專利名稱：利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，是主要針對(duì) 鉍銻超標(biāo)的電解銀粉進(jìn)行的一種火法提純方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的白銀精煉工藝主要包括銀電解、化學(xué)精煉、溶劑萃取等。根據(jù)多年實(shí)踐，銀 電解工藝生產(chǎn)的白銀達(dá)不到2#銀標(biāo)準(zhǔn)。而化學(xué)精煉或溶劑萃取又需要增加大量投資且對(duì) 場(chǎng)地要求太高。某些精煉廠銀電解精煉所生產(chǎn)的白銀含有少量鉍、銻及其他雜質(zhì)，成品達(dá)不到GB/ T 4135-2002 · 2#銀標(biāo)準(zhǔn)，雖經(jīng)多次電解仍達(dá)不到技術(shù)要求。不僅增加了生產(chǎn)成本，而且大 大增加了員工的勞動(dòng)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中 鉍銻的方法，通過(guò)對(duì)電解銀粉在粘土石墨坩堝中實(shí)施氧化、造渣處理，小投資，低成本下有 效去除鉍、銻，提高所生產(chǎn)的成品銀的質(zhì)量。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在于第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1 2 %的硝石，電解銀粉重量2 3 %的硼砂 以及電解銀粉重量2 3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100 1300°C條件下反應(yīng) 2 3小時(shí)；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料；出料過(guò)程中分離出浮渣。其中第一步的優(yōu)選配比和工藝條件是將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝石， 電解銀粉重量2. 5%的硼砂以及電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中， 1200°C條件下反應(yīng)3小時(shí)。本發(fā)明的積極效果在于本發(fā)明根據(jù)電解銀粉中的鉍、銻及其他雜質(zhì)含量配入適量氧化劑一硝石，將鉍、 銻等分別氧化成 Bi203、Sb2O3> Sb2O5, CuO、PbO 等。本發(fā)明根據(jù)電解銀粉中的雜質(zhì)成分及含量加入適量的造渣劑一硼砂，將高溫氧 化成的各類氧化物雜質(zhì)與之發(fā)生反應(yīng)，生成渣相，從而與銀分離，達(dá)到精煉目的。本發(fā)明還添加適量坩堝保護(hù)劑一石英粉。因?yàn)樵诟邷匮趸癄顟B(tài)下，中頻爐所采用 的粘土石墨坩堝氧化特別快，如不加入適量保護(hù)劑，坩堝很容易被氧化而發(fā)生滲漏甚至破 堝事故，這是該發(fā)明的關(guān)鍵——既利用中頻爐高溫氧化性又解決了粘土石墨坩堝不耐氧化 的難題。其中石英粉的用量很重要，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高，而且由于石英粉難熔，還會(huì) 影響熔煉效率。用量過(guò)低則達(dá)不到保護(hù)坩堝的目的。
按照本發(fā)明的方法，同一坩堝使用三次，每次3小時(shí)，坩堝壁厚仍保留三分之一左 右。而如果不加入石英粉，熔煉2小時(shí)即出現(xiàn)破漏。經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理，電解銀粉中鉍、銻含量均小于0.0005 %，達(dá)到GB/ T4135-2002 · 1# 銀的標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例一第一步將電解銀粉，電解銀粉重量的硝酸鉀，電解銀粉重量3%的硼砂以及 電解銀粉重量2%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1300°C條件下反應(yīng)2小時(shí)；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步將反應(yīng)完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過(guò)程中分 離出浮渣。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP檢測(cè)，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。實(shí)施例二第一步將電解銀粉，電解銀粉重量2%的硝酸鈉，電解銀粉重量2%的硼砂以及 電解銀粉重量3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100°C條件下反應(yīng)3小時(shí)；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料，出料過(guò)程中分離出浮渣。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP檢測(cè)，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。實(shí)施例三第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂 以及電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應(yīng)3小時(shí)；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步將反應(yīng)完畢后的電解銀粉倒入鑄鐵模具，冷卻成高純銀錠。出料過(guò)程中分 離出浮渣。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP檢測(cè)，成品鉍、銻含量均低于檢出下限 0. 0005%。對(duì)比例一將電解銀粉，電解銀粉重量0. 5%的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂混勻，加 入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應(yīng)2小時(shí)；其它工藝同實(shí)施例二。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP檢測(cè)，成品鉍含量0. 027%。對(duì)比例二將電解銀粉，電解銀粉重量的硝酸鉀，電解銀粉重量2. 5%的硼砂混勻，加入 粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應(yīng)3小時(shí)；其它工藝同實(shí)施例二。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP檢測(cè)，成品鉍含量0. 0006%。
權(quán)利要求
一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在于第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1～2％的硝石，電解銀粉重量2～3％的硼砂以及電解銀粉重量2～3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100～1300℃條件下反應(yīng)2～3小時(shí)；其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。第二步出料；出料過(guò)程中分離出浮渣。
2.如權(quán)利要求1所述的利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，其特征在 于其中第一步將電解銀粉，電解銀粉重量1. 5%的硝石，電解銀粉重量2. 5%的硼砂以及 電解銀粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1200°C條件下反應(yīng)3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用粘土石墨坩堝熔煉脫除電解銀粉中鉍銻的方法，將電解銀粉，電解銀粉重量1～2％的硝石，電解銀粉重量2～3％的硼砂以及電解銀粉重量2～3％的石英粉混勻，加入粘土石墨坩堝中，1100～1300℃條件下反應(yīng)2～3小時(shí)。經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理，電解銀粉中鉍、銻含量均小于0.0005％，達(dá)到GB/T 4135-2002·1#銀的標(biāo)準(zhǔn)，并且大幅度延長(zhǎng)了坩堝的使用壽命。
文檔編號(hào)C22B11/00GK101880777SQ201010226978
公開(kāi)日2010年11月10日 申請(qǐng)日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月15日
發(fā)明者周發(fā)軍, 孫玉剛, 范卿, 陳光輝 申請(qǐng)人:山東黃金礦業(yè)(萊州)有限公司精煉廠