專利名稱：氣體攪拌粗鋰真空中溫蒸餾脫鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
真空冶金背景技術(shù)：
金屬鋰一般采用電解氯化鉀—氯化鋰熔鹽的方法制得，產(chǎn)品純度為98～99％，其中雜質(zhì)鈉的含量在0.1～1.5％。而鋰電池用金屬鋰要求鈉的含量小于2×10-4，為此電解鋰需要進(jìn)行精制。目前，純度大于99.9％的鋰的制備需采取過濾、真空蒸餾、精餾或區(qū)域法制得。采用高溫蒸餾方法需將鋰大部分蒸發(fā)，電能消耗大，蒸餾效率低，由于蒸餾溫度高，鋰對設(shè)備有嚴(yán)重的腐蝕作用，為了提高蒸餾效率，有的設(shè)備安裝電磁或機(jī)械攪拌，這兩種攪拌方式存在安裝復(fù)雜、運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用高等缺點(diǎn)。另一種工藝是將氯化鋰提純，再將純度較高的氯化鋰電解得到含鈉較低的金屬鋰，然后再進(jìn)行蒸餾得到純鋰，這個方法的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本高，生產(chǎn)量小。
一
發(fā)明內(nèi)容
1、本發(fā)明的目的本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過對蒸餾過程的技術(shù)改進(jìn)，給出一種生產(chǎn)電池用精鋰的方法。該方法適用于金屬粗鋰的提純，設(shè)備簡單卻達(dá)到提高蒸餾效率的目的，氣體用量小，節(jié)約了能源，減少了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案圖1是本發(fā)明的工藝流程圖，粗鋰在真空熔化鍋中加熱熔化，熔化了的粗鋰液體由閥門進(jìn)入真空爐，控制爐內(nèi)溫度和真空度，通過氣體分布管向鋰液中充入惰性氣體，使鋰液在氣體的攪拌下緩慢翻滾，此時粗鋰中的鈉開始蒸發(fā)，3～8小時之后鋰液中的鈉含量達(dá)到要求；降低溫度到200±10℃，經(jīng)過濾后鑄錠，得到純金屬鋰。
圖2是本發(fā)明的設(shè)備組成結(jié)構(gòu)示意圖，其由熔化鍋1、加料閥2、抽真空管3、觀察孔4、上爐體5、鈉收集器6、下爐體7、惰性氣體分布管8、過濾器9、輸氣管10、加熱電阻和保溫材料11組成。熔化鍋1由不銹鋼材料制作，上爐體和下爐體由法蘭連接，橡膠條密封，下爐體四周有加熱電阻和保溫材料11；加料閥2可選用不銹鋼的旋塞閥、針型閥或球閥；抽真空管3分別設(shè)在熔化鍋1的上部和上爐體5的上部；上爐體5是一個帶有密封法蘭的鐘罩；觀察孔4安裝在上爐體的頂部；鈉收集器6是由不銹鋼制作的圓盤；下爐體7由不銹鋼制作，底部與輸氣管連接，上部通過法蘭和上爐體連接，橡膠條密封，底部和周邊有加熱電阻和保溫材料11；惰性氣體分布管8由管徑為Φ4～10mm的不銹鋼管制作，該分布管可以設(shè)計(jì)成圓環(huán)管或直排管，管子的兩端是封閉的，管壁上等距離開4～10個Φ1～2mm的孔；過濾器9為過濾精度為10μm的不銹鋼燒結(jié)片，直徑為Φ50～70mm，厚度為5～10mm，它放置在與下爐體連接的不銹鋼管中，在過濾過程中管子需要加熱保溫；輸氣管10可以選用Φ4～10mm的不銹鋼管。
設(shè)備可以根據(jù)需要，每爐處理10～100千克粗鋰，設(shè)備高1500～2000mm；直徑Φ500～1000mm。
本發(fā)明給出的這種電池級精鋰生產(chǎn)方法的技術(shù)條件是1)粗鋰含鈉量為0.1～1.5％；2)熔化鍋真空度控制在1～5Pa，溫度控制在200±10℃，通過加料閥2控制其進(jìn)入真空爐下爐體7中；3)粗鋰液進(jìn)入真空爐后升高溫度，當(dāng)溫度達(dá)到400～520℃時打開氣瓶開關(guān)，惰性氣體經(jīng)分布管8均勻進(jìn)入鋰液，根據(jù)鋰液表面情況調(diào)節(jié)氣體流量大小，氣體流量為1～3ml/min，既滿足蒸餾脫鋼用氣量的要求，又不至于鋰液飛濺，減少損失，真空蒸餾過程中鈉和小部分鋰揮發(fā)，冷凝在鈉收集器6上；4)3～8小時后停止蒸餾，精鋰溫度降至200±10℃后，經(jīng)過濾器9流出，鑄錠，冷卻，真空包裝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工序合理，流程簡單，能耗低和回收率高的特點(diǎn)。
四

圖1是工藝流程圖，圖2是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的設(shè)備組成結(jié)構(gòu)示意圖，其中1是熔化鍋，2是加料閥，3是抽真空管，4是觀察孔，5是上爐體，6是鈉收集器，7是下爐體，8是惰性氣體分布管，9是過濾器，10是輸氣管，11是加熱電阻和保溫材料。
五具體實(shí)施例方式實(shí)施例一、爐高1500mm，直徑Φ500mm，處理能力為20千克/爐；惰性氣體分布管為一直管，管徑Φ5mm，過濾器直徑Φ50mm，厚度5mm。粗鋰原料含鈉量為0.7％，直接放入真空爐內(nèi)熔化，蒸餾溫度為440℃，真空度為3Pa，充入氬氣攪拌蒸餾3個小時，精鋰的含鈉量小于0.005％，達(dá)到電池級用鋰的要求；直收率均大于90％。
實(shí)施例二、爐高1800mm，直徑Φ700mm，處理能力為70千克/爐；惰性氣體分布管為兩排直管，管徑Φ8mm，過濾器直徑Φ60mm，厚度8mm。粗鋰原料含鈉量為1.0％，熔化后放入真空爐內(nèi)，蒸餾溫度為500℃，真空度為3Pa，充入氬氣攪拌蒸餾5個小時，精鋰的含鈉量小于0.005％，達(dá)到電池級用鋰的要求；直收率均大于90％。
實(shí)施例三、爐高2000mm，直徑Φ1000mm，處理能力為100千克/爐；惰性氣體分布管圍成為一圓形，管徑Φ10mm，過濾器直徑Φ70mm，厚度10mm。粗鋰原料含鈉量為1.5％，熔化后進(jìn)入真空爐內(nèi)，溫度為440℃，真空度為3Pa，充入氬氣攪拌蒸餾8個小時，精鋰的含鈉量小于0.005％，達(dá)到電池級用鋰的要求；直收率均大于90％。
權(quán)利要求
1.一種氣體攪拌粗鋰真空中溫蒸餾脫鈉的方法，其特征在于含鈉粗鋰在熔化鍋中加熱融化，然后經(jīng)由閥門進(jìn)入真空爐，控制爐內(nèi)溫度，真空度，通過氣體分布器向鋰液中沖入惰性氣體，使鋰液在氣體攪拌下翻滾，此時粗鋰中的鈉開始蒸發(fā)，經(jīng)3-8小時鋰液中的鈉含量達(dá)到要求，降溫后經(jīng)過濾、鑄錠得純金屬鋰，工藝條件如下1)粗鋰含鈉0.1～1.4％；2)熔化鍋中控制真空度1-5Pa，溫度200±10℃；3)粗鋰進(jìn)入真空爐后當(dāng)溫度達(dá)400-520℃，真空度達(dá)1-5Pa時，通入惰性氣體；4)真空蒸餾時間3-8小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗鋰真空中溫蒸餾脫鈉的方法，其特征在于所說的惰性氣體是氬氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的粗鋰真空中溫蒸餾脫鈉的方法，其特征在于粗鋰直接進(jìn)入真空爐中熔化、蒸餾。
4.一種用于實(shí)現(xiàn)上述方法的設(shè)備，其特征在于設(shè)備包括熔比鍋(1)、加料閥(2)、抽真空管(3)、上爐體(4)、觀察孔(5)、收集器(6)、下爐體(7)、惰性氣體分布管(8)、過濾器(9)、輸氣管(10)、加熱電阻和保溫材料(11)組成，上爐體和下爐體由法蘭連接，橡膠條密封，四周有加熱電阻和保溫材料，抽真空管(3)分別設(shè)在熔化鍋的上部和真空爐上爐體的上部，上爐體是一個帶有密封法蘭的鐘罩，觀察孔安裝在上爐體的頂部，收集器是由不銹鋼制作的圓盤，下爐體的底部與輸氣管連接，底部和周邊有加熱電阻和保溫材料，惰性氣體分布管壁上開有等距離小孔，過濾器放置在與下爐體連接的不銹鋼管中。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征是設(shè)備高1500～2000mm，直徑φ500～1000mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征是惰性氣體分布管管徑為φ4-10mm，該分布管設(shè)計(jì)成園形或直排管。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征是過濾器的過濾精度為10μm的不銹鋼燒結(jié)片，直徑為φ50～70mm，厚度5-10mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體攪拌粗鋰真空中溫蒸餾脫鈉的方法，含鈉為0.1～1.5％的粗鋰在真空爐熔化鍋中受熱融化，溫度為200±10℃，熔化了的粗鋰液體由閥門進(jìn)入真空爐，升溫使真空爐中的液體粗鋰溫度達(dá)到400～520℃，真空度達(dá)到1－5Pa，通過氣體分體器向鋰液中沖入惰性氣體，使鋰液在氣體攪拌下緩慢翻滾，此時粗鋰中的鈉開始蒸發(fā)，3－8小時后鋰液中的鈉含量達(dá)到要求，經(jīng)過濾鑄錠、得到純金屬鋰，本發(fā)明具有工序合理，流程簡單，能耗低和回收率高的特點(diǎn)。
文檔編號C22B26/12GK1540009SQ20031011083
公開日2004年10月27日 申請日期2003年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月27日
發(fā)明者楊斌, 戴永年, 楊部正, 魏劍, 劉永成, 劉大春, 旦義明, 吳昆華, 陳為亮, 楊 斌 申請人:昆明理工大學(xué)