專利名稱：用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，是一種有效的 實(shí)現(xiàn)特殊形態(tài)納米顆粒的方法，電弧能夠產(chǎn)生溫差梯度極大的溫區(qū)，是一種簡單的、可控的 制備Al納米蝌蚪的方法，屬于納米制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
:A1納米顆粒作為復(fù)合材料的增強(qiáng)與改性成分、助燃劑和助燒劑受到了 廣泛的關(guān)注。Al納米顆粒可改善金屬、陶瓷、樹脂、塑料、水泥等材料原有的性能；作為高效 催化劑添加到火箭的固體燃料推進(jìn)劑中可大幅度提高燃料的燃燒速度、燃燒熱、增大推進(jìn) 劑的溫度敏感性和改善燃燒的穩(wěn)定性。將Al納米顆粒引入高能炸藥中，同樣加快了炸藥的 反應(yīng)速率，并提高了炸藥加速金屬的能量利用率。但是，Al納米顆粒所具有的特殊體積和表 面效應(yīng)使其處于高度活化狀態(tài)，對所處環(huán)境特別敏感，容易與環(huán)境中的氣體、液體分子發(fā)生 交互作用，使得暴露于空氣中的Al納米顆粒表面極易氧化甚至在空氣中自燃，從而引起Al 納米顆粒穩(wěn)定性下降并喪失其活性，給存儲和使用帶來很大的困難。因此，需要制備在空氣 中穩(wěn)定的Al納米顆粒-Al納米蝌蚪。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，納米材料的性能、結(jié)構(gòu)、制備及其應(yīng)用的研究已成為當(dāng)今世 界材料學(xué)的熱點(diǎn)。目前納米顆粒制備方法有機(jī)械法、物理法和化學(xué)法，其中物理法制備的納 米顆粒純度高，活性大。由于電弧等離子體能產(chǎn)生極高的非平衡態(tài)，它是形成特殊納米結(jié)構(gòu) 的有效方法。對Al納米顆粒材料的研究將有望進(jìn)一步提高其性能，使其得到更廣泛的應(yīng) 用。但目前的物理法仍然沒有徹底解決Al納米顆粒所存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明提供一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其目的是解決 以往的常規(guī)物理方法制備的特殊結(jié)構(gòu)形態(tài)的Al納米顆粒在空氣中不夠穩(wěn)定的技術(shù)問題。技術(shù)方案本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其采用常規(guī)物理法制備所需的工具，其特征在于該方法的具體步驟如下①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒作為陰極；將工作室利用抽真空的方法 抽成氣壓為KT1Pa的環(huán)境；②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓 強(qiáng)為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為Pto Ph2 = 1 1 ；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體流量為2X10_3m3/S 8X10_3m3/ s ；打開循環(huán)水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間1 4h ；④、?；『笥肐X IO4Pa 2X IO4Pa空氣和8xl04Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化1 4h，停Ih后充入IXlO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，制取Al納米蝌蚪。制備出的Al納米蝌蚪頭部越小，尾長與頭徑比越大，Al的頭部的直徑分布在15 IlOnm左右，平均粒徑在7 Inm左右。待蒸發(fā)的純Al柱的直徑(Φ)為16mm、長為200mm;鎢棒的直徑(Φ)為5mm、長 150mm ；所述用來沖洗的氬氣的純度為99. 99% ；所述氫氬混合氣體中的氫和氬的純度均為99. 95%。優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明提供一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其采用常規(guī) 物理法制備所需的工具，其特征在于該方法的具體步驟如下①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒作為陰極；將工作室利用抽真空的方法 抽成氣壓為KT1Pa的環(huán)境；②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓 強(qiáng)為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為Pto Ph2 = 1 1 ；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體流量為2X10_3m3/S 8X10_3m3/ s ；打開循環(huán)水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間1 4h ；④、?；『笥? X IO4Pa 2X IO4Pa空氣和8xl04Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化1 4h，停Ih后充入IX IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，制取Al納米蝌蚪。該方法中的電弧產(chǎn)生的 溫度梯度較大，較容易生成特殊形態(tài)和結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，為機(jī)理研究提供很好的樣品制備方法。 解決了常規(guī)物理方法不能徹底產(chǎn)生新型結(jié)構(gòu)的難題，并且可以通過調(diào)節(jié)電流、電壓、弧形、 工作氣氛和流速有效控制Al納米蝌蚪的尺寸和形貌，因此該法是一種簡單的、可控性強(qiáng)的 制備Al納米蝌蚪的方法。該方法用電弧等離子體法制備Al新型納米顆粒一Al納米蝌蚪，通過調(diào)節(jié)電流、 電壓、工作氣氛和流速有效控制Al納米蝌蚪的尺寸和形貌，因此該法是一種簡單的、可控 性強(qiáng)的制備Al新型納米顆粒的方法。


圖1是以該法制備的Al納米蝌蚪的掃描電子顯微鏡照片；
圖2是Al納米蝌蚪的XRD譜線；圖3是一個Al蝌蚪型的納米顆粒高分辨透射電鏡照片；圖4是Al納米蝌蚪頭部的高分辨透射電鏡照片和對應(yīng)的衍射圖；圖5是Al納米蝌蚪尾部的高分辨透射電鏡照片和對應(yīng)的衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明其采用常規(guī)物理法制備所需的工具；實(shí)施例1 ①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上的中間，鎢棒固定在陰極架上作為陰極；將工 作室利用抽真空的方法抽成氣壓為KT1Pa的環(huán)境；②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓 強(qiáng)為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為Pto Ph2 = 1 1 ；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體流量為2X 10_3m3/S ；打開循環(huán)水和 電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間Ih ；④、?；『笥肐X IO4Pa空氣和SxlO4Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化lh，停Ih后充入 1 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，制取Al納米蝌蚪。實(shí)施例2①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒固定在陰極架上作為陰極；將工作室利 用抽真空的方法抽成氣壓為KT1Pa的環(huán)境；
②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓 強(qiáng)為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為Pto Ph2 = 1 1 ；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體氣體流量為4X 10_3m3/S ；打開循環(huán) 水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間2h ；④、?；『笥?. 5 X IO4Pa空氣和SxlO4Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化2h，停Ih后充 入1 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，制取Al納米蝌蚪。實(shí)施例3 ①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒作為陰極；將工作室利用抽真空的方法 抽成氣壓為KT1Pa的環(huán)境；②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓 強(qiáng)為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為Pto Ph2 = 1 1 ；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體氣體流量為8X 10_3m3/S ；打開循環(huán) 水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間4h ；④、?；『笥?X IO4Pa空氣和SxlO4Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化4h，停Ih后充入 1 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，制取Al納米蝌蚪。以上所述的制備方法中制備出的Al納米蝌蚪頭部越小，尾長與頭徑比越大，Al的 頭部的直徑分布在15 IlOnm左右，平均粒徑在71nm左右。待蒸發(fā)的純Al柱的直徑Φ為16mm、長為200mm ；鎢棒的直徑Φ為5mm、長 150mm ；所述用來沖洗的氬氣的純度為99. 99% ；所述氫氬混合氣體中的氫和氬的純度均為 99. 95%。用JSM-6301F場發(fā)射掃描電鏡觀測所制備的微觀形貌，圖1可以看到Al納米蝌蚪 頭部越小，尾長與頭徑比越大，Al的頭部的直徑分布在15 IlOnm左右，平均粒徑在71nm 左右。圖1中箭頭所指出為兩個納米蝌蚪相連。圖2為納米蝌蚪的X射線衍譜，譜線的峰 值對應(yīng)金屬Al的峰。圖3顯示的是一個典型的Al納米蝌蚪的形貌。頭部直徑大小為SOnm 其外包覆一層約2nm厚的鋁氧化膜，尾部長度約為lOOnm，尾根和尖部直徑分別是30nm和 22nm,這種形態(tài)和尺寸的Al納米蝌蚪較為常見。圖4是圖3箭頭1所示部分的Al納米蝌 蚪頭部的高分辨像和對應(yīng)的選區(qū)電子衍射，表明頭部是由面心立方的Al組成。在圖4的左 上角處，顯示頭部的外部包覆著一層厚度大約2nm的AlOx非晶。圖5是圖3箭頭2所示部 分的Al納米蝌蚪尾部的高分辨像和對應(yīng)的選區(qū)電子衍射。以上所述的附圖中的電子衍射 譜為Al3O3N及其孿晶衍射構(gòu)成的復(fù)合衍射譜。該發(fā)明方法中的電弧產(chǎn)生的溫度梯度較大，較容易生成特殊形態(tài)和結(jié)構(gòu)的物質(zhì)， 為機(jī)理研究提供很好的樣品制備方法。其解決了以往的制備方法所制備的Al納米顆粒-Al 納米蝌蚪在空氣中不穩(wěn)定的問題，該方法簡潔合理，效果明顯，適合于在制備Al納米顆 粒-Al納米蝌蚪領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。
權(quán)利要求
一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其采用常規(guī)物理法制備所需的工具，其特征在于該方法的具體步驟如下①、把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒作為陰極；將工作室利用抽真空的方法抽成氣壓為10-1Pa的環(huán)境；②、用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，然后再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓強(qiáng)為0.95×105Pa，其中氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為PAr∶PH2＝1∶1；③、啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)“②”步驟中氫氬混合氣體流量為2×10-3m3/s～8×10-3m3/s；打開循環(huán)水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間1～4h；④、?；『笥?×104Pa～2×104Pa空氣和8x104Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化1～4h，停1h后充入1×104Pa空氣，再循環(huán)鈍化1h，制取Al納米蝌蚪。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其特征在于制備出 的Al納米蝌蚪頭部越小，尾長與頭徑比越大，Al的頭部的直徑分布在15 IlOnm左右，平 均粒徑在7 Inm左右。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，其特征在于待蒸發(fā) 的純Al柱的直徑(Φ)為16mm、長為200mm ；鎢棒的直徑(Φ)為5mm、長150mm ；所述用來沖 洗的氬氣的純度為99. 99% ；所述氫氬混合氣體中的氫和氬的純度均為99. 95%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用直流電弧法制取Al納米蝌蚪的方法，該方法的步驟為把待蒸發(fā)的純Al柱置于陽極上，鎢棒作為陰極；將工作室抽成氣壓為10-1Pa；用氬氣將工作室內(nèi)沖洗兩次，再充入氫氬混合氣體，氫氬混合氣體的總壓強(qiáng)為0.95×105Pa，氬氣與氫氣的壓強(qiáng)比為PAr∶PH2＝1∶1；啟動循環(huán)泵，調(diào)節(jié)氫氬混合氣體的流量為2～8×10-3m3/s；打開循環(huán)水和電源，使電弧電流為200A，電壓為30V，點(diǎn)弧時間1～4h；?；『笥?～2×104Pa空氣和8x104Pa氬氣的混合氣體循環(huán)鈍化1～4h，停1h后充入1×104Pa空氣，再循環(huán)鈍化1h，即可。該法是一種簡單的、可控性強(qiáng)的制備Al新型納米顆粒的方法。
文檔編號C23C14/16GK101880857SQ20101019674
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者史桂梅, 孫維民, 權(quán)善玉, 李志杰, 賀連龍 申請人:沈陽工業(yè)大學(xué)