專利名稱：稀土碳酸鈷粉末及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金產(chǎn)品，更具體地說，本發(fā)明涉及一種稀土鈷粉金屬 產(chǎn)品及其生產(chǎn)技術(shù)。
技術(shù)背景在粉末冶金、以及硬質(zhì)合金生產(chǎn)領(lǐng)域，稀土Co粉由于具有優(yōu)異的性能， 正日益受到重視。用稀土草酸鈷制備稀土 Co粉的方法已有過報道。但由于 草酸鈷原料的遺傳特性，用稀土草酸鈷制備的稀土Co粉，其粉末粒度較粗， 粉末形狀多為較差的樹枝狀或針狀，且形狀難以控制，致使其應用受到一定 限制。怎樣提高稀土鈷粉的性能使稀土鈷粉的粒度、形狀進一步得到改善， 正在成為開發(fā)新型高性能鈷粉的發(fā)展方向。 發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點，本發(fā)明的目的是要提供一種稀土碳酸鈷粉末 及其制造方法，該稀土碳酸鈷粉末及其制造方法具有如下優(yōu)點所得碳酸鈷 粉粒度較細、形狀較好、其中稀土成份分布均勻，后續(xù)可制得性能更優(yōu)良的 稀土鈷粉，且制備簡單，成本低廉，適合于常規(guī)工藝生產(chǎn)。為此，本發(fā)明的技術(shù)解決方案之一是一種稀土碳酸鈷粉末，其包括粒度 《1.5um的球狀或類球狀碳酸鈷粉末和均勻分布在碳酸鈷粉末中的稀土成 分，所述粉末中各組份的重量份如下稀土元素0.14-2.4%，碳酸鈷97.10-99.86%，難以避免的雜質(zhì)0 —0. 5%。傳統(tǒng)方法制得的草酸鈷粉末粒度一般》1.5um，形狀多為樹枝狀或針狀，稀土分布均勻性較差；而本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末，允許采用含碳酸根混合溶液、由產(chǎn)物溶度積增加來進行化學共沉積而制得含稀土和碳酸鈷的沉淀粉 末，由于碳酸鈷特性較好，加上溶液共沉積的充分混合，因而能保證粉末產(chǎn)物中稀土分布更為均勻，測試表明本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末粒度《1.5iim，粉末多為球狀或類球狀，其中稀土的分布更加均勻，且本發(fā)明的稀土碳酸鈷 粉末的制備簡單，成本低廉，適合于常規(guī)工藝生產(chǎn)。由于傳統(tǒng)草酸鈷粉末形狀較差，相應地，由其制得的稀土 Co粉末的粒 度較粗、形狀較差、稀土分布均勻性較差；本發(fā)明稀土碳酸鈷粉末粒度較細、 形狀較好、稀土分布均勻性改善，相應地，由其制得的稀土 Co粉的粒度也 就更細、形狀也更完美、稀土分布均勻性更好，且粉末形狀更容易控制。因 此，本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末，具有更加廣闊的應用前景和重要意義。而且， 目前有關(guān)稀土碳酸鈷粉末及其制備方法未見有報道。本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末還包括如下具體改進所述稀土成分為粉末狀、和/或為所述碳酸鈷粉末上的復合物。所述稀土元素為鈰、鑭、釔其中一種或一種以上。所述稀土成分為氯化稀土、氧化稀土、稀土單質(zhì)其中一種或一種以上。 相應地，本發(fā)明的另一相關(guān)技術(shù)解決方案是一種如上所述的稀土碳酸鈷 粉末的制造方法，該制造方法包括如下步驟A)用純水將固態(tài)的一價金屬碳酸鹽、氯化稀土、氯化鈷分別加熱、直至完全溶解，分別制得相應的三種溶液；B)將三種溶液混合并攪拌均勻，調(diào)整混合溶液為弱堿性且加熱、恒溫不 斷攪拌，直至化學共沉積反應充分完成、得到沉淀粉末；C)將沉淀粉末與液 體進行分離過濾，用純水洗滌沉淀粉末；D)將洗凈后粉末烘干，制得稀土碳 酸鈷粉末。本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，采用在含碳酸根混合溶液中、由 產(chǎn)物溶度積增加來進行化學共沉積而制得稀土和碳酸鈷的沉淀粉末，不僅產(chǎn) 物性狀改善，且產(chǎn)生的氯化鹽雜質(zhì)等很容易采用洗滌方法用水洗除干凈、烘 干也很快捷有效，整體工藝簡單易行、成本低廉，非常適合推廣應用。本發(fā)明的工藝還包括如下具體改進為提高化學共沉積效率，所述步驟B中，混合溶液的加熱溫度在50 90。C范圍。所述步驟B中，混合溶液的pH值調(diào)整在8.0 9.0范圍。為提高烘干操作效率，所述步驟D中，洗凈后粉末的烘干在真空烘箱內(nèi)進行，烘干溫度控制在70 9(TC范圍，烘干時間為1 1.5小時。為獲得最佳的組分配合，在所述步驟A中，所述氯化稀土為氯化鈰、氯化鑭、氯化釔其中一種，所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨其中一種。為獲得最佳的組分含量配合、杜絕原料過量浪費和不必要的后處理，在 所述步驟A、 B中，所述三種溶液的體積相同；所述氯化鈷溶液的濃度范圍為 1.5-3.5摩爾濃度(M)，所述碳酸鹽溶液的濃度范圍為1.5-6.5摩爾濃度(M), 所述氯化稀土溶液的濃度范圍為0.002-0.10摩爾濃度(M)。具體而言，在參 與反應的三種溶液等體積條件下，可有如下四種較佳的組分含量配合A、 采用碳酸鈉(碳酸銨)和氯化釔原料，氯化鈷的溶液濃度為2.0M， 氯化釔溶液濃度為0.004M-0.07M,碳酸鈉(碳酸銨)的溶液濃度為2.006 M - 2. 11 M;B、 采用碳酸鈉(碳酸銨)和氯化鈰(鑭)原料，氯化鈷的溶液濃度為2.0 M，氯化鈰(鑭)溶液濃度為0.0026 M - 0.044 M，碳酸鈉(碳酸銨)的溶 液濃度為2.004 M - 2.066 M。C、 采用碳酸氫鈉(碳酸氫銨)和氯化釔原料，氯化鈷的溶液濃度為3.0M，氯化釔溶液濃度為0.05 M - 0.088 M，碳酸氫鈉(碳酸氫銨)的溶液濃度為 2.015 M - 2.264 M;D、 采用碳酸氫鈉(碳酸氫銨)和氯化鈰(鑭)原料，氯化鈷的溶液濃度為3.0 M，氯化鈰(鑭)溶液濃度為0.0032 M - 0.056 M，碳酸氫鈉(碳酸氫 銨)的溶液濃度為6.0096 M _ 6. 168 M。以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施方式
實施例1:采用碳酸鈉(碳酸銨)、氯化鈷和氯化釔原料，制得如下含量的等體積溶 液氯化鈷的溶液濃度為2.0M，氯化釔溶液濃度為0. 004 M，碳酸鈉(碳 酸銨)的溶液濃度為2.006 M。將上述配制好的溶液分別加熱使固體完全溶解，調(diào)整溶液p H值為8. 0 9.0，攪拌均勻后加熱到50 9(TC，恒溫并不斷攪拌，待化學共沉積反應完 成后，將沉淀粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在70 9(TC的真空烘箱內(nèi) 干燥1 1.5小時，制得鈷釔重量份比值=100:0.3的稀土碳酸鈷粉末(相 當釔元素0.14%，碳酸鈷99.86%)。實施例2:采用碳酸氫鈉(碳酸氫銨)、氯化鈷和氯化釔原料，制得如下含量的等體 積溶液氯化鈷的溶液濃度為3.0 M，氯化釔溶液濃度為0.088 M，碳酸 氫鈉(碳酸氫銨)的溶液濃度為2.264 M;將上述配制好的A、 B、 C、 D溶液分別加熱使固體完全溶解，調(diào)整溶液p H值為8.0 9.0，攪拌均勻后加熱到50 90 °C，恒溫并不斷攪拌，待化學共沉積反應完成后，將沉淀粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在70 90。C 的真空烘箱內(nèi)干燥1 1.5小時，制得鈷釔重量份比值:100:5的稀土碳酸 鈷粉末(相當釔元素2.4%，碳酸鈷97.6%)。 實施例3:采用碳酸鈉(碳酸銨)、氯化鈷和氯化鈰(鑭)原料，制得如下含量的等 體積溶液氯化鈷的溶液濃度為2.0M，氯化鈰(鑭)溶液濃度為0.0026M，碳酸鈉(碳酸銨)的溶液濃度為2.004 M。將上述配制好的溶液分別加熱使固體完全溶解，調(diào)整溶液P H值為8. 0 9.0，攪拌均勻后加熱到50 9(TC，恒溫并不斷攪拌，待化學共沉積反應完 成后，將沉淀粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在70 9(TC的真空烘箱內(nèi) 干燥1 1.5小時，制得鈷鈰(鑭)重量份比值=100:0.3的稀土碳酸鈷粉 末(相當鈰(鑭)元素0.14%，碳酸鈷99.86%)。實施例4:采用碳酸氫鈉(碳酸氫銨)、氯化鈷和氯化鈰(鑭)原料，制得如下含量 的等體積溶液氯化鈷的溶液濃度為3.0M，氯化鈰(鑭)溶液濃度為0. 056M，碳酸氫鈉(碳酸氫銨)的溶液濃度為6.168 M。將上述配制好的溶液分別加熱使固體完全溶解，調(diào)整溶液p H值為8. 0 9.0，攪拌均勻后加熱到50 9(TC，恒溫并不斷攪拌，待化學共沉積反應完 成后，將沉淀粉末與溶液分離過濾，用凈水洗滌，在70 9(TC的真空烘箱內(nèi) 干燥1 1.5小時，制得鈷鈰(鑭)重量份比值=100:5的稀土碳酸鈷粉末 (相當鈰(鑭)元素2.4%，碳酸鈷97.6%)。以上實施例所得的稀土碳酸鈷粉末的粒度《1.5um，粉末形狀均為球狀或 類球狀。
權(quán)利要求
1、一種稀土碳酸鈷粉末，其特征在于其包括粒度≤1.5um的球狀或類球狀碳酸鈷粉末和均勻分布在碳酸鈷粉末中的稀土成分，所述粉末中各組份的重量份如下稀土元素0.14-2.4％，碳酸鈷97.10-99.86％，難以避免的雜質(zhì)0-0.5％。
2、 如權(quán)利要求1所述的稀土碳酸鈷粉末，其特征在于所述稀土成分為粉末狀、和/或為所述碳酸鈷粉末上的復合物。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的稀土碳酸鈷粉末，其特征在于所述稀土元素為鈰、鑭、釔其中一種或一種以上。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的稀土碳酸鈷粉末，其特征在于所述稀土成分為氯化稀土、氧化稀土、稀土單質(zhì)其中一種或一種以上。
5、 一種稀土碳酸鈷粉末的制造方法，該制造方法包括如下步驟A)用純水將固態(tài)的一價金屬碳酸鹽、氯化稀土、氯化鈷分別加熱、直至完全溶解，分別制得相應的三種溶液；B)將三種溶液混合并攪拌均勻，調(diào)整混合溶液為弱堿性且加熱、恒溫不斷攪拌，直至化學共沉積反應充分完成、得到沉淀粉末；C)將沉淀粉末與液體進行分離過濾，用純水洗滌沉淀粉末；D)將洗凈后粉末烘干，制得稀土碳酸鈷粉末。
6、 如權(quán)利要求5所述的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，其特征在于所述 步驟B中，混合溶液的加熱溫度在50 90。C范圍。
7、 如權(quán)利要求5所述的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，其特征在于所述步驟B中，混合溶液的p H值調(diào)整在8.0 9.0范圍。
8、 如權(quán)利要求5所述的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，其特征在于所述 步驟D中，洗凈后粉末的烘干在真空烘箱內(nèi)進行，烘干溫度控制在70 90°C范圍，烘干時間為1 1.5小時。
9、 如權(quán)利要求5所述的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，其特征在于在所述步驟A中，所述氯化稀土為氯化鈰、氯化鑭、氯化釔其中一種，所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨其中一種。
10、 如權(quán)利要求5所述的稀土碳酸鈷粉末的制造方法，其特征在于在 所述步驟A、 B中，所述三種溶液的體積相同；所述氯化鈷溶液的濃度范圍為1.5-3.5摩爾濃度(M)，所述碳酸鹽溶液的濃度范圍為1.5-6.5摩爾濃度(M)， 所述氯化稀土溶液的濃度范圍為0.002-0.10摩爾濃度(M)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土碳酸鈷粉及其制造方法，粉末包括粒度≤1.5μm的球狀或類球狀碳酸鈷粉末和均勻分布在碳酸鈷粉末中的稀土成分，所述粉末中各組份的重量份如下稀土元素0.14-2.4％，碳酸鈷97.10-99.86％，難以避免的雜質(zhì)0-0.5％。本發(fā)明的稀土碳酸鈷粉末及其制造方法具有如下優(yōu)點所得碳酸鈷粉粒度較細、形狀較好、其中稀土成份分布均勻，后續(xù)可制得性能更優(yōu)良的稀土鈷粉，且制備簡單，成本低廉，適合于常規(guī)工藝生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/16GK101332506SQ20081006853
公開日2008年12月31日 申請日期2008年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月16日
發(fā)明者沙 劉, 許開華 申請人:深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司;中南大學