專利名稱：一種制備鎢基合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎢基合金制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種在超重力場(chǎng)中直接以熔鑄技 術(shù)制備鎢基合金的方法。
背景技術(shù)：
鎢基合金是以鎢為基體，加入其他元素組成的合金。在目前已知的金屬中，鎢的熔 點(diǎn)最高，其高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能以及導(dǎo)熱、導(dǎo)電和電子發(fā)射性能都很好。鎢的比重較普通 金屬大，除大量用于制造硬質(zhì)合金和作合金添加劑外，鎢及其合金廣泛應(yīng)用于電子、電光源 工業(yè)，也用在航天、鑄造、武器等部門中以制作火箭噴管、壓鑄模具、穿甲彈芯、觸點(diǎn)、發(fā)熱體 和隔熱屏等。傳統(tǒng)的鎢基合金制備多是基于燒結(jié)技術(shù)，這使得鎢基合金產(chǎn)品存在致密化程度 低、微觀組織不均勻、成分受限制等一系列問(wèn)題。鎢基合金制備技術(shù)的發(fā)展大致可分為四 個(gè)階段1)從20世紀(jì)30年代的鎢基合金的研究始到20世紀(jì)80年代中后期，該階段內(nèi)鎢 基合金的制備工藝主要是采用粉末混合、壓制成型和液相燒結(jié)法，通過(guò)改變合金元素來(lái)改 善鎢基合金的性能；2) 20世紀(jì)80年代末至90年代初，為了進(jìn)一步提高鎢基合金特別是 Wu-Ni-Fe的性能，多次循環(huán)鍛造、靜液擠壓等形變強(qiáng)化技術(shù)和循環(huán)熱處理等方法得到了應(yīng) 用；3) 20世紀(jì)90年代中期，隨著國(guó)防、民用工業(yè)各領(lǐng)域?qū)︽u基合金復(fù)雜形狀零部件、棒材、 管材需求的增加，同時(shí)伴隨著粉末注射成型工藝的出現(xiàn)，異形鎢合金零部件的注射成型技 術(shù)受到了廣泛重視；4) 20世紀(jì)90年代末至今，現(xiàn)代國(guó)防軍工領(lǐng)域先進(jìn)裝備對(duì)鎢基合金提出 了更高、更多的性能要求，通過(guò)機(jī)械合金化、噴霧干燥法和溶膠凝膠法等超細(xì)/納米鎢基合 金復(fù)合粉末法及電子束熔煉等技術(shù)的應(yīng)用，提高了鎢基合金的性能，推進(jìn)了鎢基合金在前 沿尖端領(lǐng)域的應(yīng)用。但是，目前的鎢基合金的制備方法仍然存在如下缺陷制備速度慢、效率低、制備 成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備鎢基合金的方法，該方法制備速度快、 效率高、制備成本低；制備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應(yīng)用于能源、冶金、電子 信息、機(jī)械加工、航空航天、國(guó)防軍工和核工業(yè)等領(lǐng)域。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種制備鎢基合金的方法，該 方法是將鎢基合金的原料濕磨處理后干燥，壓坯成型，然后置于超重力反應(yīng)器中點(diǎn)火反應(yīng)， 制得鎢基合金。進(jìn)一步地，所述原料包括Al粉、W粉和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、 Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、&、Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合； 將原料按鎢基合金目標(biāo)組分WxRy來(lái)進(jìn)行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ； 所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出R的氧化物粉末中的R。
進(jìn)一步地，所述基料中，Al粉的純度彡99. 9% ；W粉的純度彡99. 9% ；R的氧化物 粉末的純度彡99.9%進(jìn)一步地，所述濕磨處理的介質(zhì)為無(wú)水乙醇或丙酮，濕磨時(shí)間為0. 5 24小時(shí)。進(jìn)一步地，濕磨處理后原料的干燥溫度彡60°C，干燥時(shí)間彡4小時(shí)。進(jìn)一步地，所述壓坯成型是指將干燥后的原料裝入模具壓坯成型，成型壓力 ^ 15MPa。進(jìn)一步地，在將原料壓坯成型后置于反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于超重力反應(yīng)器 中，抽真空，在超重力條件下點(diǎn)火引發(fā)反應(yīng)；優(yōu)選地，反應(yīng)容器為石墨坩堝。進(jìn)一步地，所述超重力反應(yīng)器中抽真空后達(dá)到的真空度< 200Pa。進(jìn)一步地，所述超重力反應(yīng)器中的超重力條件是指超重力系數(shù)彡500G。進(jìn)一步地，對(duì)超重力反應(yīng)器點(diǎn)火反應(yīng)后得到的鎢基合金產(chǎn)物經(jīng)切割去除陶瓷層、 打磨、拋光處理。一種制備鎢基合金的方法，該方法包括如下步驟1)選擇如下的原料選取Al 粉、W 粉和 RnOm 粉末；所述 R 為 Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、Zr、 Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標(biāo) 組分WxRy來(lái)進(jìn)行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數(shù)至少 能全部置換出R的氧化物粉末中的R ；2)原料預(yù)處理將上述原料進(jìn)行原料進(jìn)行濕磨處理，濕磨后的原料經(jīng)干燥、壓坯成型，得到反應(yīng)劑 坯體；3)反應(yīng)將步驟2)得到反應(yīng)劑坯體裝入石墨坩堝中，把石墨坩堝放入超重力熔鑄裝置的 反應(yīng)器內(nèi)，抽真空，在超重力條件下點(diǎn)火引發(fā)反應(yīng)；所述超重力反應(yīng)器中抽真空后達(dá)到的真 空度< 200Pa ；所述超重力反應(yīng)器中的超重力條件是指超重力系數(shù)彡500G ；4)后處理待步驟3)中的反應(yīng)完全后停機(jī)后，冷卻，取出石墨坩堝，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處 理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理得到鎢基合金產(chǎn)品。本發(fā)明的方法具有如下有益效果1)鎢基合金制備速度快，反應(yīng)的時(shí)間在30分鐘內(nèi)，效率高且制備成本低；2)制備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應(yīng)用于能源、冶金、電子信息、機(jī) 械加工、航空航天、國(guó)防軍工和核工業(yè)等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳細(xì)地闡述本發(fā)明。實(shí)施例1采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)、NiO (純度99. 99 %，平均 粒徑為約20nm)；按鎢鎳鐵合金組分40W-7Ni-3Fe(摩爾比W Ni Fe = 40 7 3)來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe，并以無(wú)水乙醇為介質(zhì)在 行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化1個(gè)小時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥6小時(shí)，然后將原料裝入圓柱形鋼鐵模 具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為20MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨坩堝中， 并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真 空度為200Pa、超重力系數(shù)為900G的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，10分鐘后停機(jī)取 出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得40W-7Ni-3Fe 產(chǎn)物。實(shí)施例2
采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)、NiO (純度99. 99 %，約 20nm)；按鎢鎳鐵合金組分W-5Ni-5Fe來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換 出Fe2O3和NiO粉末中的Fe和Ni ；并以無(wú)水乙醇為介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化2個(gè)小 時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥4小時(shí)，然后將原料裝入圓柱形鋼鐵模具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成 型壓力為40MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好 原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真空度為180Pa、超重力系數(shù)為500G 的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，15分鐘后停機(jī)取出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含 Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得W-5Ni-5Fe產(chǎn)物。實(shí)施例3采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m) ,Cu2O (純度99. 99 %，約 1 μ m)；按鎢鐵銅合金組分W-5Fe-5Cu來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出 Fe2O3和Cu2O粉末中的Fe和Cu ；并以無(wú)水乙醇為介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化1個(gè)小時(shí) 后放進(jìn)烘箱干燥12小時(shí)，然后將原料裝入圓柱形鋼鐵模具(c530mmX80mm)中壓坯成型，成 型壓力為15MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好 原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上；選擇真空度為200Pa、超重力系數(shù)為1000G 的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，30分鐘后停機(jī)取出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含 Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得W-5Fe-5Cu產(chǎn)物。實(shí)施例4采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m) ,Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)；按鎢鐵合金組分W-IOFe 來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe ；并以無(wú)水乙醇為 介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化0. 5個(gè)小時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥12小時(shí)，然后將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為30MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨 坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為200Pa、超重力系數(shù)為800G的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，20分鐘后停 機(jī)取出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得W-IOFe 產(chǎn)物。實(shí)施例5采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%，平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Fe2O3 (純度99. 99 %，平均粒徑< 45 μ m)；按鎢鐵合金組分IOW-Fe 來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出Fe2O3粉末中的Fe ；并以無(wú)水乙醇為 介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化0. 5個(gè)小時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥12小時(shí)，然后將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為50MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨 坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為150Pa、超重力系數(shù)為4000G的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，20分鐘后 停機(jī)取出，分離去除Al2O3，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光 處理即得IOW-Fe產(chǎn)物。實(shí)施例6采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99. 9 %，平均粒徑為100 μ m)、W粉(純度99. 9 %， 平均粒徑為2. 6 5 μ m)、Cu2O(純度99. 99 %，平均粒徑為約1 μ m)；按鎢銅合金組分 W-IOCu來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出Cu2O粉末中的Cu ；并以無(wú)水 乙醇為介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化1個(gè)小時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥12小時(shí)，然后將原料裝入 圓柱形鋼鐵模具(030mmX80mm)中壓坯成型，成型壓力為20MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn) 石墨坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝 置上；選擇真空度為200Pa、超重力系數(shù)為1000G的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，25分 鐘后停機(jī)取出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得 W-IOCu 產(chǎn)物。實(shí)施例7采用的實(shí)驗(yàn)原料為A1粉(純度99.9%，平均粒徑為IOOymhW粉(純度99.9%， 平均粒徑為2. 6 5 μ m) ,Cu2O (純度99. 99 %，平均粒徑為約1 μ m)；按鎢銅合金組分2W_Cu 來(lái)調(diào)配原料，且所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出Cu2O粉末中的Cu ；并以無(wú)水乙醇為 介質(zhì)在行星式球磨機(jī)上機(jī)械活化24個(gè)小時(shí)后放進(jìn)烘箱干燥12小時(shí)，然后將原料裝入圓柱 形鋼鐵模具(Φ30πιπιΧ80πιπι)中壓坯成型，成型壓力為45MPa，然后將成型好的原料裝進(jìn)石墨 坩堝中，并置于不銹鋼反應(yīng)器中；再把裝好原料的不銹鋼反應(yīng)器安裝在超重力熔鑄裝置上； 選擇真空度為200Pa、超重力系數(shù)為4000G的工藝參數(shù)，待旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后啟動(dòng)點(diǎn)火，10分鐘后 停機(jī)取出，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理即得2W-Cu 產(chǎn)物。顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì) 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
權(quán)利要求
一種制備鎢基合金的方法，其特征在于該方法是將鎢基合金的原料濕磨處理后干燥，壓坯成型，然后置于超重力反應(yīng)器中點(diǎn)火反應(yīng)，制得鎢基合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于所述原料包括Al粉、W粉 和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、&、Mo、La系、Ac系中的 一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標(biāo)組分WxRy來(lái)進(jìn)行； 在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數(shù)至少能全部置換出R的 氧化物粉末中的R。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于所述原料料中，Al粉的純 度彡99. 9% ；W粉的純度彡99. 9% ；R的氧化物粉末的純度彡99. 9%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于所述濕磨處理的介質(zhì)為 無(wú)水乙醇或丙酮，濕磨時(shí)間為0. 5 24小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于濕磨處理后原料的干燥 溫度彡60°C，干燥時(shí)間彡4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于所述壓坯成型是指將干 燥后的原料裝入模具壓坯成型，成型壓力彡15MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于將原料壓坯成型后置于 反應(yīng)容器中，然后將反應(yīng)容器置于超重力反應(yīng)器中，抽真空，在超重力條件下點(diǎn)火引發(fā)反 應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于所述超重力反應(yīng)器 中抽真空后達(dá)到的真空度< 200Pa ；所述超重力反應(yīng)器中的超重力條件是指超重力系數(shù) 彡 500G。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于對(duì)超重力反應(yīng)器點(diǎn) 火反應(yīng)后得到的鎢基合金產(chǎn)物經(jīng)切割去除陶瓷層、打磨、拋光處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鎢基合金的方法，其特征在于，包括如下步驟1)選擇如下的原料選取Al粉、W粉和R的氧化物粉末；所述R為Fe、Ni、Cu、Hf、Ta、Re、Nb、V、Cr、Ti、Zr、 Mo、La系、Ac系中的一種、兩種或兩種以上的元素任意比例的混合；將原料按鎢基合金目標(biāo) 組分WxRy來(lái)進(jìn)行；在WxRy中，摩爾比χ y = 1 10 10 1 ；所述Al粉的摩爾數(shù)至少 能全部置換出R的氧化物粉末中的R ；2)原料預(yù)處理將上述原料進(jìn)行原料進(jìn)行濕磨處理，濕磨后的原料經(jīng)干燥、壓坯成型，得到反應(yīng)劑坯體；3)反應(yīng)將步驟2)得到反應(yīng)劑坯體裝入石墨坩堝中，把石墨坩堝放入超重力熔鑄裝置的反應(yīng) 器內(nèi)，抽真空，在超重力條件下點(diǎn)火引發(fā)反應(yīng)；所述超重力反應(yīng)器中抽真空后達(dá)到的真空度 (200Pa ；所述超重力反應(yīng)器中的超重力條件是指超重力系數(shù)> 500G ；4)后處理待步驟3)中的反應(yīng)完全后停機(jī)后，冷卻，取出石墨坩堝，坩堝內(nèi)的產(chǎn)物經(jīng)切割處理去 除含Al2O3的陶瓷層，后經(jīng)打磨、拋光處理得到鎢基合金產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備鎢基合金的方法，該方法是將鎢基合金的原料濕磨處理后干燥，壓坯成型，然后置于超重力反應(yīng)器中點(diǎn)火反應(yīng)，制得鎢基合金。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1)鎢基合金制備速度快、效率高、制備成本低；2)制備的鎢基合金具有系列特殊性能，可被廣泛應(yīng)用于能源、冶金、電子信息、機(jī)械加工、航空航天、國(guó)防軍工和核工業(yè)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C22C27/04GK101967577SQ20101052923
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者劉光華, 李江濤, 趙培, 郭世斌, 陳義祥, 麥培林 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所