專利名稱：塊體納米鐵材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
塊體納米材料具有非常優(yōu)異的力學(xué)性能，但塊體納米材料的低成本制備存在困難。目前制備塊體納米材料的主要方法有納米粉體的壓力成型法、大變形法、電沉積和非晶晶化法，這些方法都存在高能耗、高成本和無法制備大尺寸材料的問題，這嚴(yán)重地影響了它的基礎(chǔ)研究和工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種塊體納米鐵材料的制備方法。
本發(fā)明采用簡單的鋁熱反應(yīng)同時聯(lián)用快速凝固技術(shù)制備塊體納米金屬鐵材料，是一種低能耗、低成本、快速、所需設(shè)備簡單并有放大潛力的一種制備方法。利用鋁熱還原反應(yīng)的高放熱量使得產(chǎn)物熔化和這種高溫液體的自凈化并且根據(jù)產(chǎn)物間的密度差，迅速完成材料的合成及其與雜質(zhì)的分離，從而得到高純度的金屬液相，聯(lián)用快速凝固技術(shù)制得塊體納米金屬鐵材料，可以一步合成產(chǎn)物并實現(xiàn)納米化和致密化。
一種塊體納米金屬鐵材料的制備方法，其特征在于該方法包括分別稱取質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為三氧化二鐵74-75％和鋁25-26％的粉末作為反應(yīng)物料，經(jīng)過球磨干混，用40-60MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)胚體；將裝有反應(yīng)胚體的模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器排除其中的空氣，將反應(yīng)物料胚體加熱到210-230℃，并在此溫度保溫20-40分鐘，從容器中排除從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入4-8MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到240-270℃，在此溫度范圍通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，引燃劑由硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳組成，引燃劑占總反應(yīng)物料的重量百分含量的3-10％，數(shù)秒完成反應(yīng)，反應(yīng)容器冷卻至室溫，從容器中取出材料，去除材料表面雜質(zhì)。
本發(fā)明的引燃劑中硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳的質(zhì)量比為1∶1.2-2∶0.6-1.5。
經(jīng)納米表征手段觀察、分析、獲得平均晶粒尺寸小于15nm的塊體納米金屬Fe材料。材料厚度方向大約6mm，而其它方向不受限制。
采用排水法進行密度測試，材料相對密度大于98％。硬度測定條件為，載荷300g，保壓時間5s。采用三點彎曲試驗測定了材料的抗彎強度，試樣尺寸為30×3×3mm，跨距為25mm，壓頭下移速度為0.5mm/min。
材料硬度為1.5GPa，屈服強度為400MPa。本發(fā)明制備的材料性能的離散度不大于5％，材料性能重現(xiàn)性好。
具體實施例方式
實施例1
按配方稱取質(zhì)量百分含量為三氧化二鐵74.3，鋁25.7的粉狀反應(yīng)物料球磨干混合8小時，物料堆放于金屬模具中應(yīng)用40MPa壓力壓為反應(yīng)胚體。將裝有反應(yīng)胚體的金屬模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹洗反應(yīng)容器，將反應(yīng)物料胚體加熱到210℃，并在此溫度保溫20分鐘。然后從容器中排出從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，然后通入5MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到260℃，并在此溫度下通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)將在數(shù)秒完成。引燃劑占總反應(yīng)物料的質(zhì)量百分含量的5％，其中硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳的質(zhì)量比為1.5∶2∶1。反應(yīng)完成后所制備的材料隨反應(yīng)容器冷卻至室溫，取出產(chǎn)物將表面雜質(zhì)手工去除，制得塊體納米金屬Fe材料。
實施例2按配方三氧化二鐵75％，鋁25％配制反應(yīng)物料。材料其他制備過程及工藝同實施例1。引燃劑占總反應(yīng)物料的8％，其中硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳的質(zhì)量比為1.5∶2.5∶1.5。
實施例3按配方三氧化二鐵74.8％，鋁25.2％配制反應(yīng)物料。材料其他制備過程及工藝同實施例1。引燃劑占總反應(yīng)物料的6％，其中硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳的質(zhì)量比為1∶2∶1.5。
權(quán)利要求
1.一種塊體納米金屬鐵材料的制備方法，其特征在于該方法包括分別稱取質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為三氧化二鐵74-75％和鋁25-26％的粉末作為反應(yīng)物料，經(jīng)過球磨干混，用40-60MPa的壓力將混合反應(yīng)物料在金屬模具中壓為反應(yīng)胚體；將裝有反應(yīng)胚體的模具置于反應(yīng)容器中，用惰性氣體吹掃反應(yīng)容器排除其中的空氣，將反應(yīng)物料胚體加熱到210-230℃，并在此溫度保溫20-40分鐘，從容器中排除從反應(yīng)物料表面脫附的氣體，再通入4-8MPa惰性氣體，將物料胚體繼續(xù)加熱到240-270℃，在此溫度范圍通過引燃劑引發(fā)反應(yīng)，引燃劑由硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳組成，引燃劑占總反應(yīng)物料的重量百分含量的3-10％，數(shù)秒完成反應(yīng)，反應(yīng)容器冷卻至室溫，從容器中取出材料，去除材料表面雜質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于硫酸鉀、鋁粉、二氧化錳的質(zhì)量比為1∶1.2-2∶0.6-1.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種塊體納米金屬鐵材料的制備方法。本發(fā)明選用重量百分?jǐn)?shù)分別為三氧化二鐵74－75％，鋁25－26％的粉狀混合反應(yīng)物，采用鋁熱反應(yīng)和快速凝固聯(lián)用的方法在240－270℃下制備了塊體納米金屬鐵材料。該方法所需設(shè)備簡單、耗能低、周期短、成本低，制備的材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
文檔編號B22F3/00GK1746320SQ200410079970
公開日2006年3月15日 申請日期2004年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月9日
發(fā)明者楊軍, 喇培清, 馬吉強, 畢秦嶺, 劉維民, 薛群基 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所