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      一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法

      文檔序號(hào):3412465閱讀:684來源:國知局
      專利名稱:一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,具體涉及MLCC 電容器導(dǎo)電漿料中鎳粉的表面去雜和表面潤滑修飾的方法。
      背景技術(shù)
      在上世紀(jì)60年代,有人提出超細(xì)粉末的概念。超細(xì)粉末的粒度一般在0. 001 10 微米。試驗(yàn)證明,超細(xì)粉末具有體積小,比表面積大的特點(diǎn);還具有表面活性強(qiáng),光吸收劇 增,量子效應(yīng)顯著,熔點(diǎn)大幅度降低,磁化率、矯頑力極大提高等優(yōu)異性質(zhì);因此,超細(xì)粉末 具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域或卓越的應(yīng)用效果,在微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)工業(yè)中,由于許多電子元 器件體積越來越小,所以超細(xì)粉末如銅、鎳、銀等目前已廣泛地用于制造諸如多層電容等微 電子元器件中,其中超細(xì)鎳粉(0.001 10微米)由于具有優(yōu)良的性能而得到較為廣泛的 應(yīng)用。目前,超細(xì)鎳粉粒子的制備方法很多,如其中的物理粉碎法、機(jī)械球磨法,但這兩 種方法所生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低,顆粒分布不均勻,應(yīng)用范圍窄。也有利用化學(xué)法制備超細(xì)鎳 粉,如沉淀法、水熱合成法、溶膠凝膠法等,但上述這些方法存在所制備的粉體純度低,制備 過程粒徑不易控制等不足。而物理氣相法(PVD)因其具有純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控等特點(diǎn),成為目前使 用最為普遍的制備超細(xì)鎳粉的方法。物理氣相法是利用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使 原料氣化或形成等離子體,然后驟冷,最后形成分散性很好的超細(xì)粉體。但這種方法對(duì)技術(shù) 設(shè)備要求高,其中就涉及到所使用的坩堝為耐高溫氧化鋯坩堝,此種坩堝高溫下不會(huì)分解, 能耐2700°C的高溫。氧化鋯坩堝的主要成分是&02,而常壓下^O2存在三種晶態(tài),分別為 單斜、四方和立方,當(dāng)氧化鋯從高溫到低溫的冷卻過程中會(huì)發(fā)生從四方晶態(tài)向單斜晶態(tài)的 相轉(zhuǎn)變,并伴隨著體積的變化,從而造成碎裂。因此,為了防止降溫過程中坩堝碎裂,通常需 要往氧化鋯中加入如CaO、鋁鹽等化合物作為穩(wěn)定劑。而CaO、鋁鹽在高溫下會(huì)部分分解,在 冷凝過程中附在鎳粉表面,這就是鎳粉粉體表面雜質(zhì)的主要來源。采用以上物理氣相法制備的超細(xì)鎳粉表面雜質(zhì)含量通常偏高,鈣離子和鋁離子的 含量一般會(huì)在150ppm(150ppm是Ig鎳粉表面所含有的鈣離子和鋁離子量,本發(fā)明所涉及的 鈣離子、鋁離子的含量均是以上述為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的含量)以上,而高含量的鈣離子和鋁離子 等雜質(zhì)會(huì)影響導(dǎo)電漿料的綜合性能。因?yàn)?,好的?dǎo)電漿料應(yīng)具備電阻率低、燒結(jié)性能好等特 點(diǎn),當(dāng)鎳粉中鈣離子和鋁離子含量偏高時(shí),所制備的導(dǎo)電漿料電阻率會(huì)增加,甚至造成短路 現(xiàn)象。因此,要制備高質(zhì)量、性能優(yōu)異的導(dǎo)電漿料需要高純度的鎳粉,附在鎳粉表面的鈣離 子和鋁離子必須盡量的去除。而另一方面,采用物理氣相法制粉過程所獲得的鎳粉顆粒大小不一,范圍一般在 0. 1 1.2μπι之間,其中平均粒徑300nm左右居多,為了獲得平均粒徑為200nm、300nm、 400nm,600nm,800nm和IOOOnm等規(guī)格的產(chǎn)品,必須對(duì)鎳粉進(jìn)行分級(jí),將不同粒徑的鎳粉分 開來。由于液相分級(jí)(屬于本行業(yè)通用常規(guī)方法)效率高,因此,上述不同規(guī)格的超細(xì)鎳粉產(chǎn)品采用了液相分級(jí)法。液相分級(jí)法所用的溶劑一般是無水的分散劑,但在分級(jí)過程中系 統(tǒng)或多或少都會(huì)引入少量的水分,同時(shí)也會(huì)附帶部分氧氣,隨著分級(jí)時(shí)間的推移,鎳粉、水 和氧氣會(huì)形成原電池,發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),腐蝕鎳粉表面。粉體表面由于被腐蝕,表面不再光 滑,比表面積(SSA)增大,制備成導(dǎo)電漿料后影響漿料的導(dǎo)電性能。因此,需要對(duì)粉體表面 進(jìn)行潤滑修飾。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,提供一種能有效去除超細(xì)鎳粉表面雜質(zhì),且又 能對(duì)超細(xì)鎳粉粉體表面進(jìn)行潤滑修飾,從而有效保證鎳粉在導(dǎo)電漿料中使用效果的超細(xì)鎳 粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法。為了解決鎳粉表面雜質(zhì)及表面潤滑修飾的問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一 種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,具體步驟如下(1)稱取液相分級(jí)后的鎳粉漿料加入反應(yīng)釜中并攪拌,然后稱取20 200kg的去 離子水加入到反應(yīng)釜中;(2)按鎳粉漿料固含量的0. 1 10. Owt% (重量百分比)量取冰乙酸(無水乙 酸),然后將冰乙酸與2L去離子水混合均勻后以1 500ml/min速度加入到反應(yīng)釜中,反應(yīng) 時(shí)間20 120min,反應(yīng)溫度為10 50°C ;(3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)所得漿料加入取粉磁槽中收集鎳粉去除溶液;(4)將收集的鎳粉重新倒入反應(yīng)釜中,再加入20 200kg的去離子水,然后攪拌 5 30min,再加入取粉磁槽中收集鎳粉去除溶液,重復(fù)操作至去除的溶液的pH值不低于 6. 5,然后向收集的鎳粉中加入20 IOOkg的無水乙醇儲(chǔ)存、待用。經(jīng)過取粉磁槽收集的鎳粉由于不進(jìn)行烘干處理,其中還含有部分的溶液,因此,收 集的鎳粉仍然是以鎳粉漿料的形式存在。本發(fā)明的超細(xì)鎳粉為行業(yè)通用的物理氣相法制備的平均粒徑為0. 1 1.2μπι的 鎳粉,再經(jīng)常規(guī)的液相分級(jí)法分級(jí)為平均粒徑分別為200nm、300nm、400nm、600nm、800nm、 IOOOnm等規(guī)格(以漿料形式存在)的鎳粉,漿料中所含干粉(固含量)按如下公式計(jì)算M干粉(Kg) = (Μ架料(Kg)-O. 8 X IO3X V 架料的體積 (m3))Xl. 1;上述步驟⑴中加入的鎳粉漿料與步驟⑴中加入的去離子水的用量的重量比為 0. 5 1 1。上述步驟⑵加入冰乙酸后,反應(yīng)體系的pH值為1 5。本發(fā)明上述反應(yīng)釜中的攪拌采用攪拌機(jī)攪拌,攪拌機(jī)的攪拌轉(zhuǎn)速為50 IOOOrpm(轉(zhuǎn) / 分)。本發(fā)明收集鎳粉的取粉磁槽,為常規(guī)的磁槽,即在容器內(nèi)設(shè)置一磁輥,磁輥兩端連 接電極,通過磁性吸附將反應(yīng)漿料中的鎳粉吸附在磁輥得以收集鎳粉從而去除反應(yīng)溶液。特別需要注意的是按照本發(fā)明的方法,反應(yīng)系統(tǒng)溫度對(duì)整個(gè)去雜過程影響很大。利用酸去除鎳粉表 面雜質(zhì)是一個(gè)化學(xué)反應(yīng)的過程,反應(yīng)進(jìn)行的是否徹底與溫度有關(guān),當(dāng)系統(tǒng)溫度很低時(shí),反應(yīng) 比較慢,效率低,而溫度太高時(shí),乙酸揮發(fā)嚴(yán)重,反應(yīng)不完全,所以本發(fā)明的反應(yīng)溫度范圍為 10 50 。
      本發(fā)明的方法適用各種粒徑規(guī)格的鎳粉,如平均粒徑為200nm、300nm、400nm、 600nm,800nmU000nm等規(guī)格。每種規(guī)格的鎳粉比表面積不同,因此需要酸的量也會(huì)有一定 的差異,因?yàn)橥|(zhì)量的鎳粉,粒徑越小,比表面積越大,表面吸附的雜質(zhì)越多,需要的酸含量 也相應(yīng)的越多。一般冰乙酸的用量按鎳粉漿料固含量的0. 1 10. 量取,反應(yīng)時(shí)間一 般控制在20min以上。按照本發(fā)明的方法,反應(yīng)系統(tǒng)的酸度對(duì)粉體表面的修飾影響很大,當(dāng)酸度很低PH 值很高時(shí),粉體表面沒法徹底潤滑,當(dāng)酸度很高PH值很低時(shí),由于鎳粉會(huì)和濃酸發(fā)生慢反 應(yīng),會(huì)有一定量的鎳粉溶解,影響粉體粒徑,同時(shí)造成浪費(fèi)。一般往漿料中加入去乙酸應(yīng)先 用去離子水配制程弱酸,緩慢滴加,調(diào)節(jié)漿料的PH值維持在1 5的范圍,最優(yōu)pH值為 3· 5 “4. 5 ο按照本發(fā)明的方法,乙酸和鎳粉混合攪拌一定時(shí)間后,鎳粉需要用去離子水清洗 幾遍,然后再用無水乙醇浸泡鎳粉,乙醇對(duì)粉體沒有腐蝕,所以用乙醇。酸是否洗干凈對(duì)粉 體影響很大,酸殘留比較多會(huì)對(duì)粉體表面產(chǎn)生腐蝕,同時(shí)不利于漿料的后期干燥,因此,水 洗完之后,保證洗出去除的溶液的PH值應(yīng)該在6. 5以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明的方法能夠很好的去除粉體表面的鈣鹽和鋁鹽 等雜質(zhì),從而大大降低粉體表面的鈣離子和鋁離子的含量(1克鎳粉中鈣離子和鋁離子的 含量均小于30ppm),有效避免了原有高雜質(zhì)含量鎳粉制備的導(dǎo)電漿料電阻率增加、甚至造 成短路現(xiàn)象的出現(xiàn);本發(fā)明的方法對(duì)鎳粉表面進(jìn)行了有效潤滑修飾,制備的鎳粉表面光滑, 比表面積減小,從而使得用該鎳粉制備的導(dǎo)電漿料具有良好的導(dǎo)電性能。


      圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的平均粒徑為200nm的鎳粉的SEM圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的平均粒徑為400nm鎳粉的SEM圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的平均粒徑為300nm鎳粉的SEM圖。圖4為本發(fā)明去雜設(shè)備工藝流程圖。具體實(shí)施方法下面通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明,以下實(shí)施例中涉及到的設(shè)備均為行業(yè)內(nèi) 常規(guī)設(shè)備。原料為市購產(chǎn)品。實(shí)施例1稱取80kg液相分級(jí)后的平均粒徑為200nm的鎳粉漿料,體積為0. 0335m3,Ca和Al 的含量分別為 168ppm和 87ppm,SSA為 4. 30m2/g。按公式M干粉(Kg) = (Mm (Kg)-O. 8 X IO3XV
      (m3)) X 1. 1計(jì)算出漿料的固含量為58. Ag,利用計(jì)量泵將稱好的漿料泵入300L的 反應(yīng)釜中,同時(shí)開啟攪拌機(jī),轉(zhuǎn)速為500rpm(轉(zhuǎn)/分)。稱取IOOkg的去離子水,再利用水泵 泵入反應(yīng)釜中。按鎳粉固含量的1. 5wt%量取冰乙酸835. 7ml,倒入盛有2L去離子水的塑 料桶中混合均勻后以50ml/min速度加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間共50min,反應(yīng)溫度為32. 5°C。 反應(yīng)完全后用計(jì)量泵將漿料泵入取粉磁槽中,利用鎳粉的磁性收集鎳粉去除酸溶液,測(cè)量 去除的酸溶液PH值為4. 3。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入80kg的去離子水, 然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液pH值為5. 0。將收 集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為5. 5。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中, 再加入IOOkg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除 的酸溶液PH值為6. 5。最后將漿料放入不銹鋼桶中,加入50kg的無水乙醇,測(cè)量漿料的pH 值為6. 7。通過SEM (掃描電子顯微鏡)、比表面積測(cè)試儀和ICP檢測(cè)儀器的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),鎳粉 表面光滑,Ca和Al的含量分別為18ppm和28ppm, SSA為3. 25m2/g。實(shí)施例2稱取80kg固含量約70 %分級(jí)后的平均粒徑為400nm的鎳粉漿料,體積為 0. 0259m3,Ca 和 Al 的含量分別為 156ppm 和 135ppm, SSA 為 2. 88m2/go 按公式 M干粉(Kg)=
      (Kg)-O. 8 X IO3X(m3)) X 1. 1計(jì)算出漿料的固含量為65. ^ig,利用計(jì)量泵將稱
      好的漿料泵入300L的反應(yīng)釜中,同時(shí)開啟攪拌機(jī),轉(zhuǎn)速為500rpm,稱取120kg的去離子水, 再利用水泵泵入反應(yīng)釜中。按鎳粉固含量的1.2Wt%量取冰乙酸745. 1ml,倒入盛有2L去 離子水的塑料桶中,然后以80ml/min速度加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間共40min,系統(tǒng)的溫度為 34. 5°C。反應(yīng)完全后用計(jì)量泵將漿料泵入取粉磁槽中,利用鎳粉的磁性收集鎳粉去除酸溶 液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為4. 5。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的 去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液pH值為 5. 2。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的去離子水,然后攪拌15min,再泵 入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為6.0。將收集好的鎳粉重新放入 反應(yīng)釜中,再加入80kg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液, 測(cè)量去除的酸溶液PH值為6. 5。最后將漿料放入不銹鋼桶中,加入60kg的無水乙醇,測(cè)量 漿料的PH值為6. 8。通過SEM、比表面積測(cè)試儀和ICP的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),鎳粉表面光滑,Ca和Al 的含量分別為20ppm和22ppm, SSA為1. 66m2/g。實(shí)施例3稱取80kg固含量約70 %分級(jí)后的平均粒徑為300nm的鎳粉漿料,體積為 0. 0295m3, Ca 和 Al 的含量分別為 215ppm 和 158ppm, SSA 為 3. 03m2/go 按公式 M干粉(Kg)=
      (Kg)-O. 8X IO3XV__積(m3)) X 1. 1計(jì)算出漿料的固含量為6 ,利用計(jì)量泵將稱 好的漿料泵入300L的反應(yīng)釜中,同時(shí)開啟攪拌機(jī),轉(zhuǎn)速為500rpm,稱取IlOkg的去離子水, 再利用水泵泵入反應(yīng)釜中。按鎳粉固含量的1. 3wt%量取冰乙酸767. 6ml,倒入盛有2L去 離子水的塑料桶中,然后以60ml/min速度加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間共45min,系統(tǒng)的溫度為 28. 5°C。反應(yīng)完全后用計(jì)量泵將漿料泵入取粉磁槽中,利用鎳粉的磁性收集鎳粉去除酸溶 液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為4. 5。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的 去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液pH值為 5. 2。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的去離子水,然后攪拌15min,再泵 入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為6. O。將收集好的鎳粉重新放入 反應(yīng)釜中,再加入80kg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液, 測(cè)量去除的酸溶液PH值為6. 5。最后將漿料放入不銹鋼桶中,加入60kg的無水乙醇,測(cè)量 漿料的PH值為6. 7。通過SEM、比表面積測(cè)試儀和ICP的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),鎳粉表面光滑,Ca和Al 的含量分別為17ppm和25ppm, SSA為2. 26m2/g。實(shí)施例4稱取80kg固含量約60 %分級(jí)后的平均粒徑為400nm的鎳粉漿料,體積為0. 0341m3,Ca 和 Al 的含量分別為 162ppm 和 137ppm, SSA 為 2. 84m2/g。按公式 M干粉(Kg)= (Kg)-O. 8X IO3X體積(m3)) X 1. 1計(jì)算出漿料的固含量為58kg,利用計(jì)量泵將稱 好的漿料泵入300L的反應(yīng)釜中,同時(shí)開啟攪拌機(jī),轉(zhuǎn)速為500rpm,稱取80kg的去離子水, 再利用水泵泵入反應(yīng)釜中。按鎳粉固含量的1.5Wt%量取冰乙酸828.6!111,倒入盛有21^去 離子水的塑料桶中,然后以80ml/min速度加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間共40min,系統(tǒng)的溫度為 23°C。反應(yīng)完全后用計(jì)量泵將漿料泵入取粉磁槽中,利用鎳粉的磁性收集鎳粉去除酸溶液, 測(cè)量去除的酸溶液PH值為4. 5。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的去離 子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液pH值為5. 2。 將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng)釜中,再加入IOOkg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取 粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量去除的酸溶液PH值為6.0。將收集好的鎳粉重新放入反應(yīng) 釜中,再加入80kg的去離子水,然后攪拌15min,再泵入取粉槽中收集鎳粉去除酸液,測(cè)量 去除的酸溶液PH值為6. 5。最后將漿料放入不銹鋼桶中,加入60kg的無水乙醇,測(cè)量漿料 的PH值為6. 6。通過SEM、比表面積測(cè)試儀和ICP的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),鎳粉表面光滑,Ca和Al的 含量分別為 9ppm 禾口 12ppm, SSA 為 1. 75m2/g。 表1實(shí)施例1 4制備的鎳粉樣品表面雜質(zhì)和比表面積測(cè)定數(shù)據(jù)
      權(quán)利要求
      1.一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其特征在于具體步驟如下(1)稱取液相分級(jí)后的鎳粉漿料加入反應(yīng)釜中并攪拌,然后稱取20 200kg的去離子 水加入到反應(yīng)釜中;(2)按鎳粉漿料固含量的0.1 10. 量取冰乙酸,然后將冰乙酸與2L去離子水混 合均勻后以1 500ml/min速度加入到反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間20 120min,反應(yīng)溫度為10 50 0C ;(3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)所得漿料加入取粉磁槽中收集鎳粉去除溶液;(4)將收集的鎳粉重新倒入反應(yīng)釜中,再加入20 200kg的去離子水,然后攪拌5 30min,再加入取粉磁槽中收集鎳粉去除溶液,重復(fù)上述操作至去除的溶液的pH值不低于 6. 5,然后向收集的鎳粉中加入20 IOOkg的無水乙醇儲(chǔ)存、待用。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其 特征在于步驟(1)中加入的鎳粉漿料與步驟(1)中加入的去離子水的重量比為0. 5 1 I0
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其特 征在于步驟(1)中鎳粉漿料的固含量的計(jì)算公式為M干粉(Kg) = (Μ架料(Kg)-O. 8X IO3XV架料的體積 (m3))Xl.l。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其特 征在于步驟O)中加入鎳粉漿料固含量的0. 1 10. 的冰乙酸后,漿料的pH值為 1 5。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其特 征在于步驟O)中加入鎳粉漿料固含量的0. 1 10. 的冰乙酸后,漿料的PH值為 3· 5 “4. 5 ο
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其特 征在于反應(yīng)釜中的攪拌采用攪拌機(jī)攪拌,攪拌機(jī)的攪拌轉(zhuǎn)速為50 lOOOrpm。
      7.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法,其 特征在于步驟(4)無水乙醇中的鎳粉表面鈣離子和鋁離子的含量均小于30ppm。
      全文摘要
      本發(fā)明公開一種超細(xì)鎳粉表面去除雜質(zhì)及其表面潤滑修飾的方法取鎳粉漿料加入反應(yīng)釜中,并開啟攪拌,取20~200kg的去離子水,加入反應(yīng)釜中;按鎳粉漿料固含量的0.1~10.0wt%量取冰乙酸與2L去離子水混合后加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)時(shí)間20~120min,反應(yīng)溫度為10~50℃;反應(yīng)后收集鎳粉去除酸溶液;用去離子水洗滌鎳粉至去除的溶液的pH值不低于6.5,然后向鎳粉中加入20~100kg的無水乙醇待用。本發(fā)明的方法能夠大大降低粉體表面的鈣和鋁的含量,避免原有高雜質(zhì)含量鎳粉制備的導(dǎo)電漿料電阻率增加、短路缺陷;同時(shí)對(duì)鎳粉表面進(jìn)行了有效潤滑修飾,比表面積減小,導(dǎo)電漿料具有良好的導(dǎo)電性能。
      文檔編號(hào)B22F1/00GK102120257SQ20111003399
      公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月26日
      發(fā)明者俞雪杰, 宋財(cái)根, 邵曉東, 韓傳珍 申請(qǐng)人:寧波廣博納米材料有限公司
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