專利名稱：超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉末材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法。
背景技術(shù)：
自第二次世界大戰(zhàn)期間開始生產(chǎn)霧化鐵粉以來，霧化制粉技術(shù)得到了迅速的發(fā)展，成為目前制備粉末最重要的方法之一。霧化法可以制取鉛、錫、鋁、鋅、銅、鎳、鈷等單質(zhì)金屬粉末，也可以制取青銅、黃銅、合金鋼、不銹鋼等預(yù)合金粉末。與電解法、還原法、機(jī)械粉碎混合法相比，霧化法因熔煉過程保證了金屬元素的完全預(yù)合金化，消除了成份偏析，加上成份配方調(diào)整方便，因此霧化法是制備預(yù)合金粉末最有效的生產(chǎn)方法。現(xiàn)代粉末冶金工業(yè)中使用的大部分單質(zhì)金屬和預(yù)合金粉末均是采用霧化技術(shù)生產(chǎn)的。根據(jù)霧化介質(zhì)的不同， 霧化法可分為氣霧化法和水霧化法。盡管現(xiàn)行常規(guī)氣霧化法和水霧化法是制備金屬粉末廣泛采用的方法，但其制備的金屬粉末質(zhì)量和性能上仍存在很多不足之處，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面(1)粉末氧含量高，約2000 5000ppm ； (2)平均粒徑粗，約50 100 μ m ； (3)粉末形貌難于控制，氣霧化法生產(chǎn)的粉末形貌主要呈球形態(tài)，水霧化法制備的粉末形貌呈不規(guī)則態(tài)，一套霧化設(shè)備難以根據(jù)用戶的要求進(jìn)行產(chǎn)品顆粒形貌的調(diào)整；(4)制備的粉末在儲(chǔ)存、使用過程中容易發(fā)生二次氧化污染，大大降低了粉末的使用性能。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)及新材料的不斷發(fā)展，對(duì)粉末材料的品種、性能、成本等方面的要求越來越苛刻，金屬粉末的制備朝著高純、微細(xì)、成分和形貌可控及低成本的方向發(fā)展。 近十多年來，金屬注射成形、熱噴涂、金屬快速成形、表面貼裝等粉末冶金新技術(shù)迅猛發(fā)展， 粉末冶金行業(yè)對(duì)金屬粉末原材料提出了更高和更嚴(yán)格的要求，急需氧含量低、粒度微細(xì)、成份均勻無偏析、顆粒形貌可控的高性能單質(zhì)金屬及預(yù)合金粉末原料，現(xiàn)行常規(guī)霧化工藝和其他工藝方法制備的金屬及預(yù)合金粉末越來越難以適應(yīng)現(xiàn)代粉末冶金工業(yè)發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述存在的問題，本發(fā)明的目的在于克服以上缺點(diǎn)，提供一種超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其技術(shù)路線先進(jìn)可靠，工藝設(shè)備簡單，連續(xù)性強(qiáng)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)并可廣泛應(yīng)用于粉末冶金行業(yè)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案
超高壓水氣組合霧化法制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末方法的基本原理通過水霧化動(dòng)力裝置和霧化噴嘴噴射出來的超高壓水射流介質(zhì)流體沖擊熔體金屬或合金熔體，克服熔體金屬原子間的鍵合力，使調(diào)整介質(zhì)流體的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為金屬熔體增大總表面積的表面能，并實(shí)現(xiàn)金屬或合金熔體碎裂為粉末的過程。本法中超高壓水射流介質(zhì)流體不同于傳統(tǒng)水霧化的圓錐形射流，它不集中于噴嘴的幾何焦點(diǎn)上，而是在焦點(diǎn)附近形成空洞，并在聚成縮頸后對(duì)稱地形成回旋射流。常規(guī)水霧化法水射流的壓力為8 20MPa，霧化過程冷卻速率為102 104K/s，超高壓水氣組合霧化水射流的壓力為70 150MPa，霧化過程冷卻速率為 104 106K/S通過霧化噴嘴產(chǎn)生的超高壓水射流將流出漏管的液態(tài)金屬流體粉碎成微細(xì)金屬的液滴，并通過對(duì)流方式散熱而急速冷卻凝固成低氧含量、粒度微細(xì)、形貌可控的金屬粉末，超高壓的水射流介質(zhì)既是使金屬液流擊碎的動(dòng)力源，同時(shí)又是制備金屬粉末的冷卻劑，制備的粉末采用TZYJ緩蝕劑經(jīng)進(jìn)一步緩蝕處理后，粉末表面形成一層連續(xù)致密的疏水薄膜，可以防止粉末在儲(chǔ)存，使用過程中的二次氧化污染。超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的工藝流程式見圖1?！N超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于具有下述工藝過程
(1)熔煉過程添加惰性保護(hù)介質(zhì)以防止合金在熔融過程的氧化，金屬熔體的過熱度為 80 150 。(2)霧化過程水壓為70 150MPa，水流量對(duì)金屬流量之比為2 1 7 1，霧化冷卻速率為104 106K/s，水射流介質(zhì)的回旋角度范圍為0. 2 0. 70rad。(3)霧化桶采用雙層不銹鋼水套冷卻結(jié)構(gòu)，采用循環(huán)水冷卻桶體。(4)控制預(yù)合金粉末的球化時(shí)間和凝固時(shí)間，達(dá)到制備不同形貌預(yù)合金粉末的目的。當(dāng)球化時(shí)間大于凝固時(shí)間時(shí)，金屬熔滴來不及成球就凝固了，粉末顆粒呈不規(guī)則形態(tài)； 當(dāng)球化時(shí)間小于凝固時(shí)間時(shí)，金屬熔滴在凝固前有充足的時(shí)間球化，粉末顆粒呈球形態(tài)；當(dāng)球化時(shí)間和凝固時(shí)間接近時(shí)，粉末顆粒呈類球形態(tài)。(5)霧化制備的粉末經(jīng)濃度為0. 4%左右的TZYJ緩蝕劑溶液緩蝕處理干燥后，粉末表面形成一層連續(xù)致密的疏水薄膜，可以防止粉末在儲(chǔ)備和使用過程中的二次氧化污染。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)粉末粒度明顯細(xì)化。由于形核前過冷度大，大大提高了形核率，晶核在凝固前來不及充分長大，因此粉末的平均粒徑微細(xì)，僅為10 20 μ m,而常規(guī)霧化生產(chǎn)的粉末平均粒徑為 50 100 μ m。(2)成份均勻，可以消除粉末成份偏析現(xiàn)象。在急冷和快速凝固條件下，合金元素來不及富集而急速凝固，消除了成份偏析現(xiàn)象，顯著提高了合金元素的作用效率。(3)粉末的氧含量大大降低。采用超高壓水氣組合霧化法制粉技術(shù)，由于粉末在霧化過程中的急冷和快速凝固，粉末呈微晶和非晶態(tài)，大大降低了粉末在霧化過程中的氧化。 常規(guī)霧化粉末的氧含量為2000 5000ppm，采用超高壓水氣組合霧化法制粉技術(shù)制備的粉末氧含量低于800ppm。(4)粉末合金元素的過飽和度和固溶度明顯提高。由于超高壓水氣組合霧化過程急冷導(dǎo)致的凝固速度遠(yuǎn)大于平衡凝固速度，所以合金粉末在凝固過程中來不及按照平衡相圖通過擴(kuò)散形成第二相或者生成其他平衡相，因而可以使合金元素在固熔體中的過飽和度和固溶度有較大的提高，因此急冷合金粉末有很好的固溶強(qiáng)化效果。(5)粉末顆粒形貌可控。通過調(diào)節(jié)霧化噴嘴結(jié)構(gòu)形式、熔體過熱度和熔體流直徑等工藝參數(shù)，粉末的顆粒形貌可根據(jù)用戶要求選擇為球形態(tài)、類球形態(tài)或不規(guī)則形態(tài)。


圖1為超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的工藝流程2為超高壓水氣組合霧化制備的球形態(tài)預(yù)合金粉末SEM形貌3為超高壓水氣組合霧化制備的不規(guī)則形態(tài)預(yù)合金粉末SEM形貌圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
按重量百分計(jì)，配料成份為Cr 19%，Ni 10%，Mn :1. 5%，Si :0. 8%，！^e 余量。稱量 100千克，加入到中頻熔煉爐中升溫，待合金原料熔化并過熱150°C。將熔融金屬倒入漏包坩堝，當(dāng)熔融金屬液通過漏包底的陶瓷漏眼并流徑霧化噴嘴時(shí)，控制射流水壓為110 120MPa，水流量對(duì)金屬流量比為5. 0 5. 2，過程冷卻速率為104 10漲/8，水射流的回旋角度范圍為0. 60 0. 65rad,液態(tài)金屬被噴嘴噴射出來的超高壓水流擊碎成小液滴，隨后預(yù)合金液滴在霧化收集桶水中凝固成粉末。經(jīng)濃度為0. 4%的TZYJ緩蝕劑緩蝕處理后， 將粉末在80 120°C溫度下干燥，經(jīng)檢測分析合格后，真空包裝即為成品粉末。制得的預(yù)合金粉末，氧含量低，粉末中位徑約為15 μ m，粒度分布均勻，范圍較窄，顆粒形貌呈球形態(tài)(見圖2)。所得產(chǎn)品可用作粉末注射成形用不銹鋼預(yù)合金粉末。實(shí)施例2:
按重量百分計(jì)，配料成份為Cu :30%，F(xiàn)e :15%，Co :35%，Sn :10%，&!%。稱量100 千克，加入到中頻熔煉爐中升溫，待合金原料熔化并過熱80 100°C。將熔融金屬倒入漏包坩堝，當(dāng)熔融金屬液通過漏包底的陶瓷漏眼并流徑霧化噴嘴時(shí)，控制射流水壓為100 105MPa，水流量對(duì)金屬流量比為5. 4 5. 5，過程冷卻速率為104 106K/s，水射流的回旋角度范圍為0. 40 0. 45rad,液態(tài)金屬被噴嘴噴射出來的超高壓水流擊碎成小液滴，隨后預(yù)合金液滴在霧化收集桶水中凝固成粉末。經(jīng)濃度為0. 4%的TZYJ緩蝕劑緩蝕處理后， 將粉末在80 120°C溫度下干燥，經(jīng)檢測分析合格后，真空包裝即為成品粉末。制得的預(yù)合金粉末，氧含量低，粉末中位徑約為14μπι，粒度分布均勻，范圍較窄，顆粒呈不規(guī)則形態(tài)(見圖3)。所得產(chǎn)品可用作人造金剛石制品用胎體預(yù)合金粉末。
權(quán)利要求
1.一種超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在惰性保護(hù)性介質(zhì)中用中頻熔煉爐將金屬原料熔融成液體金屬；(2)把熔融的金屬液體倒入漏包坩堝，當(dāng)熔融的金屬液體通過漏包底的漏眼流經(jīng)霧化噴嘴時(shí)，被噴射出來的超高壓水流擊碎成小液滴；(3)金屬液滴在霧化桶內(nèi)下落過程中快速凝固冷卻為粉末態(tài)，落入霧化桶底部水中并進(jìn)一步冷卻至常溫；(4)將冷卻的粉末采用TZYJ緩蝕劑進(jìn)行緩蝕處理，使粉末的表面形成一層連續(xù)致密的疏水薄膜，防止粉末在儲(chǔ)存和使用中產(chǎn)生二次氧化；(5)將粉末干燥處理并經(jīng)檢測后，真空包裝儲(chǔ)存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法， 其特征在于熔煉過程添加惰性保護(hù)介質(zhì)，防止合金在熔煉過程的氧化，金屬液體的過熱度為80 150°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于霧化過程水壓保持在70 120MPa，水流量對(duì)金屬流量之比為2 1 7 1，霧化冷卻速率為104 106K/s，水射流的回旋角度范圍為0. 2 0. 70rad。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于霧化桶采用雙層不銹鋼水套冷卻結(jié)構(gòu)，采用循環(huán)水冷卻桶體。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于控制預(yù)合金粉末的球化時(shí)間和凝固時(shí)間，達(dá)到制備不同形貌預(yù)合金粉末的目的；當(dāng)球化時(shí)間大于凝固時(shí)間時(shí)，金屬熔滴來不及成球就凝固了，粉末顆粒呈不規(guī)則狀；當(dāng)球化時(shí)間小于凝固時(shí)間時(shí)，金屬熔滴在凝固前有充足的時(shí)間球化，粉末顆粒呈球形態(tài)；當(dāng)球化時(shí)間和凝固時(shí)間接近時(shí)，粉末顆粒呈類球形態(tài)。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的超高壓水氣組合霧化法制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法，其特征在于霧化制備的粉末，經(jīng)濃度為0. 4%左右的TZYJ緩沖劑溶液緩蝕處理干燥后，粉末表面形成一層連續(xù)致密的疏水薄膜，可以防止粉末在儲(chǔ)備和使用過程中的二次氧化污染。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超高壓水氣組合霧化制備低氧含量微細(xì)預(yù)合金粉末的方法。包括預(yù)合金的熔煉、超高壓水氣組合霧化、快速凝固、冷卻及粉末的緩蝕處理、收集、干燥、性能檢測和成品包裝等工藝流程。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品氧含量低、粒度微細(xì)、顆粒形貌可控、成份均勻無偏析，實(shí)現(xiàn)了粉末元素的預(yù)合金化，生產(chǎn)過程設(shè)備及工藝簡單，操作方便。
文檔編號(hào)B22F9/08GK102161098SQ201110076808
公開日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者儲(chǔ)志強(qiáng) 申請(qǐng)人:長沙拓智金屬材料科技有限責(zé)任公司