本發(fā)明涉及納米材料,尤其涉及一種納米功能粉體及其制備方法和用途。
背景技術(shù):
建筑外墻的隔熱層已經(jīng)廣泛在業(yè)內(nèi)采用,對環(huán)境友好的隔熱膜的研究是優(yōu)化我國建筑節(jié)能領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究,在科學(xué)界和工業(yè)界已經(jīng)吸引大批研究院所和高科技企業(yè)的研發(fā)投入,而高隔熱粉體的制備始終是該領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)。
經(jīng)過不斷的研究探索,目前研究出來的隔熱粉體如氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅等半導(dǎo)體氧化物對于800-1200納米波段的近紅外波段的阻隔效率并不是很明顯;而六硼化鑭、六硼化釔等硼化物對800-1200納米波段的近紅外已有很好的阻隔效率,但是這些硼化物對可見光的阻隔率也較高,因此如何有效阻隔近紅外波段同時保持較高的可見光透過率已成為高阻隔粉體的研究難點(diǎn)。
鎢青銅粉體是一種非常有前景的制備高隔熱的納米粉體,對800-1200納米波段的近紅外波段具有非常優(yōu)異的阻隔效率,同時對可見光則阻隔率較低,而以往制備這種粉體通常是用水熱法或是溶劑熱法,但是這些方法耗能多、產(chǎn)量小,導(dǎo)致最終無法大規(guī)模的生產(chǎn),進(jìn)一步限制這一材料的大規(guī)模使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體的制備方法和用途。本發(fā)明能大規(guī)模地生產(chǎn),耗能低,滿足市場的需求。
本發(fā)明一種深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,所述的功能性納米粉體指氧空位的納米氧化鉬或元素?fù)诫s的氧化鉬納米粉體,其中摻雜元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu、或zn中的一種或幾種混合元素。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,所述摻雜元素占總重量的0-50%。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,它具有半導(dǎo)體性質(zhì),其光學(xué)曲線表現(xiàn)為具有紅外阻隔能力的納米粉體。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷粉體的制備方法,包括如下步驟:
a)用液相法制備具有氧化鉬的前驅(qū)體;
b)對前驅(qū)體進(jìn)行結(jié)晶化熱處理得到結(jié)晶性好的粉體。
所述步驟a)中原料包括選自氧化鉬、鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸銨、或氯化鉬含有鉬元素的鉬源,包括如下步驟:鉬離子溶液或鉬化合物粒子懸濁液中加入酸或堿,讓鉬源完全溶解,之后混入摻雜元素,讓液體蒸發(fā)得到所需摻雜的氧化鉬的前驅(qū)體;
所述步驟b)中的熱處理是在非氧化性氣氛中,是還原性氣氛或惰性氣氛,如氫氣、氫氮混合氣、氫氬混合氣、氨氣、氨氣和氮?dú)饣旌蠚?、氨氣和氬氣的混合氣、硫化氫、高真空氣氛、高純氮?dú)?、或高純氬氣?/p>
步驟b)中的熱處理溫度為400~1200℃,熱處理時間為5~1200分鐘。
所述熱處理溫度為600到900℃,熱處理時間為300-600分鐘。
所述的具有深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體在用于制備的隔熱涂料、無機(jī)納米色料或是有機(jī)塑料薄膜的改性劑的應(yīng)用。
所述的隔熱涂料或有機(jī)塑料薄膜在節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃和節(jié)能電子元器件中的應(yīng)用。
本發(fā)明摻雜元素能夠控制所得氧化鉬類物質(zhì)的太陽光阻隔性能。摻雜劑中的摻雜元素與鉬元素的摩爾比可以根據(jù)摻雜元素的摻雜量來確定,本發(fā)明所述的具有深藍(lán)色納米功能粉體可用于制備節(jié)能涂料、節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃或其它節(jié)能電子元器件。本發(fā)明能大規(guī)模地運(yùn)用于工業(yè)化生產(chǎn),耗能低,滿足市場需求。
具體實(shí)施方式
一種深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,所述的功能性納米粉體指氧空位的納米氧化鉬或元素?fù)诫s的氧化鉬納米粉體,其中摻雜元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu、或zn中的一種或幾種混合元素。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,所述摻雜元素占總重量的0-50%。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體,它具有半導(dǎo)體性質(zhì),其光學(xué)曲線表現(xiàn)為具有紅外阻隔能力的納米粉體。
所述的深藍(lán)色納米陶瓷粉體的制備方法,包括如下步驟:
a)用液相法制備具有氧化鉬的前驅(qū)體;
b)對前驅(qū)體進(jìn)行結(jié)晶化熱處理得到結(jié)晶性好的粉體。
所述步驟a)中原料包括選自氧化鉬、鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸銨、或氯化鉬含有鉬元素的鉬源,包括如下步驟:鉬離子溶液或鉬化合物粒子懸濁液中加入酸或堿,讓鉬源完全溶解,之后混入摻雜元素,讓液體蒸發(fā)得到所需摻雜的氧化鉬的前驅(qū)體;
所述步驟b)中的熱處理是在非氧化性氣氛中,是還原性氣氛或惰性氣氛,如氫氣、氫氮混合氣、氫氬混合氣、氨氣、氨氣和氮?dú)饣旌蠚?、氨氣和氬氣的混合氣、硫化氫、高真空氣氛、高純氮?dú)?、或高純氬氣?/p>
步驟b)中的熱處理溫度為400~1200℃,熱處理時間為5~1200分鐘。
所述熱處理溫度為600到900℃,熱處理時間為300-600分鐘。
所述的具有深藍(lán)色納米陶瓷功能粉體在用于制備的隔熱涂料、無機(jī)納米色料或是有機(jī)塑料薄膜的改性劑的應(yīng)用。
所述的隔熱涂料或有機(jī)塑料薄膜在節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃和節(jié)能電子元器件中的應(yīng)用。
實(shí)施例1
稱取10.0kg氯化鉬、40.0kg去離子水,1.0kg五水四氯化錫,攪拌直至澄清透明溶液,用碳酸氫銨飽和溶液調(diào)節(jié)ph約為7.0左右,最后之后過濾、用蒸餾水清洗3-5次,100℃干燥約24小時,得到前驅(qū)體固體。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純氬氣,在600℃熱處理120分鐘,冷卻,得到錫摻雜的鎢青銅粉體。
采用xrd、tem和分光光度計對所獲粉體性能進(jìn)行了表征,參見實(shí)施例1。
實(shí)施例2
稱取10kg鉬酸銨、40kg去離子水,1.0kg硝酸鍶,攪拌直至澄清透明溶液,用1mol/l鹽酸調(diào)節(jié)溶液的酸堿度至約ph約1.0左右,充分?jǐn)嚢柚笇?dǎo)鎢源充分析出,在用1mol/l的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph約為7.0左右,最后之后過濾、用蒸餾水清洗3-5次,100℃干燥約24小時,得到前驅(qū)體固體。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純氬氣,在800℃熱處理120分鐘,冷卻,得到鍶摻雜的氧化鉬納米粉體。
采用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進(jìn)行了顆粒尺寸表征,得到的顆粒尺寸與實(shí)施例1大小相近。
實(shí)施例3
稱取10.0kg氯化鉬、40.0kg去離子水,1.0kg氫氧化鈉,攪拌直至澄清透明溶液,之后在120℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干,將干燥的白色粉體研發(fā),過篩。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純還原性氣體(氫氬混合氣),在600℃熱處理120分鐘,冷卻,得到鈉摻雜的氧化鉬納米粉體。
采用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進(jìn)行了顆粒尺寸表征,得到的顆粒尺寸與實(shí)施例1大小相近。
實(shí)施例4
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水,1.0kg氫氧化鉀,攪拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干,將干燥的白色粉體研發(fā),過篩。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純還原性氣體(氫氬混合氣),在800℃熱處理120分鐘,冷卻,得到鉀摻雜的氧化鉬納米粉體。
采用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進(jìn)行了顆粒尺寸表征,得到的顆粒尺寸與實(shí)施例1大小相近。
實(shí)施例5
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水,1.0kg氫氧化鋇,攪拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干,將干燥的白色粉體研發(fā),過篩。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純還原性氣體(氫氬混合氣),在800℃熱處理120分鐘,冷卻,得到鋇摻雜的鉬納米粉體。
采用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進(jìn)行了顆粒尺寸表征,得到的顆粒尺寸與實(shí)施例1大小相近。
實(shí)施例6
稱取10kg氯化鉬、40kg去離子水,1.0kg硝酸鈰,攪拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干,將干燥的白色粉體研發(fā),過篩。
將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中,通入高純還原性氣體(氫氬混合氣),在800℃熱處理120分鐘,冷卻,得到鈰摻雜的氧化鉬納米粉體。
采用掃描電子顯微鏡對所獲粉體性能進(jìn)行了顆粒尺寸表征,得到的顆粒尺寸與實(shí)施例1大小相近。