專利名稱：一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明應(yīng)用于現(xiàn)有主流激光剝蝕系統(tǒng)需要制靶進(jìn)行激光剝蝕等離子體質(zhì)譜技術(shù)分析的應(yīng)用研究(含LA-Q-ICPMS和LA-MC-ICPMS)，如鋯石定年、單礦物的主微量及同位素、 薄片中礦物、考古樣品、玻璃樣品的直接分析等，具體是一種樣品引入裝置，特別是一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置。
背景技術(shù)：
激光剝蝕技術(shù)是一項(xiàng)可以實(shí)現(xiàn)微米區(qū)域分析的原位微區(qū)采樣技術(shù)，與等離子體質(zhì)譜聯(lián)用，可以進(jìn)行樣品的主微量元素和同位素的組成分析。近年來該技術(shù)在地球科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。激光剝蝕技術(shù)是由固體激光器或氣體激光器、激光光路、觀察系統(tǒng)、樣品剝蝕及傳輸系統(tǒng)組成。其基本原理是激光器產(chǎn)生的激光經(jīng)過光路聚焦至樣品表面并通過傳輸系統(tǒng)傳輸至等離子體質(zhì)譜等分析儀器進(jìn)行分析。激光剝蝕系統(tǒng)是在剝蝕池中進(jìn)行樣品剝蝕的，而影響激光剝蝕分析的關(guān)鍵因素一分餾效應(yīng)(激光剝蝕過程中因樣品的激光熱效應(yīng)和傳輸系統(tǒng)的傳輸效率不同而引起樣品的不同元素的剝蝕效率不同而引起)則主要發(fā)生在激光剝蝕池中。樣品在激光剝蝕池中的位置的不同嚴(yán)重影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前，激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置通常是在一個(gè)圓形樣品腔上面設(shè)有1個(gè)可以通過激光的玻璃窗。這種樣品引入裝置的樣品腔體積較小，一般只能同時(shí)裝在1 個(gè)樣品靶和標(biāo)準(zhǔn)靶，而且，如果樣品在樣品腔中的位置不同會(huì)產(chǎn)生不同的分餾效應(yīng)，并對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，本克服了現(xiàn)有技術(shù)中樣品引入裝置的樣品腔由于體積較小， 導(dǎo)致一次裝載的樣品靶數(shù)目少且易產(chǎn)生不同分餾效應(yīng)的缺陷，使得單次裝入的樣品數(shù)量達(dá)到了 15個(gè)，而且引入的小內(nèi)室使得樣品和標(biāo)準(zhǔn)的分析分餾效應(yīng)完全一致，提高了分析結(jié)果準(zhǔn)確度。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案
一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，包括外室和樣品座，外室的一端封閉，其特征在于，所述外室為長直形，外室的頂板上設(shè)置外室觀察口，外室的側(cè)面設(shè)置有兩個(gè)載氣進(jìn)氣口 ；
所述外室內(nèi)部有小內(nèi)室，小內(nèi)室倒扣懸掛在外室觀察口下方，該小內(nèi)室為中空的圓柱狀，上端為內(nèi)室觀察口，內(nèi)室觀察口上覆蓋有透明材料，小內(nèi)室(3)的側(cè)面開有出氣口，該出氣口通過外室導(dǎo)出；
所述樣品座為長直形，樣品座安裝在外室的底部且未接觸小內(nèi)室，在樣品座的前、后兩個(gè)側(cè)面與外室的前、后側(cè)內(nèi)壁之間均裝有定位彈珠，樣品座尾部有推拉桿，使得樣品座通過推拉桿的推拉作用和定位彈珠的滑動(dòng)作用在外室底部滑動(dòng)，從而進(jìn)出外室；所述樣品座上設(shè)置大于10個(gè)樣品靶位，樣品靶位用來固定樣品靶，每個(gè)樣品靶位下方有觀察通道。本發(fā)明還包括如下其它技術(shù)特征 所述小內(nèi)室與樣品座之間的距離為l_3mm。所述小內(nèi)室體積< 1cm3。所述樣品座通過燕尾槽安裝在外室的底部。所述外室的材料采用有機(jī)玻璃。所述小內(nèi)室的材料采用鈦鎂合金。所述樣品靶為常規(guī)巖石薄片、鋯石的16mm靶或1英寸的SHRIMP樣品靶。所述彈珠定位位于外室前、后側(cè)內(nèi)壁的中央位置。所述樣品座上設(shè)置15個(gè)樣品靶位。所述透明材料采用螢石玻璃片。本發(fā)明的有益效果如下
1、采用雙室設(shè)計(jì)，使得實(shí)際有效提取體積<lcm3，消除了樣品之間相互污染的潛在危險(xiǎn)，并提升了樣品的提取效率，降低了剝蝕粉末的吹掃時(shí)間。2、樣品座采用直形設(shè)計(jì)，樣品更換次數(shù)減少，結(jié)構(gòu)更簡單，操作易于實(shí)現(xiàn)，可直接利用透反射光從樣品座下方的觀察通道進(jìn)行樣品觀察。3、樣品座上超過10個(gè)靶位設(shè)計(jì)保證了單批次運(yùn)行的樣品分析數(shù)量。以鋯石為例， 每個(gè)靶位可粘>500顆鋯石，15個(gè)靶位可保證每批分析>6000顆鋯石及同時(shí)裝載2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石/標(biāo)準(zhǔn)玻璃靶，避免了更換樣品時(shí)開啟樣品引入系統(tǒng)的蓋子而引起儀器條件變化，提高了分析效率并降低了分析過程中分析條件的變化而引起分析結(jié)果可靠性變差的風(fēng)險(xiǎn)。4、小內(nèi)室的結(jié)構(gòu)降低了樣品分析之間的污染和干擾，同時(shí)加快了樣品氣溶膠的傳輸速度，提高了傳輸效率，從而使得分析氣溶膠更具有代表性。5、外室材料采用有機(jī)玻璃，使得樣品的觀察更直觀，定位更準(zhǔn)確和快捷。綜上，本發(fā)明不僅可以實(shí)現(xiàn)同時(shí)引入>10個(gè)樣品靶位，且保證所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)的剝蝕位置完全一致，不同樣品之間的分析具有相同的儀器條件，具有相同的樣品傳輸效率， 消除了傳統(tǒng)方法來回開剝蝕池蓋更換樣品而引起的儀器條件的改變而導(dǎo)致的分析結(jié)果可靠性降低。且有效氣溶膠剝蝕體積<lcm3。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，(a)為立體圖；(b)為剖面圖；圖中箭頭方向?yàn)闅怏w流動(dòng)方向。圖2為小內(nèi)室示意圖。圖中箭頭方向?yàn)闅怏w流動(dòng)方向。圖3是樣品座示意圖。其中，(a)為樣品座結(jié)構(gòu)示意圖，每個(gè)樣品靶位為中空，(b) 為樣品座截面圖。圖4定位彈珠示意圖。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明和描述。
具體實(shí)施例方式如圖廣圖4所示，本發(fā)明的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，包括外室1 和樣品座2，外室1的一端封閉，外室1為長直形，外室1的頂板上設(shè)置外室觀察口 13，外室 1的側(cè)面設(shè)置有兩個(gè)載氣進(jìn)氣口 6 ；外室1的材料為有機(jī)玻璃。所述外室1內(nèi)部有小內(nèi)室3，小內(nèi)室3體積< 1cm3。小內(nèi)室3倒扣懸掛在外室觀察口 13下方，該小內(nèi)室3為中空的圓柱狀，上端為內(nèi)室觀察口 12，內(nèi)室觀察口 12上覆蓋有透明材料5，該透明材料選用螢石玻璃片；小內(nèi)室3的側(cè)面開有出氣口 7，該出氣口 7通過外室1導(dǎo)出；小內(nèi)室3的材料采用鈦鎂合金。(見圖2)
樣品座2為長直形，樣品座2通過燕尾槽9安裝在外室1的底部且未接觸小內(nèi)室3，小內(nèi)室3與樣品座2之間的距離為l_3mm。樣品座2采用雙側(cè)位彈珠8定位方式，在樣品座 2的前、后兩個(gè)側(cè)面與外室1的前、后側(cè)內(nèi)壁之間均裝有定位彈珠8，彈珠定位8位于外室1 的前、后側(cè)內(nèi)壁的中央位置，使得樣品靶位10來回移動(dòng)后仍能精確定位到1微米以內(nèi)。樣品座2尾部有推拉桿4，使得樣品座2通過推拉桿4的推拉作用和定位彈珠8的滑動(dòng)作用在外室1底部滑動(dòng)，從而進(jìn)出外室1 ；樣品座2為長直形，樣品座2上設(shè)置大于10個(gè)樣品靶位10，優(yōu)選的，樣品座2上設(shè)置15個(gè)樣品靶位10。樣品靶位10用來固定樣品靶，每個(gè)樣品靶位10下方有觀察通道11。樣品靶為常規(guī)巖石薄片、鋯石的16mm靶或1英寸的SHRIMP 樣品靶。(見圖3、圖4)
設(shè)計(jì)外室1和樣品座2時(shí)，注意外室1的長度是樣品座的長度2倍左右，且設(shè)置外室觀察口 13的位置時(shí)應(yīng)注意，使得樣品座2上最后一個(gè)進(jìn)入外室1的樣品靶位10能夠到達(dá)外室觀察口 13的正下方，也即是小內(nèi)室3的正下方。本發(fā)明的工作過程及原理如下
將螢石玻璃片5的上下方均用0. 5mm密封條密封，上方再設(shè)置壓條，保證小內(nèi)室的密封性；將所有樣品(數(shù)千顆鋯石)等單礦物制成樣品靶，采用專用的橡皮泥將樣品靶固定在樣品座2的每個(gè)樣品靶位10中，利用推拉桿4將樣品座2推入外室1 ；從而將待分析的樣品靶送入小內(nèi)室3的小內(nèi)室3的正下方，可活動(dòng)部件均采用ο圈或橡膠墊片進(jìn)行外室1的內(nèi)外環(huán)境的隔絕；激光透過小內(nèi)室3上方的螢石玻璃蓋5后抵達(dá)鋯石樣品，轟擊樣品表面并產(chǎn)生氣溶膠；與此同時(shí)，載氣從外室1兩側(cè)的進(jìn)氣口 6進(jìn)入外室1內(nèi)部，剝蝕出的干氣溶膠隨載氣從小內(nèi)室3的排氣口 7直接導(dǎo)出外室并連接到等離子體質(zhì)譜，由等離子體質(zhì)譜進(jìn)行氣溶膠中的元素成分和同位素組成分析。樣品靶通過下方透明的觀察通道11利用透視光觀看透視圖。
權(quán)利要求
1.一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，包括外室(1)和樣品座(2)，外室(1) 的一端封閉，其特征在于，所述外室(1)為長直形，外室(1)的頂板上設(shè)置外室觀察口( 13)， 外室(1)的側(cè)面設(shè)置有兩個(gè)載氣進(jìn)氣口(6)；所述外室(1)內(nèi)部有小內(nèi)室(3 )，小內(nèi)室(3 )倒扣懸掛在外室觀察口(13 )下方，該小內(nèi)室(3)為中空的圓柱狀，上端為內(nèi)室觀察口(12)，內(nèi)室觀察口(12)上覆蓋有透明材料(5)， 小內(nèi)室(3)的側(cè)面開有出氣口(7)，該出氣口(7)通過外室(1)導(dǎo)出；所述樣品座(2)為長直形，樣品座(2)安裝在外室(1)的底部且未接觸小內(nèi)室(3)，在樣品座(2)的前、后兩個(gè)側(cè)面與外室(1)的前、后側(cè)內(nèi)壁之間均裝有定位彈珠(8)，樣品座(2) 尾部有推拉桿(4)，使得樣品座(2)通過推拉桿(4)的推拉作用和定位彈珠(8)的滑動(dòng)作用在外室(1)底部滑動(dòng)，從而進(jìn)出外室(1);所述樣品座(2)上設(shè)置大于10個(gè)樣品靶位(10)， 樣品靶位(10)用來固定樣品靶，每個(gè)樣品靶位(10)下方有觀察通道(11)。
2.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述小內(nèi)室(3)與樣品座(2)之間的距離為l-3mm。
3.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述小內(nèi)室(3)體積< 1cm3。
4.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述樣品座(2 )通過燕尾槽(9 )安裝在外室(1)的底部。
5.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述外室(1)的材料采用有機(jī)玻璃。
6.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述小內(nèi)室(3)的材料采用鈦鎂合金。
7.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述樣品靶為常規(guī)巖石薄片、鋯石的16mm靶或1英寸的SHRIMP樣品靶。
8.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述彈珠定位(8)位于外室(1)的前、后側(cè)內(nèi)壁的中央位置。
9.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述樣品座(2)上設(shè)置15個(gè)樣品靶位(10)。
10.如權(quán)利要求1所述的激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，其特征在于，所述透明材料(5)采用螢石玻璃片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種激光剝蝕等離子體質(zhì)譜的樣品引入裝置，包括外室和樣品座，外室的一端封閉，外室為長直形，外室的頂板上設(shè)置外室觀察口，外室的側(cè)面設(shè)置有兩個(gè)載氣進(jìn)氣口；樣品引入裝置還包括小內(nèi)室，小內(nèi)室為中空的圓柱，該小內(nèi)室位于外室內(nèi)部且倒扣懸掛在外室觀察口下方，該小內(nèi)室上端為內(nèi)室觀察口，內(nèi)室觀察口上覆蓋透明材料，小內(nèi)室的側(cè)面開有出氣口，該出氣口通過外室導(dǎo)出；樣品座安裝在外室的底部且未接觸小內(nèi)室，在樣品座的前、后兩個(gè)側(cè)面與外室的前、后側(cè)內(nèi)壁之間均裝有定位彈珠；本發(fā)明減少了因樣品更換而導(dǎo)致的頻繁開啟樣品倉蓋對(duì)氣路系統(tǒng)的影響，使得等離子體質(zhì)譜分析信號(hào)更穩(wěn)定，得到準(zhǔn)確度更高、精密度更好的分析結(jié)果。
文檔編號(hào)H01J49/04GK102184832SQ20111000460
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者包志安, 宗春蕾, 戴夢寧, 袁洪林, 陳開運(yùn) 申請(qǐng)人:西北大學(xué)