專利名稱：大氣壓下離子槍的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析領(lǐng)域，尤其涉及一種大氣壓下離子槍。
背景技術(shù)：
離子源是質(zhì)譜儀的重要組成部分，其作用是將欲分析樣品分子電離并使其形成氣相離子，然后將氣相離子送入質(zhì)量分析器進(jìn)行檢測，從而對樣品進(jìn)行定性、定量分析。目前， 質(zhì)譜儀的離子源主要有電子電離源、快原子轟擊源、基質(zhì)輔助的激光解析/電離源、大氣壓化學(xué)電離源、電噴霧電離源等。電噴霧電離(Electrospray Ionization, ESI)是一種軟電離技術(shù)，相對于其他電離技術(shù)而言，它具有基本上不產(chǎn)生碎片離子、容易形成多電荷離子、便于與液相色譜、毛細(xì)管電泳等分離技術(shù)聯(lián)用等優(yōu)勢。圖1是電噴霧電離原理的示意圖毛細(xì)管10與相對的錐孔電極20 (或厚壁金屬毛細(xì)管)之間加有直流高電壓(約3kV)，樣品溶液由毛細(xì)管10流出， 在高壓電場的作用下，發(fā)生噴霧，形成帶電的液滴30，液滴30中溶劑蒸發(fā)，液滴30縮小，液滴30中電荷的庫侖力增大，使液滴30發(fā)生分裂，形成更小的液滴30，此過程連續(xù)發(fā)生多次， 當(dāng)液滴30小到約十納米時(shí)，液滴30中樣品分子可轉(zhuǎn)化成氣相離子40，這些氣相離子40被送到質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器進(jìn)行分析，得到樣品的質(zhì)譜圖。為了提高樣品分子的離子化效率， 毛細(xì)管10與錐孔電極20的軸線可成90°，或根據(jù)觀測靈敏度調(diào)節(jié)此角度。在目前的商品質(zhì)譜儀上，錐孔電極20是坐落在質(zhì)譜儀的主機(jī)上，而毛細(xì)管10為可移動的噴霧頭。為了提高離子質(zhì)量的測定準(zhǔn)確度，需要采用內(nèi)標(biāo)法。為此，目前商品質(zhì)譜儀采用雙噴頭，一個(gè)輸送樣品溶液，另一個(gè)輸送內(nèi)標(biāo)物。由于雙噴頭共用同一個(gè)錐孔電極，因而產(chǎn)生嚴(yán)重的相互干擾，難于使用。近年，出現(xiàn)用雙噴頭，同時(shí)用坐落在質(zhì)譜儀主機(jī)上的兩個(gè)分開的錐孔電極，分別將樣品離子和內(nèi)標(biāo)物離子引入質(zhì)量分析器，雖然可行，但結(jié)構(gòu)較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中因共用錐孔電極而導(dǎo)致的干擾的缺陷，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便的大氣壓下離子槍。一種大氣壓下離子槍，該離子槍包括液體導(dǎo)入接頭、導(dǎo)電導(dǎo)液件、連接接頭、連接件、透明管、噴霧毛細(xì)管、輔助氣體導(dǎo)入管和金屬電極；所述液體導(dǎo)入接頭、所述導(dǎo)電導(dǎo)液件、所述連接接頭、所述連接件、所述透明管順次連接，用于傳輸從所述液體導(dǎo)入接頭導(dǎo)入的液體，所述導(dǎo)電導(dǎo)液件和所述金屬電極分別具有用于電連接外部電源的電極接頭，所述噴霧毛細(xì)管穿過所述連接件和連接接頭的內(nèi)部并與所述導(dǎo)電導(dǎo)液件相連接，所述輔助氣體導(dǎo)入管穿入所述連接件的腔體內(nèi)以提供輔助氣體，所述金屬電極與所述透明管相連接，所述金屬電極的端口作為所述離子槍的槍口。該離子槍將通常坐落在質(zhì)譜儀主機(jī)上的電極移到槍內(nèi)，當(dāng)在導(dǎo)電導(dǎo)液件和金屬電極之間加上直流高壓時(shí)，在該離子槍內(nèi)發(fā)生噴霧，形成帶電的霧滴，用輔助氣體氣流把帶電霧滴帶出槍外，這些帶電霧滴在被抽入質(zhì)量分析器的過程中形成氣相離子。這種離子槍可獨(dú)立工作，因此使用雙離子槍時(shí)，可互不干擾地產(chǎn)生樣品離子和內(nèi)標(biāo)物離子，這些離子可同時(shí)被抽入質(zhì)量分析器，構(gòu)成含有樣品離子和內(nèi)標(biāo)物離子的質(zhì)譜圖，從而能用內(nèi)標(biāo)物離子的準(zhǔn)確質(zhì)量來校準(zhǔn)樣品離子的質(zhì)量，使樣品離子的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度得到極大地提高。該大氣壓下離子槍可用于目前市場上不同商家的不同型號的質(zhì)譜儀，如離子阱、四極桿、磁式質(zhì)譜和飛 行時(shí)間質(zhì)樸等，有很好靈敏度和穩(wěn)定性。此外，該離子槍還可用于分子-離子和離子-離子等多種反應(yīng)的研究。


圖1為電噴霧電離原理的示意圖；圖2是本發(fā)明大氣壓下離子槍的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式在本發(fā)明的說明書和權(quán)利要求書中，以下術(shù)語將根據(jù)以下定義來使用。術(shù)語“絕緣管”指的是基本不傳導(dǎo)電流的材料。典型的絕緣材料表現(xiàn)出小于大約 IO-5的電導(dǎo)率，并且優(yōu)選地小于大約10_5西門子/cm。術(shù)語“地”或“地電勢”指的是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員一般理解的意義。地是電子系統(tǒng)或電氣系統(tǒng)的組合的參考電勢或零電勢。術(shù)語“離子”在其傳統(tǒng)意義上被使用，意指帶電原子或分子，即包含的質(zhì)子和電子數(shù)目不等的原子或分子。正離子包含的質(zhì)子多于電子，而負(fù)離子包含的電子多于質(zhì)子。下面結(jié)合附圖來對本發(fā)明大氣壓下離子槍進(jìn)行描述，其中類似部件用類似標(biāo)號指示。附圖不是按比例繪出的，為了清晰呈現(xiàn)，某些尺寸可能被放大。如圖2所示，本發(fā)明大氣壓下離子槍200包括液體導(dǎo)入接頭210、導(dǎo)電導(dǎo)液件 290、連接接頭230、連接件280、透明管250、噴霧毛細(xì)管270、輔助氣體導(dǎo)入管240和金屬電極260 ；其中，液體導(dǎo)入接頭210、導(dǎo)電導(dǎo)液件290、連接接頭230、連接件280、透明管250順次連接，用于傳輸從液體導(dǎo)入接頭210導(dǎo)入的液體，導(dǎo)電導(dǎo)液件290和金屬電極260分別具有用于電連接外部電源的電極接頭，噴霧毛細(xì)管270穿過連接件280和連接接頭230的內(nèi)部并與導(dǎo)電導(dǎo)液件290相連接，輔助氣體導(dǎo)入管240穿入連接件280的腔體內(nèi)以提供輔助氣體，金屬電極260與透明管250相連接，金屬電極260的端口作為所述離子槍的槍口。該離子槍將通常坐落在質(zhì)譜儀主機(jī)上的電極移到槍內(nèi)，當(dāng)在導(dǎo)電導(dǎo)液件和金屬電極之間加上直流高壓時(shí)，在該離子槍內(nèi)發(fā)生噴霧，形成帶電的霧滴，用輔助氣體氣流把帶電霧滴帶出槍外，這些帶電霧滴在被抽入質(zhì)量分析器的過程中形成氣相離子。這種離子槍可獨(dú)立工作，因此使用雙離子槍時(shí)，可互不干擾地產(chǎn)生樣品離子和內(nèi)標(biāo)物離子，這些離子可同時(shí)被抽入質(zhì)量分析器，構(gòu)成含有樣品離子和內(nèi)標(biāo)物離子的質(zhì)譜圖，從而能用內(nèi)標(biāo)物離子的準(zhǔn)確質(zhì)量來校準(zhǔn)樣品離子的質(zhì)量，使樣品離子的質(zhì)量測定準(zhǔn)確度得到極大地提高。該大氣壓下離子槍可用于目前市場上不同商家的不同型號的質(zhì)譜儀，如離子阱、四極桿、磁式質(zhì)譜和飛行時(shí)間質(zhì)樸等，有很好靈敏度和穩(wěn)定性。此外，該離子槍還可用于分子-離子和離子-離子等多種反應(yīng)的研究。圖2中的液體導(dǎo)入接頭210形成了液體導(dǎo)入口，在該液體導(dǎo)入口處接上口徑相符的細(xì)管就能夠從例如液相色譜儀、流注射器、注射泵、灌輸泵或其他樣本引入裝置(未示出)以一定流速穩(wěn)定地向離子槍導(dǎo)入液體樣本。其中，液體樣本的流速可以位于30-60微升/小時(shí)范圍內(nèi)。當(dāng)離子槍200工作時(shí)，導(dǎo)電導(dǎo)液件290連接直流高壓電源、金屬電極260 接地線，這樣就能夠在噴霧毛細(xì)管270的下端口和金屬電極260之間形成高壓電場，在該高壓電場的作用下，經(jīng)由噴霧毛細(xì)管270流出的液體樣本發(fā)生噴霧，產(chǎn)生大量的帶電霧滴和離子，從輔助氣體導(dǎo)入管240進(jìn)入的輔助氣將帶電霧滴和離子送出離子槍200。其中，輔助氣體的壓力可以為0. IMPa0當(dāng)直流高壓電源為負(fù)高壓電源時(shí)，從離子槍200的槍口噴出正離子；當(dāng)直流高壓電源為正高壓電源時(shí)，從離子槍200的槍口噴出負(fù)離子。應(yīng)當(dāng)注意的是，導(dǎo)電導(dǎo)液件290的電極291可以從導(dǎo)電導(dǎo)液件290的任何位置處引出，例如，從導(dǎo)電導(dǎo)液件290的上部、中部或下部引出。金屬電極260的電極261可以從金屬電極260的任何位置處引出，例如從金屬電極260的上部、中部或下部引出。本發(fā)明離子槍200在使用時(shí)所連接的直流高壓電源通常為1000至4000V的高電壓，所以本發(fā)明還包括包裹在導(dǎo)電導(dǎo)液件290外表面上的耐高壓絕緣管220，從而避免使用者受到傷害。所述絕緣管220可由絕緣性能良好的高分子聚合物，如聚四氟乙稀等制成，也可以使用復(fù)合或多層材料制成。所述輔助氣體可為氫氣、氮?dú)?、CO2或惰性氣體等中的一種或多種，輔助氣體的壓力可為0. IMPa左右。此外，導(dǎo)電導(dǎo)液件290兩端的連接頭分別與液體導(dǎo)入接頭210和連接接頭230相匹配，例如，均可用毛細(xì)管液相色譜標(biāo)準(zhǔn)連接頭，這樣就可以盡量減小液體死體積的產(chǎn)生。 而且導(dǎo)電導(dǎo)液件290的中心具有與噴霧毛細(xì)管270同軸的圓形通道，以利于液體流入噴霧毛細(xì)管270。應(yīng)當(dāng)理解的是，除了圓形通道，導(dǎo)電導(dǎo)液件290中的通道也可為其他形狀，例如長方形、正方形等。另外，連接件280與連接接頭230可以鑲嵌方式或螺紋連接的方式或其他適當(dāng)?shù)姆绞较噙B接，噴霧毛細(xì)管270穿過連接接頭230和連接件280的中心孔連接到導(dǎo)電導(dǎo)液件 290的圓形通道。其中，噴霧毛細(xì)管270的內(nèi)徑可以位于25μπι至50μπι范圍內(nèi)，外徑位于 150 μ m至370 μ m范圍內(nèi)。噴霧毛細(xì)管270通?？捎刹ＡЩ蚪饘僦瞥?。連接件280和連接接頭230均可采用在使用狀況下不會明顯降解、腐敗的不導(dǎo)電材料制成。透明管250緊密套在連接件280上并可沿著連接件280滑動，用以調(diào)節(jié)優(yōu)化電噴霧的效果和穩(wěn)定性。透明管250可由玻璃制成。金屬電極260可為圓筒形部件并通過螺紋與透明管250連接。金屬電極260可用不銹鋼或銅制成。應(yīng)當(dāng)理解的是，金屬電極260也可為圓錐形部件或其他形狀的部件。以上已經(jīng)結(jié)合本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但以上所述僅為示例性的，而不希望其限制本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.一種大氣壓下離子槍，該離子槍包括液體導(dǎo)入接頭(210)、導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)、連接接頭(230)、連接件(280)、透明管(250)、噴霧毛細(xì)管(270)、輔助氣體導(dǎo)入管(240)和金屬電極(260)；所述液體導(dǎo)入接頭(210)、所述導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)、所述連接接頭(230)、所述連接件 (280)、所述透明管(250)順次連接，用于傳輸從所述液體導(dǎo)入接頭(210)導(dǎo)入的液體，所述導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)和所述金屬電極(260)分別具有用于電連接外部電源的電極接頭，所述噴霧毛細(xì)管(270)穿過所述連接件(280)和連接接頭(230)的內(nèi)部并與所述導(dǎo)電導(dǎo)液件 (290)相連接，所述輔助氣體導(dǎo)入管(240)穿入所述連接件(280)的腔體內(nèi)以提供輔助氣體，所述金屬電極(260)與所述透明管(250)相連接，所述金屬電極(260)的端口作為所述離子槍的槍口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)兩端的連接頭分別與所述液體導(dǎo)入接頭(210)和連接接頭(230)相匹配，而且所述導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)的中心具有與所述噴霧毛細(xì)管(270)同軸的圓形通道。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述離子槍還包括包裹在所述導(dǎo)電導(dǎo)液件 (290)外表面上的絕緣管(220)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的離子槍，其中，所述絕緣管(220)由聚四氟乙稀制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述連接件(280)與所述連接接頭(230)以鑲嵌方式連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述噴霧毛細(xì)管(270)的內(nèi)徑為25μπι至 50 μ m,夕卜徑為 150 μ m 至 370 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述透明管(250)套在所述連接件(280)上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子槍，其中，所述金屬電極(260)為圓筒形部件并通過螺紋與所述透明管(250)連接。
9.一種利用權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的離子槍產(chǎn)生離子的方法，該方法包括將所述導(dǎo)電導(dǎo)液件(290)與直流電源連接，將所述金屬電極(260)與地線連接；通過所述液體導(dǎo)入接頭(210)導(dǎo)入液體樣本；通過所述輔助氣體導(dǎo)入管(240)導(dǎo)入輔助氣體；在所述噴霧毛細(xì)管(270)的端口和所述金屬電極(260)之間的電場使得經(jīng)由所述噴霧毛細(xì)管(270)流出的液體在所述的離子槍內(nèi)發(fā)生噴霧，形成帶電霧滴和離子；所形成的帶電霧滴和離子在所述輔助氣體的包裹下由所述離子槍的槍口噴入質(zhì)譜儀。
全文摘要
本發(fā)明公開一種大氣壓下離子槍，包括液體導(dǎo)入接頭、導(dǎo)電導(dǎo)液件、連接接頭、連接件、透明管、噴霧毛細(xì)管、輔助氣體導(dǎo)入管和金屬電極；所述液體導(dǎo)入接頭、所述導(dǎo)電導(dǎo)液件、所述連接接頭、所述連接件、所述透明管順次連接，用于傳輸從所述液體導(dǎo)入接頭導(dǎo)入的液體，所述導(dǎo)電導(dǎo)液件和所述金屬電極分別具有用于電連接外部電源的電極接頭，所述噴霧毛細(xì)管穿過所述連接件和連接接頭的內(nèi)部并與所述導(dǎo)電導(dǎo)液件相連接，所述輔助氣體導(dǎo)入管穿入所述連接件的腔體內(nèi)以提供輔助氣體，所述金屬電極與所述透明管相連接，所述金屬電極的端口作為所述離子槍的槍口。
文檔編號H01J49/10GK102243980SQ201010176209
公開日2011年11月16日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者王光輝, 辛斌, 馬力坡 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所