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      氮化鈦膜的形成方法

      文檔序號(hào):3171246閱讀:627來源:國(guó)知局
      專利名稱:氮化鈦膜的形成方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及膜沉積方法。更具體說,本發(fā)明涉及利用磁化的片等離子體源在金屬底材上的氮化鈦化學(xué)汽相淀積工藝。
      背景技術(shù)
      對(duì)新涂層及表面處理方法的興趣在二十世紀(jì)九十年代迅速提高,特別是對(duì)氮化鈦(TiN)的興趣,這可從該陶瓷材料的出版的論文/專利的數(shù)量上判斷出來。在硅上涂氮化鈦膜廣泛用作大規(guī)模集成電路的衍射阻擋層。鑒于TiN膜在切削過程中可降低磨蝕率以及由于它的化學(xué)穩(wěn)定性在工具和工件之間化學(xué)反應(yīng)小,它也是工具上特硬的耐磨涂層。TiN是一種非常穩(wěn)定的化合物,在大多數(shù)環(huán)境中能提高許多底材的抗點(diǎn)蝕性。已有幾種制備TiN膜的技術(shù),如化學(xué)汽相淀積/蒸鍍、物理蒸鍍、離子鍍敷、離子束助鍍、濺涂、及混合法。但這些技術(shù)形成的膜對(duì)底材的附著力常常較差。與該問題同時(shí)產(chǎn)生的是為了有效地形成TiN膜要求高溫鍍膜以及生成薄膜需要較長(zhǎng)持續(xù)時(shí)間。這些技術(shù)中很多方法的等離子尺寸、及底材尺寸都限制鍍膜工藝的應(yīng)用。
      發(fā)明摘要在廣義上,本發(fā)明發(fā)現(xiàn)可用磁化的片等離子體源在金屬底材上合成氮化鈦膜。
      從技術(shù)上講,淀積工藝必須做到a)不引進(jìn)加熱機(jī)制,b)膜的合成時(shí)間短,c)可在大面積的底材表面上合成而不影響膜的質(zhì)量。一種改進(jìn)的磁化片等離子源[Plasma Sources Sci.Technol.8(1996)pp.416-423 and Rev.Sci.Instrum.71(2000)pp.3689-3695]是對(duì)本發(fā)明氮化鈦沉積技術(shù)的適合貢獻(xiàn),它能滿足上述條件。雖然本發(fā)明說明氮化鈦在小尺寸試樣上的合成能力,但大面積等離子區(qū)可很好地用于較大試樣的涂敷。氮化鈦膜在金屬底材上涂敷時(shí)間較短且無需應(yīng)用加熱機(jī)制,使本發(fā)明對(duì)金屬的淡化處理前景良好。
      附圖簡(jiǎn)要說明本發(fā)明可方便地與附圖一起作詳細(xì)說明,圖中

      圖1是根據(jù)本發(fā)明所述TiN膜化學(xué)蒸鍍時(shí)使用的等離子體源的簡(jiǎn)圖。
      圖2時(shí)金屬底材上金黃色TiN鍍膜的示圖。
      圖3是金屬底材上(200)相TiN鍍膜與(200)相Ti2N鍍膜的特征X-射線衍射掃描。
      圖4是TiN鍍膜(在試樣D上)的特征拉曼掃描,示出在267cm-1時(shí)的頻移。
      圖5是TiN鍍膜(在試樣H上)的特征拉曼掃描,示出在267cm-1時(shí)的頻移。
      圖6是TiN鍍膜(在試樣I上)的特征拉曼掃描,示出在267cm-1時(shí)的頻移。
      圖7是用能量色散X-射線分析法對(duì)TiN鍍膜(在試樣H上)的微量分析,示出在4.6eV時(shí)發(fā)射的TiK a射線對(duì)應(yīng)的峰值,證實(shí)了鈦的存在。
      發(fā)明的詳細(xì)說明本發(fā)明內(nèi)容參看附圖即能容易了解,其中詳述了本技術(shù)伏選實(shí)施方法。因此,相關(guān)技術(shù)專業(yè)人員可改變本發(fā)明公開內(nèi)容仍能獲得這里敘述的好結(jié)果。因?yàn)榈入x子體源及其放電特性對(duì)沉積工藝而言是關(guān)鍵,所以對(duì)它依次作說明。
      參看圖1,等離子體源由5個(gè)主要部分組成,即生產(chǎn)室,如圖中部件A所示;第一和第二等離子體限制室,在圖中分別叫做部件B和C;主真空放電室,在圖中叫做部件D;及陽極或端靶,在圖中叫做部件E。圖中相繼部件的說明按其編號(hào)順序進(jìn)行。
      本發(fā)明應(yīng)用的特定等離子體源中,生產(chǎn)室包括的單一鎢絲由不銹鋼螺釘連接到一盤穿通電極(10)上。當(dāng)絲極連到圖1中的電源V3時(shí)通過熱離子發(fā)射可用作電離電子源。不銹鋼組件(20)使穿通電線與生產(chǎn)室主體連接。生產(chǎn)室還包括圓柱形玻璃外殼(30),在生產(chǎn)室中提供較好的等離子體吸持,并在部件(20)與(50)之間提供絕緣體。部件(20)的一個(gè)端口包括輸氣的微漏閥(40)。連接穿孔電線的鋼組件(20)是水冷卻的(至少16℃左右),以便經(jīng)受住熱膨脹,保護(hù)住連接玻璃室與部件(20)、(50)的O形橡膠密封環(huán)。
      鎢陰極發(fā)射的電子由擴(kuò)散方程表示其特征,表達(dá)跨過磁場(chǎng)B的徑向電子擴(kuò)散系數(shù)D與沿B向的軸向電子擴(kuò)散系數(shù)DU的關(guān)系式D&perp;DU=11+(&omega;&tau;)2=11+(&lambda;enrce)2-----------(1)]]>式中,ω、τ、λen、γce分別是電子回旋角頻率,電子中的碰撞時(shí)間,電子中的碰撞自由程及電子回旋半徑。
      如為氫氣,其λen和γce是已知的,由下式近似表達(dá)&lambda;en&cong;2.0&times;10-2/P,---------(2)]]>rce&cong;3.4Te/B,----------(3)]]>式中,P、B、Te分別是氫氣壓力(單位托),磁場(chǎng)(單位高斯)及電子溫度(單位eV)。陰極等離子體的電子溫度用朗繆爾(Langmuir)探針測(cè)得的范圍為0.5eV~1.0eV。因此獲得下式(&omega;&tau;)en&cong;10-2B/P-----------(4)]]>式(4)指出,當(dāng)(ωτ)en>1時(shí)陰極發(fā)射的電子減少。根據(jù)式(4),強(qiáng)磁場(chǎng)及低壓時(shí)放電不穩(wěn)定。在生產(chǎn)室(部件A)中壓力通常為0.6托~1.0托左右,在主放電室(部件D)重壓力范圍為10-1托~10-3托。在此情況下,估計(jì)ωτ的值為(ωτ)≈10-2Bzo(5)式中,以陽極與陰極連線為Z軸。式(5)表明,當(dāng)磁場(chǎng)Bzo超過100高斯時(shí),在BZO上電子擴(kuò)散有效地疊加。因此,為了從陰極提取高的放電電流,外部施加的軸向磁場(chǎng)必須小于100高斯。由纏繞在纖維板筒管上的銅絲組成的一對(duì)亥姆霍茲(Helmholtz)線圈提供軸向磁場(chǎng)。
      帕邢(Paschen)定律稱,對(duì)某一壓力p和陰極與陽極間距d必須找到預(yù)放電的最低電壓。在此等離子體源中,二個(gè)由環(huán)形鐵氧體永久磁鐵(50)和一個(gè)無芯磁性線圈(60)組成的子部件,各自起生產(chǎn)等離子體的中間電極的作用。最初,第一中間電極(圖1中的部件B)在陰極區(qū)預(yù)放電時(shí)起陽極作用。這里,等離子體是由于在高的初始充氣壓力(至少1.0托)下氫氣的分解產(chǎn)生的。
      陰極與第一中間電極的間距至少1.5cm。絕緣體將它們分開。選擇這種結(jié)構(gòu)是為了滿足帕邢定律,確保有足夠的電離電子從陰極發(fā)射到主室內(nèi)。第二中間電極(圖1中的部件C)與第一中間電極軸向位移至多1.5cm。在第一和第二中間電極之間也用絕緣體隔開。雖然第二中間電極內(nèi)裝有無芯磁性線圈(60),但它在預(yù)放電開始后在主室放電時(shí)也起輔助電極的作用。由于將分別由環(huán)形鐵氧體磁鐵及無芯磁性線圈組成的二個(gè)電極組合,離子源便變得穩(wěn)定,確保電流密度均勻。這一組合可有效地使離子流提取電極附近磁場(chǎng)立即減小。
      包入第一中間電極內(nèi)環(huán)形鐵氧體永久磁鐵(50),其平均直徑為7.0cm。包入第二中間電極內(nèi)無芯磁性線圈(60)由纏繞在黃銅筒管上的絕緣銅線制成且在至多30A的線圈激發(fā)電流下工作,其等效安匝數(shù)至多達(dá)1260。
      磁場(chǎng)分布狀態(tài)在放電電極處突然下降,在第一中間電極處上升。在生產(chǎn)區(qū)(部件A),預(yù)計(jì)由于組合引起倒向磁場(chǎng)。此倒向磁場(chǎng)對(duì)于使陰極不受返流離子影響十分有用。在二個(gè)電極前面的孔徑上覆蓋耐熱的鉬,且可使陰極與主真空放電區(qū)之間形成壓差。確保有此壓差的差級(jí)抽氣也保護(hù)陰極。鐵氧體磁鐵與磁性線圈的組合磁場(chǎng)分布狀態(tài)用三個(gè)環(huán)形電流可以近似獲得。應(yīng)用畢奧-薩伐爾定律(Biot-Savart law),組合磁場(chǎng)B(Z)(單位高斯)的近似方程如下(其中Z(單位cm)是從鐵氧體磁鐵中心量起)B(z)=787.6(1+0.16z2)3/2-437.6(1+0.049z2)3/2+240.4[1+0.092(z-3.9)2]3/2--------(6)]]>第一及第二項(xiàng)代表鐵氧體磁鐵的磁場(chǎng),第三項(xiàng)代表磁性線圈的磁場(chǎng)。
      作為近似式準(zhǔn)確性的標(biāo)志,鐵氧體永久磁鐵及磁性線圈的磁場(chǎng)分布狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)值分開測(cè)定。磁場(chǎng)分布的近似式與實(shí)測(cè)結(jié)果十分接近,尤其在磁鐵外側(cè)各點(diǎn)上。
      應(yīng)用方程(2)和(3)可得到下式(&lambda;enrce)2&cong;3.4&times;10-5(1TeB2)B---------(7)]]>在主放電室中,壓力P一般為10-2托量級(jí),氫等離子體的電子溫度不超過9eV。這些值使方程(7)簡(jiǎn)化為(&lambda;enrce)2&cong;0.15B2---------(8)]]>此式提供給出均勻電子密度的磁場(chǎng)的徑向分量的上限。這表明,對(duì)B值小于2.6高斯的情況而言,離子流密度在徑向是均勻的。組合的鐵氧體永久磁鐵與無芯磁性線圈,其徑向磁場(chǎng)分布Br(r)在提取區(qū)可同樣得到且發(fā)現(xiàn)數(shù)值較小,不大于1.0高斯。徑向磁場(chǎng)分布在提取電極區(qū)較弱,根據(jù)方程(8),其徑向離子流密度均勻。
      主真空放電室(圖1中的部件D)包括T型截面的圓柱形玻璃室(90),其一端接第二等離子體限制器(60),另一端接陽極(130)。圓柱體還包括一可通過的通道(140),通向真空泵,另一通道連接底材支持器(100)。
      以擴(kuò)散泵抽吸的真空系統(tǒng)接主室(部件D)。它包括作為粗抽泵的旋轉(zhuǎn)泵,機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵。為了將真空室與泵引起的機(jī)械振動(dòng)隔離,在主放電室與泵中間接一金屬波紋管。10-6托以上的高真空的獲得可用作向生產(chǎn)室(部件A)送氣前該室的本底壓強(qiáng)。氫氣和氬氣通過微漏針閥送入陰極組件中,而反應(yīng)氣體(通常是氮?dú)?由類似微漏針閥(110)送入主放電室。由于其結(jié)構(gòu)形狀關(guān)系,直徑至多1.0cm的限制器中的圓孔在陰極室(高壓室)與主放電室(低壓室)之間產(chǎn)生壓力梯度。部件A與部件D兩室的壓差至多二個(gè)數(shù)量級(jí)。
      陽極或端靶(圖1中的部件E)起等離子束收集器的作用,且是水冷卻的不銹鋼管中空?qǐng)A柱體(130)。陽極上附著鈦靶(120)。
      再回到圖1上,該示意圖指出產(chǎn)生等離子體的回路。唯一的鎢絲用150Vdc電源(圖1中的V4)產(chǎn)生的熱離子發(fā)射在生產(chǎn)室(部件A)中產(chǎn)生等離子體。熱絲的電壓范圍為14V-18V,相應(yīng)的電流范圍為20A-23A。鎢絲相對(duì)于第二中間電極(圖1中的限制器E2)是負(fù)壓。V2向生產(chǎn)室提供電勢(shì)60V-70V,電流3A-4A。電源V1向主室(從限制器60到陽極130)提供電勢(shì)125V-150V,相應(yīng)產(chǎn)生電流0.8A-1.5A。從S2到S1的開關(guān)順序使陰極到陽極的電路閉合。應(yīng)用此法可在主室中產(chǎn)生穩(wěn)態(tài)氬氣等離子體。等離子區(qū)形狀為圓柱形,其直徑至少1.5cm,從限制器到陽極/端靶的長(zhǎng)度至少30cm左右。
      將二個(gè)矩形強(qiáng)永久磁鐵(表面上至少有1.5千高斯)布置在等離子體柱(80)相對(duì)兩側(cè)(如圖1所示)可發(fā)生圓柱形等離子體的轉(zhuǎn)變。沿等離子體柱取Z軸,在等離子體的橫截面中Y軸垂直于永久磁鐵,X軸平行于永久磁鐵。磁鐵放置在離(60)至多7.0cm。如圖1的(60)所示,永久磁鐵以其磁極性定位。隨著磁鐵就位,沿X軸、Y軸和Z軸的分量分別為Bx、By、Bz的一個(gè)新全切磁場(chǎng)加到初始磁場(chǎng)Bzo上。Bx分量意欲使等離子體柱沿X向擴(kuò)大而By分量在X-Y平面內(nèi)互相抵消。初始磁場(chǎng)Bzo的方向采取朝放電陽極(130)場(chǎng)強(qiáng)增加而朝第二中間電極(60)場(chǎng)強(qiáng)降低。由于Bzo及分量為Bx、By、Bz的二個(gè)永久磁鐵引起的組合磁場(chǎng)分布會(huì)影響圓柱形等離子體變成片等離子體。片等離子體的寬度調(diào)整通過Bx與(Bzo+Bz)之間的關(guān)系式實(shí)現(xiàn)。同理,片等離子體的厚度通過By與(Bzo+Bz)之間的關(guān)系式調(diào)整。
      在實(shí)施本發(fā)明時(shí),磁化的片等離子體源的操作有幾種方法。
      最好用500立升/分的輔助旋轉(zhuǎn)泵連接10.16cm的油擴(kuò)散泵進(jìn)行室的抽空。用電離真空計(jì)監(jiān)測(cè)壓力。本底壓強(qiáng)通常至少為10×10-6托量級(jí)。氬氣通過生產(chǎn)區(qū)送入緩漏針閥(40)而類似的微漏針閥(110)使活性氣體送進(jìn)沉淀室。限制器中直徑至多1.0cm的圓孔由于其結(jié)構(gòu)條件而使生產(chǎn)室(高壓室)與沉積室(低壓室)之間產(chǎn)生壓力梯度。
      在此引用的氣體壓力指沉積室內(nèi)的壓力。真空傳感器用氮?dú)庑r?yàn)。壓力讀數(shù)對(duì)氬氣的靈敏系數(shù)不予修正。
      片等離子體結(jié)構(gòu)包括幾毫米的等離子體中心部分和在至少21.10×13.40cm2面積內(nèi)的快電子,在周邊有冷擴(kuò)散的等離子體電子。溫度至多為25.0eV的片等離子體中心的高能電子對(duì)等離子體電流為3.5A時(shí)應(yīng)用單個(gè)的朗繆爾探針測(cè)量。在某些情況下,離子能量至多為20.0eV的鈦的負(fù)離子可用電位式靜電能量分析儀求出。
      容積至少為1.1×1.1×0.05cm3的干凈金屬襯底應(yīng)用于本方法中,雖然片等離子體的尺寸可應(yīng)用于更大面積。襯底放置到水冷式保持器(溫度至多為10℃)中,保持器接到可調(diào)波紋管,使試樣可放在從片等離子體中心部分到外周(100)的任何地方。據(jù)認(rèn)為,如果襯底浸在片等離子體中心部分則容易進(jìn)行沉積。襯底在放置時(shí)其平面應(yīng)平行于片等離子體的平面。還應(yīng)采取措施壓住襯底。襯底在純氬等離子體中作進(jìn)一步放電凈化幾分鐘。
      在不同放電條件(等離子流范圍最好為2A-3A)和不同沉積時(shí)間(最好10分-20分)下制備幾個(gè)試樣。所有制成的試樣浸在片等離子體中心部分。氬氣壓力最好調(diào)到30毫托,而氮?dú)鈽?gòu)成至多為40毫托的充氣總壓力的25%。沉積后將試樣小心提取和貯存,以便用X射線衍射法(XRD)、拉曼光譜法和散能X射線發(fā)射(EDX)光譜法檢測(cè)。
      沉積物顏色最初用作襯底上有無TiN沉積層的指示劑。TiN的特征色是金黃色。作為沉積操作的一個(gè)例子,標(biāo)記為D、H、I的試樣似乎具有TiN膜沉積。這些試樣的特征色為金銀銅合金的顏色,見圖2。試樣D在下列條件上獲得等離子體電流至少3.0A,不加偏壓,沉積時(shí)間至多15分鐘。試樣H的沉積條件如下等離子體電流至少3.0A,偏壓至多250V,沉積時(shí)間至多15分鐘。試樣I的條件如下等離子體電流至少3.0A,靶的偏壓至多250V,沉積時(shí)間至多20分鐘,此試樣薄膜顏色是灰色。鈦靶電勢(shì)似乎對(duì)沉積膜的顏色無任何影響。沒有了偏置電勢(shì),高能電子便濺射鈦靶,因?yàn)樗顷枠O電勢(shì)。但若是負(fù)偏壓,氬離子便濺射鈦靶。沉積時(shí)間加長(zhǎng)時(shí)膜的最終破裂可能是濺射的結(jié)果。
      首先由XRD驗(yàn)證沉積膜。對(duì)試樣I的XRD掃描示于圖3。圖4中43°處的峰值相當(dāng)于(200)相的TiN。突顯在44.08°的相鄰峰值被認(rèn)為是襯底的a-Fe(110)相造成的。寬峰被認(rèn)為是TiN沉積膜與鋼襯底的晶格失配造成的。出現(xiàn)在圖3的49.95°處的其他重要峰值相當(dāng)于Ti2N的(220)相。該試樣暴露在等離子體中較長(zhǎng)時(shí)間。沉積的TiN已受濺射而離解,隨后復(fù)合形成此附加相。沉積更長(zhǎng)時(shí)間更容易看到這種情況。非偏壓試樣(D)的XRD圖形的峰值與試樣H在ZO=43°相關(guān)的TiN(200)相一樣。
      圖4、5、6分別示出試樣D、H、I的典型拉曼光譜。這些試樣在267cm-1處的頻移十分明顯。它相當(dāng)于理想配比TiN散射的聲頻電子的計(jì)算值。試樣I在370cm-1處存在高頻移(在光學(xué)范圍內(nèi))(圖6),證實(shí)該試樣的TiN膜的非定比性。對(duì)該試樣而言,相對(duì)較長(zhǎng)的沉積時(shí)間導(dǎo)致其它TiN相生成。這種情況是TiN0.995。試樣D(圖4)和H(圖5)在370cm-1處無高頻移是在實(shí)驗(yàn)條件下鋼上生成的TiN膜定比性的跡象。
      試樣H應(yīng)用EDX作微量分析的結(jié)果示于圖7。在4.6KeV時(shí)發(fā)射TiKa射線相對(duì)應(yīng)的峰值證實(shí)了Ti的存在。圖中其它主要峰值是那些與襯底金屬成分發(fā)射相關(guān)的峰值。
      試樣H的電子顯微鏡照片示出,與柱狀增長(zhǎng)情況不同,片狀結(jié)構(gòu)的膜的組織較均勻。
      結(jié)論批量生產(chǎn)負(fù)氫離子用的磁化片等離子體源,經(jīng)略加修改后將作為靶的鈦盤放在陽極。應(yīng)用氬氣作為鈦靶的濺射氣體。作為活性氣體引進(jìn)主室的氮?dú)?,其壓力為初始充氣總壓?5%,至多40毫托。相對(duì)低的等離子體電流,至少3.0A,發(fā)現(xiàn)適合于在等離子體增強(qiáng)的化學(xué)鍍膜工藝中生產(chǎn)TiN。在此電流下生產(chǎn)出較多氬離子,濺射鈦靶,從而提高TiN膜的生產(chǎn)率。XRD以及拉曼(Raman)掃描結(jié)果證實(shí),在這些條件下有合成的TiN膜。
      權(quán)利要求
      1.一種金屬襯底加工方法,包括將稀土金屬靶,放電氣體,反應(yīng)氣體放進(jìn)含襯底的室內(nèi),并產(chǎn)生混合型式片等離子體,導(dǎo)致在襯底上形成化學(xué)蒸氣沉積膜。
      2.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,稀土金屬靶是鈦。
      3.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,放電氣體最好是氬氣。
      4.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,反應(yīng)氣體是氮?dú)狻?br> 5.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的膜是氮化鈦。
      6.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,金屬襯底選自不銹鋼和銅。
      7.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,氬氣在壓力至少為30毫托下通過微漏閥進(jìn)入本底壓力至少為10-6托的抽空室內(nèi)。
      8.權(quán)利要求7的方法,其特征在于,氬氣等離子體靠陰極組件內(nèi)的熱離子發(fā)射點(diǎn)火,該陰極組件包括鎢絲,其設(shè)定電勢(shì)約為14V-18V,設(shè)定電流約為20A-23A。
      9.權(quán)利要求8的方法,其特征在于,氬氣等離子體在生產(chǎn)室中點(diǎn)火,該生產(chǎn)室包括中間電極和陰極組件,在鎢絲與中間電極之間有約60V-70V的電勢(shì)及約3A-4A的電流發(fā)生。
      10.權(quán)利要求9的方法,其特征在于,相繼關(guān)閉過程在主室中引發(fā)氬氣等離子體,主室包括中間電極,抽吸通道,襯底保持器,陽極和鈦端靶,在中間電極和陽極之間施加125V-150V電壓及約0.8A-1.5A的電流發(fā)生。
      11.權(quán)利要求10的方法,其特征在于,主室中直徑為至少3.0,長(zhǎng)度至少38.0cm的圓柱形等離子體,當(dāng)將一對(duì)Sm-Co強(qiáng)永久磁鐵(表面磁強(qiáng)至少1.5千高斯)以相反的場(chǎng)放在恰在中間極后面的主室壁外表面至少10.0cm處時(shí),便轉(zhuǎn)變成厚幾毫米、寬至少10.0cm,長(zhǎng)至少20.0cm的片狀結(jié)構(gòu)。
      12.權(quán)利要求2的方法,其特征在于,鈦靶用氫等離子體濺射。
      13.權(quán)利要求10的方法,其特征在于,襯底保持器包括金屬襯底,準(zhǔn)備連接正或負(fù)偏壓,且將襯底水冷卻到至少10℃,與其連接的可調(diào)波紋管使保持器可在片等離子體從垂直面內(nèi)中心部分移動(dòng)到外周。
      14.權(quán)利要求13的方法,其特征在于,尺寸為1.1×1.1×0.05cm3的干凈金屬襯底放置在襯底保持器上并浸入片等離子體中心部分。
      15.權(quán)利要求14的方法,其特征在于,反應(yīng)氮?dú)庾詈靡灾辽?0毫托初始充氣總壓,氬氣的三分之一量引進(jìn)到室內(nèi)。
      16.權(quán)利要求15的方法,其特征在于,襯底暴露在混合等離子體的時(shí)間約10-20分鐘。
      17.權(quán)利要求16的方法,其特征在于,在金屬襯底上用等離子體增強(qiáng)的化學(xué)汽相淀積法合成膜。
      18.權(quán)利要求17的方法,其特征在于,所述膜的特征色為金黃色,且用X射線衍射,拉曼光譜及散能X射線發(fā)射光譜等方法證實(shí)是氮化鈦。
      19.權(quán)利要求17的膜。
      20.權(quán)利要求18的膜。
      全文摘要
      本發(fā)明是利用磁化的片等離子體源在金屬底材上蒸鍍氮化鈦(TiN)薄膜的合成法。在金屬底材上有化學(xué)計(jì)量TiN和Ti
      文檔編號(hào)B23B27/14GK1623008SQ02828340
      公開日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2002年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月27日
      發(fā)明者亨利J·拉莫斯 申請(qǐng)人:亨利J·拉莫斯, 菲律賓高等科學(xué)技術(shù)研究及開發(fā)委員會(huì), 菲律賓迪利曼大學(xué)
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