專利名稱：一種濺射鍍膜用高硅含量硅鋁合金靶材及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種真空濺射鍍膜使用的高硅含量(Si含 量25% 95%)的硅鋁合金耙材。
背景技術：
真空鍍膜技術是近年來越來越受到表面處理、表面鍍 膜等行業(yè)應用的一種重要的表面加工技術，采用真空鍍膜工藝，在各 種需要表面處理的器件表面通過物理濺射的方式，將濺射靶材的成分 轉(zhuǎn)移到器件表層，獲得各種需要的不同性質(zhì)的膜層，可以實現(xiàn)表面膜 層的改性或者進行表面裝飾，整個真空表面鍍層的工藝過程中沒有 "三廢"，成為一種綠色環(huán)保的表面處理工藝，可以用來替代化學鍍、 電鍍等其它表面處理方法，成為近年來表面處理行業(yè)大力發(fā)展和推廣 的一項技術。應用真空鍍膜技術必須先針對需要使用的膜層制備一種靶材，然 后利用電子束、離子束或磁控濺射方式轟擊靶材，獲得需要的膜層材 料。硅鋁合金就是一種具有特殊性能的靶材，它具有電阻率介于金屬 與陶瓷之間的半導體性質(zhì)，制備的膜層電阻率高，膜層可以做芯片、 集成電路或微電子電路器件的封裝層使用，而且高硅含量(Si含量 25% 95%)的硅鋁合金顏色青灰色，俗稱"槍色"，可以用來替代電鍍 的Ni-Sn合金等作為裝飾表面使用。此外，高硅含量(Si含量25% 95%)的硅鋁合金具有密度低、 導熱好、線性膨脹系數(shù)與Si匹配性好等優(yōu)點，使用硅鋁合金靶材制備 的硅鋁膜層，可應用于航空航天電子封裝材料，以取代傳統(tǒng)的W-Cu、 Mo-Cu等電子封裝材料。而且，高硅含量(Si含量25% 95%)的S卜AI 合金還能很容易進行表面金屬化鍍層、進采用金屬進行焊接、拼接制 成各種規(guī)格的靶材滿足不同真空濺射鍍膜設備的需要，因此廣泛使用 的前景。目前，針對高硅含量(Si含量25% 95%)的硅鋁合金有一些制備 方法，但是都不適合作為靶材來進行使用，這些制備方法主要有(1) 熔鑄法。采用該方法，硅鋁合金中硅的含量很難提高到30% 以上。在硅含量更高的合金制備時，熔煉溫度很高，在1000°C 1600°C。材料氧化嚴重，而且這種方法制備的硅鋁合金析出的粗大尺 寸的初晶Si相，可以達到幾個毫米長，合金鑄造的縮孔、氣孔等缺陷 嚴重，成分偏析厲害，根本無法作為靶材使用。(2) 熔滲法。該方法是先將Si制備成一定密度和強度的多孔骨架，再將Al熔化滲入其中， 一般分為無壓熔滲和有壓熔滲。熔滲法一般制 備Si的含量是50% 70%的材料，含量過高或者過低都不適合，而 且該方法由于要預先制備多孔骨架，工藝流程長，成本最高，并且由 于制備的靶材成分變化很少，不能滿足不同成分的要求，而且材料的 致密度低，孔隙度高，無法作為靶材使用。以上工藝，目前為止很難制備高硅含量的硅鋁合金靶材，而在真 空鍍膜行業(yè)內(nèi)，需要制備硅含量在25% 95%的不同成分含量的多種 規(guī)格的硅鋁合金耙材。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種真空濺射鍍膜用硅含量在 25% 95%的硅鋁合金靶材及其制備方法。一種濺射鍍膜用高硅含量硅鋁合金靶材，硅重量含量為25% 95%，余量為鋁。為了獲得高硅含量(硅含量在25% 95%)的硅鋁合金靶材，本 發(fā)明采用預壓成型燒結(jié)和直接熱壓成型兩種工藝，利用硅鋁合金中鋁 的熔點低，在高溫下燒結(jié)結(jié)合，將硅粉粘接在一起，從而得到需要的 各種成分的Si-AI合金靶材坯料，然后進行機械加工到需要的規(guī)格尺 寸，其坯料的燒結(jié)工藝步驟是采用預壓成型燒結(jié)工藝(A) 將混合好的不同粒度的Si粉和Al粉作為原材料，其中Si 粉的粒度在10 50|jm, Al粉的粒度在10 50|jm，兩種金屬粉的純度 在99%以上，粉末中氧含量低于200ppm，將兩種粉末按需要配置的 成分比例稱量好后，在球磨機中混合1 16小時，混合時添加0 3 %含量的成型劑，成型劑主要成分為硬脂酸或硬脂酸鈉，將混合好的 粉末放入模具中，振動均勻；(B) 將模具放在液壓機上進行壓制成型，確保壓制壓力在2 50MPa范圍內(nèi)，壓制后成型的硅鋁合金坯料易碎，應該小心脫模，放 入陶瓷燒舟中準備后續(xù)工藝；(C) 將壓制成型的硅鋁合金坯料連同陶瓷燒舟放入氫氣還原爐 或者真空爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度在70(TC 120(TC，燒結(jié)時間10 60分鐘;(D) 冷卻后獲得硅鋁合金坯料。采用直接熱壓燒結(jié)工藝步驟是(A)采用不同粒度的Si粉和Al粉作為原材料進行熱壓燒結(jié)成型。 其中Si粉的粒度在10 5(Him， Al粉的粒度在10 50pm，兩種金屬粉 的純度在99%以上，粉末中氧含量低于200ppm，將兩種粉末按需要 配置的成分比例稱量好后，在球磨機中混合1 16小時，混合時添加 0 3%含量的成型劑，成型劑主要成分為硬脂酸或硬脂酸鈉，將混合好的粉末放入模具中，振動均勻；(B) 將裝好Si-AI粉末的模具放在可加熱的熱壓機上，上、下壓頭 通過電流可將整個模具連同內(nèi)部金屬粉末一同加熱，先預壓壓緊模 具，壓緊力為5 50MPa;然后升溫，升溫溫度到達480 52(TC時， 保溫5 20分鐘以便排出粉末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升 溫到700 1200°C,等到達燒結(jié)溫度后，壓力保持在5 50MPa，壓力 不同則壓型后的Si-AI材料的致密度不同，壓力越大則致密度越大。 加壓燒結(jié)時間3 20分鐘，然后停止加熱，同時卸除壓力；(C) 、待冷卻后脫模得到燒結(jié)成型的硅鋁靶材坯料。 采用上述兩種技術方案的均可獲得高硅含量的硅鋁合金靶材，獲得的硅鋁合金靶材的致密度>95%，密度〈3g/cm3。以上耙材坯料可通過機械加工到需要的規(guī)格尺寸，如直徑76.2mm (3英寸)靶材和尺寸98X92Xl0mm的靶材。 本發(fā)明的優(yōu)點在于1. 獲得的硅鋁合金靶材成分可調(diào)，其中硅含量可以從25%到95%， 合金純度高，合金中硅相尺寸細小均勾；2. 硅鋁靶材致密度高，在95%以上，可以滿足真空濺射鍍膜需要；3. 靶材具有獨特的半導體性質(zhì)，可以很好的實現(xiàn)真空濺射，鍍層 具有特有的高電阻率特點，滿足大量功能性膜層的需要，尤其是可以 獲得和Si或GaAs等電子器件用材料更好的匹配膜層；4. 靶材顏色和鍍膜膜層顏色隨硅含量不同可以調(diào)節(jié)，具有獨特的 "槍色"，可以滿足裝飾鍍膜的需要；5. 可以快速的制備高致密度的高硅含量的Si-AI合金材料，而目前 尚無其他合適和工藝的方法可以制備Si含量在25% 95%范圍內(nèi)各 種成分的Si-AI合金；6. 該材料的制備工藝簡單，成本低。綜上所述，本發(fā)明是一種工藝流程短，成本較低，可獲得高質(zhì)量 硅鋁合金靶材的工藝，制備的硅鋁合金靶材在功能性膜層和裝飾性膜 層中都可獲得應用。


圖1是硅鋁合金靶材的顯微組織圖片。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。實施例1:針對70y。Si-AI成分的合金靶材，采用預壓成型燒結(jié)工藝，將混合 好的不同粒度的Si粉和Al粉作為原材料，其中Si粉的粒度在50pm， Al粉的粒度在10pm，兩種金屬粉的純度在99.5%，粉末中氧含量120ppm，將兩種粉末按重量70%Si和30%鋁的成分比例稱量好后，在 球磨機中混合16小時，混合時添加Si-AI重量1%的成型劑，成型劑 主要成分為硬脂酸，將混合好的粉末放入模具中，振動均勻；將模具 放在液壓機上進行壓制成型，確保壓制壓力在20MPa，壓制后成型的 硅鋁合金坯料易碎，應該小心脫模，放入陶瓷燒舟中，將壓制成型的 硅鋁合金坯料連同陶瓷燒舟放入氫氣還原爐或者真空爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度在90CTC,燒結(jié)時間10分鐘冷卻后獲得硅鋁合金坯料，然后 進行機械加工，獲得直徑為76.2mm的靶材。實施例2:針對70y。Si-AI成分的合金靶材，采用直接熱壓燒結(jié)工藝。采用不 同粒度的Si粉和Al粉作為原材料進行熱壓燒結(jié)成型。其中Si粉的粒 度在10ijm， Al粉的粒度在50pm，兩種金屬粉的純度在99.5% ，粉末 中氧含量低于120ppm，將兩種粉末按重量70%Si和30%AI的成分比例 稱量好后，在球磨機中混合1小時，混合時添加Si-AI重量3%的成型 劑，成型劑主要成分為硬脂酸鈉，將混合好的粉末放入模具中，振動 均勻。將裝好Si-AI粉末的模具放在可加熱的熱壓機上，上、下壓頭 通過電流可將整個模具連同內(nèi)部金屬粉末一同加熱，先預壓壓緊模 具，壓緊力為50MPa;然后升溫，升溫溫度到達480'C時，保溫5分 鐘以便排出粉末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升溫到1000°C， 等到達燒結(jié)溫度后，壓力保持在5MPa，加壓燒結(jié)時間20分鐘，然后 停止加熱，同時卸除壓力；待冷卻后脫模得到燒結(jié)成型的硅鋁耙材坯 料，尺寸98X92X 10mm的靶材。實施例3:針對95%Si-AI成分的合金靶材，采用直接熱壓燒結(jié)工藝。針對 95。/。Si-AI成分的合金靶材，采用直接熱壓燒結(jié)工藝。采用不同粒度的 Si粉和Al粉作為原材料進行熱壓燒結(jié)成型。其中Si粉的粒度在50|jm, Al粉的粒度在10ym，兩種金屬粉的純度在99.5%,粉末中氧含量 120ppm，將兩種粉末按重量95°/。Si和5%AI的成分比例稱量好后，在 球磨機中混合16小時，混合時添加Si-AI重量3%的成型劑，成型劑 主要成分為硬脂酸，將混合好的粉末放入模具中，振動均勻。將裝好 Si-AI粉末的模具放在可加熱的熱壓機上，上、下壓頭通過電流可將整 個模具連同內(nèi)部金屬粉末一同加熱，先預壓壓緊模具，壓緊力為 10MPa;然后升溫，升溫溫度到達52(TC時，保溫20分鐘以便排出粉 末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升溫到1200°C，等到達燒結(jié)溫 度后，壓力保持在50MPa，加壓燒結(jié)時間20分鐘，然后停止加熱， 同時卸除壓力；待冷卻后脫模得到燒結(jié)成型的硅鋁耙材坯料，尺寸直 徑180mm的耙材。
權利要求
1、一種濺射鍍膜用高硅含量硅鋁合金靶材，硅重量含量為25％～95％，余量為鋁。
2、 一種濺射鍍膜用高硅含量硅鋁合金靶材的制備方法，其特征 在于采用粒度為10 50卩m的Si粉和粒度為10 50[Jm的Al粉為原 料，在液壓機上進行預先壓制成型，壓制壓力在2 50MPa范圍內(nèi)， 壓制成型的硅鋁合金坯料在氫氣還原爐或者真空爐中進行燒結(jié)得硅 鋁合金靶材，燒結(jié)溫度在70(TC 120(TC，燒結(jié)時間10 60分鐘。
3、 一種濺射鍍膜用高硅含量硅鋁合金靶材的制備方法，其特征 在于釆用粒度在10 50卩m的Si粉和粒度在10 50pm的Al粉為原 料，將Si-AI粉末混勻裝模，先預壓壓緊模具，壓緊力為5 50MPa; 然后升溫，升溫溫度到達480 520"C時，保溫5 20分鐘以便排出粉 末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升溫到700 1200aC,等到達 燒結(jié)溫度后，壓力保持在5 50MPa，加壓燒結(jié)時間3 20分鐘，然 后停止加熱，同時卸除壓力，得硅鋁合金靶材。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種真空濺射鍍膜用硅含量在25％～95％的硅鋁合金靶材，本發(fā)明采用預壓成型燒結(jié)和直接熱壓成型兩種工藝，利用硅鋁合金中鋁的熔點低，在高溫下燒結(jié)結(jié)合，將硅粉粘接在一起，從而得到需要的各種成分的Si-Al合金靶材坯料，然后進行機械加工到需要的規(guī)格尺寸。本發(fā)明的硅鋁合金靶材成分可調(diào)，合金純度高，合金中硅相尺寸細小均勻；硅鋁靶材致密度高；本發(fā)明工藝流程短，成本較低，可獲得高質(zhì)量硅鋁合金靶材的工藝，制備的硅鋁合金靶材在功能性膜層和裝飾性膜層中都可獲得應用。
文檔編號C23C14/34GK101403088SQ20081014357
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月13日 優(yōu)先權日2008年11月13日
發(fā)明者琨 余, 俊 趙 申請人:中南大學