專利名稱：一種逐步增塑法制備鐵硅系基有序合金薄板的技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備鐵硅系基有序合金薄板技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種逐步增塑法制備Fe14Si2系基有序合金薄板的技術(shù)。
背景技術(shù)：
Fe-Si合金的含硅量一般低于3wt％時為常規(guī)生產(chǎn)的硅鋼片。含硅量增加會導(dǎo)致合金的有序化和磁性和力學性能的巨大改變。當含硅量增加到6.5％時，電阻率增大到3％硅鋼的一倍，飽和磁致伸縮系數(shù)λs幾乎為零，磁晶各向異性系數(shù)K1約為3％硅鋼的一半(K.I.Ari and K.Ishiyama，J.Magn.Magn.Mater.，133(1994)233記載)，因此最大磁導(dǎo)率μm達到最高，磁損耗大幅度降低在(H.Haiji et al，J.Magn.Magn.Mater.，160(1996)109記載)，但磁感應(yīng)強度B稍有降低。與此同時，合金的組織和力學性能也產(chǎn)生極大變化，發(fā)生無序有序轉(zhuǎn)變，硬度明顯增高，塑性顯著下降，合金脆化，正常生產(chǎn)不能得到板材。含硅量更高的合金，原子有序分布更加強烈，材料出現(xiàn)連續(xù)有序化現(xiàn)象，有序原子分布類型有B2型，F(xiàn)e14Si2型，DO3型，和Fe3Si金屬間化合物的原子分布。脆性急劇升高，除材料本征脆性外，出現(xiàn)環(huán)境脆性，加工成形變得更加困難。另一方面，近年來為了進一步降低軟磁合金的鐵損，尤其是在高頻信息領(lǐng)域，高硅合金被考慮為普通硅鋼片的替代材料。高性能高硅合金具有優(yōu)異的磁性能和非常低的鐵損而提到更重要的位置。但由于合金的嚴重脆性，很難提高合金的塑性，如何提高塑性，解決合金的加工困難性，得到高質(zhì)量的板材成為重要的技術(shù)需求。
為了了解Fe-Si合金脆性的本質(zhì)，我們對Fe3Si基的合金進行了脆性本質(zhì)的研究，發(fā)現(xiàn)有序Fe-Si合金十分敏感于空氣中的水汽環(huán)境脆化，合金中的硅與表面吸附的空氣中的水汽在室溫產(chǎn)生化學反應(yīng)，產(chǎn)生原子氫，滲入合金產(chǎn)生氫脆(G.L.Chen，J.H.peng，W.X.Xu，Surface reaction of Polycrystalline Fe3Si alloys with Oxygenand Water Vapor，Intermetallics.V.6.No4.1998，315)。合金進行適當?shù)暮辖鸹梢詼p輕乃至消失這種環(huán)境脆性(Takasugi T.，Nakayama T.，and Hanada S.，Mater.Trans.JIM34 1993 775；Nishimura C.and Liu C.T.，Scripta Materialia 35 19961441；Kumar K.S.，Liu C.T.，and Wright J.L.，Intermetallics 4 1996 309)，這為解決脆性問題開辟了新途徑。另外還有一種有參考意義的發(fā)展，即近年來國內(nèi)外正在發(fā)展含硅量為6.5wt％的硅鋼薄板的制備工藝，他們的具體工藝是秘密的。以下為幾種含硅量為6.5wt％的硅鋼薄板的制備方法
(1)傳統(tǒng)軋制工藝1966年，日本的Tetsuro Ishizaka等(石坂哲郎等，6.5％Si-Fe合金の冷間壓延と磁氣特性，日本金屬學會志，1966，30552-558)首次發(fā)表了利用熱軋-冷軋法可以制備出0.3mm Fe-6.5wt.％Si合金薄板的實驗結(jié)果。23年后，1989年，日本的Yoshikazu Takada等(Yoshikazu Takada，et a1.High-Function 6.5％SiliconMagnetic Steel Sheet，NKK Technical Review，1989，No.5643-48；YoshikazuTakada，et a1.Commercial scale production of Fe-6.5wt.％Sisheet and itsmagnetic properties，J.Appl.phys.64(10)，15 November 1988，5367-5369)又發(fā)表了他們世界上第一次商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)無取向性的6.5％Si合金薄板的研究結(jié)果。俄國研究開發(fā)了三軋法加工高硅鋼，硅含量可達6.5wt％即熱軋，溫軋，冷軋。2001年比利時和德國的Tanya Ros，J.Schneider等(Tanya Ros，Yvan Houbaert，et a1.Thermomechanical Processing of High Si-steel(Up to 6.3％Si)，IEEE Transactionson Mgnetics，Vol.37，No.4，July 2001，232l-2324；T.Ros Y.Houbaert，eta1.Experimental Thermomechanical Processing of High Si-Steels(up to6.5％Si).Materials Science Forum Vol.373-376，200l，773-776)用熱軋-冷軋方法制備出0.5mm的6.3wt.％Si薄板，2003年他們提出鑄造后熱軋和冷軋可以得到0.4mm的該合金薄板(T.Ros Y.Houbaert，et al.Production of high silicon steelfor electrical applications by thermomechanical processing，Journal ofMaterials Processing Technology，141(2003)，132-137)。
(2)快速凝固工藝(急冷制帶法)日本學者運用該方法制備含Si約6.5wt％的Fe-Si合金、Sendust合金和Fe3Si等各種Fe3Si基合金后進行大量的研究。進行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)還比較困難。
(3)CVD工藝CVD過程，是利用傳統(tǒng)的取向和無取向硅鋼片的表面和硅化物之間的高溫化學反應(yīng)，使Si富集在硅鋼片上，這是迄今為止制造Fe3Si基合金最為突出和成功的工藝。
由以上介紹可看出，除傳統(tǒng)軋制工藝外，其他幾種制備工藝復(fù)雜并且成本高，對于我國來說并不合適。同時，這些研究都沒有明確說明合金塑性的變化情況及其論點，和如何提高塑性，改善加工條件，制備出高硅含量的薄板。本項目就是發(fā)明從合金設(shè)計就開始的逐步增塑法，不斷的和逐步的提高高Si含量的Fe-Si系合金的低溫塑性，從而可能通過軋制工藝得到高質(zhì)量的薄板。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種逐步增塑法制備Fe14Si2系基有序合金薄板的技術(shù)。針對Fe14Si2系基合金室溫塑性差的特征，通過逐步增塑法，從合金設(shè)計開始到各個工藝環(huán)節(jié)和工藝過程，不斷改善合金的組織結(jié)構(gòu)，降低合金的脆韌轉(zhuǎn)變溫度，提高合金的低溫區(qū)塑性和加工性能，最后制備出表面良好的厚度0.10～0.30mm的合金薄板。
本發(fā)明的具體技術(shù)內(nèi)容如下1、工藝流程首先進行塑性合金設(shè)計，然后冶煉，冶煉后鑄錠退火并鍛造，鍛造后軋制并逐步增塑工藝技術(shù)，最后制成0.1～0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。
2.Fe14Si2系基合金板材制備具體工藝參數(shù)如下(1)塑性合金設(shè)計設(shè)計的硅含量的范圍是11～14％(原子比)、其他增塑合金化元素為B、Ti、Ni、Al，其總含量是0.01～2％(重量比)。
(2)冶煉用真空熔煉爐，先裝入純鐵與硅，熔化后澆鑄以前再裝入微量合金元素B。
(3)950℃-1200℃鑄錠退火，及1050℃～700℃鍛造成板坯。
(4)軋制和特種熱處理結(jié)合的逐步增塑工藝技術(shù)，提高合金的室溫到400℃的拉伸塑性。逐步增塑工藝技術(shù)是一組增塑工藝技術(shù)的組合，包括采用2～10次不同溫度大變形量軋制，結(jié)合特種控溫控冷熱處理工藝處理。加熱軋溫度范圍1000℃～100℃，分段變形量范圍30-98％，加熱速度范圍5-20℃/分，冷卻介質(zhì)從空冷、油冷、水冷、鹽水冷、冰鹽水冷。
(5)得到0.1-0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。
本發(fā)明的優(yōu)點在于采用通過逐步增塑法成功地降低合金的脆韌轉(zhuǎn)變溫度，提高合金薄板的拉伸塑性。得到了厚度為0.1～0.30mm的合金薄板


圖1是本發(fā)明的0.30mm厚Fe-12Si系合金薄板不同溫度下的拉伸曲線，橫坐標為應(yīng)變，縱坐標為應(yīng)力。曲線1的溫度為600℃，曲線2的溫度為200℃，曲線3的溫度為400℃，曲線4的溫度為250℃，曲線5的溫度為25℃。
圖2是本發(fā)明的Fe-12Si系合金薄板不同溫度下的拉伸樣品的斷口形貌。其中(a)25℃(b)250℃。
圖3是本發(fā)明的厚度為0.1mm-0.3mm的合金薄板。
圖4是本發(fā)明的厚度為0.30mm溫軋板的微觀組織。
圖5是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1把原料準備后利用北京科技大學材料學院實驗中心的中頻真空感應(yīng)爐熔煉。利用北京科技大學新金屬材料國家重點實驗室的箱式電阻爐在1050℃保溫50小時退火后利用空氣錘在1000℃～700℃鍛造成厚度為12～14mm的100毫米寬的板坯。采用10次不同溫度大變形量軋制，溫度按順序為1000、900、850、760、600、500、450、400、300、100℃，結(jié)合特種熱處理工藝處理的逐步增塑工藝，成功地得到厚0.1mm的Fe14Si2基合金薄板，Si含量14％(原子百分比)，合金元素B、Ti、Al總量2％(wt)，冷卻方式水冷。圖1是0.3mm厚度合金薄板的不同溫度下的拉伸曲線?？梢钥闯?，合金室溫塑性達到5-6％，到500℃延伸率達到最大值(32.96％)，表明逐步增塑法提高了材料的塑性。圖2是合金薄板不同溫度下的拉伸樣品的斷口形貌?？梢钥闯觯?50℃拉伸已為塑性斷口。圖3為0.1～0.30mm厚的的合金薄板，表面狀態(tài)良好，圖4為溫軋的該合金薄板的顯微組織，可以看出該合金薄板的顯微組織是發(fā)達的拉長組織。
實施例2把原料準備后利用北京科技大學材料學院實驗中心的中頻真空感應(yīng)爐熔煉。利用北京科技大學新金屬材料國家重點實驗室的箱式電阻爐在1050℃保溫50小時退火后利用空氣錘在1000℃～700℃鍛造成厚度為12～14mm的100毫米寬的板坯。采用4次不同溫度大變形量軋制，溫度按順序為1000、800、500、300、100℃，結(jié)合特種熱處理工藝處理的逐步增塑工藝，成功地得到厚0.1mm的Fe14Si2基合金薄板，Si含量11％(原子百分比)，合金元素B為0.1％(wt)，冷卻方式鹽水冷。
權(quán)利要求
1.一種逐步增塑法制備Fe14Si2系基有序合金薄板的技術(shù)，其特征在于工藝流程為首先進行塑性合金設(shè)計，然后冶煉，冶煉后鑄錠退火并鍛造，鍛造后軋制并逐步增塑工藝技術(shù)，最后制成0.1-0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。
2.按照權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于具體工藝參數(shù)如下a、塑性合金設(shè)計設(shè)計的硅含量的范圍是11～14原子％、其他增塑合金化元素為是B、Ti、Ni、Al，其的總含量是0.01～2重量％；b、冶煉用真空熔煉爐，先裝入純鐵與硅，熔化后澆鑄以前再裝入微量合金元素B；c、950℃-1200℃鑄錠退火，及1050℃～700℃鍛造成板坯；d、逐步增塑工藝技術(shù)是一組增塑工藝技術(shù)的組合，包括采用2～10次不同溫度大變形量軋制，結(jié)合控溫控冷熱處理工藝處理，加熱軋溫度范圍1000℃～100℃，分段變形量范圍30-98％，加熱速度范圍5-20℃/分，冷卻介質(zhì)從空冷、油冷、水冷、鹽水冷、冰鹽水冷。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種逐步增塑法制備Fe14Si2系基有序合金薄板的技術(shù)，其特征在于工藝流程為首先進行塑性合金設(shè)計，然后冶煉，冶煉后鑄錠退火并鍛造，鍛造后軋制并逐步增塑工藝技術(shù)，最后制成0.1－0.3mm的Fe14Si2系基合金薄板。具體工藝參數(shù)為設(shè)計的硅含量的范圍是11～14％(原子比)、其它增塑合金化元素的總含量是0.01～2％(重量比)；用真空熔煉爐，先裝入純鐵與硅，熔化后澆鑄以前再裝入微量合金元素；950℃－1200℃鑄錠退火，及1050℃～700℃鍛造成板坯；軋制和特種熱處理結(jié)合的逐步增塑工藝技術(shù)。本發(fā)明的優(yōu)點在于采用通過逐步增塑法成功地降低合金的脆韌轉(zhuǎn)變溫度，提高合金薄板的拉伸塑性。
文檔編號C21D8/12GK1560309SQ20041000440
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月19日
發(fā)明者林均品, 王艷麗, 林志, 惠希東, 陳國良 申請人:北京科技大學