專利名稱：真空蒸發(fā)制備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及薄膜制備方法，特別是一種真空蒸發(fā)制備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法。
所謂氣致變色薄膜，是指當該薄膜先后與一定種類的氣體接觸時，薄膜透光率可發(fā)生可逆變換?？蓪㈠兡げＡ?三氧化鎢薄膜在內側)與另一平板玻璃四周粘合制成中空雙層玻璃結構的氣致變色器件，當向玻璃夾層中通入低濃度氫氣，薄膜由淺黃色變成深蘭色，器件透光率下降，再通入空氣時，薄膜的顏色和透光率復原。這種氣致變色器件可人為地調節(jié)光線的透過，可用做智能門窗，也可用于廣告牌、顯示器件等。
氣致變色薄膜通常由一層過渡金屬氧化物薄膜(如氧化鎢、氧化鉬等)和一層催化劑薄膜(如銠、鈀、鉑、鎳等)組成。其中氧化物薄膜以氧化鎢最為理想(變色范圍寬)，催化劑以鉑的效果最好。現(xiàn)有技術中，氧化鎢薄膜通常采用溶膠-凝膠、磁控濺射等方法制備，再通過電阻加熱在三氧化鎢薄膜上蒸發(fā)一層鉑作為催化劑層。溶膠-凝膠法成本低，方法簡單，但薄膜質量不佳。磁控濺射法制備的薄膜質量較好，但靶材制備復雜，且薄膜過于致密，變色響應時間長。以三氧化鎢粉末為原料，用電子束加熱升華在玻璃基片上沉積三氧化鎢薄膜，所制取的薄膜均勻致密，附著力強，表面硬度高。
本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種本發(fā)明成本低，方法簡單，薄膜質量好，均勻，變色響時間短的一種真空蒸發(fā)制備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種電子束加熱制備氣致變色三氧化鎢薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)清洗基片；(2)將三氧化鎢粉末或粉末壓片放入電子束蒸發(fā)器真空室的坩堝中，將鉑絲放在電阻式加熱源上，并將清潔的基片固定在樣品架上；(3)用電子束加熱使三氧化鎢升華并沉積在基片上。真空鍍膜機真空室壓力為10-2-10-3Pa，真空室溫度約200-300℃，電子束流0.1-0.2mA；(4)通過電阻加熱蒸鍍一層鉑催化層。真空室壓力5-6.5×10-3pa，真空室溫度為200-300℃，阻蒸電流在120-245A之間。
第(1)步所說基片材料可為玻璃、陶瓷或金屬基片的不潔將影響薄膜與基片的附著力及影響薄膜的純度，因此，必須經(jīng)過清洗后鍍膜，三氧化鎢粉末的純度將影響薄膜的純度，本發(fā)明至少采用分析純的三氧化鎢粉末，或將粉末制成壓片，作為蒸發(fā)物質。第(2)步所說的三氧化鎢粉末的純度至少為分析純，鉑絲純度至少為99.99％，所說的坩堝材料為紫銅，電阻式加熱源為螺旋狀的雙股鎢絲，并將鉑絲纏在鎢絲上，薄膜的致密度隨蒸發(fā)速率的降低而降低，而蒸發(fā)速率隨蒸發(fā)源的溫度升高而升高、隨真空室氣壓升高而降低。本發(fā)明需要制備結構比較疏松的三氧化鎢薄膜，主要通過調節(jié)真空室氣壓和電子束束流來調節(jié)蒸發(fā)速率。第(3)步控制三氧化鎢膜層厚度為100nm-1000nm，真空室壓力控制在10-2～10-3Pa之間，電子束束流在0.1～0.2mA之間，薄膜的變色程度隨薄膜厚度增加而增加，步驟(3)所說的三氧化鎢薄膜厚度可根據(jù)需要控制在100nm-1000nm之間，第(4)步控制鉑膜層厚度在15-40nm，逐漸升高阻蒸電流采用螺旋狀鎢絲為加熱源，所說蒸鍍鉑的方法是在一定的真空室壓力下(5-6.5×10-3Pa)，通過調節(jié)阻蒸電流來控制蒸發(fā)源的溫度，為使鎢絲不會因為溫度過高而熔斷(在高溫下，鎢絲受到鉑的影響，熔點降低)，開始蒸發(fā)時，阻蒸電流較小，然后逐漸升高阻蒸電流，并將其值控制在120-245A之間。所說的鉑層的厚度在15-50nm之間。
三氧化鎢薄膜器件在通入含有微量氫氣的惰性氣體時將發(fā)生還原反應，從無色逐漸變?yōu)樗{色；而通入氧氣或空氣時又逐漸變?yōu)闊o色。這是三氧化鎢中的W在鉑作為催化劑時分別在氫和氧的作用下發(fā)生了可逆變價變化的緣故，即氧化還原反應。這個變化過程是與薄膜的厚度和結構、器件的結構和反應氣體濃度及流量等因素密切相關。為了確保使用安全，一般控制混合氣體中氫氣的濃度小于5％。
本發(fā)明以三氧化鎢粉末為原料，用電子束加熱升華在玻璃基片上沉積三氧化鎢薄膜，再通過真空蒸發(fā)設備在三氧化鎢薄膜上蒸發(fā)一層鉑作為催化劑層。所制取的薄膜均勻，變色響應時間短。
本發(fā)明的具體工藝步驟包括(1)清洗基片。
(2)將三氧化鎢粉末或粉末壓片加入真空室的坩堝中，將鉑絲放在電阻式加熱源上，并將清潔的基片固定在樣品架上。
(3)用電子束加熱使三氧化鎢升華并沉積在基片上。真空鍍膜機真空室壓力為10-2-10-3Pa，真空室溫度約200-300℃，電子束束流0.1-0.2mA。
(4)通過電阻加熱蒸鍍一層鉑催化層。真空室壓力5-6.5×10-3pa，真空室溫度為200-300℃，阻蒸電流在120-245A之間。
實施例一(1)選擇平板玻璃為基片，清洗。(2)將分析純的三氧化鎢粉末放入電子束蒸發(fā)器真空室的坩堝中，將純度為99.99％的鉑絲纏在螺旋狀鎢絲上，并將清潔的基片固定在樣品架上。(3)用電子束加熱使三氧化鎢粉末升華并沉積在玻璃基片上。真空鍍膜機真空室壓力為10-2-10-3Pa，真空室溫度約200-300℃，電子束束流在0.1-0.2mA之間。石英振蕩器在線監(jiān)測薄膜厚度，控制薄膜厚度為500nm。(4)通過電阻加熱蒸鍍一層鉑催化層，真空室壓力5-6.5×10-3Pa，真空室溫度為200-300℃，阻蒸電流在120-245A之間。石英振蕩器在線監(jiān)測薄膜厚度，控制鉑薄膜厚度為20-30nm。
本例所制成的薄膜在340nm-1100nm處的透光率可由80％降至40％，著色時間為20-30秒，褪色時間為1-2分鐘。
實施例二與實施例一不同的是三氧化鎢薄膜厚度為1000nm。
本例所制成的薄膜在340nm-1100nm處的透光率可由80％降至15％，著色時間為20-30秒，褪色時間為1-2分鐘。
實施例三與實施例一不同的是鉑薄膜厚度為40-50nm。
本例所制成的薄膜在340nm-1100nm處的透光率可由70％降至40％，著色時間為20-30秒，褪色時間為1-2分鐘。
權利要求
1.一種真空蒸發(fā)制備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟(1)清洗基片；(2)將三氧化鎢粉末或粉末壓片放入電子束蒸發(fā)器真空室的坩堝中，將鉑絲放在電阻式加熱源上，并將清潔的基片固定在樣品架上；(3)用電子束加熱使三氧化鎢升華并沉積在基片上。真空鍍膜機真空室壓力為10-2-10-3Pa，真空室溫度約200-300℃，電子束流0.1-0.2mA；(4)通過電阻加熱蒸鍍一層鉑催化層。真空室壓力5-6.5×10-3pa，真空室溫度為200-300℃，阻蒸電流在120-245A之間。
2.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的基片材料可為玻璃、陶瓷或金屬。
3.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的三氧化鎢粉末的純度至少為分析純。
4.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的鉑絲純度至少為99.99％。
5.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的坩堝材料為紫銅。
6.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的采用螺旋狀鎢絲為加熱源。
7.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的控制三氧化鎢膜層厚度為100nm-1000nm。
8.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的控制鉑膜層厚度在15-40nm。
9.按權利要求1所述的方法，其特征在于所說的逐漸升高阻蒸電流。
全文摘要
本發(fā)明涉及薄膜制備方法，特別是一種真空蒸發(fā)制備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法。其特征在于包括以下步驟清洗基片；將三氧化鎢粉末或粉末壓片放入電子束蒸發(fā)器真空室的坩堝中，將鉑絲放在電阻式加熱源上，并將清潔的基片固定在樣品架上；用電子束加熱使三氧化鎢升華并沉積在基片上。真空鍍膜機真空室壓力為10
文檔編號C23C14/08GK1316544SQ0110747
公開日2001年10月10日 申請日期2001年1月19日 優(yōu)先權日2001年1月19日
發(fā)明者沈輝, 盧志堅, 徐雪青 申請人:中國科學院廣州能源研究所