專(zhuān)利名稱(chēng)：釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釹鐵硼磁體材料的表面防護(hù)技術(shù)，具體為一種釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法。
背景技術(shù)：
從1983年，佐川真人發(fā)現(xiàn)釹鐵硼磁體以來(lái)，由于燒結(jié)釹鐵硼磁體的特性和性?xún)r(jià)比較傳統(tǒng)永磁材料優(yōu)異，已被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、電動(dòng)機(jī)、風(fēng)力發(fā)電機(jī)、電動(dòng)汽車(chē)、儀器儀表、磁傳動(dòng)軸承、高保真揚(yáng)聲器、核磁共振成像儀和航天航空導(dǎo)航器等各行各業(yè)，在磁懸浮列車(chē)等新興技術(shù)領(lǐng)域具有巨大的潛在應(yīng)用前景。我國(guó)憑借稀土資源優(yōu)勢(shì)和生產(chǎn)成本優(yōu)勢(shì)，大力發(fā)展釹鐵硼磁體產(chǎn)業(yè)，已成為世界第一生產(chǎn)大國(guó)和消費(fèi)大國(guó)。
但是，由于Nd-Fe-B材料化學(xué)活性強(qiáng)，耐腐蝕性差，易被氧化，導(dǎo)致其磁性能降低，嚴(yán)重影響其應(yīng)用范圍。為了提高Nd-Fe-B稀土永磁體表面抗氧化耐腐蝕性能，人們也從改變微觀(guān)結(jié)構(gòu)、添加Mo或Co+V等成分入手，做了大量工作，但到目前為止，比較有效的方法還是采用表面涂層技術(shù)，即用涂層阻止空氣、水分或其它腐蝕性物質(zhì)滲透來(lái)提高磁體的抗腐蝕能力?，F(xiàn)有的表面處理有電鍍、化學(xué)鍍、電泳、真空沉積、涂料涂裝等，除了單一的保護(hù)層外，還有復(fù)合涂層的出現(xiàn)，例如衛(wèi)國(guó)英、葛洪良等一種燒結(jié)釹鐵硼表面鍍覆多層鍍層的防護(hù)新工藝P，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?00810164199. 6，進(jìn)行了釹鐵硼表面多層鍍層的防護(hù)研究，但是至少要在三層以上才能達(dá)到較好耐中性鹽霧性能，工藝比較復(fù)雜。林福文、王岳等，一種釹鐵硼表面電鍍雙層鋅鎳合金鍍層的方法P，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?005100488456. 6，進(jìn)行了對(duì)釹鐵硼表面雙層電鍍鋅鎳合金的研究，也是在兩層電鍍之后，進(jìn)行鈍化或者浸絕緣漆，操作起來(lái)比較復(fù)雜。目前，釹鐵硼的表面處理主要是以電鍍和化學(xué)鍍?yōu)橹?，這兩種方法都有比較嚴(yán)格和復(fù)雜的前處理過(guò)程，如果前處理的不好，會(huì)直接影響到涂層的性能。目前，一種要求工藝簡(jiǎn)單，且不需經(jīng)過(guò)復(fù)雜前處理過(guò)程，在保證涂層與基體的結(jié)合力、磁性能不受影響的前提下，較大程度的提高涂層的耐中性鹽霧腐蝕性能的涂層有待開(kāi)發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前電鍍、化學(xué)鍍等一些表面防護(hù)方法前處理復(fù)雜、苛刻，且防腐性能又一般等問(wèn)題，提供了一種釹鐵硼磁體材料表面磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)的方法，采用磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)的表面處理技術(shù)，解決了較為復(fù)雜的前處理，且在保證涂層與基體的結(jié)合力、磁性能不受影響的前提下，較大程度的提高涂層的耐中性鹽霧腐蝕性能。本發(fā)明通過(guò)如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)—種釹鐵硼磁體材料表面磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)的方法，首先對(duì)釹鐵硼除油、除銹；然后將釹鐵硼浸于磷化液中5 15min，生成一層磷化膜，磷化膜的厚度為I 10 μ m(優(yōu)選為3 5 μ m);大量水洗干燥后，再涂覆一層有機(jī)涂料，固化形成有機(jī)涂層的厚度為3 15 μ m(優(yōu)選為7 15 μ m)。本發(fā)明中，有機(jī)涂料固化溫度為室溫至300°C，時(shí)間為30分鐘 48小時(shí)。本發(fā)明所選用的除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑等混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉40 60g/L ;碳酸鈉20 30g/L ;磷酸三鈉50 70g/L ;娃酸鈉5 15g/L ；0P-10乳化劑2 5g/L ;其余為水。本發(fā)明所選用的除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸2 10g/L ;硝酸10 20g/L ;其余為水。
本發(fā)明所選用的有機(jī)涂料為環(huán)氧富鋅、環(huán)氧富鋁、環(huán)氧鐵紅、氟碳漆、環(huán)氧清漆、環(huán)氧鋅鋁、丙烯酸漆、聚氨酯漆中的一種。本發(fā)明中，磷化液由磷酸二氫鈉、磷酸、硝酸鈉、酒石酸、氟化鈉、硝酸銅、鑰酸銨、間硝基苯磺酸鈉混合而成，pH = 2. 0-3. 5。各組分的含量如下磷酸二氫鈉15 20g/L ;磷酸30 35g/L ;硝酸鈉5 15g/L ;酒石酸3 10g/L ；氟化鈉O. 5 5g/L ;硝酸銅O. 08 3g/L ;鑰酸銨O. 01 lg/L ;間硝基苯磺酸鈉I 5g/L ;其余為水。本發(fā)明磷化處理和有機(jī)涂層形成對(duì)釹鐵硼磁體材料表面的雙層防護(hù)，其中磷化處理所起的作用是提高基體與涂層之間的結(jié)合力，且致密的轉(zhuǎn)化膜有較好防腐能力；有機(jī)涂層所起的作用是對(duì)底層封閉，改變基體電位。二者協(xié)同作用下達(dá)到結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧不銹蝕的效果。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明不需復(fù)雜的前處理過(guò)程，只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的除油、除銹、之后將磷化液應(yīng)用于釹鐵硼磁體材料的表面處理，將釹鐵硼磁體材料浸于磷化液中，就可以在釹鐵硼表面生成憐化月吳。2、本發(fā)明在涂層總厚度在7 20 μ m時(shí)，在保證涂層與基體的結(jié)合力、磁性能不受影響的前提下，耐中性鹽霧時(shí)間可達(dá)到600h不發(fā)生銹蝕，具有較好耐腐蝕性能。3、本發(fā)明沒(méi)有電鍍、化學(xué)鍍所產(chǎn)生的工業(yè)污染，較為環(huán)保。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉45g/L ;碳酸鈉25g/L ;磷酸三鈉60g/L ;硅酸鈉10g/L ;0P_10乳化劑3g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸12g/L ;硝酸15g/L ;其余為水。
然后，取磷酸二氫鈉15g ;磷酸35g ;硝酸鈉5g ;酒石酸3g ;氟化鈉O. 5g ;硝酸銅O. 08g ;鑰酸銨O. 04g ;間硝基苯磺酸鈉Ig ;去離子水剩余,總重量IOOOg,配置磷化液,pH =2. 5o之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸5min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為I 3 μ m。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆 一層環(huán)氧富鋁漆，然后240°C下固化30-60min，取出，涂層制備完畢，環(huán)氧富鋁涂層的厚度為7 12 μ m，涂層總厚度在8 15 μ m0用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧600h不銹蝕。實(shí)施例2:首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉60g/L ;碳酸鈉20g/L ;磷酸三鈉70g/L ;硅酸鈉5g/L ;0P_10乳化劑2g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸8g/L ;硝酸17g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉18g ;磷酸30g ;硝酸鈉7g ;酒石酸5g ;氟化鈉Ig ;硝酸銅Ig ；鑰酸銨O. 2g ;間硝基苯磺酸鈉2g ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH = 3. 5。之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸8min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為3 5 μ m。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層環(huán)氧富鋅漆，然后120°C下固化30-50min，取出，涂層制備完畢，環(huán)氧富鋅涂層的厚度為10 15 μ m，涂層總厚度在13 20 μ m0用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧450h不銹蝕。實(shí)施例3:首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，之后用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉50g/L ;碳酸鈉25g/L ;磷酸三鈉55g/L ;硅酸鈉10g/L ;0P_10乳化劑5g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸10g/L ;硝酸15g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉20g ;磷酸35g ;硝酸鈉IOg ;酒石酸4g ;氟化鈉2g ;硝酸銅Ig ；鑰酸銨0. 3g ;間硝基苯磺酸鈉3g ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH = 3. O。
之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸lOmin，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為5 8μηι。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層氟碳漆，然后室溫下固化24h，涂層制備完畢，氟碳涂層的厚度為8 13 μ m,涂層總厚度在13 21 μ m。用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧400h不銹蝕。實(shí)施例4:首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，之后用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、OP-IO乳化劑混合而成，各組分的 含量如下氫氧化鈉55g/L ;碳酸鈉20g/L ;磷酸三鈉65g/L ;娃酸鈉7g/L ;0Ρ_10乳化劑3g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸5g/L ;硝酸20g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉19g;磷酸33g;硝酸鈉Ilg ;酒石酸7g ;氟化鈉2g ;硝酸銅O. 9g ;鑰酸銨O. 2g ;間硝基苯磺酸鈉4g ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH =
2.O。之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸15min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為6 9μηι。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層環(huán)氧富鋁漆，然后240°C下固化30-60min，取出，涂層制備完畢，環(huán)氧富鋁涂層的厚度為7 11 μ m，涂層總厚度在13 20 μ m0用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧500h不銹蝕。實(shí)施例5:首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，之后用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉47g/L ;碳酸鈉26g/L ;磷酸三鈉60g/L ;硅酸鈉12g/L ;0Ρ_10乳化劑3g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸6g/L ;硝酸19g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉20g ;磷酸30g ;硝酸鈉6g ;酒石酸IOg ;氟化鈉2g ;硝酸銅
O.Ig ;鑰酸銨Ig ;間硝基苯磺酸鈉2g ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH = 3. O。之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸5min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為I 3 μ m。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層聚氨酯漆，然后室溫下固化24h，取出，涂層制備完畢，聚氨酯涂層的厚度為10 15 μ m，涂層總厚度在11 18μπι。用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧550h不銹蝕。實(shí)施例6:首先， 準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，之后用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉54g/L ;碳酸鈉28g/L ;磷酸三鈉65g/L ;硅酸鈉14g/L ;0Ρ_10乳化劑2g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸9g/L ;硝酸16g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉15g ;磷酸30g ;硝酸鈉15g ;酒石酸3g ;氟化鈉Ig ;硝酸銅Ig ；鑰酸銨O. 5g ;間硝基苯磺酸鈉Ig ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH = 2. 5。之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸8min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為3 5 μ m。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層丙烯酸漆，然后室溫下固化48h，取出，涂層制備完畢，環(huán)氧富鋅涂層的厚度為10 15 μ m，涂層總厚度在13 20 μ m。用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧540h不銹蝕。實(shí)施例7:首先，準(zhǔn)備樣品，將釹鐵硼(50mmX50mmX5mm)在堿性除油液中進(jìn)行除油，之后用大量的水進(jìn)行清洗，然后在酸性除銹液中進(jìn)行除銹，大量水洗干燥后，之后用酒精把釹鐵硼表面擦拭干凈。除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、0P-10乳化劑混合而成，各組分的含量如下氫氧化鈉60g/L ;碳酸鈉25g/L ;磷酸三鈉55g/L ;硅酸鈉13g/L ;0Ρ_10乳化劑5g/L ;其余為水。除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下鹽酸5g/L ;硝酸20g/L ;其余為水。然后，取磷酸二氫鈉17g ;磷酸32g ;硝酸鈉8g ;酒石酸5g ;氟化鈉3g ;硝酸銅
O.Ig ;鑰酸銨O. OSg ;間硝基苯磺酸鈉4g ;去離子水剩余，總重量lOOOg，配置磷化液，pH =
3.5o之后將處理好的釹鐵硼放入溶液中浸7min，在釹鐵硼表面形成磷化膜，之后取出，大量水沖洗、干燥后，磷化膜的厚度為2 4μ m。將表面有磷化膜的釹鐵硼樣品涂覆一層環(huán)氧鐵紅漆，然后室溫下固化24h，取出，涂層制備完畢，環(huán)氧鐵紅涂層的厚度為10 15 μ m，涂層總厚度在12 19 μ m。用此方法制備的雙層涂層結(jié)合力好，涂層致密，耐中性鹽霧440h不銹蝕。
權(quán)利要求
1.一種釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，首先對(duì)釹鐵硼除油、除銹；然后將釹鐵硼浸于磷化液中5 15min，生成一層磷化膜；水洗干燥后，再涂覆一層有機(jī)涂料，固化形成有機(jī)涂層。
2.按照權(quán)利要求I所述的釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉、硅酸鈉、OP-IO乳化劑混合而成，各組分的含量如下 氫氧化鈉40 60g/L ;碳酸鈉20 30g/L ;磷酸三鈉50 70g/L ;娃酸鈉5 15g/L ；0P-10乳化劑2 5g/L ;其余為水。
3.按照權(quán)利要求I所述的釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，除銹液由鹽酸、硝酸混合而成，各組分的含量如下 鹽酸2 10g/L ;硝酸10 20g/L ;其余為水。
4.按照權(quán)利要求I所述的釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，磷化液由磷酸二氫鈉、磷酸、硝酸鈉、酒石酸、氟化鈉、硝酸銅、鑰酸銨、間硝基苯磺酸鈉混合而成，PH = 2. 0-3. 5 ;各組分的含量如下 磷酸二氫鈉15 20g/L ;磷酸30 35g/L ;硝酸鈉5 15g/L ;酒石酸3 10g/L ;氟化鈉O. 5 5g/L ;硝酸銅O. 08 3g/L ;鑰酸銨O. 01 lg/L ;間硝基苯磺酸鈉I 5g/L ；其余為水。
5.按照權(quán)利要求I所述的釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，有機(jī)涂料為環(huán)氧富鋅、環(huán)氧富鋁、環(huán)氧鐵紅、氟碳漆、環(huán)氧清漆、環(huán)氧鋅鋁、丙烯酸漆、聚氨酯漆中的一種。
6.按照權(quán)利要求I所述的釹鐵硼磁體材料磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)方法，其特征是，磷化膜的厚度為I 10 μ m，有機(jī)涂層的厚度為3 15 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及釹鐵硼磁體材料的表面防護(hù)技術(shù)，具體為一種釹鐵硼磁體材料表面磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)的方法。首先對(duì)釹鐵硼除油、除銹；然后將釹鐵硼浸于磷化液中5～15min，生成一層磷化膜，水洗干燥后，再涂覆一層有機(jī)涂料，形成有機(jī)涂層。本發(fā)明針對(duì)目前電鍍、化學(xué)鍍等一些表面防護(hù)方法前處理復(fù)雜、苛刻，且防腐性能又一般等問(wèn)題。采用磷化處理與有機(jī)涂層雙層防護(hù)的表面處理技術(shù)，工藝簡(jiǎn)單，且不需經(jīng)過(guò)復(fù)雜的前處理，在保證涂層與基體的結(jié)合力、磁性能不受影響的前提下，較大程度的提高涂層的耐中性鹽霧腐蝕性能。
文檔編號(hào)C23C22/44GK102732871SQ201110095889
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者嚴(yán)川偉, 劉建國(guó), 李慶鵬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所