和302可以是位于絕緣層290和292上的電阻陶瓷物料。末端電極312，314，316和318與每層電阻層接觸，在每層電阻層間施加電壓降，以產(chǎn)生縱向電場。因此，電極312和316的電壓為1000伏特，而電極314和318的電壓可以為0伏特。這個實(shí)施方案可以通過將電極312和316制成環(huán)形電極，電極314和318制成環(huán)形電極，電阻層300和302制成開放式圓柱形而擴(kuò)大使用為圓柱形幾何形狀。
在另一個實(shí)施方案中，如圖19，離子過濾器包括與電控制器(如圖1所示)連接的多個高頻高壓電極330，332，334和336，電控制器施加非對稱周期電壓以產(chǎn)生離子過濾電場，離子流動發(fā)生器包括第二種多個離散電極338，340，342和344，這些離散電極位于所示離子過濾器的離散電極中但與離子過濾器的離散電極隔絕，離散電極338，340，342和344與電壓源連接，電壓源在這些離散電極中施加梯度電壓，以產(chǎn)生離子驅(qū)動電場，其指向橫向于離子過濾電場的方向。
在另一個實(shí)施方案中，如圖20，提供非對稱離子過濾電場的高頻電極350，352位于壁面354和356的外側(cè)，高頻電極350和352由絕緣材料制成，如Pyrex，其界定了分析間隙358。電阻層360和362可以是分別位于絕緣壁面354和356的內(nèi)壁面的電阻陶瓷材料。末端電極364和366，以及368和370與每層電阻層接觸，在每層電阻層間施加電壓降以產(chǎn)生離子驅(qū)動縱向電場。因此，電極364和368中每個的電壓可以為1000伏特，而電極366和370的電壓為0伏特。
在圖21所示的設(shè)計(jì)中，離散電極380-386和387-394產(chǎn)生橫向和縱向電場來過濾及驅(qū)動離子。表達(dá)式Vcos(wt-kz)的移動波形電壓，其中k＝2π/λ是波數(shù)，其與橫向電場和縱向電場有關(guān)。對于平面系統(tǒng)，每組連續(xù)的對立電極由電壓源以不同于施加在相鄰對立電極上的的電壓源的固定相激活。
這樣，電極380和387用vcos(wt)電壓激活，而電極381和388用vcos(wt+120)電壓激活，等等，如圖21中所示。移動波形電壓需要多相電壓激活，最簡單的是兩相電壓激活。因此，兩個導(dǎo)體帶也能圍著界定分析間隙的管纏繞，一個導(dǎo)體在vcos(wt)激活，另一個在vsin(wt)激活。如果導(dǎo)體帶有三個導(dǎo)體，那么可使用三相激活。
由于某些電極可同時(shí)用作為向檢測器電極運(yùn)送離子的縱向電場的源頭，和產(chǎn)生微小溶劑噴滴來離子化源氣體和樣品介質(zhì)的的電極，所以主體設(shè)計(jì)非常適用于電噴電離源噴嘴。
因此，依據(jù)本發(fā)明，如圖13先有技術(shù)，泵216和212可以消除，或至少尺寸減小，流量和功率的需求降低。通過加入產(chǎn)生所需離子運(yùn)動方向的縱向電場的離子流動發(fā)生器，離子被驅(qū)動到檢測器并通過橫向指向的用作為離子過濾器的非對稱電場。在優(yōu)選實(shí)施方案中，泵不需要抽吸離子化氣體樣品通過分光計(jì)移液管進(jìn)行分析。相反，施加在移液管長度方向上的縱向電場可以用來驅(qū)動離子沿移液管向下通過離子過濾器到檢測器。通過消除使用在先有技術(shù)分光計(jì)中的高流量(1-4升每分鐘)泵，可以實(shí)現(xiàn)顯著減少泵的功率消耗，尺寸和成本，使得分光計(jì)可以真正地小型化到芯片上。
這種設(shè)計(jì)的第二種好處在于清潔過濾空氣流可以以離子運(yùn)動的方向相反的方向使用。在這種方法中，任何在樣品氣體中沒有離子化的中性物質(zhì)都偏轉(zhuǎn)離開，不會進(jìn)入離子分析區(qū)域。這樣消除離子簇的問題和感應(yīng)器的濕度敏感性。因?yàn)榱髁康?，加入集成微型泵成為可能?br> 由于僅需要離子進(jìn)入到分析區(qū)域，在離子過濾器和檢測器區(qū)域不需要?dú)怏w流動。分子篩可以在靠近分析區(qū)域的入口的位置安放，以吸收分析區(qū)域中任何中心分子并預(yù)防離子簇。與先有技術(shù)不同，在離子過濾器(分析器)區(qū)域不需要泵送空氣流的獨(dú)立源頭，先有技術(shù)加入高流量泵，其消耗大量功率(1-5瓦)，高流量泵增加了系統(tǒng)的尺寸，并/或可能失敗。在本發(fā)明中，相同方向的中性氣體流，如從要進(jìn)行檢測的樣品氣體產(chǎn)生的離子種類不再需要。相反可以加入與離子流動方向相反方向的氣體流以保持離子過濾器區(qū)域不含不需要的中性物質(zhì)和濕氣。不需要通過離子過濾器(移液管)時(shí)的高流量氣體。相反，通過有小的梯度電壓產(chǎn)生的z方向的縱向電場離子向下沿著z軸通過離子過濾器(移液管)。在圖17所示設(shè)計(jì)中，僅需要由向量252表示的縱向電場方向的低流量流動，以使離子最接近電極282和284。由于縱向電場252，在離子過濾器和檢測器區(qū)域中不需要?dú)怏w流動。同樣，如果需要低流量的清潔過濾氣體可以以與縱向電場相反的方向提供，以保持離子過濾器和檢測器區(qū)域不含中性物質(zhì)。分壓電阻環(huán)路提供電極282，284間的梯度電壓，這樣，電極282和284的電壓為1000伏特，而電極286和288的電壓為0伏特。在圖19中的設(shè)計(jì)中，所以高頻電極330，332等都是電連接的，而產(chǎn)生縱向電場的電極338，340等都在它們間有梯度電壓。在一個實(shí)施方案中，施加在電極上的電壓可以是變化的，這樣首先施加電壓產(chǎn)生橫向電場，然后施加電壓產(chǎn)生縱向電場。
盡管本發(fā)明的具體特點(diǎn)在一些示圖中顯示，而沒有在另一些示圖中顯示，這僅是為了方便，依據(jù)本發(fā)明每種特點(diǎn)都可以結(jié)合任何或所有其他特點(diǎn)。
此領(lǐng)域中的技術(shù)人員會想到其他實(shí)施方案，這些實(shí)施方案包括在下列權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1.一種系統(tǒng)，包括第一離子遷移率分析器(10)，第一離子遷移率分析器采用非對稱的場來辨別樣品(12)中的物質(zhì)，以及較長的場，較長的場用于驅(qū)使樣品(12)的離子穿過離子遷移率分析器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包括用于產(chǎn)生較長的場(252)的許多個成對的離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其中電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)是實(shí)質(zhì)上平面的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中每個成對的電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)的離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)都被與第一離子遷移率分析器(10)結(jié)合的第一流動路徑26分隔開。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其中離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)都沿著流動路徑(26)軸對稱的放置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中第一離子遷移率分析器(10)包括離子檢測器(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)，離子檢測器具有一個以上的檢測器電極(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其中離子檢測器(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)包括許多間隔開的離子檢測器電極(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其中離子檢測器(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)包括至少一個分割成許多段的電極(32’，32”，32，32””)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中第一離子遷移率分析器(10)與第一流動路徑(26)結(jié)合，并且包括與第二流動路徑(26a-26e)結(jié)合的第二離子遷移率分析器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，包括當(dāng)離子穿過系統(tǒng)時(shí)用于引導(dǎo)離子遷移的路徑的一個以上的狹窄的電極(56a-56j)。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，包括氣體色譜儀，氣體色譜儀用于接收樣品以及用于將樣品的組分洗提進(jìn)入第一和第二離子遷移率分析器(10)。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，包括離子遷移率分光計(jì)，離子遷移率分光計(jì)連接于至少第一和第二離子遷移率分析器的其中一個分析器的輸出。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，包括曲面波裝置，曲面波裝置連接于至少第一和第二離子遷移率分析器(10)的其中一個分析器的輸出。
14.一種分析樣品的方法，包括在第一離子遷移率分析器(10)中使用非對稱的場來辨別樣品(12)中的物質(zhì)；以及在離子遷移率分析器(10)中使用較長的場來驅(qū)使樣品(12)的離子。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，包括使用許多的成對的離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)來產(chǎn)生較長的場。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)是實(shí)質(zhì)上平面的。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，包括將第一離子遷移率分析器(10)與第一流動路徑(26)結(jié)合，并且用第一流動路徑(26)將每一對電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)中的離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)分割開。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中離子流發(fā)生電極(260，261)，(262，263)，(264，265)，(266，267)，(250)，(282，284)，(286，288)，(380，387)，(381，388)，(382，389)，(383，390)，(384，391)，(385，392)(386，393)都沿著流動路徑(26)軸對稱的放置。
19.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中第一離子遷移率分析器(10)包括離子檢測器，離子檢測器具有一個以上的檢測器電極。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中離子檢測器(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)包括許多間隔開的離子檢測器電極(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中離子檢測器(33，35)，32，(33a，35a)，(33b，35b)，(33c，35c)，(33d，35d)，(33e，35e)，270，330，(272，274)包括至少一個分割成許多段的電極(32’，32”，32，32””)。
22.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中第一離子遷移率分析器(10)與第一流動路徑(26)結(jié)合，并且第二流動路徑(26a-26e)與第二離子遷移率分析器結(jié)合。
23.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，包括當(dāng)離子穿過系統(tǒng)時(shí)，使用一個以上的狹窄的電極(56a-56j)引導(dǎo)離子遷移的路徑。
24.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，包括提供氣體色譜儀，從而接收樣品以及將樣品的組分洗提進(jìn)入第一和第二離子遷移率分析器(10)。
25.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，包括提供連接于至少第一和第二離子遷移率分析器的其中一個分析器的輸出的離子遷移率分光計(jì)，。
26.根據(jù)權(quán)利要求22所述的系統(tǒng)，包括提供連接于至少第一和第二離子遷移率分析器(10)的其中一個分析器的輸出的曲面波裝置。
全文摘要
一種帶有離子化樣品介質(zhì)并產(chǎn)生離子的電離源(18)的非對稱場離子遷移分光計(jì)(10)，一種離子過濾器(24)位于電離源下游的分析間隙中以產(chǎn)生非對稱電場來過濾離子。一種產(chǎn)生橫向于(26)方向的電場的離子流動發(fā)生器，其驅(qū)動離子通過非對稱電場流向檢測器(32)。
文檔編號H01J49/10GK1741244SQ20051009986
公開日2006年3月1日 申請日期2000年11月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月12日
發(fā)明者拉安安·A·米勒, 馬克斯·澤赫恩 申請人:查爾斯斯塔克布料實(shí)驗(yàn)室公司