專利名稱：從堿性氰化液中固相萃取金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從金礦堆浸或槽浸的氰化溶液中提取金的方法，屬于金的濕法冶金領(lǐng)域。二、 背景技術(shù)用氣化物溶液從金礦石中浸出金是提取金的傳統(tǒng)方法。金礦石經(jīng)氰化物堆浸或槽浸獲得含金的堿性氟化金溶液，其中金濃度很低，為3t nmg/L。目前工業(yè)上處理這種浸出液的方法，主要是用活性炭吸附金或鋅粉置換金。由于氰化液中還存在大量銀、銅、鎳、鐵、鈷、鋅等 金屬氰化物，同樣不同程度被吸附或置換，因此選擇性不高，獲得的中間產(chǎn)品金泥的金品位不高，含金10%—40%，要經(jīng)較復(fù)雜的后續(xù)處理才能獲得商品金。中國(guó)專利ZL96117348.3從 堿性氰化液中萃取金的方法，提出了一種在含金氰化液中加入一種表面活性劑十六烷基三甲 基溴化銨，使Au(CN)2—與表面活性劑的陽(yáng)離子形成締合物，然后用體積比為30MTBP-磺化煤 油或體積比為30。/。TBP-正十二烷作萃取劑進(jìn)行液-液萃取金的方法。該法可在任意pH值條件 下選擇性定量萃取金，但仍然未能解決由于金濃度很低，導(dǎo)致有機(jī)溶劑大量損失的問題。三、 發(fā)明內(nèi)容1.發(fā)明目的本發(fā)明的目的是找到一種把添加表面活性劑萃取金和固相萃取兩種技術(shù)結(jié) 合，從氟化金溶液中更髙倍數(shù)富集提取金，更容易實(shí)施的方法。2.發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明的技術(shù)方案包括固相萃取劑從氰化金溶液中固相萃取金，水洗 滌分離雜質(zhì)金屬，有機(jī)溶劑洗脫金，洗脫液蒸餾回收有機(jī)溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個(gè)步 驟。具體條件是(1)固相萃取金，固相萃取劑裝柱，固相萃取劑為表面鍵合有疏水性烷基 鏈的硅膠或聚合物，垸基可以是碳原子數(shù)為C2、 C4、 C8、 d6及Q8的烷基中的一種，使用粒度為20nm 80nm的粒狀固相萃取劑裝柱，柱高為柱直徑的5C倍，X〉l;固相萃取劑活化， 選用適量pH值-10 11，濃度為0.01015mol/L的十六烷基三甲基溴化銨(代號(hào)CTMAB)溶 液在室溫下通過固相萃取劑柱活化處理；氰化金溶液的預(yù)處理，按CTMAB:Au的摩爾比為 1.5:1的比例將二溶液混合均勻后，放置5分鐘，待萃液pH值為9.5 12;固相萃取，將預(yù)處 理過的待萃氟化金溶液以〈25mL/min流速通過固相萃取柱，使固相萃取劑萃取Au(CN)2'與 CTMAB的締合物，根據(jù)金濃度調(diào)整流速，金濃度愈低，允許過柱流速愈大，對(duì)于Au濃度為2mg/L的氰化液，lg固相萃取劑可以萃取約35L溶液，固相萃取劑的飽和吸附量為70mgAu/g， Au萃取率98。/。 100。/。。 (2)水洗滌分離雜質(zhì)金屬，由于Cu、 Ni、 Fe、 Zn等金屬離子會(huì)同時(shí) 不同程度地被機(jī)械夾帶吸萃，采用適量的pH值-10 11的水洗滌固相萃取柱，以使機(jī)械夾帶 的這些雜質(zhì)金屬離子與金分離。(3)有機(jī)溶劑洗脫金，用乙醇作洗脫劑以2ml/min的流速通 過固相萃取柱，解吸柱上吸萃的金，18ml乙醇可以解吸lg固相萃取劑中吸萃的全部金，金富 集倍數(shù)可達(dá)76 1916倍。(4)蒸餾回收有機(jī)溶劑，用蒸餾法或減壓蒸餾法，在溫度=78.39匸 蒸餾回收乙醇。(5)蒸餾殘余物回收金用焚燒法，王水溶解趕硝后還原法，加適量水?dāng)嚢?下電沉積法，加鹽酸或硫酸破壞CN—后還原法等常規(guī)方法之一回收金。3.發(fā)明的積極效果本發(fā)明提供了一種用固相萃取劑從金濃度很低的氰化液中富集和提取金 的技術(shù)。該技術(shù)克服了從氰化金溶液液-液萃取金的問題，具有不需要使用大量有機(jī)溶劑、不 會(huì)出現(xiàn)乳化、富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)單易于自動(dòng)化，環(huán)境污染小等特點(diǎn)。四具體實(shí)施方式
實(shí)例1. C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度2mg/L,體積11.5L, pH值10.5,按十六 烷基三甲基溴化按，代號(hào)CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液到料液中，018垸基鍵 合硅膠固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015mol/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理固相萃取 柱，預(yù)處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率100%;用pH值為10.5的水 洗滌固相萃取柱分離鐵；6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)1916倍；蒸餾回收乙醇；灼燒法 回收金，得金22.8mg。實(shí)例2. C18鍵合硅膠0.5g，，氰化液料液金濃度20mg/L體積1.15L， pH值10.5:按十六 烷基三甲基溴化按，代號(hào)CTMAB:Au摩爾比-1.5:l加入CTMAB溶液到料液中，預(yù)處理料液； <:18垸基鍵合硅膠固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015moI/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理 固相萃取柱，預(yù)處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率98.65。/。； 6mL乙醇 過柱解吸金，金富集倍數(shù)191倍；蒸餾回收乙醇；王水溶解趕硝后還原法回收金，得金22.6mg。實(shí)例3. C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度50mg/L,體積0.46L, pH值為10.5;按 CTMAB:Au摩爾比-1.5:l加入CTMAB溶液到料液中預(yù)處理料液；C18烷基鍵合聚合物固相萃 取劑裝柱，濃度為0.01015mol/L的CTMAB溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預(yù)處理過 的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃取率99.56%;; 6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍 數(shù)76倍；蒸餾回收乙醇蒸殘?jiān)欲}酸破壞CN—后還原法回收金，得金22.8mg。實(shí)例4: C18鍵合硅膠0.5g，氰化液料液金濃度4.1卩Lg/mL，銀濃度4.6pg/mL,體積2.1L， pH值為10.5;按十六垸基三甲基溴化按，代號(hào)CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液 到料液中預(yù)處理料液；Q8烷基鍵合聚合物固相萃取劑裝柱，濃度為0.01015moI/L的CTMAB 溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預(yù)處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃 取率98.7%; 6mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)350倍；蒸餾回收乙醇；蒸殘?jiān)酉跛崞茐?CN-并分離Ag后回收金，得金8.53mg。實(shí)例5: C18鍵合硅膠10g，氰化液料液金濃度4(ig/mL，銀濃度4.6|ig/mL，體積9.2L, pH值10.5;按十六烷基三甲基溴化按，代號(hào)CTMAB:Au摩爾比=1.5:1加入CTMAB溶液到 料液中預(yù)處理料液；C18烷基鍵合聚合物固相萃取劑裝柱，濃度為0.010I5mol/L的CTMAB 溶液室溫下過柱活化處理固相萃取柱，預(yù)處理過的待萃溶液以15mL/min流速過柱萃取，金萃 取率98.7%; 10mL乙醇過柱解吸金，金富集倍數(shù)920倍；蒸餾回收乙醇；蒸殘?jiān)酉跛崞茐?CN-后回收金，得金約35.8mg。
權(quán)利要求
1、從堿性氰化液中固相萃取金的方法，方法包括固相萃取金，水洗滌分離雜質(zhì)金屬，有機(jī)溶劑洗脫金，蒸餾回收有機(jī)溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個(gè)步驟，其特征是1.1固相萃取金固相萃取劑裝柱，固相萃取劑為表面鍵合有疏水性烷基鏈的硅膠或聚合物，烷基可以是碳原子數(shù)為C2、C4、C8、C16及C18的烷基中的任一種，用粒度為20μm～80μm的粒狀萃取劑裝柱，柱高為柱直徑的x倍，x＞1；固相萃取劑活化，選用適量pH＝10～11，濃度為0.01015mol/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液在室溫下流過柱活化處理；氰化金溶液的預(yù)處理，按十六烷基三甲基溴化銨與金的摩爾比為1.5∶1的比例將二溶液混合均勻后，放置5分鐘，待萃液pH值為9.5～12；固相萃取，將預(yù)處理過的待萃氰化金溶液以＜25mL/min流速通過固相萃取柱，使固相萃取劑萃取Au(CN)2-與十六烷基三甲基溴化銨的締合物，根據(jù)金濃度調(diào)整流速，金濃度愈低，允許過柱流速愈大，對(duì)于Au濃度為2mg/L的氰化液，1g固相萃取劑可以萃取約35L溶液，固相萃取劑的飽和吸附量為70mg Au/g，Au萃取率98％～100％；1.2水洗滌分離雜質(zhì)金屬用適量的pH值＝10～11的水洗滌固相萃取柱，以便使機(jī)械夾帶的銅、鎳、鐵、鋅等雜質(zhì)離子與金離子分離；1.3有機(jī)溶劑洗脫金用乙醇作洗脫劑，以2ml/min流速通過固相萃取柱，解吸柱上吸萃的金，18mL乙醇可解吸1g固相萃取劑中吸萃的全部金，金富集倍數(shù)可達(dá)76～1916倍；1.4蒸餾回收有機(jī)溶劑用蒸餾法或減壓蒸餾法，在溫度＝78.39℃蒸餾回收乙醇；1.5蒸餾殘余物中回收金用焚燒法，王水溶解趕硝后還原法，加適量水?dāng)嚢柘码姵练e法，加鹽酸或硫酸破壞CN-后還原法等常規(guī)方法之一回收金。
全文摘要
從堿性氰化液中固相萃取金的方法。方法包括用固相萃取劑從氰化金溶液中固相萃取金，水洗滌分離雜質(zhì)金屬，有機(jī)溶劑洗脫金，洗脫液蒸餾回收有機(jī)溶劑，蒸餾殘余物中回收金幾個(gè)步驟。金萃取回收率98％～100％。
文檔編號(hào)C22B3/00GK101255499SQ20081005803
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者楊項(xiàng)軍, 胡秋芬, 謝琦瑩, 韋群燕, 黃章杰 申請(qǐng)人:云南大學(xué)