專利名稱：金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米粉末加工工藝，具體為一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
納米技術(shù)是20世紀90年代出現(xiàn)的一門新興技術(shù)，研究尺度在0.1-100納米的物質(zhì)的特性和規(guī)律的科學。納米微粒是指顆粒尺寸為納米量級的超細微粒，納米微粒一般在1-100nm之間。當小粒子尺寸進入納米量級時，其本身具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，因而展現(xiàn)出許多特有的性質(zhì)，在催化、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面有廣闊的應用前景。當納米粒子尺寸不斷減小，在一定條件下會引起材料宏觀物理、化學性質(zhì)上的變化，使其具有特殊的力學、熱學、光學、磁性和化學方面的性質(zhì)。特別是納米級鐵粉，在機械、電子、冶金、生物工程、核工業(yè)、化工、醫(yī)藥、紡織、軍事和航空航天等許多領(lǐng)域得到廣泛應用。目前世界范圍內(nèi)對納米級鐵粉體材料的加工技術(shù)主要有，電解法、水霧法、快速凝固法、激光法、等離子氣相反應法、羰基鐵熱分解法、化學液相還原法等加工方法，均存在著許多不容易克服的困難，如團聚、高溫等；導致產(chǎn)品形狀不好(如片狀，不規(guī)則狀)、顆粒不均勻、流動性差、強度不夠等問題。在金屬納米粉體材料中，納米鐵粉是最難以加工和規(guī)模化生產(chǎn)的，相對于有色金屬只是在保護氣氛中加以改造即可，特別是粉體團聚和顆粒形狀是鐵粉加工的兩大難點，如圖6、圖7所示意，這兩個難點直接決定納米級鐵粉體的質(zhì)量和性能。在國內(nèi)，超過1微米的加工生產(chǎn)是空白，也有少數(shù)幾家進行不同的實驗探索，但是產(chǎn)品基本上都是不規(guī)則的片狀顆粒，其均勻度、流動性、強度、比表面積都達不到世界市場所需要納米材料的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備納米級金屬粉體材料中出現(xiàn)的粉體團聚和顆粒形狀不規(guī)則的問題而提供了一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于一10℃～+10℃(優(yōu)選-6℃)的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次優(yōu)選6000次/分鐘)，然后對切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘(優(yōu)選4000轉(zhuǎn)/分鐘)的高頻研磨，再進行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級分選。
以鐵粉為例按照上述步驟加工后得到產(chǎn)品分析如下表，鐵粉原料是直接用鐵礦產(chǎn)出的還原鐵粉作為生產(chǎn)零界顆粒切割納米鐵粉的原料。
表1

1、利用本發(fā)明所述的方法生產(chǎn)得到的納米鐵粉與其他國家的不同方法得到的納米鐵粉參數(shù)、數(shù)據(jù)對比表2


2、通過各國納米鐵粉電鏡照片對比，本發(fā)明工藝獲得的產(chǎn)品具有明顯的球狀結(jié)構(gòu)，并且分散性極好。
3、具體數(shù)據(jù)分析表明，流動性比國外的產(chǎn)品平均高出14克，充分說明了本產(chǎn)品的鐵粉球體形狀比其他產(chǎn)品優(yōu)越；松裝密度比國外的產(chǎn)品平均少出0.012克，說明其粒徑要比對比產(chǎn)品小的多，以及振實密度、比表面積表明本產(chǎn)品與對比產(chǎn)品相比平均顆粒直徑??；抗氧化時間平均高出對比產(chǎn)品69小時，氧化率相比要低61％；顆粒強度表明本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高于對比產(chǎn)品；顆粒分布表明本發(fā)明所得的產(chǎn)品在某一產(chǎn)品段(D50)相對集中。利用本發(fā)明所述的工藝生產(chǎn)出的納米級鐵粉，與美國NOG公司的HGNS納米鐵粉相比，價格是其1/8。
本發(fā)明采用在零界的狀態(tài)下對鐵粉切割的物理法生產(chǎn)納米級鐵粉，一舉突破了目前世界上加工生產(chǎn)微、納米級精細鐵粉的兩大難題，很好地解決了鐵粉在加工生產(chǎn)過程中的高溫、團聚、均勻和形體等關(guān)鍵性的問題，使其在強度、流動性等方面實現(xiàn)了新的突破。在解決了加工中團聚問題的前提下，充分利用鐵粉在零界狀態(tài)下不起溫、不團聚，并利用高頻切割對鐵粉顆粒進行高頻、均勻切割，使其達到納米級別，而后利用本身與研磨介質(zhì)的高頻研磨達到球狀。再利用高速旋轉(zhuǎn)的氣流將粉體均勻散布在容器中，利用自身重量差別不同，達到粉體分級的目的。本發(fā)明填補了我國金屬納米材料的一項空白，打破了歐美長期以來的技術(shù)壟斷。應用舉例金剛石工具、硬質(zhì)合金制品是以鐵質(zhì)元素為粘結(jié)相，通過粉末冶金的方法生產(chǎn)的一種多相復合材料。本發(fā)明工藝加工制成的鐵粉具有球形、純度高、流動性好、密度大、易燒結(jié)成型且硬度高、把持力大等優(yōu)點。本發(fā)明工藝制成的鐵粉價格遠遠低于鈷粉，通過相關(guān)的物理量調(diào)控，可一達到鈷基粘合劑的性能。與Co、Ni、Cu相比，本產(chǎn)品對金剛石具有較好的濕潤性、可成型性、可燒結(jié)性和較大的附著功，有較適宜的力學性能，如抗彎強度、硬度，對骨架材料W、Wc、TiC、Cr3C2等有較好的濕潤性；鐵的膨脹系數(shù)比Co、Ni、Cu都低，在加熱冷卻過程中體積效應較小，減小裂紋發(fā)生傾向；鐵和C、B、Si的相溶性好，可消除如Fe3C、Fe3Si3、Fe3Si、Fe2Si、FeSi、Fe2B、Fe3(CB)等化合物，有力地降低了金剛石和粘結(jié)劑間的內(nèi)界面張力，提高了對金剛石的粘結(jié)力；鐵可以降低金剛石和6-6-3青銅的內(nèi)界面張力，產(chǎn)生化學結(jié)合，改善6-6-3青銅對金剛石的濕潤，減少銅粉的使用量。
利用本發(fā)明所述的技術(shù)生產(chǎn)的納米級精細鐵粉具有特別明顯的單體顆粒、表面光滑形成球形體，且顆粒均勻，流動性極好，強度極高。其在具體應用中有著極大的優(yōu)點，例如利用德國、俄羅斯的精細鐵粉所制造的高速鉆頭，每分鐘1400轉(zhuǎn)，鉆頭溫度為1150℃，而使用本工藝生產(chǎn)的精細鐵粉所制造的鉆頭，每分鐘轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)時，鉆頭溫度只有850℃。


圖1為本發(fā)明制得納米鐵粉電鏡照片圖2為美國“HGNS”80納米片狀鐵粉100萬倍電鏡不規(guī)則片狀多邊形照片圖3為日本150納米鐵粉100萬倍電鏡片狀三角形照片圖4為德國100納米100萬倍電鏡樹枝狀照片圖5為韓國150納米鐵粉100萬倍電鏡不規(guī)則球體照片圖6為納米鐵粉在生產(chǎn)加工中產(chǎn)生的團聚現(xiàn)象圖7為納米鐵粉在生產(chǎn)加工中產(chǎn)生的嚴重團聚現(xiàn)象圖8為本發(fā)明所述技術(shù)生產(chǎn)1微米鐵粉百萬電鏡照片圖9為本發(fā)明生產(chǎn)的(500000目)50納米鐵粉電鏡照片圖10為本發(fā)明生產(chǎn)的6微米電鏡照片具體實施方式
實施例1，一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于5℃的零界加工溫度的狀態(tài)下，然后對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000次，然后對切割后的鐵粉顆粒高頻研磨4000轉(zhuǎn)/分，再進行高速還原，表面處理。即可得到產(chǎn)品。最后分級分選。如果鐵粉指標不達標，則可以進行二次切割和研磨。
具體步驟為1、鐵礦開采；2、機械粉碎；3、水洗；4、磁選；5、干燥；6、研磨100目；7、高溫提純；8、一次還原；9、旋風分級；10 零界顆粒切割；11 二次分級；12 高頻研磨；13 提純；14 包覆；15 高速還原；16 表面處理；17拋物分級；18 負壓分級；19 流體量存；20 真空防氧；21 包裝；22 入庫。其中1-8為原料獲得工藝；9-22為實現(xiàn)本發(fā)明的全部工藝。在工藝中主要使用的設備有，高頻切割機，提純爐，包覆爐，氮氣發(fā)生器，旋風分級機，拋光機，粉體表面處理機等。
原料利用一次還原鐵粉作為零界顆粒切割納米鐵粉的原料，首先經(jīng)過旋風式分級機進行一次分級，將所需鐵粉輸入到高頻切割機中，在每分鐘6000次的頻率下進行切割，再輸入到零界研磨機中，利用鐵粉在零界狀態(tài)下和同點切割具所磨混合體對其進行納米級切割，同時進行研磨，使其達到球體形狀，而后進行二次還原(還原工藝為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知技術(shù))，使其各種理化指標達到納米鐵粉的要求，同時將含鐵物質(zhì)提出，加大鐵粉的純度，再后是對鐵粉顆粒進行防氧化包覆，使其達到防氧化時間大于60小時以上，其氧化率低于5％，從而達到防氧化指標的國際水平，防氧化包覆以后形成松散狀的塊體，然后對其進行密封狀態(tài)下的高速粉碎，使其顆粒徑達到微米級別后輸入到B級零界切割和研磨工藝中，使鐵粉完全達到國際水平粒徑，然后將其載入二次旋風分級機機組中，進行不同型號、不同顆粒徑的分級處理，可以同時獲得30個以上不同粒徑的產(chǎn)品。工藝上關(guān)鍵在于零界高頻切割、研磨，這樣可以達到納米級別的鐵粉而且形狀極好，其次是氫氧包覆，經(jīng)過包覆工藝可以使鐵粉防氧化時間加大增長。工藝中的溫度控制冷卻裝置是利用水的強迫循環(huán)進行工藝中各個環(huán)節(jié)的冷卻作用，這樣一來可以降低能耗，特別是防氧包覆蓋層的冷卻極為重要，如果冷卻溫度控制不準確的話，將嚴重影響納米鐵粉的防氧化時間在后續(xù)工藝上的實施。
實施例2步驟和設備使用同實施例1，零界加工溫度控制在-6℃，切割頻率控制在6000次/分鐘，高頻研磨4000轉(zhuǎn)/分。
實施例3步驟和設備使用同實施例1，零界加工溫度控制在-10℃，切割頻率控制在5000次/分鐘，高頻研磨5000轉(zhuǎn)/分。
實施例4步驟和設備使用同實施例1，零界加工溫度控制在10℃，切割頻率控制在4000次/分鐘，高頻研磨6000轉(zhuǎn)/分。
權(quán)利要求
1.一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟包括，將鐵粉置于-10℃～+10℃的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然后對切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級分選。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，其特征在于零界加工溫度為-6℃～0℃，高速切割，每分鐘控制在6000次，高頻研磨控制在4000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬納米粉末加工工藝，具體為一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備納米級金屬粉體材料中出現(xiàn)的粉體團聚和顆粒形狀不規(guī)則的問題。步驟包括，將鐵粉置于－10℃～+10℃的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然后對切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級分選。利用本發(fā)明所述的技術(shù)生產(chǎn)的納米級精細鐵粉具有特別明顯的單體顆粒、表面光滑形成球形體，且顆粒均勻，流動性極好，強度極高。
文檔編號B22F9/04GK1911567SQ200610048168
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月17日
發(fā)明者王惠民 申請人:王惠民