固體閃爍體及使用該固體閃爍體的電子束檢測器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了在含有稀土氧化物燒結(jié)體的固體閃爍體中，該固體閃爍體的光輸出從最大值變?yōu)樵撟畲笾档?/e需要的時間，即余輝時間為200ns以下的固體閃爍體。所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式（1）表示的組成：[化1]LnaXbOc：Ce（1）（式中，Ln為選自Y、Gd及Lu的一種以上的元素，X為選自Si、Al及B的一種以上的元素，a、b及c滿足1≤a≤5、0.9≤b≤6、2.5≤c≤13）。
【專利說明】固體閃爍體及使用該固體閃爍體的電子束檢測器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體閃爍體及使用該固體閃爍體的電子束檢測器。
【背景技術(shù)】
[0002]電子束檢測器通過從電子槍向試樣表面照射的電子束，檢測從試樣表面釋放的二次電子。電子束檢測器，可作為例如構(gòu)成掃描電子顯微鏡(SEM)等的二次電子檢測器(SED)而使用。利用SEM，可通過圖像識別試樣的表面狀態(tài)。
[0003]二次電子檢測器具備將入射的二次電子變換為可見光、紫外光等而發(fā)光的閃爍體、將從閃爍體發(fā)出的光變換為電能的光電子倍增管。
[0004]迄今，作為閃爍體的材質(zhì)，如專利文獻(xiàn)1(特開2001-243904號公報)的段落【0031】中記載的那樣，已知單晶YAG。另外，在專利文獻(xiàn)2 (特開2009-99468號公報)中記載了將ZnO等的熒光體粉末與接合劑的混合物涂布于透明基板上，進(jìn)行干燥而形成熒光體層。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)
[0007]專利文獻(xiàn)1:特開2001-243904號公報
[0008]專利文獻(xiàn)2:特開2009-99468號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明要解決的課題
[0010]但是，在單晶YAG方面，存在因加工困難導(dǎo)致加工成本高的這樣的課題。另外，在混合熒光體粉末與接合劑而形成的熒光體層中，因為必須將含有熒光體的混合物均勻地涂布于透明基板等之上，所以制造性差，而且存在發(fā)生熒光體粉末的脫?；蚪雍蟿┑牧踊途眯缘偷倪@樣的課題。而且，存在在混合熒光體粉末與接合劑而形成的熒光體層，在長時間使用時，內(nèi)包于樹脂中的氣體從樹脂的外部釋放這樣的課題。
[0011]如此，現(xiàn)有的閃爍體，特別是SEM裝置用的閃爍體，存在制造性差，耐久性低這樣的課題。
[0012]本發(fā)明用于解決所述課題，目的在于提供一種制造性良好，耐久性高的固體閃爍體，及使用該閃爍體的電子束檢測器。
[0013]用于解決課題的手段
[0014]本發(fā)明的固體閃爍體用于解決所述課題，其特征在于，在包含稀土氧化物燒結(jié)體的固體閃爍體中，該固體閃爍體的光輸出從最大值變?yōu)樵撟畲笾档摩?e所需的時間，即余輝時間為200ns以下。
[0015]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(I)表示的組成:
[0016][化I]
[0017]LnaXbOc:Ce (I)
[0018](式中，Ln為選自Y、Gd及Lu的一種以上的元素，X為選自S1、Al及B的一種以上的元素，a、b及c滿足1≤a≤5,0.9≤b≤6,2.5≤c≤13)。
[0019]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(2)表示的組成:
[0020][化2]
[0021]Y2O3.β 1SiO2:Ce (2)
[0022](式中，β1 滿足 0.95 < β 1 < 1.05)。
[0023]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(3)表示的組成:
[0024][化3]
[0025]α2Υ203.β 2Al2O3:Ce (3)
[0026](式中、α2 及 β 2 滿足 1.45 < α 2 < 1.55,2.45 < β 2 < 2.55)。
[0027]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(4)表示的組成:
[0028][化4]
[0029]a 3Y2O3.β 3Al2O3:Ce (4)
[0030](式中，α3 及 β 3 滿足 0.45 < α 3 < 0.55,0.45 < β 3 < 0.55)。
[0031]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(5)表示的組成:
[0032][化5]
[0033]a 4Y2O3.β 4Al2O3:Ce, Pr (5)
[0034](式中，α4 及 β 4 滿足 0.45 < α 4 < 0.55,0.45 < β 4 < 0.55)。
[0035]所述稀土氧化物燒結(jié)體優(yōu)選具有由下述通式(6)表示的組成:
[0036][化6]
[0037]0.8Gd203.0.2Υ203.β 5SiO2:Ce (6)
[0038](式中，β5 滿足 0.95 < β5 < 1.05)。
[0039]所述稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑優(yōu)選為I~20 μ m。
[0040]所述稀土氧化物燒結(jié)體的相對密度優(yōu)選為99%以上。
[0041]所述固體閃爍體將光向光電子倍增管側(cè)輸出的輸出面的表面粗糙度Ra優(yōu)選為0.3 ~10 μ m。
[0042]本發(fā)明的電子束檢測器用于解決所述課題，其特征在于使用了所述固體閃爍體。
[0043]所述電子束檢測器優(yōu)選具備光電子倍增管。
[0044]所述電子束檢測器優(yōu)選用于SEM裝置。
[0045]發(fā)明效果
[0046]本發(fā)明的固體閃爍體示出短的余輝特性，制造性良好，耐久性高。
[0047]本發(fā)明的電子束檢測器因為使用該固體閃爍體，所以可靠性非常高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0048][圖1]說明使用了本發(fā)明涉及的固體閃爍體的SEM裝置的概略的圖。
[0049][圖2]示出了使用本發(fā)明涉及的固體閃爍體的二次電子檢測部的一個例子的圖。
[0050][圖3]示出了本發(fā)明涉及的固體閃爍體的一個例子的圖。
[0051][圖4]示出了固體閃爍體的余輝時間的測定方法的一個例子的圖。
【具體實施方式】[0052][固體閃爍體]
[0053]本發(fā)明的固體閃爍體包含稀土氧化物燒結(jié)體。該稀土氧化物燒結(jié)體為稀土氧化物的多晶體。即，本發(fā)明的固體閃爍體為稀土氧化物的多晶體。
[0054]首先，就使用本發(fā)明的固體閃爍體的裝置進(jìn)行說明。圖1為說明使用本發(fā)明涉及的固體閃爍體的SEM裝置的概略的圖。圖2為示出使用本發(fā)明涉及的固體閃爍體的二次電子檢測部的一個例子的圖。圖3為示出本發(fā)明涉及的固體閃爍體的一個例子的圖。
[0055]如圖1中所示，在SEM裝置(掃描電子顯微鏡裝置)I中，從電子槍12釋放的電子束19以以下順序通過聚焦透鏡13、掃描線圈14、及物鏡15之后，照射測定試樣16。電子束19照射測定試樣16時,從測定試樣16的表面產(chǎn)生二次電子20。
[0056]在測定試樣16的附近設(shè)置二次電子檢測部17。該二次電子檢測部17如圖2所示，由通過輸入面31接受二次電子20，從輸出面32發(fā)出光的固體閃爍體21與檢測從固體閃爍體21發(fā)出的光的光電子倍增管12構(gòu)成。另外，固體閃爍體21如圖3所示，為圓柱狀。
[0057]在該二次電子檢測部17中，附加有相對于測定試樣16的+IOkV左右的高電壓。因此，從該測定試樣16的表面產(chǎn)生的二次電子20因高電壓吸引并碰撞構(gòu)成二次電子檢測部17的固體閃爍體21的輸入面31，侵入固體閃爍體21內(nèi)。固體閃爍體21因二次電子20的侵入而發(fā)光，從輸出面32發(fā)出光,該發(fā)出的光,通過光電子倍增管22被檢測到而變換為電信號。該電信號通過輸送至顯示器18而在顯示器18中表示測定試樣16的二次電子像。
[0058]另外，在圖2中，二次電子檢測部17示出了包含固體閃爍體21與光電子倍增管22的構(gòu)成。但是，二次電子 檢測部17可為在固體閃爍體21的前面設(shè)置有被稱為收集器的輔助電極的結(jié)構(gòu)，也可為在固體閃爍體21與光電子倍增管22之間設(shè)置有導(dǎo)光體的結(jié)構(gòu)。
[0059]在像這樣的SEM裝置I中，基于從測定試樣16的表面產(chǎn)生的二次電子20，固體閃爍體21發(fā)光，該光通過光電子倍增管22而被檢測到。因此，在SEM裝置I中為了獲得鮮明的二次電子像，優(yōu)選固體閃爍體21短時間發(fā)光，即固體閃爍體21是短余輝的。在SHM裝置I中，因為斷續(xù)地釋放電子束19，而從測定試樣16的表面斷續(xù)地產(chǎn)生二次電子20，所以固體閃爍體21為短余輝時，能以高的頻率重復(fù)因二次電子20導(dǎo)致的發(fā)光，獲得精度高的圖像。
[0060]另外，在SEM裝置I中，將測定試樣16和固體閃爍體21配置于維持在lX10_3Pa以下的真空中的試樣室內(nèi)。因為如果不在真空中，則不能正確檢測二次電子20。因此，在SEM裝置I中，要求固體閃爍體21的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)在真空中穩(wěn)定。
[0061]一般地，作為固體閃爍體21的材質(zhì)，已知在樹脂中溶解了有機發(fā)光物質(zhì)的固體閃爍體、在樹脂中分散有熒光體粉末的固體閃爍體、含有發(fā)光的無機單晶的固體閃爍體、含有發(fā)光的無機多晶的固體閃爍體等。這些中，使用了樹脂的固體閃爍體因為在SEM裝置I中長時間使用時從樹脂產(chǎn)生氣體，不能保持試樣室內(nèi)為真空，所以在電子束檢測器的測定精度方面產(chǎn)生故障。因此，作為在SEM裝置I中使用的固體閃爍體21，從不產(chǎn)生氣體這樣的觀點出發(fā)，優(yōu)選含有發(fā)光的無機單晶的固體閃爍體或含有發(fā)光的無機多晶的固體閃爍體。
[0062]另外，在固體閃爍體21含有無機單晶或無機多晶的情況下，固體閃爍體21優(yōu)選易于由作為原料的大的無機單晶或無機多晶切割為規(guī)定的大小，即加工性良好的物質(zhì)。
[0063]該加工性，一般地，與無機單晶相比，無機多晶為好。因此，作為在SEM裝置I中使用的固體閃爍體21，最優(yōu)選含有無機多晶的固體閃爍體。
[0064]本發(fā)明的固體閃爍體21含有像這樣的無機多晶的稀土氧化物燒結(jié)體，同時為短余輝的固體閃爍體。
[0065](稀土氧化物燒結(jié)體的組成)
[0066]構(gòu)成本發(fā)明的固體閃爍體21的稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(I)表示的組成。
[0067][化7]
[0068]LnaXbOc:Ce (I)
[0069](式中、Ln為選自Y、Gd及Lu的一種以上的元素，X為選自S1、Al及B的一種以上的元素，a、b及c滿足I≤a≤5,0.9≤b≤6,2.5≤c≤13)
[0070]滿足該組成的稀土氧化物因為容易形成，制造性提高而優(yōu)選。
[0071]具有由通式(I)表示的組成的稀土氧化物燒結(jié)體為包含具有由以下通式(2)~(6 )表示的組成的稀土氧化物燒結(jié)體的上位概念。
[0072]稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(2)表示的組成時，因為固體閃爍體的余輝時間縮短為150ns以下而優(yōu)選。
[0073][化8]
[0074]Y2O3.β 1SiO2:Ce (2)
[0075](式中，β1 滿足 0.95 < β 1 < 1.05)
[0076]稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(3)表示的組成時，因為固體閃爍體的余輝時間縮短為150ns而優(yōu)選。
[0077][化9]
[0078]α2Υ203.β 2Al2O3:Ce (3)
[0079](式中，α2 及 β 2 滿足 1.45 < α 2 < 1.55,2.45 < β 2 < 2.55)
[0080]稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(4)表示的組成時，因為固體閃爍體的余輝時間縮短為150ns而優(yōu)選。
[0081][化10]
[0082]a 3Y2O3.β 3Al2O3:Ce (4)
[0083](式中，α3 及 β 3 滿足 0.45 < α 3 < 0.55,0.45 < β 3 < 0.55)
[0084]稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(5)表示的組成時，因為固體閃爍體的余輝時間縮短為150ns以下而優(yōu)選。
[0085][化11]
[0086]a 4Y2O3.β 4Al2O3:Ce, Pr (5)
[0087](式中，α4 及 β 4 滿足 0.45 < α 4 < 0.55,0.45 < β 4 < 0.55)
[0088]稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(6)表示的組成時，因為固體閃爍體的余輝時間縮短為150ns以下而優(yōu)選。
[0089][化12]
[0090]0.8Gd203.0.2Υ203.β 5SiO2:Ce (6)
[0091](式中，β5 滿足 0.95 < β5 < 1.05)
[0092]另外，通式(I)~(4)及(6)，盡管示出了使用了作為活化劑的Ce的例子，但在本發(fā)明中代替Ce或除Ce之外也可將Pr等其他的稀土元素作為活化劑而使用。另外，在作為活化劑而使用的稀土元素中，因為光輸出大，所以最優(yōu)選Ce。[0093](稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑)
[0094]構(gòu)成本發(fā)明的固體閃爍體21的稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑為通常I~20 μ m,優(yōu)選 3 ~12 μ m。
[0095]因為稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑為I~20 μ m時，稀土氧化物燒結(jié)體的氣孔的最大直徑可縮小為Iym以下，所以固體閃爍體的光輸出變大。
[0096]另一方面，因為稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑不足I μ m時，稀土氧化物燒結(jié)體中的晶界的比例變大，所以存在固體閃爍體的光輸出降低的擔(dān)憂。
[0097]另外，稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑超過20 μ m時，存在晶界的三重點變大，固體閃爍體的強度降低的擔(dān)憂。如此，固體閃爍體的強度降低時，在將固體閃爍體納入二次電子檢測部17時變得容易發(fā)生破裂、裂紋。
[0098](稀土氧化物燒結(jié)體的相對密度)
[0099]構(gòu)成本發(fā)明的固體閃爍體21的稀土氧化物燒結(jié)體的相對密度為通常99%以上，優(yōu)選為99.5~100%。
[0100]在此，相對密度是通過(通過阿基米德法測定的稀土氧化物燒結(jié)體的密度的實測值/稀土氧化物燒結(jié)體的理論密度)X 100% =相對密度(% )而求出的值。另外，將以Y2SiO5燒結(jié)體的理論密度為4.46g/cm3, Y3Al5O12燒結(jié)體的理論密度為4.56g/cm3、YAlO3燒結(jié)體的理論密度為5.56g/cm3, (Gda8Ya2) 2Si05燒結(jié)體的理論密度為6.35g/cm3而進(jìn)行計算。
[0101]如果稀土氧化物燒結(jié)體的相對密度不足99%，即如果在稀土氧化物燒結(jié)體中存在大量的氣孔，則存在固體閃爍體的發(fā)光因氣孔而受到阻礙，光輸出下降的擔(dān)憂。
`[0102](固體閃爍體的輸出面的表面粗糙度)
[0103]本發(fā)明的固體閃爍體21向光電子倍增管22側(cè)輸出光的輸出面32的表面粗糙度Ra 為 0.3 ~10 μ m。
[0104]在固體閃爍體21的輸出面32的表面粗糙度Ra為0.3~10 μ m時，來自固體閃爍體21的光輸出可效率良好地照射光電子倍增管22，因此優(yōu)選。
[0105](固體閃爍體的余輝時間)
[0106]本發(fā)明的固體閃爍體，作為固體閃爍體的光輸出從最大值變?yōu)槠洇?e所需時間的余輝時間(以下僅稱為“余輝時間”)為200ns (納秒)以下，優(yōu)選150ns以下。
[0107]就固體閃爍體的余輝時間的測定方法進(jìn)行說明。圖4為示出固體閃爍體的余輝時間的測定方法的一個例子。
[0108]如圖4所示，用于固體閃爍體的余輝時間的測定的余輝時間測定裝置5具備:向作為測定試樣的固體閃爍體21照射激光41的Nd =YAG脈沖激光振蕩器13 ;將接受激光41后固體閃爍體21照射的光42收集的聚光透鏡24 (24a,24b);輸送通過聚光透鏡24收集的光的光纖25 ;將從光纖25輸送的光進(jìn)行分光處理的分光器26 ;檢測通過分光器26進(jìn)行分光而成的突光譜ICO)(強化電荷稱連儀，Intensified Charge Coupled Device) 27 ;改變從激光光41的照射至光42的檢測的時間的脈沖發(fā)生器28 ;以及將通過ICXD27檢測的熒光譜進(jìn)行解析的電腦19。
[0109]固體閃爍體的余輝時間的測定方法如下。
[0110]首先，作為固體閃爍體，準(zhǔn)備具有平面的測定試樣(稀土氧化物燒結(jié)體)21。接著，從Nd:YAG脈沖激光器23以相對于測定試樣21的平面45°的角度照射峰值波長266nm、脈沖長14ns、重復(fù)頻率IOHz的激光41。因接受激光41，而由測定試樣21照射的光42，通過在于測定試樣21的平面的正面配置的聚光透鏡24 (24a、24b)進(jìn)行聚光，并經(jīng)由光纖25輸送至分光器26。輸送至分光器26的光42被分光而生成突光譜。通過ICXD27檢測獲得的熒光譜。
[0111]另外，使用激光發(fā)生器(IOHz) 28改變從激光41的照射至光42的檢測的時間，通過與激發(fā)熒光的脈沖同步，測定熒光譜的時間變化。該熒光強度的時間變化的結(jié)果被輸送至電腦29。電腦29測定固體閃爍體21的光輸出從最大值至該最大值的Ι/e所需的時間，將該時間作為余輝時間而算出。
[0112](固體閃爍體的制造方法)
[0113]以下，就固體閃爍體的制造方法進(jìn)行說明。本發(fā)明的固體閃爍體的制造方法并不特別受限制，但作為用于獲得良好的效率的方法，可舉出以下方法。
[0114]首先，作為原料，準(zhǔn)備稀土氧化物熒光體粉末。例如，制造作為稀土氧化物燒結(jié)體的Y2SiO5 =Ce燒結(jié)體時，準(zhǔn)備Y2SiO5 =Ce粉末。
[0115]稀土氧化物熒光體粉末的平均粒徑為通常0.5~10 μ m，優(yōu)選I~8 μ m的范圍內(nèi)。稀土氧化物熒光體粉末的平均粒徑為0.5~10 μ m的范圍內(nèi)時，容易將獲得的稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑控制在I~20 μ m的范圍內(nèi)。[0116]在此，稀土氧化物熒光體粉末的平均粒徑為通過電阻法(Electric resistancemethod)而算出的值。
[0117]另外，根據(jù)需要，可向稀土氧化物熒光體粉末中添加燒結(jié)助劑。作為燒結(jié)體，可使用例如 LiF、Li2GeF6, NaBF4, BaF2, AlF3 等氟化物，SiO2, B2O3 等氧化物。
[0118]接著，向成型模具中填充稀土氧化物熒光體，進(jìn)行燒結(jié)工序。燒結(jié)工序優(yōu)選為HIP(熱等靜壓)處理。另外，HIP處理的處理條件優(yōu)選為1200~1900°C且500~1500atm。如果進(jìn)行HIP處理，即使使用作為難燒結(jié)材料的稀土氧化物熒光體粉末，也可不使用燒結(jié)助劑而獲得相對密度99%以上的稀土氧化物燒結(jié)體。另外，在HIP處理之前，可進(jìn)行CIP成形等成形工序。
[0119]另外，在燒結(jié)工序中，因為使獲得的稀土氧化物燒結(jié)體的大小也比作為最終制品的閃爍體大的燒結(jié)體錠時，可通過燒結(jié)體錠的切割加工切割出各個閃爍體，所以批量生產(chǎn)性高，因此優(yōu)選。
[0120]接著，對獲得的稀土氧化物燒結(jié)體進(jìn)行900~1400°C的熱處理。通過該熱處理，可進(jìn)行平均晶體粒徑的調(diào)整或因為批量生產(chǎn)性而進(jìn)行切斷加工時的加工變形的緩和。熱處理時間優(yōu)選為5~15小時。
[0121]獲得的稀土氧化物燒結(jié)體根據(jù)需要，通過進(jìn)行表面研磨加工而成為固體閃爍體。
[0122]根據(jù)上述固體閃爍體的制造方法，可效率良好地獲得調(diào)制了平均晶體粒徑和相對密度的固體閃爍體。另外，通過使用HIP處理，可進(jìn)行從稀土氧化物燒結(jié)體的大型錠的切割加工，也可謀求生產(chǎn)性的高效化。
[0123]作為固體閃爍體21的形狀，并不特別受限制，除了圖3中示出的圓柱狀之外，還可為長方體狀等各種各樣的形狀。
[0124]另外，作為固體閃爍體21的尺寸，在固體閃爍體21為圓柱狀時，可使之為例如厚度0.1~2.0mm、直徑5~20mm。另外,在固體閃爍器21為長方體狀時,可使之為例如0.1~2.0mm>一片的長度5~20mm。
[0125]固體閃爍體21的厚度不足0.1mm時，存在固體閃爍體21的強度不足的擔(dān)憂。另一方面，固體閃爍體21的厚度超過2.0mm時，發(fā)光特性與厚度2.0mm的情況相比并不提高，此外，光的透過性劣化，光的透過性降低。
[0126]本發(fā)明的固體閃爍體21因為含有特定的稀土氧化物燒結(jié)體，所以材料自身的強度高。另外，因為本發(fā)明的固體閃爍體21從稀土氧化物燒結(jié)體切割大型錠的加工容易進(jìn)行，所以即使厚度0.1~2.0mm左右的薄的燒結(jié)體也可容易地制作。
[0127](本發(fā)明的固體閃爍體的效果)
[0128]本發(fā)明的固體閃爍體的光輸出從最大值至變?yōu)樵撟畲笾档摩?e的余輝時間為200ns以下的短余輝，顯示了優(yōu)異的特性。
[0129]另外，本發(fā)明的固體閃爍體因加工性良好，所以制造性也良好。
[0130]而且，因為本發(fā)明的固體閃爍體并不是與樹脂的混合物，所以在使用中不存在產(chǎn)生氣體，或樹脂劣化，因此，作為閃爍體的可靠性非常高。
[0131]另外，因為本發(fā)明的固體閃爍體通過調(diào)整平均晶體粒徑和相對密度，稀土氧化物燒結(jié)體的強度高，所以也可提高操作性。
[0132][電子束檢測器]
[0133]本發(fā)明的電子束檢測器為使用本發(fā)明的固體閃爍體的電子束檢測器。本發(fā)明的電子束檢測器為例如圖2中示出的二次電子檢測部17。
`[0134]如圖2中所示，作為電子束檢測器的二次電子檢測部17由固體閃爍體21、以及檢測從固體閃爍體21發(fā)出的光的光電子倍增管12構(gòu)成。即，作為電子束檢測器的二次電子檢測部17具備光電子倍增管12。
[0135]作為本發(fā)明的電子束檢測器的二次電子檢測部17如圖1中所示，用于例如SEM裝置I中。
[0136](本發(fā)明的電子束檢測器的效果)
[0137]本發(fā)明的電子束檢測器因為使用本發(fā)明的固體閃爍體21，所以作為電子束檢測器
的可靠性非常高。
[0138]即，本發(fā)明的電子束檢測器因為作為本發(fā)明的固體閃爍體21的構(gòu)成部件不使用樹脂，所以即使在真空下也不從固體閃爍體21產(chǎn)生氣體。因此，本發(fā)明的電子束檢測器特別適合作為必須使試樣室內(nèi)為真空的SEM裝置I的構(gòu)成部件。另外，本發(fā)明的電子束檢測器不限于SEM裝置I中，也可作為使用電子束的檢測器而廣泛使用。
[0139]實施例
[0140]以下示出了實施例，但本發(fā)明并不限于這些來進(jìn)行解釋。
[0141](實施例1~3)
[0142]作為原料粉末準(zhǔn)備平均粒徑2.0 μ m的Y2SiO5 =Ce熒光體粉末。將原料粉末填充于金屬膠囊中，在1500°C、1000氣壓的條件下進(jìn)行HIP處理，制造了直徑IOmmX厚度3mm的Y2SiO5燒結(jié)體錠。
[0143]從獲得的燒結(jié)體錠分別切割出厚度1.0mm的燒結(jié)體、厚度0.5mm的燒結(jié)體、及厚度0.3mm的燒結(jié)體。對厚度1.0mm的燒結(jié)體在大氣中于1100°C進(jìn)行8小時的熱處理。另外，對厚度0.5mm的燒結(jié)體在大氣中于1200°C進(jìn)行10小時的熱處理。而且，對厚度0.3mm的燒結(jié)體在大氣中于1300°C進(jìn)行9小時的熱處理。
[0144]以使熱處理后的燒結(jié)體的表面變?yōu)楸砻娲植诙萊al μ m以下的方式而進(jìn)行研磨加工，制得固體閃爍體。將獲得的固體閃爍體中，厚度1.0mmX直徑IOmm的固體閃爍體設(shè)為實施例1，厚度0.5mmX直徑IOmm的固體閃爍體設(shè)為實施例2，厚度0.3mmX直徑IOmm的固體閃爍體設(shè)為實施例3。
[0145]表1中示出了制造條件。對以下的實施例、比較例的制造條件也在表1中示出。
[0146][表 I]
[0147]
【權(quán)利要求】
1.固體閃爍體，其特征在于，在含有稀土氧化物燒結(jié)體的固體閃爍體中， 該固體閃爍體的光輸出從最大值變?yōu)樵撟畲笾档摩?e需要的時間，即余輝時間為200ns以下。
2.權(quán)利要求1中所述固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(I)表示的組成: [化I]
LnaXbOc:Ce (I) (式中、Ln為選自Y、Gd及Lu的一種以上的元素，X為選自S1、Al及B的一種以上的元素，a、b及c滿足I≤a≤5,0.9≤b≤6,2.5≤c≤13)。
3.權(quán)利要求1或2所述固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(2)表示的組成: [化2]
Y2O3.β 1SiO2:Ce (2)
(式中，β 1 滿足 0.95 < β 1 < 1.05)。
4.權(quán)利要求1或2所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(3)表示的組成: [化3]
a 2Y2O3.β 2Al2O3:Ce (3)
(式中，α 2 及 β 2 滿足 1.45 < α 2 < 1.55,2.45 < β 2 < 2.55)。
5.權(quán)利要求1或2所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(4)表示的組成: [化4]
a 3Y2O3.β 3Al2O3:Ce (4)
(式中、α 3 及 β 3 滿足 0.45 < α 3 < 0.55,0.45 < β 3 < 0.55)。
6.權(quán)利要求1或2所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(5)表示的組成: [化5]
a 4Y2O3.β 4Al2O3:Ce, Pr (5)
(式中，α 4 及 β 4 滿足 0.45 < α 4 < 0.55,0.45 < β 4 < 0.55)。
7.權(quán)利要求1或2所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體具有由下述通式(6)表示的組成: [化6]
0.8Gd203.0.2Υ203.β 5SiO2:Ce (6) (式中，β 5 滿足 0.95 < β5 < 1.05)。
8.權(quán)利要求1~7的任一項所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體的平均晶體粒徑為I~20 μ m。
9.權(quán)利要求1~8的任一項所述的固體閃爍體，其特征在于，所述稀土氧化物燒結(jié)體的相對密度為99%以上。
10.權(quán)利要求1~9的任一項所述的固體閃爍體，其特征在于，向光電子倍增管側(cè)輸出光的輸出面的表面粗糙度Ra為0.3~10 μ m。
11.電子束檢測器，其特征在于，使用權(quán)利要求1~10的任一項所述的固體閃爍體。
12.權(quán)利要求11所述的電子束檢測器，其特征在于，具備光電子倍增管。
13.權(quán)利要求10 ~12的任一項所述的電子束檢測器，其特征在于，在SEM裝置中使用。
【文檔編號】H01J37/244GK103842471SQ201280045309
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月2日
【發(fā)明者】森本一光, 足達(dá)祥卓, 齊藤昭久, 小柳津英二, 豐島正規(guī) 申請人:株式會社東芝, 東芝高新材料公司