專利名稱：一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，特質(zhì)系一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法；屬于粉末冶金材料加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦鋁基合金比強度高、比剛度高、密度低、阻燃性能和高溫抗氧化、抗蠕變性能好，是一種非常有潛力的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、汽車制造等工業(yè)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。鈦鋁基合金板材除了可以直接用作結(jié)構(gòu)材料外，還可以作為超塑性成形的預(yù)成形材料，并用于近凈成形航空、航天發(fā)動機的零、部件以及超高速飛行器的翼、殼體、熱區(qū)蒙皮，渦輪葉片，導(dǎo)彈尾翼等。然而，鈦鋁基合金較脆，屬于難變形材料，室溫以及高溫加工變 形都很困難，尤其是板材的軋制變形更是困難。早在1995年Koeppe就總結(jié)了用鑄造冶金工藝制備TiAl基合金薄板的3個條件①在高溫a + Y相區(qū)進行近似等溫的軋制；②嚴格控制軋制工藝參數(shù)(軋制速度和道次壓下量)；③采取必要措施防止TiAl基合金在變形過程中被氧化。(Koeppe C, Bartels A,Clement H，et al. Optimizing Properties of TiAl Sheet Material for Application inHeat Protection Shields or Propulsion Systems. Materials Science and EngineeringA, 1995,201 182 193.)。其后十幾年來，無論采用鑄錠冶金法還是粉末冶金法制備鈦鋁基合金板材，其工藝指導(dǎo)思想均是按照Koeppe提供的條件進行設(shè)計工藝，在實現(xiàn)近等溫軋制方面，開發(fā)了可以加熱到1100°C的軋輥來實現(xiàn)等溫軋制；在控制軋制工藝方面，目前全部采用低速，少壓下多道次的軋制工藝，也就是采用盡量低的軋制速度，較小的道次變形量進行多道次軋制；在防氧化方面，采用包套以及防氧化涂成的方法來實現(xiàn)。這3個條件中，要實現(xiàn)等溫軋制，對設(shè)備要求較高，需要特殊的材料制備軋輥，因此，能夠?qū)崿F(xiàn)等溫軋制機構(gòu)很少，在防氧化方面，工藝簡單，已不存在技術(shù)難題，而在控制軋制工藝方面，低速少壓下所反映的變形條件即為低應(yīng)變速率變形，在目前報道中，無論是數(shù)值模擬，物理模擬還是實驗驗證，其實現(xiàn)成功軋制時控制的應(yīng)變速率均在小于Is—1的范圍內(nèi)，由于當應(yīng)變速率小于0. Is-1時，變形速度太慢，不適合于實際軋制，因此認為應(yīng)變速率在0. Is-1到Is—1的范圍是比較合適的加工區(qū)域。但是即便是Is—1的應(yīng)變速率變形，到次變形量為10%計算，要使總變形量達到80%需要約20道次，再考慮道次間保溫時間，軋制一塊板材的軋制時間至少為
2.5小時，可見軋制效率很低。同時軋制道次多，道次間的保溫時間也長，導(dǎo)致的結(jié)果是在道次間的保溫使得軋制過程產(chǎn)生的再結(jié)晶小晶粒發(fā)生長大，所以文獻所報道的鈦鋁基合金軋制板材的晶粒尺寸基本在50 y m以上，即使通過后期的特殊熱處理能夠使晶粒大小達到IOym左右已實屬不易。然而晶粒大小對合金力學性能有重要的影響，晶粒越小，合金的強度和伸長率也就越高。因而制備細晶組織是實現(xiàn)高性能鈦鋁基合金的一條重要途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝簡單，軋制周期短，生產(chǎn)效率高，軋制得到的板材變形均勻，晶粒尺寸小的粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，包括下述步驟第一步熱等靜壓制備鈦鋁基合金錠坯根據(jù)設(shè)計的鈦鋁基合金組分原子百分比，分別取各組分金屬粉末，金屬粉末粒度為80 100目，形狀為球形；將金屬粉末裝入低碳鋼包套，于1235 1265°C進行熱等靜壓，制備致密度大于等于98%，氧含量小于等于IOOOppm的鈦鋁基合金錠坯；
第二步截取備軋坯料從第一步得到的鈦鋁基合金錠坯上切取備軋坯料，采用純鈦板包覆備軋坯料，周邊焊接，在純鈦板表面涂覆防氧化玻璃涂層后，備軋；第三步軋制將第二步所得備軋坯料加熱到1200 1250°C均溫后，進行多道次軋制，軋制總變形量為85% 90% ;控制道次終軋溫度大于等于1100°C，每道次軋制后，回爐均溫至1200 1250°C后進行下一道次軋制，制得粉末冶金鈦鋁基合金板材；當備軋坯料總變形量小于等于35%時，軋輥線速度為I 2m/min，道次變形量為8 10% ;當備軋坯料總變形量為35% 90%時，軋輥線速度為20 30m/min，道次變形量為50 60% ;第四步退火將第三步得到的粉末冶金鈦鋁基合金板材加熱至850 900°C保溫退火3 5小時后，出爐空冷，得到粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第一步中，所述鈦鋁基合金組分原子百分比為A1 :46 48，Cr :1 3，Nb :2 3，W :0. I 0. 3，其余為Ti。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第一步中，所述金屬粉末是采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制取。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第一步中，所述熱等靜壓的壓力為130± IOMPa MPa，熱等靜壓時間3 6小時。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第二步中，所述備軋坯料寬度為100 150mm，長度為80 100mm，厚度10± Imm ;包覆備軋坯料的純鈦板厚度為備軋坯料厚度的10% 15%。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第二步中，所述防氧化玻璃涂層包括下述組分按重量百分比組成SiO2 80%,Na2O 12%,CaO 8%。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第三步中，所述軋制在兩輥可逆熱軋機上進行。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第三步中，當備軋坯料總變形量小于等于35%時，采用低應(yīng)變速率軋制變形，其應(yīng)變速率小于0. 2s—1。本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，第三步中，當備軋坯料總變形量達到35%以后，采用高應(yīng)變速率軋制變形，其應(yīng)變速率為30 50s'
本發(fā)明一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，制備的粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材晶粒度為200 300nm。本發(fā)明由于采用上述工藝方法，根據(jù)鈦鋁基合金本身的屬性和塑性加工的原理，即當鈦鋁基合金的高溫塑性變形發(fā)生到一定程度時，繼續(xù)對其熱變形時，合金在塑性變形過程中容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，并且動態(tài)再結(jié)晶晶粒具有較好的塑性，首先采用先低應(yīng)變速率變形，使合金發(fā)生一定程度的塑性變形，然后采用高應(yīng)變速率變形，利用高應(yīng)變速率變形時發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的細小晶粒促使其塑性的發(fā)揮，而實現(xiàn)良好的成型性。與其他軋制方法相比，該方法制備的鈦鋁基合金板材不僅晶粒尺寸大幅減小(200 300nm)，而且軋制過程只需約7道次(30 40分鐘)左右，顯著提高了生產(chǎn)效率。綜上所述，本發(fā)明工藝簡單，軋制周期短，生產(chǎn)效率高，軋制得到的板材變形均勻， 晶粒尺寸小，不僅解決了鈦鋁基合金難于通過軋制變形制備板材的難題，同時實現(xiàn)了制備超細晶鈦鋁基合金的目的，其晶粒尺寸較目前軋制板材的晶粒小至少兩個數(shù)量級，達到200 300nm的納米晶尺寸，對軋制設(shè)備要求低，適于大規(guī)模生產(chǎn)。


附圖I為實施例I的合金軋制后的宏觀形貌。附圖2為實施例I的合金軋制后的投射電鏡顯微組織，其合金的晶粒尺寸為200 300nm
具體實施例方式實施例I采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制取主要組分(at. % )為Al 47. 5，Cr :2，Nb 2,ff :0. 2，其余為Ti的球形合金粉末，其粉末大小為80 100目，將粉末裝入低碳鋼包套于1250±15°C，130± IOMPa進行熱等靜壓4小時制取錠坯，其錠坯致密度大于98%，氧含量小于lOOOppm。從熱等靜壓錠坯上切取寬度為120mm，長度為100mm，厚度IOmm的錠坯，并將坯料六個面采用純鈦板包覆，并焊接縫隙，其鈦板厚度為錠坯厚度的1mm，然后在純鈦板表面涂覆防氧化玻璃涂層，將涂好防護涂層的坯料經(jīng)1250±10°C保溫I小時后，于0500X600mm的普通兩輥可逆熱軋機上軋制，前5道次的軋制軋制速度為1.5m/min，道次壓下量為10%，第五到此完成后回爐保溫5min,將軋制速度調(diào)為30m/min,壓下量為60%進行第6道次軋制,其后回路保溫五分鐘后，按照軋制速度為30m/min，壓下量為50%進行第7道次軋制，然后放入900°C的電爐中退火3 5小時后，空冷。得到厚度為I. 2mm的鈦鋁基合金板材，其總變形量為88%。實施例2采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制取主要組分(at. % )為Al 47. 5，Cr :2，Nb 2,ff :0. 2，其余為Ti的球形合金粉末，其粉末大小為80 100目，將粉末裝入低碳鋼包套于1250±15°C，130± IOMPa進行熱等靜壓4小時制取錠坯，其錠坯致密度大于98%，氧含量小于lOOOppm。從熱等靜壓錠坯上切取寬度為120mm，長度為100mm，厚度IOmm的錠坯，并將坯料六個面采用純鈦板包覆，并焊接縫隙，其鈦板厚度為錠坯厚度的1mm，然后在純鈦板表面涂覆防氧化玻璃涂層，將涂好防護涂層的坯料經(jīng)1250±10°C保溫I小時后，于0500X600mm的普通兩輥可逆熱軋機上軋制，前4道次的軋制軋制速度為2m/min，道次壓下量為8%，第五到此完成后回爐保溫5min，將軋制速度調(diào)為25m/min，壓下量為50%進行第6道次軋制，其后回路保溫五分鐘后，按照軋制速度為20m/min，壓下量為60%進行第7道次軋制，然后放入900°C的電爐中退火3 5小時后，空冷。得到厚度為I. 3mm的鈦鋁基合金板材，其總變形量為87%。實施例3
采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制取主要組分(at. % )為Al 47. 5，Cr :2，Nb 2,ff :0. 2，其余為Ti的球形合金粉末，其粉末大小為80 100目，將粉末裝入低碳鋼包套于1250±15°C，130± IOMPa進行熱等靜壓4小時制取錠坯，其錠坯致密度大于98%，氧含量小于lOOOppm。從熱等靜壓錠坯上切取寬度為120mm，長度為100mm，厚度IOmm的錠坯，并將坯料六個面采用純鈦板包覆，并焊接縫隙，其鈦板厚度為錠坯厚度的1mm，然后在純鈦板表面涂覆防氧化玻璃涂層，將涂好防護涂層的坯料經(jīng)1250±10°C保溫I小時后，于0500X600mm的普通兩輥可逆熱軋機上軋制，前4道次的軋制軋制速度為2m/min，道次壓下量為10%，第五到此完成后回爐保溫5min，將軋制速度調(diào)為25m/min，壓下量為60%進行第6道次軋制，其后回路保溫五分鐘后，按照軋制速度為30m/min，壓下量為60%進行第7道次軋制，然后放入900°C的電爐中退火3 5小時后，空冷。得到厚度為I. Omm的鈦鋁基合金板材，其總變形量為90%。
權(quán)利要求
1.一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，包括下述步驟 第一步熱等靜壓制備鈦鋁基合金錠坯 根據(jù)設(shè)計的鈦鋁基合金組分原子百分比，分別取各組分金屬粉末，金屬粉末粒度為80 100目，形狀為球形；將金屬粉末裝入低碳鋼包套，于1235 1265°C進行熱等靜壓，制備致密度大于等于98%，氧含量小于等于IOOOppm的鈦鋁基合金錠坯； 第二步截取備軋坯料 從第一步得到的鈦鋁基合金錠坯上切取備軋坯料，采用純鈦板包覆備軋坯料，周邊焊接，在純鈦板表面涂覆防氧化玻璃涂層后，備軋； 第三步軋制 將第二步所得備軋坯料加熱到1200 1250°C均溫后，進行多道次軋制，軋制總變形量為85% 90% ;控制道次終軋溫度大于等于1100°C，每道次軋制后，回爐均溫至1200 1250°C后進行下一道次軋制，制得粉末冶金鈦鋁基合金板材；當備軋坯料總變形量小于等于35%時，軋輥線速度為I 2m/min，道次變形量為8 10% ;當備軋坯料總變形量為35% 90%時，軋輥線速度為20 30m/min，道次變形量為50 60% ; 第四步退火 將第三步得到的粉末冶金鈦鋁基合金板材加熱至850 900°C保溫退火3 5小時后，出爐空冷，得到粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第一步中，所述鈦鋁基合金組分原子百分比為=Al :46 48，Cr 1 3，Nb :2 3，W :0. I 0. 3，其余為Ti。
3.根據(jù)權(quán)利要求23所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第一步中，所述金屬粉末是采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制取。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第一步中，所述熱等靜壓的壓力為130± IOMPa MPa,熱等靜壓時間3 6小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第二步中，所述備軋坯料寬度為100 150mm，長度為80 100mm，厚度10±lmm;包覆備軋坯料的純鈦板厚度為備軋坯料厚度的10% 15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第二步中，所述防氧化玻璃涂層包括下述組分按重量百分比組成 SiO2 80%, Na2O 12%, CaO 8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第三步中，所述軋制在兩輥可逆熱軋機上進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于制備的粉末冶金超細晶欽招基合金板材晶粒度為200 300nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第三步中，當備軋坯料總變形量小于等于35%時，采用低應(yīng)變速率軋制變形，其應(yīng)變速率小于0. 2s—1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，其特征在于第三步中，當備軋坯料總變形量達到35%以后，采用高應(yīng)變速率軋制變形，其應(yīng)變速率為30 50s'
全文摘要
一種粉末冶金超細晶鈦鋁基合金板材的制備方法，合金組分按原子百分比為Ti-(46～48)Al-(1～3)Cr-(2～3)Nb-(0.1～0.3)W，其制備方法為一、合金粉經(jīng)熱等靜壓的方法制取錠坯；二、從熱等靜壓錠坯上切取備軋坯料并進行進行包覆防氧化處理；三、將步驟二得到的坯料經(jīng)1150～1250℃均溫后，于普通兩輥可逆熱軋機上軋制，軋制時采用快速軋制以及道次大變形的方法實現(xiàn)高應(yīng)變速率變形，當總變形量大于85％時停止軋制。四、軋制完畢后將板材于850～900℃退火3～5小時后，空冷。本發(fā)明實現(xiàn)了制備超細晶鈦鋁基合金的目的，其晶粒尺寸較目前軋制板材的晶粒小至少兩個數(shù)量級，達到200～300nm的納米晶尺寸。同時本發(fā)明還具有工藝簡單、對軋制設(shè)備要求低，軋制周期短，生產(chǎn)效率高的特點。
文檔編號B21B3/00GK102641890SQ20121013120
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者劉詠, 周燦旭, 曾敏, 李建波, 李慧中, 梁霄鵬, 黃伯云, 黃嵐 申請人:中南大學