專利名稱：成膜方法和成膜裝置以及永磁鐵和永磁鐵的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及成膜方法和成膜裝置以及永磁鐵和永磁鐵的制造方法，尤其涉及 下述永磁鐵及永磁鐵的制造方法，其在鐵一硼一稀土系的燒結磁鐵表面形成至少 含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸鍍膜，通過在規(guī)定溫度下實施熱處理，至少使 Dy、 Tb中的一方擴散到燒結磁鐵的晶界相內(nèi)而形成；也涉及適合在上述磁鐵表 面高速形成至少含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸鍍膜的成膜方法及成膜裝置。
背景技術：
由于Nd—Fe—B系燒結磁鐵(釹磁鐵)是由鐵和價格低廉資源豐富、可穩(wěn)定提 供的Nd、 B元素組合而成的，可廉價制造同時又具有高磁特性(最大磁能積為鐵 素體系磁鐵的10倍)，因而被用于多種產(chǎn)品。近年來，在混合型汽車用的馬達及 發(fā)電機上的采用也取得了進展。另外由于Nd—Fe—B系燒結磁鐵的居里溫度僅 為30(TC，某些采用該磁鐵的產(chǎn)品有時會升溫超過規(guī)定溫度， 一旦升溫超過規(guī)定 溫度，會產(chǎn)生因熱而退磁的問題。
因此，當獲得Nd—Fe—B系燒結磁鐵時，雖然也可考慮添加Dy及Tb，由 于其具有比Nd大的4f電子的磁各向異性，帶有與Nd相同的負的穩(wěn)態(tài)因子，因 而可大大提高主相的結晶磁各向異性，但由于Dy、 Tb采用的是費里磁結構，在 主相晶格中呈與Nd反向的螺旋排列，因而存在磁場強度，進而言之，表示磁特 性的最大磁能積大幅度下降的問題。
為了解決該問題，有人提議(參照非專利文獻l)在加工成長方體等規(guī)定形 狀的Nd—Fe—B燒結磁鐵的整個表面上形成具有規(guī)定膜厚(按照磁鐵的體積形 成3um以上的膜厚)的Dy及Tb膜，接著通過在規(guī)定溫度下實施熱處理，使在 表面上成膜的Dy及Tb均勻地向磁鐵的晶界相擴散。
使用該方法制作的磁鐵，由于其向晶界擴散的Dy及Tb可提高各晶粒表面 的結晶磁各向異性，強化了新集結型的矯頑力發(fā)生機構，其結果是具有使矯頑力 飛速提高，同時又幾乎不損失最大磁能積的優(yōu)點(例如據(jù)非專利文獻l報告剩
3余磁通密度14.5kG (1.45T)最大磁能積50MGOe (400Kj/m3)時，可生產(chǎn)出 矯頑力23KOe (3MA/m)性能的磁鐵)，在Nd—Fe—B系燒結磁鐵的表面上形 成Dy及Tb膜的情況下，可考慮使用Dy及Tb膜對燒結磁鐵表面的附著性良好 的濺射法。
非專禾jj文獻1: Improvement of coercivity on thin Nd2Fel4B sintered permanent magnets(薄型Nd2Fel4B系燒結磁鐵中的矯頑力的提高)/樸起兌、東北大學、博 士論文、平成12年3月23日)

發(fā)明內(nèi)容
然而，由于濺射法中靶的利用率及可成膜的金屬蒸發(fā)材料的收獲率差，因而 資源短缺、無望得到穩(wěn)定供給的Dy及Tb并不適用于成膜。除此而外，要想用 濺射法在長方體等規(guī)定形狀的整個磁鐵表面成膜，需使磁鐵本身旋轉(zhuǎn)，因而需要 在濺射裝置中設置使磁鐵旋轉(zhuǎn)的機構，這樣一來既提高了濺射裝置本身的價格， 還需要制作資源短缺且價格高昂的Dy及Tb靶，必然導致磁鐵制造的高成本。
因此，鑒于上述各點，本發(fā)明的第l目的在于提供一種永磁鐵的制造方法， 其在有效利用作為成膜材料的Dy及Tb的同時，通過使之在具有規(guī)定形狀的鐵 一硼一稀土類磁鐵的表面上高速成膜來提高其生產(chǎn)性，能以低成本生產(chǎn)出永磁 鐵。
此外，本發(fā)明的第2目的在于提供一種成膜方法及成膜裝置，其可提高可成 膜的金屬蒸發(fā)材料的收獲率，在整個具有規(guī)定形狀的被成膜物的表面上高速且均 勻成膜，尤其適用于在具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系磁鐵的表面形成Dy及Tb 膜。
為了解決上述課題，本發(fā)明的成膜方法，其特征在于，包括加熱處理室， 通過使預先配置在該處理室內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，在處理室內(nèi)形成金屬蒸汽氣 氛的第1工序；以及將保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的被成膜物送入該處 理室，利用處理室內(nèi)和被成膜物之間的溫差，使前述金屬蒸發(fā)材料選擇性地附著 沉積到被成膜物表面的第2工序。
若采用本發(fā)明，由于可利用處理室內(nèi)和被成膜物之間的溫差，選擇性地在被 成膜物表面附著沉積，形成金屬薄膜，因而可提高可成膜的金屬蒸發(fā)材料的收獲 率，并可在具有規(guī)定形狀的被成膜物的整個表面上高速成膜。在此情況下，若前述金屬蒸汽氣氛在前述處理室內(nèi)處于飽和狀態(tài)，則能以更高速度成膜。
此外，本發(fā)明的成膜裝置的特征在于，具有處理室，其可利用加熱手段大致均勻地將內(nèi)部加熱到高溫；準備室，其與該處理室連通；真空排氣手段，其將處理室以及準備室保持在規(guī)定的真空度上；遮蔽手段，其可在連通處理室和準備室的開位以及關閉處理室的閉位之間靈活移動；傳送手段，其可在處理室和準備室之間移動被成膜物，在遮蔽手段處于開位上把被成膜物移動到處理室中后關閉該處理室；在前述遮蔽手段處于閉位時加熱處理室，通過使預先配置在處理室內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，形成金屬蒸汽氣氛，將遮蔽手段移動到開位后，利用傳送手段把準備室內(nèi)的被成膜物移動到處理室內(nèi)，利用處理室內(nèi)和被成膜物之間的溫差，使前述金屬蒸發(fā)材料選擇性地附著沉積到被成膜物的表面。
若采用該成膜裝置，把被成膜物設置到準備室內(nèi)之后，通過真空排氣手段把處理室及準備室真空排氣到規(guī)定的真空度。接著，通過把遮蔽手段移動到閉位，使處理室密封后， 一加熱處理室，即可通過預先配置在處理室內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，在處理室內(nèi)形成金屬蒸氣氣氛。接著，通過使遮蔽手段移動到打開位置，利用傳送手段把準備室內(nèi)的被成膜物移動到處理室內(nèi)。把保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的被成膜物，例如常溫的被成膜物送入處理室，金屬蒸汽氣氛中的金屬原子即可選擇性地高速僅僅附著及沉積在被成膜物表面。正因如此，可成膜的蒸發(fā)材料的收獲率高并可在具有規(guī)定形狀的被成膜物的整個表面上選擇性地高速成膜。
在此情況下，前述處理室若配置在設有了其它真空排氣手段的真空爐內(nèi)，用一面帶開口的均熱板分隔，除該開口面之外，以圍繞該均熱板的形態(tài)設置隔熱件的同時，在均熱板和隔熱件之間設置加熱手段，利用加熱手段加熱均熱板，由于是用加熱手段加熱真空中用隔熱材料圍繞的均熱板，通過該均熱板間接加熱處理室內(nèi)的，因而可大致均勻地加熱處理室內(nèi)。
若在前述準備室內(nèi)設有可導入非活性氣體的氣體導入手段，通過該氣體導入手段將非活性氣體導入準備室內(nèi)，使處理室相對于準備室處于負壓狀態(tài)，則可在處理室內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛之后，為了把被成膜物送入處理室而臨時把遮蔽手段移動到打開位置時，利用處理室和準備室之間的壓力差，防止金屬蒸發(fā)材料流入準備室。另外，也可設定為前述準備室內(nèi)設有可導入氦氣的氣體導入手段，通過該氣體導入手段把氦氣導入準備室內(nèi)后，使處理室相對于準備室處于大致同壓的狀態(tài)。在此情況下，在處理室內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛之后，為把被成膜物送入處理室而臨時使遮蔽手段移動到打開位置時，可利用處理室和準備室的比重差，防止金屬蒸發(fā)材料流入準備室。
在此情況下，最好把前述處理室預先配置在前述準備室下方。
預先設置可配置前述處理室內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料的配置手段，以便在利用傳送手段把被處理物移動到處理室中時把金屬蒸發(fā)材料配置到被成膜物的周圍，若該配置手段呈環(huán)形，由于金屬蒸發(fā)材料無論在配置手段的任何部位，均可使之均勻加熱，因而能以更均勻的膜厚成膜。
也可設定為前述準備室內(nèi)設有等離子發(fā)生手段，可利用等離子清潔被成膜物表面。
另外也可設定為前述準備室內(nèi)設有其它加熱手段，可通過真空氣氛或從與該準備室連接的氣體導入手段導入非活性氣體，進行熱處理清潔被成膜物表面。
前述金屬蒸發(fā)材料應為Dy、 Tb中的任意一種或至少含有Dy、 Tb中的一種的合金，被成膜物應為具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系的燒結磁鐵。
此外，本發(fā)明的永磁鐵的制造方法，該制造方法包括成膜工序，其在具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系的磁鐵表面形成至少含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料的膜；擴散工序，通過在規(guī)定溫度下實施熱處理，使在表面上成膜的前述金屬蒸發(fā)材料擴散到燒結磁鐵的晶界相；其特征在于，前述成膜工序包括第1工序，其加熱實施該成膜工序的處理室，通過使預先配置在該處理室內(nèi)的前述金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，在處理室內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛；第2工序，其將保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的磁鐵送入該處理室，在該磁鐵達到規(guī)定溫度之前，利用處理室內(nèi)和磁鐵間的溫差，使金屬蒸發(fā)材料選擇性附著沉積到磁鐵表面。
若采用該制造方法，將含有作為成膜材料的Dy、 Tb中的至少一種的金屬蒸發(fā)材料配置到處理室內(nèi)之后，通過加熱處理室形成金屬蒸汽氣氛。接著，把保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的磁鐵，例如常溫磁鐵送入該處理室。 一把常溫磁鐵送入被加熱到高溫的處理室內(nèi)，金屬蒸汽氣氛中含有Dy、 Tb的金屬原子即選擇性地高速附著沉積到磁鐵表面。并且在該狀態(tài)下，保持該磁鐵達到規(guī)定溫度的規(guī)定時間之后使蒸發(fā)停止。由于采用此法可使金屬蒸發(fā)材料在磁鐵表面高速形成至少含Dy、 Tb中的一種的膜，因而可提高生產(chǎn)性。此外，由于至少含有Dy、Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料僅在磁鐵表面選擇性地附著沉積，因而可有效利用資源短缺且價格高昂的Dy、 Tb，進而可降低永磁鐵的制造成本。
若設定為前述金屬蒸發(fā)材料的金屬蒸汽氣氛在前述處理室內(nèi)為飽和狀態(tài)，則能以更高速度在磁鐵表面形成至少含有Dy、 Tb中的一種金屬蒸發(fā)材料的膜。雖然處理室內(nèi)的壓力除至少含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料的蒸汽之外，也可含有其它非活性氣體，但在處理室內(nèi)的全部壓力均充滿飽和的至少含有Dy、Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料的蒸汽情況下，能夠以最高速度成膜。
此外，由于Dy、 Tb各自的融點均很高，要想短時間內(nèi)在處理室內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛，前述金屬蒸發(fā)材料最好還含有Nd、 Pr、 Al、 Cu、 Ga、 Ta中的至少一種。這樣一來，與例如將Dy單體成膜后，經(jīng)實施熱處理后制作成的永磁鐵相比，能進一步提高矯頑力。
不過，當把常溫的磁鐵送入被加熱到高溫的處理室內(nèi)時，磁鐵本身也會被熱輻射加熱。在該磁鐵受熱膨脹的情況下，由于磁鐵的熱脹在居里溫度以下顯現(xiàn)為因瓦合金性的異常，因而附著沉積在磁鐵表面的膜易產(chǎn)生脫落。因此，在前述第2工序中，最好將前述磁鐵的規(guī)定溫度設定在25(TC以下或45(TC以上。當溫度在25(TC以下時，由于熱脹異常引起的變形很小，因而附著沉積在磁鐵表面上的膜不易脫落。另外，當溫度在45(TC以上時，由于一部分磁鐵熔化，因而可提高磁鐵和附著沉積在磁鐵表面上的Dy、 Tb中的至少一種的附著性，附著沉積在磁鐵表面上的膜不易脫落。
在此情況下，如果把保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的磁鐵送入處理室之前，增加一道在真空氣氛內(nèi)清潔磁鐵表面的工序，例如可去除例如磁鐵表面的氧化膜，其結果是可提高含有Dy、 Tb中任意一種的金屬蒸發(fā)材料在磁鐵表面上的附著強度，同時還可在擴散工序中，通過使表面上成膜的Dy及Tb擴散到磁鐵的晶界相，均勻地全面分布。
在前述第1工序中，可將處理室內(nèi)溫度設定在100(TC 170(TC的范圍內(nèi)。溫度低于IOO(TC時，達不到使至少含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料在磁鐵表
面高速成膜的蒸汽壓。另外，當溫度超過noo'c時，磁鐵的成膜時間過于短；
不能均勻成膜。
在前述成膜工序中，配置在處理室內(nèi)的金屬蒸發(fā)材料的粒徑最好在10~1000um的范圍內(nèi)。10Pm以下時，帶有點火性的Dy、 Tb的顆粒難以處理，另外，當超過1000um時，表面積相對變小，蒸發(fā)需要時間。
另外，本發(fā)明的永磁鐵，其特征在于具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系磁鐵，通過使至少含有Dy、 Tb中的一種的金屬蒸發(fā)材料在處理室內(nèi)蒸發(fā)形成金屬蒸汽氣氛，將保持在比處理室內(nèi)的溫度低的溫度上的上述磁鐵送入該處理室，在該磁鐵達到規(guī)定溫度之前，利用處理室內(nèi)和磁鐵間的溫差，使前述金屬蒸發(fā)材料選擇性地附著沉積到該磁鐵表面上之后，通過實施熱處理，使磁鐵表面上的Dy、 Tb中的至少一種擴散到磁鐵的晶界相。
由于現(xiàn)用的釹磁體容易生銹，因而通過實施涂裹樹脂及鍍鎳等表面處理在其表面形成保護膜，若采用該永磁鐵，由于在磁鐵表面存在一層耐蝕性及耐風化性均比Nd高出許多的Dy、 Tb中的至少一種，該Dy、 Tb中的至少一種即具有作為保護膜的功能，即使沒有附加性的保護膜仍可成為具有極好的耐蝕性和耐風化性的永磁鐵。此外，由于省略了附加性的表面處理工序，與可在磁鐵表面高速形成具有規(guī)定膜厚的Dy、 Tb膜相結合可進一步提高生產(chǎn)性，及進一步低成本化。
在此情況下，前述磁鐵表面及晶界上最好具有至少含有Dy、 Tb中的一種的富集相?，F(xiàn)用的釹磁鐵是由主相、Nd富集相、B富集相等3相構成的，若采用上述永磁鐵，由于在耐蝕性、耐風化性差的晶界的Nd富集相上存在含Dy、 Tb中的至少一種的富集相，因而與磁鐵表面上存在富集相相結合即可形成具有極強耐蝕性及耐風化性的永磁鐵。
如前述磁鐵表面被前述富集相覆蓋，晶界上含有1~50%的范圍內(nèi)的前述富集相則更加理想。如果晶界上含有超過50%的前述富集相，則表示磁特性的最大磁能積、剩余磁通密度以及矯頑力將顯著下降。(發(fā)明效果)
如上所述，本發(fā)明的永磁鐵及永磁鐵的制造方法，可通過有效利用作為成膜材料的Dy、 Tb的同時，在具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系磁鐵表 高速成膜提高生產(chǎn)性，可低成本制造，此外，可在不加附加性保護膜的情況下獲得具有極強耐蝕性及耐風化性的效果。
此外，本發(fā)明的成膜方法及成膜裝置，具有下述效果可成膜的金屬蒸發(fā)材料的收獲率高，并可在具有規(guī)定形狀的被成膜物的整個表面高速且均勻地成膜，尤其適用于在具有規(guī)定形狀的鐵一硼一稀土系磁鐵表面將含有Dy及Tb的金屬蒸發(fā)材料成膜。
具體實施例方式
下面參照圖l及圖2加以說明，l為成膜裝置，其適用于例如在鐵一硼一稀土系燒結磁鐵的被處理物S表面上使Dy及Tb等金屬蒸發(fā)材料選擇性地高速成膜。成膜裝置1可通過在上下方向上連接處理室2和準備室3構成。位于上側的處理室2配置在可通過渦輪分子泵、低溫泵、擴散泵等真空排氣手段lla保持在規(guī)定的真空度上的圓筒形的真空爐11內(nèi)。
在此情況下，處理室2用加工成下面為開口的圓筒形的均熱板21分隔，通過下面的開口與準備室3連通。真空爐11設有隔熱件22，其由碳構成，圍繞在除下面開口部之外的均熱板21周圍。在均熱板21和隔熱板22之間的空間內(nèi)設有例如使用了 W的多根電加熱源23，構成加熱手段。這樣即可在真空內(nèi)利用加熱手段23加熱被隔熱件22圍繞的均熱板21，由于是通過該均熱板21間接加熱處理室2內(nèi)的，因而可將處理室2內(nèi)大致均勻地加熱。
處理室2內(nèi)設有配置金屬蒸發(fā)材料的剖面為凹形的托盤24,構成配置手段。托盤24呈環(huán)形，安裝在均熱板21內(nèi)側的壁面上，以便在利用后述傳送手段移動到處理室2內(nèi)的被成膜物S周圍配置金屬蒸發(fā)材料。作為金屬蒸發(fā)材料，可根據(jù)在被成膜物S的表面成膜的膜適當選擇，例如可將顆粒狀的材料均勻地配置在托盤24的周向上。而托盤24也可不是環(huán)形，僅在周向上等間隔配置即可。
在處理室2的下側，形成第1空間4，該第1空間4內(nèi)設有遮蔽手段5。遮蔽手段5由閥主體51和驅(qū)動該閥主體51的氣缸等驅(qū)動手段52構成，利用驅(qū)動手段52，閥主體51可在連通處理室2和準備室3的打開位置(圖l所示狀態(tài))，以及閥主體51與分隔出第1空間4的頂板41上形成的開口周緣部抵接密封處理室2的關閉位置之間靈活移動。閥主體51上設有未圖示的第2加熱手段。
在第1空間4的下側，設有第2空間3a，在分隔出該第2空間3a的側壁30上設有閘閥(未圖示)，通過開閉該閘閥可將被成膜物S送入或送出。被成膜物S可用保持手段6保持。保持手段6由同一圓周上隔規(guī)定間隔垂直方向上設置的三根支柱6K以及從該支柱61的下端到上方分別隔規(guī)定間隔并受各支柱61支持，水平設置的兩個承載臺62構成。為了減少熱傳導，各支柱61釆用小直徑結構。這是為了加大后述的按壓件74的熱量通過支柱61傳送給燒結磁鐵的難度。
9在此情況下，為了使承載在承載臺62上的被成膜物S的承載臺62 —側的面上也能成膜，承載臺62由配置成格子形的小0.1 10mm的線材形成。此外，承載臺62相互間的間隔，可在考慮到承載的被成膜物S的高度等因素后設定。保持手段6設置在第2空間3a內(nèi)，設置在中央形成可插穿后述的支持臺的開口 63a的圓板63上，該圓板63承載在處理室2內(nèi)設置的環(huán)形的支持件64上。
在第2空間3a的下側形成第3空間3b，第2空間3a以及3b構成準備室3。準備室3內(nèi)連接著渦輪分子泵、低溫泵、擴散泵等真空排氣手段31，利用該真空排氣手段31，可使經(jīng)第1空間4與準備室3連通的處理室2內(nèi)保持規(guī)定的真空度。準備室3的底部上設有氣缸等驅(qū)動手段71,在向準備室3內(nèi)突出的軸部72的頂端安裝有圓形的支持臺73，驅(qū)動手段71和支持臺73構成傳送手段7，支持臺73可在準備室3內(nèi)的規(guī)定位置(下降位置)和處理室2內(nèi)的規(guī)定位置(上升位置)間靈活升降。
軸部72上安裝有按壓件74,其位于支持臺73的下側，斷面呈倒T字形，按壓件74在使傳送手段7移動到上升位置時，將圓板63向上抬升，使設置在圓板63的外周緣部上的金屬密封圈等密封件(未圖示)按壓到頂板41上形成的開口的周緣部上，起到密封處理室2的作用。按壓件74上設有未圖示的第3加熱手段。
在構成準備室3的第2空間3a內(nèi)設有等離子發(fā)生手段，其具有與高頻電源連接的線圈(未圖示)，和導入非活性氣體的氣體導入手段32。作為非活性氣體，有He、 Ar等稀有氣體。并通過在準備室3內(nèi)產(chǎn)生等離子，在處理室2的成膜之前，可進行用等離子清潔被成膜物S表面的前處理。在此情況下，也可采用下述構成在準備室3內(nèi)設置使用了W的電熱器(未圖示)，在利用熱處理進行清潔被成膜物S表面前處理的同時，在真空氣氛中對成膜結束后的被成膜物S實施熱處理。
下面參照圖1 圖3，說明使用上述成膜裝置l,以本發(fā)明的成膜方法制造永磁鐵的過程。首先，用眾所周知的方法獲得作為被成膜物的鐵一硼一稀土系燒結磁鐵。在此情況下，例如將Fe、 B、 Nd以規(guī)定的成分比配合并高頻熔解之后，通過鑄造獲得坯料，先將該坯料粉碎為細粉，然后通過磁場配向，用模具成形為規(guī)定形狀，在此之后通過燒結獲得上述燒結磁鐵(參照圖3 (a))。并將具有規(guī)定形狀的燒結磁鐵S設置到保持手段6的承載臺61上。在此情況下，最好以其易磁化方向平行于承載臺73的形態(tài)承載。
接著，在處理室3內(nèi)的托盤24內(nèi)設置作為蒸發(fā)性金屬蒸發(fā)材料的Dy。在此 情況下，Dy的粒徑最好在10~1000Pm的范圍內(nèi)。10um以下時，難以處理具 有點火性的Dy、 Tb的顆粒，另外， 一旦超過1000um，則蒸發(fā)需要時間。此外， 為了提高蒸發(fā)性金屬蒸發(fā)材料的收獲率，設置在托盤24中的Dy的總量設定為 磁鐵達到規(guī)定溫度(不僅要達到燒結磁鐵的晶粒，還要達到金屬蒸發(fā)材料擴散到 晶界的溫度)之前使處理室2內(nèi)的Dy蒸汽氣氛保持所需的數(shù)量。
接著，打開設置在側壁30上的閘閥，將設置了燒結磁鐵的保持手段6送入 第2空間3a，設置到圓板63a上之后，關閉閘閥，使各真空排氣手段lla、 31 分別作動，把真空爐排成真空的同時，在準備室3以及經(jīng)第1空間4，處理室2 達到規(guī)定壓力(例如10X10—6Pa)之前，進行真空排氣。在此情況下，遮蔽手段 5處于打開位置。
接著，處理室2以及準備室3的壓力一達到規(guī)定值，即利用驅(qū)動手段把遮蔽 手段5移動到關閉位置，利用閥主體51密封處理室2，通過使加熱手段23以及 遮蔽手段5中的閥主體51的第2加熱手段作動， 一直加熱到處理室2內(nèi)的溫度 達到規(guī)定溫度。在此情況下，可將處理室溫度設定在1000'C 1700'C的范圍內(nèi)。 當溫度低于IOOO'C時，達不到在燒結磁鐵S的表面高速形成Dy膜的蒸汽壓。另 外，當溫度超過170(TC時，燒結磁鐵S的成膜時間過短，有可能無法均勻成膜。 處理室2的溫度應在120(TC 150(TC的范圍內(nèi)，如能在1200'C 140(TC的范圍內(nèi) 則更好。在上述溫度范圍內(nèi)可高速形成所需膜厚。
此外，例如在130(TC的條件下，在處理室2內(nèi)形成具有10Pa蒸汽壓的Dy 蒸汽氣氛。由于在10Pa時，處理室2內(nèi)產(chǎn)生對流，因而正如后述，將常溫的燒 結磁鐵送入處理室內(nèi)時，可在其整個表面上成膜。
不過，例如，當作為分隔處理室2的均熱板21的材料，使用一般的真空裝 置中經(jīng)常使用的八1203時，因蒸汽氣氛中的Dy和Al203發(fā)生反應，在其表面形 成反應生成物的同時，Al原子很可能進入Dy蒸汽氣氛。因此可用不與可成膜的 金屬蒸發(fā)材料發(fā)生反應的材料，例如Mo、 W、 V、 Ta或它們的合金以及CaO、 Y203或稀土類氧化物制作分隔處理室2的均熱板21 ，保持燒結磁鐵S的保持手 段6以及傳送手段7的支持臺73，或用這些材料在其它隔熱材料的表面形成內(nèi) 襯膜。另夕卜，在處理室2內(nèi)形成Dy蒸汽氣氛期間，為了去除燒結磁鐵S表面的氧 化膜之類，可在準備室3內(nèi)進行表面清潔的前處理。在此情況下，準備室3的壓 力達到規(guī)定值(例如10X10—"Pa)之前，通過氣體導入手段32，將Ar之類的非 活性氣體導入準備室3，通過高頻電源作動，在準備室3內(nèi)產(chǎn)生等離子，利用該 等離子即可進行燒結磁鐵表面的清潔。清潔的前處理結束時，燒結磁鐵的溫度為 室溫 20(TC。
接著，處理室2內(nèi)的Dy蒸汽氣氛的形成以及準備室3內(nèi)的燒結磁鐵S表面 的清潔一結束，為了與處理室2之間臨時產(chǎn)生兩位數(shù)以上的壓力差，在準備室3 的壓力達到規(guī)定值(例如1000Pa)之前，通過氣體導入手段32將Ar之類的非 活性氣體導入準備室3。準備室3的壓力一達到規(guī)定值，即通過使遮蔽手段5移 動到打開位置，使處理室2和準備室3連通。在此情況下，由于處理室2和準備 室3間具有壓力差，Ar從準備室3進入處理室2，使處理室2的壓力升高，蒸發(fā) 雖臨時停止(但加熱手段23的作動并不停止)，但可防止處理室2蒸發(fā)的Dy進 入準備室3—側。
接著，若通過真空排氣手段31在處理室2及準備室3的壓力再次達規(guī)定值 (例如10Xl(T2Pa)之前進行真空排氣，則Dy再次蒸發(fā)。并通過使傳送手段7 的驅(qū)動手段71作動，將保持了燒結磁鐵S的保持手段6送入處理室2內(nèi)。在此 情況下，處理室2通過使設置在圓板63的外周緣部上的金屬密封圈等密封件與 頂板41上形成的開口的周緣部抵接而被密封。
接著，已被加熱的處理室2若再次被密封，即可在處理室2內(nèi)形成130(TC、 10Pa的Dy飽和蒸汽氣氛，在該狀態(tài)下保持規(guī)定時間。在此情況下，由于把保持 在比處理室3內(nèi)的溫度低的溫度上的燒結磁鐵S送入了高溫的處理室2，利用處 理室2內(nèi)和燒結磁鐵S間的溫差，蒸汽中的Dy選擇性地附著沉積到燒結磁鐵表 面(成膜工序)。這樣一來，Dy即可僅在燒結磁鐵S的表面上高速成膜(參照圖 3 (b))。這時，由于支持臺73的按壓件74被未圖示的第3加熱手段加熱到與均 熱板21大致相同的溫度，因而蒸汽中的Dy不會附著到按壓板74上。
當把常溫的燒結磁鐵S送入加熱到高溫的處理室2內(nèi)時，由于燒結磁鐵S 本身也被輻射熱加熱，因而在形成飽和蒸汽氣氛的處理室2內(nèi)的保持時間是燒結 磁鐵S升溫到900'C之前的時間，設定為在燒結磁鐵S的表面生成必要量("必 要量"是指Dy僅擴散到晶界，燒結磁鐵的磁特性提高所需的量。)的Dy膜的時間。燒結磁鐵S的溫度一超過900°C， Dy即進入燒結磁鐵S的晶粒(作為主相 的晶粒)內(nèi)，結果是獲得永磁鐵添加了Dy時相同，磁場強度以及表示磁特性的 最大磁能積有可能大幅度下降。
不過，在燒結磁鐵S受熱膨脹的情況下，燒結磁鐵S的熱脹在居里溫度(約 30(TC)以下顯示出因瓦合金性異常，附著沉積在燒結磁鐵S表面上的膜容易產(chǎn) 生脫落。因此，保持時間最好設定在燒結磁鐵S的最高溫度達到25(TC以下，或 450以上的時間。當溫度在25(TC以下時，由熱脹異常引起的變形很小，在燒結 磁鐵S表面上成膜的Dy不容易產(chǎn)生脫落。另外，當溫度在45(TC以上時，由于 燒結磁鐵S的一部分熔化，燒結磁鐵S和附著沉積在燒結磁鐵S表面上的Dy間 的附著性提高，在燒結磁鐵S表面上成膜的Dy不易產(chǎn)生脫落。
另外，可在準備室3的壓力達到規(guī)定值(例如1000Pa)之前，通過氣體導 入手段32把Ar等非活性氣體導入該準備室3。燒結磁鐵S被送入處理室2內(nèi)之 后， 一經(jīng)過規(guī)定時間，即通過驅(qū)動手段71使支持臺73從處理室2內(nèi)的上升位置 移動到準備室3內(nèi)的下降位置，使遮蔽手段5從打開位置移動到關閉位置。這時， 由于遮蔽手段5的閥主體51被未圖示的第2加熱手段加熱到與均熱板21大致相 同的溫度，因而蒸氣中的Dy不會附著到閥主體51上。此外，由于Ar從準備室 3進入處理室2，因而蒸發(fā)停止。并在該Ar氣氛中冷卻形成了 Dy膜的燒結磁鐵。
接著，通過真空排氣手段31，在與處理室2隔絕的準備室3的壓力達到規(guī) 定值(10Xl(T3Pa)之前排氣，通過使設置在準備室3內(nèi)的加熱手段作動，在規(guī) 定溫度條件下(例如700°C~950°C)僅在一定時間對已形成Dy膜的燒結磁鐵S 實施熱處理(擴散工序)。在此情況下，最好在準備室3內(nèi)的熱處理之后，在比 該熱處理低的規(guī)定溫度條件下(例如500°C 600°C)在規(guī)定時間內(nèi)(例如30分 鐘)實施去除永磁鐵變形的熱處理(退火工序)。最后，在冷卻規(guī)定時間后，打 開側壁30的閘閥，取出保持手段6。
這樣即可在燒結磁鐵S的整個表面形成Dy膜，通過實施熱處理，使在表面 上成膜的Dy擴散到磁鐵的晶界相，即可獲得均化了的永磁鐵(參照圖3 (c))。 在此情況下，由于現(xiàn)用的釹磁鐵容易生銹，需通過實施環(huán)氧樹脂及PPS樹脂等 樹脂涂布以及鍍鎳等表面處理形成保護膜，但由于至少在燒結磁鐵S的表面存在 較之Nd，具有極高耐蝕性、耐風化性的Dy，該Dy也具有保護膜的功能，因而 無需附加性的保護膜即可得到具有極強耐蝕性的永磁鐵。此外，由于可省略附加性的表面處理工序，與可在磁鐵表面高速生成具有規(guī)定膜厚的Dy膜相結合，可 進一步提高生產(chǎn)性，以及更加低成本化。
在燒結磁鐵S表面，晶界上最好具有Dy富集相(含有5 80y。的Dy的相)。 現(xiàn)用的釹磁鐵是由主相、Nd富集相、B富集相等三相構成的，若采用上述構成， 通過在耐蝕性、耐風化性差的晶界的Nd富集相上存在Dy富集相，與燒結磁鐵 S的表面上存在Dy富集相相結合，即可成為具有極強耐蝕性、耐風化性的永磁 鐵。
如能以Dy富集相覆蓋燒結磁鐵S的表面，同時在晶界上含有1 50%的Dy 富集相，則更為理想。如果晶界上含有的Dy富集相超過50。/。，則表示磁特性的 最大磁能積、剩余磁通密度以及矯頑力將顯著下降。
本實施方式就鐵一硼一稀土系燒結磁鐵S表面形成Dy膜的情況加以了說 明，但并不局限于此，本發(fā)明的成膜方法及成膜裝置1還可用于形成其它金屬蒸 發(fā)材料膜。在此情況下，處理室2的加熱溫度及保持時間等條件，可根據(jù)被成膜 物以及可成膜的金屬蒸發(fā)材料的特性適當設定。此外，在制造永磁鐵的情況下， 也可用諸如Tb取代Dy，使用本發(fā)明的成膜方法及成膜裝置，可在鐵一硼一稀土 系燒結磁鐵的表面高速且選擇性地生成Tb的金屬膜。此外，成膜之后，也可在 處理室2內(nèi)實施擴散工序。
還有，作為成膜材料的金屬蒸發(fā)材料，至少使用Dy、 Tb中的一種，也可使 用至少含有能與Dy、 Tb—樣提高矯頑力的Nd、 Pr、 Al、 Cu、 Ga、 Ta中的一種 的合金。若采用此法，較之在燒結磁鐵表面形成Dy膜之后通過實施熱處理獲得 的永磁鐵，可進一步提高矯頑力。在此情況下，由于Dy、 Tb各自的熔點均很高， 如使用熔點比Dy、 Tb低的材料，可在更短時間內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛。
在圖示的實施方式之中，將準備室3設置在處理室2的下方，但也可把處理 室2設置在準備室3的下方。正如此處的圖4所示，若測定與一定的壓力及溫度 對應的Ar、 He、 Dy的密度，則如在10Pa壓力下，室溫(約27'C)時的Ar的 密度以及10Pa壓力下，高溫(約130(TC)時的Dy的密度所示， 一定壓力下的 Dy以及Ar的密度彼此近似。根據(jù)該情況，當把處理室2設置在準備室3下方的 情況下，如把與一定壓力對應的密度差大的He氣導入準備室3，使處理室2相 對于準備室3處于大致同壓的情況下，利用處理室2和準備室3的比重差，即可 在把燒結磁鐵S從處理室2中取出時有效防止Dy蒸汽從處理室2泄漏到準備室3。
此外，本實施方式采用的是熱難以通過支柱61傳導到燒結磁鐵S上的構成， 但并不局限于此，也可為了積極地抑制燒結磁鐵S的溫度上升而設置冷卻手段。 在此情況下也可設置冷卻手段，例如也可通過加大支柱61的直徑，使冷媒(冷 卻水)在支柱61內(nèi)部循環(huán)，可在把常溫的磁鐵送入被加熱到高溫的處理室3內(nèi) 時，抑制被輻射熱加熱的燒結磁鐵S溫度上升。
實施例1
作為鐵一硼一稀土系的燒結磁鐵，使用組分為31Nd—lCo — lB — 0.1Cu— bal.Fe (NEOMAX—50/株式會社NEOMAX社制)的產(chǎn)品，加工成50X50X8mm 的長方體。在此情況下，將燒結磁鐵S的表面精細加工出具有20nm以下的表 面粗度之后，用丙酮清洗。
接著，用上述成膜裝置1,利用上述成膜方法在燒結磁鐵S表面形成Dy膜。 在此情況下，作為成膜材料的Dy，使用純度為99.9%的材料，以500g的總量配 置在托盤24中。構成保持手段6的方格狀的承載臺62的線材為Mo制，線徑為 lnun,在各承載臺62上，把上述清洗處理過的4塊燒結磁鐵S放置在d>80的圓 周上(共計8塊)的同時，使各燒結磁鐵S沿半徑方向線彼此相向配置。承載臺 62相互間的間隔設定為60mm。
此外，在Dy成膜之前，把Ar導入準備室3，將壓力設為10Xl(T'Pa、將高 頻電壓設定為800V,進行60秒鐘利用等離子處理的燒結磁鐵表面的清潔。在此 情況下，清潔后的燒結磁鐵的溫度為6(TC。
另外，用遮蔽手段5的關閉位置密封處理室2，將處理室內(nèi)加熱到135(TC， 通過蒸發(fā)Dy，使處理室2內(nèi)充滿Dy蒸汽。此外，把在Dy蒸汽氣氛下將燒結磁 鐵S送入時的處理室2以及準備室3的壓力設定為10X 10—2Pa，并把燒結磁鐵S 送入處理室2后的保持時間設定為40秒鐘。此外，作為準備室3內(nèi)的熱處理條 件，把準備室3的壓力設定為10X 10—3Pa，在800'C的溫度下保持5分鐘，在600 t:的溫度下保持30分鐘。
圖5是用平均值表示在上述條件下獲得8塊永磁鐵時的磁特性表。作為比較， 也一并示出未進行Dy成膜的磁特性。從中可看出，當用上述條件下制作永磁鐵 時，(實施例l)，獲得具有高磁特性的永磁鐵，其最大磁能積為50.3MGOe,剩 余磁通密度為14.4，矯頑力為23.5KOe。此外，當測定保持了 40秒鐘的燒結磁鐵S的溫度時，約為60(TC，測定其膜厚時，約100um，在燒結磁鐵表面大致 均勻地成膜。 實施例2
在實施例2中除沒有熱處理外，用與上述實施例1相同的條件制作了永磁鐵， 但永磁鐵在Dy蒸汽氣氛中的保持時間設定為1分鐘，同時改變了處理室2內(nèi)的 溫度。圖6是用平均值表示在該條件下成膜時的Dy的膜厚、和制作出的永磁鐵 的磁特性表。從中可看出，溫度在IOO(TC以下時幾乎不能成膜，但當溫度超過 120(TC時，能以20um/Sec以上的高成膜速度成膜。在此情況下，大約在 1100 170(TC的范圍內(nèi)，最大磁能積約為50MGOe，幾乎沒有損失，獲得了具有 17KOe以上的高矯頑力的永磁鐵。
實施例3
在實施例3中除沒有前處理(清潔處理)以外，用與上述實施例1相同的條 件制作了永磁鐵，但改變了燒結磁鐵在Dy蒸汽氣氛下的保持時間。圖7是用平 均值表示改變了保持時間后的Dy的膜厚、最高溫度及制作出的永磁鐵的磁特性 表。從中可看出，可獲得17um/s以上的蒸鍍速度，此外，即使在保持了60秒 鐘的情況下，燒結磁鐵自身的溫度也只上升到743'C。此外，若以17lim以上的 膜厚成膜，即可獲得最大磁能積約50MGOe，剩余磁通密度約14.5kG，矯頑力 為15.4~21.3KOe的高磁特性。
實施例4
在實施例4中除沒有前處理(清潔處理)之外，用與上述實施例1相同的條 件制作了永磁鐵，但構成保持手段6的方格形的承載臺62的線材設定為Mo制， 直徑為3mm。圖8是用平均值表示線材為Mo制，線徑為3mm時的永磁鐵的磁 特性表。從中可看出，由于線材變粗，在面向承載臺62的燒結磁鐵S的面上存 在方格形的未成膜部分，但仍獲得了具有最大磁能積為50.0MGOe，剩余磁通密 度為14.4kG，矯頑力為21.3KOe的高磁特性的永磁鐵，由于是在考慮到易磁化 方向的情況下承載燒結磁鐵S的，因而在方格形的承載臺上成膜不受影響。
實施例5
在實施例5中，用與上述實施例1相同的條件制作了永磁鐵，但改變了燒結 磁鐵在Dy蒸汽氣氛內(nèi)的保持時間。圖9 (a)是用平均值表示圖9 (b)中所示 的永磁鐵表面上的各測定點(測定點1~15)上的膜厚變化的表。從中可看出，
16成膜大致均勻。 實施例6
在實施例6中，作為鐵一硼一稀土系的燒結磁鐵，使用組分為22Nd—5Dy 一0.9B—4Co—bal.Fe的材料，加工成3X50X40mm的長方體。在此情況下，將 燒結磁鐵S的表面精細加工成具有50 w m以下的表面粗度。
接著，用上述成膜裝置l，利用上述成膜方法在燒結磁鐵S表面形成了金屬 膜。在此情況下，作為成膜材料，使用組分為lODy—5Tb—50Nd—35Pr的材料， 配置在托盤24中。構成保持手段6的方格形的承載臺62的線材使用Mo制，線 徑為lmm，在各承載臺62上，以使各燒結磁鐵S沿半徑方向彼此相向的形態(tài)配 置了按上述清洗處理過的100塊燒結磁鐵S。
另外，用遮蔽手段5的關閉位置密封處理室2，將處理室2內(nèi)加熱到1250 °C，通過使具有上述組分的成膜材料蒸發(fā)，在處理室2內(nèi)形成了金屬蒸汽氣氛。 把在金屬蒸汽氣氛內(nèi)送入燒結磁鐵S時的處理室2以及準備室3的壓力設定為 10X l(T2Pa，通過導入He氣使準備室3的壓力與處理室2大致相同。
此外，為了使各燒結磁鐵的最高溫度達到100 105(TC之間，將燒結磁鐵S 送入處理室2后的保持時間設定為10~300秒。在此情況下，設定為用水冷適當 冷卻保持手段6的各支柱61。還有，作為準備室3內(nèi)的熱處理條件，把準備室3 的壓力設定為10X10—3Pa，在80(TC的溫度下保持1小時(擴散工序)，在600 'C的溫度下保持30分鐘(退火工序)。然后使準備室3恢復大氣壓，取出各磁鐵。
圖10是表示在上述條件下獲得IOO塊永磁鐵時的磁特性表，以及表示實施 膠帶剝離法(膠帶測試法)后的附著不良率表。從中可看出，當燒結磁鐵S的最 高溫度未達到10(TC的情況下，成膜材料無法附著沉積在燒結磁鐵S表面，不能 獲得高矯頑力。與之相對應，當最高溫度在10(TC 105(TC的范圍內(nèi)時10um以 上的成膜材料附著沉積，此時可獲得具有最大磁能積為44MGOe以上，剩余磁 通密度約為13.8 (kG)以上，矯頑力為28KOe以上的高磁特性的永磁鐵。不過， 當燒結磁鐵S的磁鐵溫度高于250'C，低于45(TC的情況下，產(chǎn)生了 10%以下的 附著不良。在實施例6中，由于在形成Dy膜之前未進行燒結磁鐵表面的清潔， 因而在成膜時Dy進入燒結磁鐵的晶粒內(nèi)受到抑制；其結果是即使各燒結磁鐵的 最高溫度超過900°C，表示磁特性的最大磁能積:也不下降。
實施例7 17在實施例7中，作為鐵一硼一稀土系燒結磁鐵，使用了組分為28Nd—氾一 0.05Cu—0.17Zr—bal.Fe的材料，加工成5X50X40mm的長方體形狀。在此情況 下，將燒結磁鐵S的表面精細加工為具有5um以下的表面粗度之后，用丙酮清 洗。
接著，用上述成膜裝置1，利用上述成膜方法在燒結磁鐵S的表面生成了 Dy膜。在此情況下，作為成膜材料的Dy使用純度為99.9。/。的材料，配置在托盤 24中。將按上述方法清洗處理過的100塊燒結磁鐵S使各磁鐵S沿半徑方向線 彼此相向配置在各承載臺62上。
此外，在Dy成膜之前，通過把Ar導入準備室3，將壓力設定為10X10— a， 將高頻電壓設定為800V,對燒結磁鐵表面進行60秒鐘的等離子清潔。在此情況 下，清潔后的燒結磁鐵的溫度為60'C。
另外，用遮蔽手段5的關閉位置密封處理室2，將處理室2加熱到120(TC， 通過蒸發(fā)Dy，使處理室2內(nèi)形成金屬蒸汽氣氛。把燒結磁鐵S送入Dy蒸汽氣 氛時的處理室2以及準備室3的壓力設定為10Xl(T2Pa，此外，在把燒結磁鐵S 送入處理室2之后，以形成平均20nm膜厚的Dy膜為目標設定了保持時間。還 有，作為準備室3內(nèi)的熱處理條件，將準備室3的壓力設定為10X10—3Pa，在 950'C的溫度下保持1小時(擴散工序)，在50(TC的溫度下保持30分鐘(退火 工序)。在此之后，使準備室3恢復大氣壓，取出各磁鐵。 (比較例)
作為比較例1~比較例3，雖然是在與上述實施例7相同條件下制作出燒結磁 鐵S的，但在形成Dy膜之后并不實施熱處理，取而代之的是，在比較例1之中， 用眾所周知的方法在100塊燒結磁鐵S的表面，以平均20um的膜厚涂布由環(huán) 氧樹脂構成的樹脂涂層，獲得了永磁鐵。在比較例2中，是用眾所周知的電鍍法 在100塊燒結磁鐵S的表面形成平均20um膜厚的鍍鎳層。在比較例3中，是 用眾所周知的蒸鍍法在100塊燒結磁鐵S的表面上蒸鍍平均20um膜厚的鋁蒸 鍍層。
圖11示出實施例7和比較例1-比較例3的永磁鐵的磁特性以及耐蝕性、耐 風化性，同時一并示出比較例4的上述燒結磁鐵S的磁特性以及耐蝕性、耐風化 性。此處，作為表示耐蝕性、耐風化性的試驗包括在永磁鐵或燒結磁鐵S的表 面噴灑鹽水，放置100小時后用肉眼觀察有無生銹的試驗；飽和蒸汽加壓試驗(PCT:蒸汽壓力試驗)100小時，以及在溫度8CTC、濕度90%的條件下放置 1000小時后用肉眼觀察有無生銹的試驗。
從中可看出，在比較例1~比較例4中，矯頑力為10KOe以下，與之相對應， 在實施例7中，具有最大磁能積為56MGOe,剩余磁通密度為15.0以上，矯頑 力為28KOe的高磁特性。此外，在表示耐蝕性，耐風化性的試驗之中，比較例 1 比較例4在上述試驗中均發(fā)現(xiàn)生了銹，與之相對應，在實施例7中，則未用肉 眼觀察到生銹，可見具有極強的耐蝕性、耐風化性。
實施例8
在實施例8中，作為鐵一硼一稀土系燒結磁鐵，使用了組分為31Nd—lCo 一lB—0.1Cu—bal.Fe(NEOMAX-50/株式會社NEOMAX社制)的材料，加工成50 X50X8mm的長方體。在此情況下，將燒結磁鐵S的表面精細加工成具有20u m以下的表面粗度之后，使用丙酮進行了清洗。
接著用上述成膜裝置1,采用上述成膜方法使金屬蒸發(fā)材料在燒結磁鐵S的 表面成膜。在此情況下，作為成膜材料的金屬蒸發(fā)材料，使用了分別以與Dyl : 1的化學量比例混合了 Nd、 Pr、 Al、 Cu、 Ga、 Ta的合金，配置在托盤24中。 此外，在上述金屬蒸發(fā)材料成膜之前，通過將Ar導入準備室3，把壓力設定為 10X10—Pa，把高頻電壓設定為800V,對燒結磁鐵表面實施了60秒鐘的等離子 清潔處理。在此情況下，清潔后的燒結磁鐵的溫度為60'C。
另外，用遮蔽手段5的關閉位置密封處理室2，將處理室2加熱到135CTC, 通過使金屬蒸發(fā)材料蒸發(fā)，使處理室2充滿金屬蒸汽。此外，將把燒結磁鐵S 送入金屬蒸汽氣氛內(nèi)時的處理室2以及準備室3的壓力設定為10Xl(T^Pa，在把 燒結磁鐵S送入處理室2之后，以形成平均30ii m膜厚的Dy膜為目標設定了保 持時間。還有，作為準備室3內(nèi)的熱處理條件，將準備室3的壓力設定為10X 10_3Pa，在80(TC的溫度下保持5分鐘(擴散工序)，在600。C的溫度下保持30 分鐘(退火工序)。
圖12是表示在上述條件下獲得的永磁鐵的磁特性表。而作為比較例，在與 上述相同的條件下制作了永磁鐵，但作為金屬蒸發(fā)材料示出了僅使用Dy單體情 況下的磁特性，同時也一并示出使用了在Dy中以1 : 1的化學比分別混合了Ni、 Co、 Fe、 Au、 Pt、 Ag的合金時的磁特性。從中可看出，比較例的情況下，較之 僅用Dy單體成膜后獲得的永磁鐵，尤其是矯頑力下降顯著，此外，最大磁能積也產(chǎn)生了下降。與之相對應，在實施例8中，較之將Dy單體成膜后獲得的永磁 體，尤其可提高矯頑力，獲得了具有高磁特性的永磁鐵，其最大磁能積為 50.0MGOe以上，剩余磁力線密度約為14.0(kG)以上，矯頑力為24.1KOe以上。


圖1是本發(fā)明的成膜裝置的簡要構成的說明圖 圖2是作為被處理物的燒結磁鐵保持在處理室內(nèi)的說明圖。 圖3是本發(fā)明的永磁鐵的制造順序的說明圖。 圖4是Ar、 He、 Dy的溫度與密度關系的曲線圖。 圖5是用實施例1制造出的永磁鐵的磁特性的平均值表。 圖6是用平均值表示的實施例2成膜時的膜厚以及用實施例2制作出的永磁 鐵的磁特性表。
圖7是用平均值表示的實施例3成膜時的Dy的膜厚、最高溫度以及制作出 的永磁鐵的磁特性表。
圖8是用平均值表示的實施例4制作出的永磁鐵的磁特性表。 圖9是用平均值表示的實施例5成膜時的磁鐵表面的膜厚表。 圖10是用實施例6獲得磁鐵時的磁特性和粘合次品率表。 圖11是實施例7以及比較例1~比較例4的磁特性以及耐蝕性、耐風化性表。 圖12是實施例8制作出的永磁鐵的磁特性表。 (圖中標號說明)
1、 成膜裝置
2、 處理室
3、 準備室
5、 遮蔽手段
6、 保持手段
7、 傳送手段
S、磁鐵(被成膜物)。
權利要求
1.一種真空處理裝置，其特征在于，具有可真空排氣的處理室，加熱所述處理室內(nèi)的加熱手段，以及在所述處理室內(nèi)將散塊體蒸發(fā)材料和被處理物間隔配置并保持的保持手段；保持所述被處理物的保持手段由下述部件構成，其允許因加熱所述處理室內(nèi)而蒸發(fā)的蒸發(fā)材料通過，并可并列設置多個所述被處理物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的真空處理裝置，其特征在于，所述部件為網(wǎng)狀。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的真空處理裝置，其特征在于，所述保持手段的構 成使所述金屬蒸發(fā)材料和被處理物在上下方向上間隔配置。
4. 根據(jù)權利要求1至3的任一項所述的真空處理裝置，其特征在于，所述保持 手段由不與因加熱所述處理室內(nèi)而蒸發(fā)的材料發(fā)生反應的材料構成。
全文摘要
本發(fā)明涉及成膜方法和成膜裝置以及永磁鐵和永磁鐵的制造方法，提供一種真空處理裝置，其具有可真空排氣的處理室，加熱所述處理室內(nèi)的加熱手段，以及在所述處理室內(nèi)將散塊體蒸發(fā)材料和被處理物間隔配置并保持的保持手段；保持所述被處理物的保持手段由下述部件構成，其允許因加熱所述處理室內(nèi)而蒸發(fā)的蒸發(fā)材料通過，并可并列設置多個所述被處理物。所述保持手段的構成使所述金屬蒸發(fā)材料和被處理物在上下方向上間隔配置。所述保持手段由不與因加熱所述處理室內(nèi)而蒸發(fā)的材料發(fā)生反應的材料構成。
文檔編號C23C14/24GK101660126SQ20091017039
公開日2010年3月3日 申請日期2006年3月14日 優(yōu)先權日2005年3月18日
發(fā)明者新垣良憲, 永田浩 申請人:株式會社愛發(fā)科