專利名稱：并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熔體熱處理及檢測(cè)方法，尤其涉及一種并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
可以將材料的熔體熱處理概括為在特定的凝固環(huán)境中，通過(guò)一定的熱作用過(guò)程，改變合金熔體的預(yù)結(jié)晶狀態(tài)和凝固速率，從而達(dá)到調(diào)控合金組織、結(jié)構(gòu)和性能的目的，這種工藝過(guò)程稱之為熔體熱處理。
眾所周知，在鋼鐵的熱處理過(guò)程中，TTT(時(shí)間—溫度—相變)曲線和CCT(連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變)曲線具有重要的作用，它是制定鋼鐵熱處理工藝的重要參考。同樣，研究熔體熱處理過(guò)程，對(duì)于每一種合金成分，也必須獲得類似的TTT曲線，這里的TTT曲線將跨越液相和固相兩個(gè)階段，因此更加復(fù)雜，測(cè)定的工作量更為巨大。熔體熱處理的復(fù)雜性還在于，考察一個(gè)凝固過(guò)程，必須考慮這一過(guò)程所處的凝固環(huán)境，例如電場(chǎng)、磁場(chǎng)、流場(chǎng)、力場(chǎng)(壓力、引力、重力、慣性力)、光場(chǎng)、聲場(chǎng)、微波場(chǎng)等等。因此，熔體熱處理所要建立的溫度-時(shí)間-組織關(guān)系，將不再是簡(jiǎn)單的二維曲線，而是一個(gè)擴(kuò)展到n維空間(n取決于系統(tǒng)所處的環(huán)境參量的數(shù)目)的超幾何曲面關(guān)系。
對(duì)于一定的合金材料來(lái)說(shuō)，其最佳處理熔體熱處理技術(shù)依賴于大量的嘗試性研究，如果仍然沿用傳統(tǒng)的串行方法(Sequential Engineering)，這種嘗試通常需要幾個(gè)月，甚至幾年的時(shí)間。因此非常有必要發(fā)展一種能夠快速有效地尋找最佳熔體熱處理工藝的方法。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，對(duì)于采用熔融法制備的金屬材料、半導(dǎo)體材料及無(wú)機(jī)材料等，采用并行的熔體熱處理方法和組織與性能檢測(cè)手段，通過(guò)并行熔體熱處理、并行凝固、并行檢測(cè)及數(shù)據(jù)集成，建立一個(gè)合金系的動(dòng)力學(xué)相圖。具體操作按如下步驟進(jìn)行劃分熔區(qū)對(duì)一個(gè)試樣，在電磁感應(yīng)區(qū)熔裝置中，根據(jù)試棒的長(zhǎng)度和熔區(qū)的高度，從試樣的底部開始，每隔1～3厘米劃定一個(gè)熔區(qū)。
或者對(duì)多個(gè)試樣，在同一個(gè)真空系統(tǒng)中設(shè)計(jì)制造一組加熱爐體，通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制實(shí)現(xiàn)每一爐體的分立式溫度調(diào)節(jié)。加熱爐可以采用電阻爐、電磁感應(yīng)、冷坩堝、激光、電子束、等離子、自耗電極等多種方式，取決于爐體的加熱方式與空間配置。合金材料放置于加熱爐內(nèi)，可以是有坩堝熔化，也可以是無(wú)坩堝熔化，取決于材料的形狀與爐體的加熱方式。并行熔體熱處理在爐體溫度升高到合金的熔點(diǎn)溫度以上之后，在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度升高到B溫度，再使熔體溫度下降，并在A、B溫度段之間進(jìn)行分段保溫，每一個(gè)溫度段保溫30秒至30分鐘，如此在A、B溫度之間進(jìn)行1～10次循環(huán)，循環(huán)結(jié)束時(shí)的熔體溫度為A。
也可以在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度升高到B溫度后，再冷卻到熔點(diǎn)以下溫度C，然后在C和B之間進(jìn)行1～10次循環(huán)，循環(huán)結(jié)束時(shí)的熔體溫度為B。
還可以在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度直接冷卻到熔點(diǎn)以下溫度C，然后在C和A之間進(jìn)行1～10次循環(huán)，循環(huán)結(jié)束時(shí)的熔體溫度為A。
在每一個(gè)爐體內(nèi)均采取不同于其它爐體的一種熔體熱處理工藝。這些熔體熱處理工藝是在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期中進(jìn)行的，所以稱之為并行熔體熱處理。凝固當(dāng)完成每一熔區(qū)或者每一爐體內(nèi)的熔體熱處理過(guò)程以后，進(jìn)行金屬熔體的凝固。這些凝固過(guò)程均在同一套設(shè)備和同一個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)完成。
可以是在位凝固(停止加熱，金屬熔體自然凝固)，或者定向凝固(提拉法或者下拉法)，快速凝固(槍法、錘砧法、單輥法、紡線法等)，霧化沉積等，完成不同工藝下的熔體凝固。
對(duì)應(yīng)于每一個(gè)加熱爐體，在其上方或者下方采用1.抽拉機(jī)構(gòu)；2.噴吹機(jī)構(gòu)；3.錘砧；4.單輥；5.霧化裝置等。并行檢測(cè)將凝固以后的試樣進(jìn)行編號(hào)，進(jìn)行組織分析和性能檢測(cè)，對(duì)所得到的全部樣品進(jìn)行同時(shí)的批量測(cè)試，從而一次性得到所有樣品的全部數(shù)據(jù)。
組織分析手段可以采用樣品自動(dòng)拋光機(jī)、電解拋光、透射電鏡、掃描電鏡、X射線衍射等，性能檢測(cè)方法可采用應(yīng)力應(yīng)變、拉伸、壓延、斷裂、疲勞、摩擦磨損、磁性、電特性、光學(xué)性質(zhì)等。數(shù)據(jù)集成對(duì)于一定成分的合金，通過(guò)上述方法，得到其溫度-保溫時(shí)間-循環(huán)次數(shù)-冷卻速率-終態(tài)組織-使用性能之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，由此可以得到在二維平面內(nèi)的TTT和CCT曲線。對(duì)于該合金系的各種元素的含量進(jìn)行規(guī)律性的變化，例如等量增減，即可得到該合金系中的一系列的TTT和CCT曲線，把所有這些數(shù)據(jù)加以歸納總結(jié)，最終可以得到一個(gè)熔體熱處理工藝數(shù)據(jù)庫(kù)并用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。
本發(fā)明具有顯著的有益效果。采用本發(fā)明所提出的并行集成熔體熱處理方法，可以大大縮短實(shí)驗(yàn)所需要的時(shí)間周期。例如，在并行處理10個(gè)樣品的情況下，現(xiàn)在只需要和以前相比大約1/10的時(shí)間就可以完成所有的工作。在研制周期大大縮短的情況下，并行集成熔體熱處理技術(shù)的采用，為全面測(cè)試特定合金系統(tǒng)的動(dòng)力學(xué)相圖提供了可能性，從而為發(fā)現(xiàn)熔體結(jié)構(gòu)演變對(duì)材料固態(tài)組織與性能的影響的內(nèi)在規(guī)律，提出普遍適用的熔體熱處理理論奠定了基礎(chǔ)。
與其他的材料優(yōu)化工藝相比，熔體熱處理具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、成本低廉、易于推廣的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明能快速有效地發(fā)現(xiàn)通過(guò)控制液態(tài)結(jié)構(gòu)來(lái)調(diào)控固態(tài)材料組織與性能的規(guī)律，進(jìn)而獲得熔體熱處理工藝與固態(tài)組織之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，描繪熔體熱處理的TTT曲線，制定出特定材料體系的熔體熱處理規(guī)范，優(yōu)化材料的使用性能，指導(dǎo)實(shí)際材料的工業(yè)化生產(chǎn)。
為了探索熔體熱處理對(duì)該材料中相比例的影響，采用以下的工藝方案在真空高頻感應(yīng)熔化裝置中，采用內(nèi)徑Ф10毫米，長(zhǎng)度100毫米的剛玉坩堝，把熔煉好的Tefenol-D合金棒料置于剛玉坩堝內(nèi)部，根據(jù)熔區(qū)的高度(15毫米)，對(duì)合金棒料進(jìn)行選區(qū)區(qū)熔，即距根部15毫米為第一熔區(qū)，距根部45毫米為第二熔區(qū)，距根部75毫米為第三熔區(qū)。設(shè)定熱處理的保溫時(shí)間均為2分鐘，考察加熱功率(熔體溫度)和循環(huán)次數(shù)對(duì)材料組織特征的影響。
設(shè)定感應(yīng)加熱的電壓和電流，控制熔體溫度為(溫度A)A1＝1300℃，A2＝1400℃，A3＝1500℃，循環(huán)次數(shù)N1＝1，循環(huán)次數(shù)N2＝4，循環(huán)次數(shù)N3＝8。
具體操作的過(guò)程是首先抽真空，把合金棒料置于第一熔區(qū)位置，熔體溫度為A1，循環(huán)次數(shù)為N1，保溫2分鐘，停止送電，讓材料自然凝固，冷卻至室溫(溫度C)。然后將合金棒料下拉至第二熔區(qū)位置，熔體溫度為A1，循環(huán)次數(shù)為N2，保溫2分鐘，停止送電，讓材料自然凝固，冷卻至室溫(溫度C)。再將合金棒料下拉至第三熔區(qū)位置，熔體溫度為A1，循環(huán)次數(shù)為N3，保溫2分鐘，停止送電，讓材料自然凝固。更換試樣，分別在溫度A2、A3下重復(fù)以上過(guò)程。
處理好的試樣經(jīng)過(guò)線切割，在自動(dòng)拋光機(jī)上一次拋光就緒。然后在光學(xué)金相顯微鏡下觀察三個(gè)熔區(qū)的組織形貌，采用圖像分析儀分析材料中Lavis相所占的比例，從中可以看出，熔體溫度與熱循環(huán)次數(shù)存在一個(gè)最佳組合，材料的組織變化并非是熔體溫度和熱循環(huán)次數(shù)的簡(jiǎn)單函數(shù)，兩者之間存在著復(fù)雜的非線性響應(yīng)過(guò)程。在熔體溫度為1400℃，循環(huán)次數(shù)為4的情況下，組織中的Lavis相比例最高，與此相對(duì)應(yīng)的磁致伸縮性能最強(qiáng)，其次為熔體溫度為1300℃，循環(huán)次數(shù)為1的情況。
本實(shí)施例在三個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)即完成了以前需要9次實(shí)驗(yàn)才能完成的實(shí)驗(yàn)工作。從而在以下幾個(gè)方面取得了顯著的成效1.將樣品更換由9次降為3次，從而節(jié)省了真空系統(tǒng)的泵抽時(shí)間，將高純氬氣的用量節(jié)省了2/3；2.將樣品成分不均勻性對(duì)熔體熱處理工藝所帶來(lái)的影響降到最??；3.有效地發(fā)現(xiàn)了Terfenol-D合金熔體溫度與熱循環(huán)次數(shù)之間的非線性耦合作用。
權(quán)利要求
1.一種并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法，其特征在于包括如下步驟1)在電磁感應(yīng)區(qū)熔裝置中，根據(jù)試棒的長(zhǎng)度和熔區(qū)的高度，從試樣的底部開始，每隔1～3厘米劃定一個(gè)熔區(qū)，或者在同一個(gè)真空系統(tǒng)中對(duì)一組加熱爐體實(shí)現(xiàn)分立式溫度調(diào)節(jié)；2)在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期中進(jìn)行并行熔體熱處理，在爐體溫度升高到合金的熔點(diǎn)溫度以上之后，在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度升高到B溫度，再使熔體溫度下降，并在A、B溫度段之間進(jìn)行分段保溫，每一個(gè)溫度段保溫30秒至30分鐘，在A、B溫度之間進(jìn)行1～10次循環(huán)；3)完成每一熔區(qū)或者每一爐體內(nèi)的熔體熱處理過(guò)程以后，進(jìn)行金屬熔體的凝固。4)將凝固以后的試樣進(jìn)行編號(hào)，進(jìn)行組織分析和性能檢測(cè)，對(duì)所得到的全部樣品進(jìn)行同時(shí)的批量測(cè)試，從而一次性得到所有樣品的全部數(shù)據(jù)。5)從上述所得合金的溫度-保溫時(shí)間-循環(huán)次數(shù)-冷卻速率-終態(tài)組織-使用性能之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到材料的TTT和CCT曲線。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法，其特征在于進(jìn)行并行熔體熱處理時(shí)，在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度升高到B溫度后，再冷卻到熔點(diǎn)以下溫度C，然后在C和B之間進(jìn)行1～10次循環(huán)。
3.如權(quán)利要求1所說(shuō)的并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法，其特征在于進(jìn)行并行熔體熱處理時(shí)，在熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間，將熔體溫度由A溫度直接冷卻到熔點(diǎn)以下溫度C，然后在C和A之間進(jìn)行1～10次循環(huán)。
4.如權(quán)利要求1或2或3所說(shuō)的并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法，其特征在于進(jìn)行金屬熔體的凝固可以是在位凝固、定向凝固、快速凝固或霧化沉積。
全文摘要
一種并行集成熔體熱處理及檢測(cè)方法,在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期中對(duì)一個(gè)試樣分熔區(qū)或者對(duì)多個(gè)試樣分爐進(jìn)行并行熔體熱處理,在合金的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)之間,使熔體溫度在兩個(gè)溫度段之間進(jìn)行分段保溫并循環(huán),然后將凝固以后的試樣進(jìn)行編號(hào),進(jìn)行組織分析和性能檢測(cè),從所得合金的溫度—保溫時(shí)間—循環(huán)次數(shù)—冷卻速率—終態(tài)組織—使用性能之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,得到材料的TTT和CCT曲線。等量增減合金系的各種元素含量,即可得到該合金系中的一系列的TTT和CCT曲線,把所有這些數(shù)據(jù)加以歸納總結(jié)可用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、成本低廉、易于推廣的優(yōu)點(diǎn),可以大大縮短實(shí)驗(yàn)所需要的時(shí)間周期,為全面測(cè)試特定合金系統(tǒng)的動(dòng)力學(xué)相圖提供了可能性。
文檔編號(hào)C22F3/00GK1388266SQ0211107
公開日2003年1月1日 申請(qǐng)日期2002年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月19日
發(fā)明者蔡英文, 李建國(guó) 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)