專利名稱：可見紫外分子吸收光譜空心陰極燈的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種供可見區(qū)和紫外區(qū)分光光度分析用的空心陰極放電光源裝置。在原子吸收分光光度計上附加上本實用新型的空心陰極放電裝置后，使該原子吸收分光光度計具有進行可見－紫外分光光度分析的功能。
原子吸收分光光度計和可見紫外分光光度計的設(shè)計原理基本一致，都是基于朗伯一比爾定律，但是目前現(xiàn)有的原子吸收分光光度計不能用來進行可見－紫外分光光度分析，用可見－紫外分光光度計也不能進行原子吸收分光光度分析，其原因是原子吸收是被測物質(zhì)的基態(tài)原子能級的窄帶吸收，而分子吸收是被測物質(zhì)分子能級的寬帶吸收，因此所用的光源不同，在分光光度計上所使用的是發(fā)射連續(xù)光譜的光源裝置，即在可見區(qū)范圍內(nèi)使用鹵鎢燈，在紫外區(qū)范圍內(nèi)使用氫燈或氘燈，如果在原子吸收分光光度計上增加連續(xù)光源供電系統(tǒng)和發(fā)射連續(xù)光譜的光源裝置，吸收暗室及吸收液槽裝置，使之具備有可見－紫外分光光度計的功能。但是這樣一來勢必大大增加儀器的復雜程度及其制造成本，也使使用者感到操作不便，因此沒有使用價值。
現(xiàn)在商品原子吸收分光光度計與紫外－可見分光光度計相比，除吸收池裝置、光源、光源供電系統(tǒng)不同外，其分光系統(tǒng)，接受和檢測系統(tǒng)、信號處理系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等都是類似的。為了使原來的商品原子吸收分光光度計具有可見－紫外分光光度計的功能，而又使原來的原子吸收分光光度計不復雜化，盡可能減少改造的成本，其關(guān)鍵就是需要研究出一種新的光源裝置利用原有的原子吸收分光光度計的光源供電系統(tǒng)工作，進行紫外－可見分子吸收分光光度測定。
中國專利文獻CN 882 02356U介紹了一種高性能空心陰極燈。該燈有一個燈殼，燈殼的一端是底座，在燈殼上相對于底座的另一端裝有平面燈窗，在燈殼內(nèi)裝有一個適于產(chǎn)生待發(fā)射元素原子共振線兩端開口的空心柱體的空心陰極為主陰極，一個公共陽極及一個空心柱體的空心陰極為輔助陰極，燈殼內(nèi)充入惰性氣體，作為主陰極的兩端開口的空心柱體的上端開口對著燈窗，其下端對著底座，作為主陰極的上端開口和下端開口相互空間隔開；公共陽極位于燈窗和主陰極之間，對著主陰極的空心柱體的上端開口；作為輔助陰極的空心柱體在主陰極的下方，并與主陰極的上端開口空間隔開，公共陽極與主陰極的下端開口空間隔開，用云母片和屏蔽元件屏蔽主陰極、輔助陰極和公共陽極，支持公共陽極的導電金屬棒與支持主陰極的導電金屬棒和支持輔助陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器空間隔開。CN 88202356U的這種高性能空心陰極燈雖然譜線強度強，譜線的自吸、變寬顯著減小，而且譜線簡單，其它非吸收譜線顯著減少，甚至消失，但是用這種高性能空心陰極燈作為原子吸收分光光度計的光源裝置，卻不能使原子吸收分光光度計具有可見－紫外分光光度分析的功能。這是因為這種空心陰極燈不可能發(fā)出從紫外區(qū)至可見區(qū)的連續(xù)光譜，只能發(fā)出有一定波長分布的銳線光譜。而用于紫外區(qū)至可見區(qū)的分子吸收的空心陰極光源裝置〈燈〉必須要發(fā)射出質(zhì)量高，強度高的分子吸收譜線，分子吸收譜線從紫外區(qū)190納米至860納米均有分布，根據(jù)測定需要，須保證每5納米間隔內(nèi)至少有一條可以使用的分子吸收譜線。
本實用新型的目的就在于研究出一種可見－紫外分子吸收光譜分光光度分析用的空心陰極燈，用這種燈作為原子吸收分光光度計的光源，可以利用原來的原子吸收分光光度計的光源供電系統(tǒng)，即使用目前商品原子吸收分光光度計上的脈沖或方波供電系統(tǒng)，不需另設(shè)專用的供電系統(tǒng)，只是將吸收液槽固定在原子吸收分光光度計的燃燒器上，在不改動原有儀器的條件下，使原來的原子吸收分光光度計既有進行原子吸收分析的功能，又有進行可見－紫外分光光度分析的功能，而且使改造的費用低廉。
本實用新型是一種可見－紫外分光光度分析用的空心陰極燈，有一個燈殼，在燈殼的一端是底座，在燈殼上相對于底座的另一端裝有一平面燈窗，在燈殼內(nèi)有一個主陰極，一個陽極，燈殼內(nèi)充入氣體，主陰極的上端開口對著平面燈窗，下端對著底座，主陰極由屏蔽元件屏蔽，陽極在平面燈窗和主陰極之間，陽極的下端對著主陰極的上端開口，主陰極為多元素復合空心陰極，支持陽極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器空間隔開，燈殼內(nèi)充入的氣體為單一的惰性氣體、混合惰性氣體、汞蒸汽與單一惰性氣體的混合物，汞蒸汽與混合惰性氣體混合物，氘氣與單一惰性氣體的混合物、氘氣與混合惰性氣體的混合物其中的一種氣體。
為了有序放電和更好地屏蔽，陽極與主陰極之間由帶有孔的云母片、玻璃片、石英片、陶瓷片其中的一種片空間隔開。為了進一步加強分子吸收譜線的發(fā)射能力，以在平面燈窗和陽極之間安裝一個輔助陰極為好，支持輔助陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器屏蔽。
為了屏蔽主陰極，屏蔽元件以屏蔽管為佳，屏蔽管可以是一端〈上端〉開口另一端帶有小孔的管〈該小孔供引出支持主陰極的導電金屬棒〉，也可以是一端開口另一端帶有一段細管的屏蔽管，這二種屏蔽管可以用玻璃、陶瓷、石英等材料中的任何一種材料制成。若用陶瓷作為主陰極屏蔽管的材料，將屏蔽管制成一端開口另一端為帶一小孔的管為佳，這樣易于制造，支持主陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分可以用陶瓷管、玻璃管、石英管其中的一種管進行屏蔽，這樣使主陰極更加牢固。支持主陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分不用玻璃管、石英管、陶瓷管屏蔽亦是可以的，但以屏蔽為好。若用玻璃、石英材料作為主陰極屏蔽管的材料，以將屏蔽管制成一端開口另一端帶有一段細管的屏蔽管為宜，這樣可以將主陰極及其支持主陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分一并屏蔽；當然用陶瓷作為屏蔽主陰極屏蔽管的材料，亦可以制成一端開口另一端帶有一端細管的屏蔽管，但在工藝制造上不方便。
為了實現(xiàn)更好的屏蔽，支持陽極的導電金屬棒與支持主陰極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器空間隔開，所用的屏蔽器以屏蔽管為好，支持輔助陰極的導電金屬棒由屏蔽器屏蔽，所用屏蔽器也以屏蔽管為佳，所有上述這些屏蔽管可由玻璃、陶瓷、石英其中的一種材料制成，以陶瓷材料作屏蔽管為好，屏蔽管可以是一個整體管，亦可以是一個組合管。
作為主陰極的多元素復合空心陰極可以是一個或幾個兩端開口的空心柱體〈例如兩端開口的圓柱體〉、圓環(huán)狀、多環(huán)狀、圓杯形其中的一種。為了保證多元素復合空心陰極使用壽命以及譜線的組成和強度基本長期不變，必須選擇多種金屬材料制做。采用熔融合金、粉末燒結(jié)、襯箔、蒸發(fā)、濺射、涂鍍等加工方法，以及它們的幾種加工方法組合和基底金屬材料而制成多元素復合空心陰極〈北京有色金屬研究總院測試所出品〉。所選擇的元素必須是多譜線的元素，并且激發(fā)效應(yīng)要較大。所采用的元素包括銅、鐵、鎳、鈷、鋅、鎘、汞、鋁、錳、鈦、鉻、鉬、鉑、鉺、鈮、鏑、鈥、釤、鑭、鋯等元素及其組合。
為了增加某些波段供分子吸收需要的譜線的數(shù)量，要在空心陰極燈中充入氣體，這些氣體可以是某些惰性氣體例如氖、氬、氦等其中的一種惰性氣體或氖氬、氬氪、氖氬氪混合惰性氣體其中的一種，還可以是汞蒸汽與氖、氬、氪其中一種惰性氣體的混合物的其中一種或汞蒸與氖氬、氬氪、氖氬氪其中一種混合惰性氣體的混合物的其中的一種，也可以充入氘氣與氖、氬、氪其中一種惰性氣體的混合物的其中一種或氘氣與氖氬、氬氪、氖氬氪其中一種混合惰性氣體的混合物其中的一種。充入氣體時先經(jīng)形成真空后，再充入以300－2000帕斯卡壓強的上述其中的一種氣體。
所說的陽極可以是一個中心帶圓孔的園盤、圓環(huán)，以及針形、螺旋絲形、管狀截錐體、倒管狀截錐體其中的一種，陽極一般由金屬鎳、鐵、銅、鎢、鉬、鈦、鉭等金屬其中的一種材料制成，支持在導電金屬棒上，導電金屬棒由燈的底座引出燈殼。
所說的輔助空心陰極可以是中心帶有圓孔的圓盤，兩端開口的空心柱體例如圓柱體，一端開口的圓杯形以及圓環(huán)，螺旋絲、管狀截錐體、倒管狀截錐體其中的一種，輔助空心陰極一般由金屬鎳、鐵、銅、鎢、鉬、鈦、鉭等金屬其中的一種材料制成，支持在導電金屬棒上，導電金屬棒由燈底座引出燈殼。
本實用新型的供可見區(qū)和紫外區(qū)分子吸收分光光度分析用的空心陰極燈的優(yōu)點在于1.本實用新型的供可見區(qū)和紫外區(qū)分光光度分析用的空心陰極燈安裝在商品原子吸收分光光計上，使用原有儀器的供電系統(tǒng)，不改動原儀器，只配用半自動石英液槽組件〈北京有色金屬研究總院測試研究所出品〉，原儀器就成了一臺性能良好的紫外－可見分光光度計，可進行紫外－可見分光光度分子吸收分析。因為一般商品原子吸收分光光度計光源的供電系統(tǒng)是調(diào)制供電系統(tǒng)，使本實用新型的空心陰極燈 發(fā)出的光不受非調(diào)制的外界可見光的干擾，吸收液槽安裝在明室，不必設(shè)置在暗室里。若將半自動石英液槽取下，又可進行原子吸收分光光度分析，這樣使一臺儀器具有兩種用途。本實用新型的空心陰極燈及半自動液槽安裝操作簡便。一般工作人員只需三、四分鐘即可安裝調(diào)試完畢。
2.本實用新型的空心陰極光源裝置〈燈〉造價低廉，連同半自動石英液槽一套售價約人民幣400－450元左右，安裝在中檔原子吸收分光光度計上，其性能相當于售價萬余元的中高檔紫外－可見分光光計的性能，而使用的波長范圍寬，為190－860納米，而一般的可見－紫外分光光度計的使用波長范圍在200－800納米之間。
3.眾所周知如果入射光單色性差，會偏離吸收定律，使吸光度與濃度C不呈直線關(guān)系，本實用新型的空心陰極燈由于發(fā)射譜線強度高，測試時使用的入射和出射狹縫窄，分光后的譜帶寬度窄，單色性好，是分光光度的理想光源，特別適用于吸收峰窄而銳的分光光度分析，例如混合稀土中單個稀土的測定，測定的靈敏度高，精密度好，干擾少。
本實用新型的空心陰極燈用兩種非限定實施例來說明最佳實施方式，將有助于對本實用新型及其優(yōu)點的理解。本實用新型的空心陰極燈的最佳實施例的圖見


圖1和圖2。
圖1一種可見－紫外分光光度用的空心陰極燈1。
圖2一種可見－紫外分光光度用的空心陰極燈2。
本實用新型的空心陰極燈見
圖1。它包括一個燈殼〔4〕由適宜材料制成，如硬質(zhì)玻璃、石英玻璃、金屬〈例如鎳、銅、不銹鋼〉等。本實施例為硬質(zhì)玻璃，燈殼可以是筒形或瓶形以及筒瓶組合形，本實施例中為筒瓶組合形；還包括石英過渡玻璃封接部分〔3〕。石英玻璃部分〔2〕、平面燈窗〔1〕，平面燈窗的制作材料為石英玻璃或硬質(zhì)玻璃，使其有效地透過該空心陰極燈發(fā)射出的光譜譜線，如系長波長的光譜譜線，可以用硬質(zhì)玻璃平面燈窗，此時就可不用石英過渡封接部分〔3〕。在本實施例中為石英玻璃平面燈窗。該燈還包括在殼的底座〔12〕上的供抽真空和充惰性氣體用的尾管〔14〕。在殼內(nèi)位于殼中軸線的下部有一個內(nèi)徑4毫米〈一般可采用3－5毫米的內(nèi)徑〉的一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極〔9〕作為主陰極，一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極〔9〕的開口端對著平面燈窗〔1〕其封閉的下端對著底座〔12〕，多元素復合空心陰極由鐵、鎳、鉻、鈷、銅五種元素復合構(gòu)成〈北京有色金屬研究總院測試研究所出品〉，一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極用直徑0.8－1.2毫米的導電金屬棒鎳桿〔11〕〈亦可用同樣直徑的鈦桿〉連接，在本實施例中用1毫米的導電金屬棒鎳桿〔11〕連接，鎳桿的另一端與直徑1毫米的導電金屬棒鎢桿〈一般可采用0.8－1.2毫米的鎢桿〉連接并從底座〔12〕引出殼形成引出腳〔15〕。一端開口的圓杯形空心陰極〔9〕和支持連接一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極〔9〕的導電金屬棒鎳桿〔11〕及導電金屬棒鎢桿的殼內(nèi)部分由一端開口另一端帶有一段細管的玻璃屏蔽管〔8〕所屏蔽。屏蔽管〔8〕的開口端對照平面燈窗〔1〕。在殼內(nèi)，一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極〔9〕的上方，殼的中軸線上裝有管狀截錐體的陽極〔6〕〈上小下大〉，管狀截錐體的陽極由0.2毫米厚的金屬鈦薄片制成〈一般可采用0.1－0.8毫米的金屬鈦片制作〉。用一個中心帶有圓孔的云母片〔7〕將管狀截錐體陽極〔6〕、一端開口圓杯形多元素復合陰極〔9〕空間隔開。管狀截錐體陽極〔6〕下端緊靠在中心帶圓孔的云母片〔7〕上，中心帶孔的云母片〔7〕的圓孔中心在殼的中軸線上。管狀截錐體陽極〔6〕用直徑1毫米導電金屬棒鎳桿〔5〕〈一般可采用直徑0.8－1.2毫米的鎳桿〉連接支撐。鎳桿〔5〕的另一端與直徑1毫米的導電金屬棒鎢桿連接〈鎢桿直徑一般可采用0.8－1.2毫米〉并從底座〔12〕引出殼〔4〕形成引出腳〔13〕，導電金屬棒鎳桿〔5〕及與其連接的導電金屬鎢桿的殼內(nèi)部分由組合陶瓷屏蔽管〔10〕所屏蔽。所說的組合陶瓷屏蔽管由粗細不同的二段陶瓷管組成，細陶瓷管的頂端緊靠著中心帶圓孔的云母片〔7〕上，其下端套在粗陶瓷管內(nèi)，粗陶瓷管的下端緊靠在底座〔12〕的內(nèi)側(cè)。殼內(nèi)部封裝好后，將該空心陰極燈在高頻線圈內(nèi)進行高頻加熱去氣，使殼和殼內(nèi)各種部件的材料釋放出吸附的氣體。通過尾管〔14〕抽氣形成1×10－5毫米汞柱〈一般控制在5×10－4－1×10－6毫米汞柱〉的真空后，充以700帕斯卡的氖氣。燒融封閉尾管〔14〕，使殼內(nèi)部形成隔離大氣的封閉系統(tǒng)。再將各引出腳與國內(nèi)外原子吸收分光光度通用的GT型大八角管座的管腳按第1管腳接主陰極管腳，第3管腳接陽極的常規(guī)接法接通，并將GT型大八角管座粘牢在殼的底座的外部，以便直接安裝在商品原子吸收分光光度計的供電系統(tǒng)上使用。
本實用新型的第二個實施例如圖2所示，其結(jié)構(gòu)與前述的實施例基本相同，唯不同的是為了進一步加強分子吸收譜線的發(fā)射能力在平面燈窗〔16〕和陽極［23］之間的殼的中軸線上安裝一個兩端開口的空心圓柱狀輔助陰極［21］〈在本實施例中輔助陰極用0.2毫米鎳片制作〉，也是與導電金屬棒1毫米的鎳桿〔20〕連接支撐，鎳桿〔20〕的另一端由直徑1毫米的導電金屬棒鎢桿連接，并從底座［32］引出殼〔19〕外形成引出腳。導電金屬棒鎳桿〔20〕及與其連接的導電金屬棒鎢桿的殼內(nèi)部分由組合陶瓷屏蔽管［33］屏蔽。組合陶瓷屏蔽管的結(jié)構(gòu)與前述的實施例的組合陶瓷管的結(jié)構(gòu)相同?！?7〕為石英玻璃部分，〔18〕為過度玻璃封接部分［30］為尾管、［26］為一端開口的圓杯形多元素復合空心陰極、［28］為支持多元素復合空心陰極的導電金屬棒鎳桿、［31］為多元素復合空心陰極〈主陰極〉的引出腳、［25］為一端開口另一端帶有一段細管的玻璃屏蔽管、［22］為支持陽極的導電金屬棒鎳桿。［24］為中心帶有圓孔的云母片、［27］組合陶瓷屏蔽管〈其結(jié)構(gòu)與前述實施例的組合陶瓷管結(jié)構(gòu)相同〉、［29］陽極引出腳。將引出腳與原子吸收分光光度分析通用的GT型大八角電子管座的管腳相接，第一管腳接主陰極引出腳，第三管腳接陽極引出腳、第五管腳接輔助陰極引出腳。也可以根據(jù)供電電源的情況，將主陰極、輔助陰極分別連接一個調(diào)節(jié)電阻，再將兩個調(diào)節(jié)電阻端焊接在第三管腳上。
本實用新型的光源裝置的使用方法與普通原子吸收光譜分析用的空心陰極燈完全相同，實用的工作電流為1－40毫安。
權(quán)利要求1.一種可見-紫外分光光度分析用的空心陰極燈，有一個燈殼，在燈殼的一端是底座，在燈殼相對于底座的另一端裝有一平面燈窗，在燈殼內(nèi)裝有一個主陰極，一個陽極，燈殼內(nèi)充入氣體，主陰極的上端開口對著平面燈窗，下端對著底座，主陰極由屏蔽元件屏蔽，陽極在平面燈窗和主陰極之間，陽極的下端對著主陰極的上端開口，本發(fā)明的特征是，1)主陰極為多元素復合空心陰極，2)支持陽極的導電金屬棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器空間隔開，3)燈殼內(nèi)充入的氣體為單一的惰性氣體、混合惰性氣體、汞蒸汽與單一惰性氣體的混合物、汞蒸汽與混合惰性氣體混合物、氘氣與單一惰性氣體的混合物、氘氣與混合惰性氣體的混合物其中的一種氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種空心陰極燈，其特征是，陽極與主陰極之間由帶有孔的云母片、玻璃片、石英片、陶瓷片其中的一種片空間隔開。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種空心陰極燈，其特征是，在平面燈窗和陽極之間安裝一個輔助陰極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種空心陰極燈，支持輔助陰極的導電棒的燈內(nèi)部分由屏蔽器屏蔽。
專利摘要本實用新型是一種可見紫外分光光度分析用的空心陰極燈，有一燈殼、底座、燈窗。燈殼內(nèi)有一主陰極，一個陽極、一個輔助陰極。陽極、主陰極和輔助陰極之間用屏蔽材料屏蔽。主陰極為多元素復合空心陰極。本空心陰極燈安裝在商品原子吸收光光度計上，使該儀器具有進行分子吸收分光光度和原子吸收分光光度分析的兩種功能，更適用于吸收峰窄而銳的分光光度分析，測定靈敏高，精密度好，干擾少。
文檔編號H01J61/00GK2063631SQ9020000
公開日1990年10月10日 申請日期1990年1月3日 優(yōu)先權(quán)日1990年1月3日
發(fā)明者孟昭武, 王榮緒 申請人:北京有色金屬研究總院