專利名稱：用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網(wǎng)及其制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網(wǎng)及其制作方法。
背景技術：
1975年以前所研制的用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的銅網(wǎng)已遠遠無法滿足更多科學研究的需要。一方面在材料學研究領域中，在樣品的制作過程中其溫度高達2000度，要求表面要抗酸抗堿，而傳統(tǒng)銅制載網(wǎng)不耐高溫，硬度不夠，表面易被侵蝕，導致無法進行分析。另一方面在科學研究領域，如生物化學研究領域中，由于表面活性劑溶液劑界面物理化學性質的研究納米化學領域對納米顆粒子碳納米管結構的研究觀察起到重要作用，因此需要更多樣的載網(wǎng)適用于納米顆粒子碳納米管結構的研究。目前，中國專利申請(公開號:CN101866803A)公開了一種透射電鏡微柵，是最接近的現(xiàn)有技術，其具體公開了所述微柵10包括載體110、碳納米管支撐體120以及固定體，所述載體110(即鎳箔網(wǎng))材料可以是銅、鎳、鑰或陶瓷等材料，載體外徑為3毫米，載體表面均勻分布尺寸為40微米-120微米的方形第一通孔(由此可以計算外徑為3毫米、孔邊長120微米時載體孔徑介于I目到600目之間)，微柵10厚度為3微米 20微米的圓片裝結構(結合圖1可以確定載體110厚度應當在微米量級)?？梢娫搶＠暾垱]有公開權利要求I中的鎳箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm的技術特征。日本專利申請(JP2006-244742A)公開了一種用于電子顯微鏡的金屬載網(wǎng)，并具體公開了所述金屬載網(wǎng)(即鎳箔網(wǎng))包括支持環(huán)11和網(wǎng)12，材料為銅、鑰、鋁、鈦或白金。可見該專利申請沒有公開權利要求1中的鎳箔網(wǎng)的厚度和孔徑。中國專利申請(公開號:CN1589739A)公開了一種用于承載用電子束照射的樣本承載器，并具體公開了所述樣本承載器材料可以是銅、金、鎳或塑料，厚度通常是5 50i!m。可見該專利申請沒有公開權利要求1中的材料為鎳，以及載網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm的技術特征，網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目的技術特征。因此，迫切需要一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、不易被污染，鎳有磁性，不銹鋼沒有磁性的、網(wǎng)孔清晰、孔壁光滑的鎳箔網(wǎng)和不銹鋼網(wǎng)。

發(fā)明內容
本發(fā)明利用超級紫外線光刻技術，制作出一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、有磁性，不易被腐蝕的鎳箔網(wǎng)。所述鎳箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm,網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目。所述網(wǎng)孔形狀為方形、圓形、蜂窩形或條形。所述鎳箔網(wǎng)的外徑為3_
3.05mm,孔徑可達0.5 y m或以上，線徑可達20 y m或以上。其中，外徑:載網(wǎng)總直徑為外徑；孔徑:每個網(wǎng)孔(目)內為孔徑；線徑:每一個網(wǎng)孔與網(wǎng)孔之間的線為線徑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述鎳箔網(wǎng)的制作方法，所述制作方法包括如下步驟:(1)繪圖:將鎳網(wǎng)制成圖紙進行拍照并得到黑白底片；(2)鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通去油劑進行清洗、烘干；(3)涂膠:使用常規(guī)的紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔采用旋轉涂布法進行涂 膠；(4)前烘烤:在溫度為90 115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；(5)曝光:采用高壓汞燈對前烘烤后的鎳箔進行紫外線曝光30秒 60秒；(6)顯影:使用常規(guī)的負膠顯影劑對曝光后的鎳箔進行顯影；(7)漂洗:使用常規(guī)的負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；(8)后烘烤:在溫度為150 180度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；(9)刻蝕:在電流密度為1-25A/平方厘米和電壓為3-15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；和(10)去膠:使用負膠去膜劑對刻蝕后的鎳箔進行去膠。優(yōu)選地，在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在1000 4500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。優(yōu)選地，所述前烘烤的時間為5 20分鐘，所述后烘烤的時間為5分鐘。優(yōu)選地，所述腐蝕液為磷酸為700ml 1000ml,水為200ml 300ml。所述腐蝕液溫度為10 70度。優(yōu)選地，所述負膠去膜劑的浸泡溫度為60 90度,浸泡時間為10 20分鐘。
優(yōu)選地，所述制作方法適用于不銹鋼網(wǎng)。本發(fā)明的鎳箔網(wǎng)，不銹鋼網(wǎng)具有化學性質穩(wěn)定，材料強度耐高溫，有磁性，不易被污染，鎳網(wǎng)有磁性，不銹鋼網(wǎng)無磁性的特點，通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)和不銹鋼網(wǎng)的網(wǎng)孔清晰、孔壁光滑。


圖1為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為600目，網(wǎng)孔形狀為方孔的鎳箔網(wǎng)示圖；圖2為外徑3.05mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為I目，網(wǎng)孔形狀為圓孔的鎳箔網(wǎng)示圖；圖3為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為150目，網(wǎng)孔形狀為蜂窩孔的鎳箔網(wǎng)示圖；圖4為外徑3mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為400目，網(wǎng)孔形狀為條形的鎳箔網(wǎng)示圖；圖5為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為600目，網(wǎng)孔形狀為方孔的不銹鋼箔網(wǎng)示圖；圖6為外徑3.05mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為I目，網(wǎng)孔形狀為圓孔的不銹鋼箔網(wǎng)示圖；圖7為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為150目，網(wǎng)孔形狀為蜂窩孔的不銹鋼箔網(wǎng)示圖；圖8為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為400目，網(wǎng)孔形狀為條形的不銹鋼箔網(wǎng)示圖；圖9為通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)。圖10為通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡不銹鋼箔網(wǎng)。
具體實施例方式為了能進一步了解本發(fā)明的結構、特征及其它目的，現(xiàn)結合所附較佳實施例詳細說明如下，所說明的較佳實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案，并非限定本發(fā)明。實施例1選用厚度為0.0lmm的鎳箔按照如下步驟進行制作，得到圖1所示的外徑為3mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為600目，網(wǎng)孔為方孔的鎳箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鎳網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物鎳網(wǎng)相反的圖片，也叫正負片，作為制作實物的標的物。第(2)步驟為鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 y m ;留膜率> 65% ;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在lOOOrpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為90度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為20分鐘。第(5)步驟為曝光:將鎳箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光30秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的鎳箔片放入負膠顯影劑中將鎳箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為150度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IA/平方厘米和電壓為3V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為700ml,水為250ml ;溫度為10度。磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鎳箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉鎳箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色鎳鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H330211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為90度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、有磁性、不易被污染。實施例2選用厚度為0.05mm的鎳箔，按照如下步驟進行制作，得到圖2所示的外徑為
3.05mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為I目，網(wǎng)孔為圓孔的鎳箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鎳網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物鎳網(wǎng)相反的圖片，也叫正負片，作為制作實物的標的物。第(2)步驟為 鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。
第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 y m ;留膜率> 65% ;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在4500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為100度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為10分鐘。第(5)步驟為曝光:將鎳箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光60秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的鎳箔片放入負膠顯影劑中將鎳箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為180度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IOA/平方厘米和電壓為5V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為700ml,水為200ml ;溫度為30度。磷酸濃度不小于85%。 第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鎳箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉鎳箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色鎳鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H330211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、有磁性、不易被污染。實施例3選用厚度為0.02mm的鎳箔，按照如下步驟進行制作，得到圖3所示的外徑為3mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為150目，網(wǎng)孔為蜂窩孔的鎳箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鎳網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物鎳網(wǎng)相反的圖片，也叫正負片，作為制作實物的標的物。第(2)步驟為鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 y m ;留膜率> 65% ;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在2500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為110度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將鎳箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光50秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的鎳箔片放入負膠顯影劑中將鎳箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為160度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為15A/平方厘米和電壓為IOV下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為1000ml,水為300ml ;溫度為50度。磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為 去膠:將刻蝕好的鎳箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉鎳箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色鎳鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H330211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為60度,浸泡時間為20分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、有磁性、不易被污染。實施例4選用厚度為0.03mm的鎳箔，按照如下步驟進行制作，得到圖4所示的外徑為3mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為400目，網(wǎng)孔形狀為條形的鎳箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鎳網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物鎳網(wǎng)相反的圖片，也叫正負片，作為制作實物的標的物。第(2)步驟為鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分< 0.02%。一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 y m ;留膜率> 65% ;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在3500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將鎳箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光30秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的鎳箔片放入負膠顯影劑中將鎳箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為160度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為25A/平方厘米和電壓為15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為1000ml,水為300ml ;溫度為70度。磷酸濃度不小于85%。

第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鎳箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉鎳箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色鎳鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H330211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na)彡0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為15分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、有磁性、不易被污染。實施例5選用厚度為0.0lmm的不銹鋼箔按照如下步驟進行制作，得到圖5所示的外徑為3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為600目，網(wǎng)孔為方孔的不銹鋼箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需不銹鋼網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物不銹鋼網(wǎng)相反的圖片，也叫正負片，作為制作實物的標的物。第(2)步驟為不銹鋼箔處理:將不銹鋼箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的不銹鋼箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分< 0.02 % ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 u m ;留膜率> 65%;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在lOOOrpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為90度下通過對流烘箱對光刻膠后的不銹鋼箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為20分鐘。第(5)步驟為曝光:將不銹鋼箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光30秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的不銹鋼箔片放入負膠顯影劑中將不銹鋼箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗: 使用負膠漂洗劑立即對顯影后的不銹鋼箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第⑶步驟為后烘烤:在溫度為150度下通過對流烘箱對漂洗后的不銹鋼箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IA/平方厘米和電壓為3V下使用腐蝕液對后烘烤后的不銹鋼箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為700ml，水為250ml ;溫度為10度。磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的不銹鋼箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉不銹鋼箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色不銹鋼鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H33 0211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為90度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡不銹鋼箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例6選用厚度為0.05mm的不銹鋼箔，按照如下步驟進行制作，得到圖6所示的外徑為
3.05mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為I目，網(wǎng)孔為圓孔的不銹鋼箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需不銹鋼網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物不銹鋼網(wǎng)相反的圖片，也叫陰陽片。第(2)步驟為不銹鋼箔處理:將不銹鋼箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的不銹鋼箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分< 0.02 % ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 u m ;留膜率> 65%;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在4500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為100度下通過對流烘箱對光刻膠后的不銹鋼箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為10分鐘。第(5)步驟為曝光:將不銹鋼箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光60秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的不銹鋼箔片放入負膠顯影劑中將不銹鋼箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的不銹鋼箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為180度下通過對流烘箱對漂洗后的不銹鋼箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IOA/平方厘米和電壓為5V下使用腐蝕液對后烘烤后的不銹鋼箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為700ml，水為250ml ;溫度為30度。磷酸濃度不小于85%。

第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的不銹鋼箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉不銹鋼箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色不銹鋼鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H33 0211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡不銹鋼箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例7選用厚度為0.02mm的不銹鋼箔，按照如下步驟進行制作，得到圖7所示的外徑為3mm，網(wǎng)孔孔數(shù)為150目，網(wǎng)孔為蜂窩孔的不銹鋼箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需不銹鋼網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物不銹鋼網(wǎng)相反的圖片，也叫陰陽片。第(2)步驟為不銹鋼箔處理:將不銹鋼箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的不銹鋼箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分< 0.02 % ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為0.02 u m ;留膜率> 65%;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在2500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為110度下通過對流烘箱對光刻膠后的不銹鋼箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將不銹鋼箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光50秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的不銹鋼箔片放入負膠顯影劑中將不銹鋼箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過
0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的不銹鋼箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為160度下通過對流烘箱對漂洗后的不銹鋼箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為15A/平方厘米和電壓為IOV下使用腐蝕液對后烘烤后的不銹鋼箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為1000ml，水為300ml ;溫度為50度。磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的不銹鋼箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉不銹鋼箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色不銹鋼鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H33 0211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為60度,浸泡時間為20分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡不銹鋼箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例8選用厚度為0.03mm的不銹鋼箔，按照如下步驟進行制作，得到圖8所示的外徑為3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為400目，網(wǎng)孔為形狀為條形的不銹鋼箔網(wǎng)。第(1)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需不銹鋼網(wǎng)的要求手工繪圖，然后將手工繪圖草圖再轉入電腦進行準確繪圖，接著按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一張同實物不銹鋼網(wǎng)相反的圖片，也叫陰陽片。第(2)步驟為不銹鋼箔處理:將不銹鋼箔的表面采用普通廚房超強油煙凈進行清洗、去油、烘干；該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學股份有限公司，其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的不銹鋼箔用旋轉涂布法進行涂膠；該紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司，其中，紫外負型光刻膠的型號為KMP-BN303-60，其技術要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分< 0.02 % ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 ii m ;分辨率為2.5 y m ;終極濾膜孔徑為
0.02 u m ;留膜率> 65%;負膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產品稀釋的負膠稀釋劑，其技術要求(主要指標)為:水分< 0.05%，主要金屬雜質(Fe-Na) ( lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在3500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為115度下通過對流烘箱對光刻膠后的不銹鋼箔進行前烘烤；所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將不銹鋼箔片放在黑白底片下夾好，再放入高壓汞燈下進行紫外線曝光30秒。第(6)步驟為顯影:曝光后的不銹鋼箔片放入負膠顯影劑中將不銹鋼箔片中的圖像顯現(xiàn)出來；負膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影的顯影劑；其技術要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過
0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負膠漂洗劑立即對顯影后的不銹鋼箔進行漂洗；該負膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司，采用適用于KMP-BN系列產品顯影后漂洗的漂洗劑；其技術要求為:水分彡0.05%，主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.lppm，產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為160度下通過對流烘箱對漂洗后的不銹鋼箔進行后烘烤；所述后烘烤的時間為5分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為25A/平方厘米和電壓為15V下使用腐蝕液對后烘烤后的不銹鋼箔進行注入刻蝕；其中，所述腐蝕液為磷酸為1000ml，水為300ml ;溫度為70度。磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的不銹鋼箔網(wǎng)放入負膠去膜劑中去掉不銹鋼箔網(wǎng)上的光刻膠，即呈現(xiàn)出白色不銹鋼鉬網(wǎng)。該負膠去膜劑購自北京化學試劑研究所，其型號為Q/H33 0211-1998，技術要求為:主要金屬雜質(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾；其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為15分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡不銹鋼箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的，孔壁是光滑的；并且耐高溫、無磁性、不易被污染。需要聲明的是，上述發(fā)明內容及具體實施方式
意在證明本發(fā)明所提供技術方案的實際應用，不應解釋為對本發(fā)明 保護范圍的限定。本領域技術人員在本發(fā)明的精神和原理內，當可作各種修改、等同替換、或改進。本發(fā)明的保護范圍以所附權利要求書為準。
權利要求
1.一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網(wǎng)，其特征在于，所述鎳箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm,網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目。
2.如權利要求1所述的鎳箔網(wǎng)，其特征在于，所述網(wǎng)孔形狀為方形、圓形、蜂窩形或條形。
3.如權利要求1所述的鎳箔網(wǎng)，其特征在于，所述鎳箔網(wǎng)的外徑為3_ 3.05_。
4.一種如權利要求1 3任一所述鎳箔網(wǎng)的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟: (1)繪圖:將鎳網(wǎng)制成圖紙進行拍照并得到黑白底片； (2)鎳箔處理:將鎳箔的表面采用普通去油劑進行清洗、烘干； (3)涂膠:使用常規(guī)的紫外負型光刻膠和負膠稀釋劑將烘干后的鎳箔采用旋轉涂布法進行涂膠； (4)前烘烤:在溫度為90 115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鎳箔進行前烘烤； (5)曝光:采用高壓汞燈對前烘烤后的鎳箔進行紫外線曝光30秒 60秒； (6)顯影:使用常規(guī)的負膠顯影劑對曝光后的鎳箔進行顯影； (7)漂洗:使用常規(guī)的負膠漂洗劑立即對顯影后的鎳箔進行漂洗； (8)后烘烤:在溫度為150 180度下通過對流烘箱對漂洗后的鎳箔進行后烘烤； (9)刻蝕:在電流密度為1-25A/平方厘米和電壓為3-15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鎳箔進行注入刻蝕；和 (10)去膠:使用負膠去膜劑對刻蝕后的鎳箔網(wǎng)進行去膠。
5.如權利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述前烘烤的時間為5 20分鐘，所述后烘烤的時間為5分鐘。
6.如權利要求4所述的制作方法，其特征在于，在進行涂膠過程時，控制旋轉轉速在1000 4500rpm，以使得涂膠厚度不超過1.5微米。
7.如權利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述腐蝕液為磷酸和水，所述腐蝕液溫度為10 70°C。
8.如權利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述磷酸為700ml 1000ml，水為200ml 300ml。
9.如權利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述負膠去膜劑的浸泡溫度為60 90°C，浸泡時間為10 20分鐘。
10.如權利要求1 9任一所述的制作方法，其特征在于，所述制作方法適用于不銹鋼網(wǎng)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鎳箔網(wǎng)，所述鎳箔網(wǎng)的厚度為0.01mm～0.05mm，網(wǎng)孔的孔數(shù)為1目～600目。本發(fā)明制作該鎳箔網(wǎng)的方法包括繪圖、鎳箔處理、光刻膠、前烘烤、曝光、顯影、漂洗、后烘烤、刻蝕和去膠。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鎳箔網(wǎng)的網(wǎng)孔清晰、孔壁光滑。
文檔編號H01J9/00GK103137406SQ20111037533
公開日2013年6月5日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權日2011年11月23日
發(fā)明者張繼明, 田連建 申請人:北京新興百瑞技術有限公司