專利名稱：稀土永磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釤鈷系永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有超低溫度系數(shù)2:17型釤鈷系的稀土永磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Sm2Co17永磁體是20世紀(jì)70年代在第一代稀土永磁SmCo5磁體的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的第二代稀土永磁。它是由稀土金屬釤(Sm)與3d過渡族金屬鈷(Co)等形成的金屬間化合物為基體的永磁材料。其具有居里溫度高(高于820°C)、較高的內(nèi)稟矯頑力及低的溫度系數(shù)的特性，已廣泛應(yīng)用于微波通訊、電機(jī)工程、儀表技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、自動化技術(shù)等領(lǐng)域。 Sm2Co17永磁材料盡管具有優(yōu)異的磁性能，但由于其主要成分是儲量稀少的Sm和稀缺、昂貴的戰(zhàn)略金屬Co，因此它的發(fā)展受到了很大的限制，特別在80年代NdFeB永磁的發(fā)現(xiàn)和快速發(fā)展給其發(fā)展造成巨大的沖擊。但到90年代未，隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，特別航天、航空、 航海以及現(xiàn)代軍事技術(shù)發(fā)展的需求，對稀土永磁材料的使用環(huán)境應(yīng)用條件提出了更高的要求，特別是在1994年美國國防部和美國科學(xué)研究學(xué)會空軍研究處委托Electron Energy Corporation研制軍用車輛以及飛機(jī)電力設(shè)備上使用的高溫永磁體開始，Sm2Co17永磁材料重新得到重視，并使其迅速發(fā)展，現(xiàn)該永磁材料在國際上已成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)，其主要應(yīng)用于軍事裝備和國防工業(yè)中。但是，應(yīng)用于軍事裝備和國防工業(yè)中的釤鈷永磁體，不僅要求具有高溫磁性能，同時(shí)還要求磁體具有較高的溫度穩(wěn)定性，即要求永磁體要具有足夠小的剩磁溫度系數(shù)，以保證永磁體制備的器件在-30°C 300°C環(huán)境溫度下仍能夠穩(wěn)定工作。目前具有高溫度穩(wěn)定性的永磁材料主要有AlNiCo合金、1 5型釤鈷合金及2 17型釤鈷合金，其開路磁感溫度系數(shù)小于-0. 04% /°C。但前兩種合金的最大磁能積較低，很難提供足夠大的磁感應(yīng)強(qiáng)度，因此2:17型釤鈷合金成為具有低溫度系數(shù)永磁體的最佳選擇。一般具有較高磁能積的2:17型釤鈷合金的溫度系數(shù)在-0. 03% /°C左右，通過添加重稀土元素的方法可以使2:17型釤鈷合金的剩磁溫度系數(shù)達(dá)到-0. 02% /°C，而降低剩磁溫度系數(shù)主要通過添加重稀土元素鏑(Gd)來完成。但，同時(shí)鏑的加入又會造成永磁體磁性能較大程度的下降。而且，鏑元素的價(jià)格昂貴，目前其價(jià)格達(dá)到4400元/Kg，這樣在批量生產(chǎn)過程中，就會大大提高制作成本。而且，現(xiàn)有的2:17型釤鈷合金的制備工藝復(fù)雜，增加了生產(chǎn)周期，不利于產(chǎn)品的迅速問世。因此，具有低剩磁溫度系數(shù)與高磁能積且成本低、工藝簡單的釤鈷永磁體材料一直是釤鈷的研究熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種既具有較低的剩磁溫度系數(shù)又具有高磁能積，且制作成本低的稀土永磁體材料。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的采用的技術(shù)方案為一種稀土永磁體材料，該材料由以下重量百分比的各組分制備釤14% 20%，鈷45% 50%，鐵12% 16%，銅 3% 7%，鋯 3%，重稀土元素5% 15%。本發(fā)明上述的重稀土元素為鏑、釓和鉺，三種組分的各自用量分別為鏑 4%、釓 2% 6%、鉺 2% 5%。本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)周期短的上述稀土永磁體材料的制備方法，具體制備步驟為(1)按照配方比例稱取原料將釤、鈷、鐵、銅、鋯及三種重稀土元素按照以下重量百分比配料，釤14% 20%，鈷45% 50%，鐵12% 16%，銅3% 7%，鋯 3%， 重稀土元素5% 15% ；(2)制速凝鑄片通過速凝薄片技術(shù)來制備合金鑄片，獲得晶粒細(xì)小、成分均勻的合金鑄片；(3)制粉將步驟⑵中得到的合金鑄片進(jìn)行氫破碎和棒磨，得到平均粒徑3. 0 5. 0微米的磁粉；(4)取向壓制成型將步驟(3)中得到的磁粉在2 2. 5T的取向磁場、4 5MPa 壓力下壓制成型，然后再在200 300MPa的壓力下冷等靜壓，得到釤鈷毛坯；(5)燒結(jié)將步驟中得的釤鈷毛坯在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行正壓燒結(jié)， 使磁體的相結(jié)構(gòu)和微觀組織達(dá)到最佳狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)了降低磁體的剩磁溫度系數(shù)，同時(shí)提高磁體磁能積的目的；整個(gè)燒結(jié)分為三個(gè)時(shí)段第一時(shí)段為在1050 1180°C預(yù)燒結(jié)20 30Min ；第二時(shí)段為在1200 1210°C燒結(jié)90 IOOMin ；第三時(shí)段為在1168 1190°C固溶 90 IOOMin ；然后快速風(fēng)冷至室溫得到釤鈷毛坯；(6)時(shí)效將步驟(5)得到的釤鈷毛坯在835 845°C下保溫7 9h，隨后以0. 5 0. 6°C /min的速率降溫至400°C，并保溫3 釙，保溫后快速風(fēng)冷至室溫，得到釤鈷永磁體。本發(fā)明上述步驟(3)所述的氫破碎，具體為在放置有合金鑄片(釤鈷合金)的反應(yīng)容器中通入氫氣，使氫氣壓達(dá)到IMPa，將溫度升高至150°C并保溫20h，使釤鈷合金和氫氣發(fā)生吸氫反應(yīng)至飽和；反應(yīng)完成后再將溫度升高至300 400°C并保溫3h，使反應(yīng)生成物完全脫氫，該過程中釤鈷合金沿著晶界破裂，磁體在保證晶體完整的條件下達(dá)到粉化目的。本發(fā)明上述步驟(4)所述的冷等靜壓壓制30s。本發(fā)明上述步驟(5)和步驟(6)中所述的快速風(fēng)冷至室溫為以0. 8 0. 90C /min 的速度降溫至室溫。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果1.本發(fā)明中所述的釤鈷系燒結(jié)稀土永磁材料，所述的重稀土元素是鏑、釓和鉺，不同于其它燒結(jié)釤鈷材料中所述重稀土元素為鏑或釓和鏑。本發(fā)明通過添加適量價(jià)格較低的稀土元素鉺(550元/Kg)替代部分價(jià)格昂貴的稀土元素鏑(4400元/Kg)，大大降低了成本，大大促進(jìn)了產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程；而且，鉺的加入還有效保證了本發(fā)明釤鈷系稀土永磁材料仍然保持了高的磁性能。2.本發(fā)明通過原材料的選取與配比、鑄錠及制粉工藝上的創(chuàng)新，最大程度的優(yōu)化了磁體是微觀組織達(dá)到降低磁體溫度系數(shù)并保持較高磁能積的目的，同時(shí)大大降低了生產(chǎn)成本。3.本發(fā)明永磁材料的制備方法中，步驟3將合金錠通過氫破碎工藝使合金錠粉化，在氫破碎過程中，稀土元素在一定的溫度和壓力下與氫氣發(fā)生吸氫反應(yīng)，氫進(jìn)入SmCo晶格內(nèi)部的某些間隙位置，引起晶格的膨脹，在達(dá)到保證晶體完整的條件下實(shí)現(xiàn)磁體粉化，降低合金磁粉的活性和在制粉過程中的氧化，從而降低磁體中的氧含量，提高了磁體的性能；使制備的粉體結(jié)構(gòu)均勻、尺寸細(xì)小，充分保證獲得溫度系數(shù)低的永磁材料。4.本發(fā)明永磁材料的制備方法中，特別是步驟(6)的燒結(jié)，采用的是不平衡燒結(jié)法，通過精確控制燒結(jié)爐內(nèi)各溫區(qū)的加熱功率，使各點(diǎn)的燒結(jié)功率不平衡，從而保證燒結(jié)爐內(nèi)溫度均勻一致的目的。5.本發(fā)明永磁材料的剩磁溫度系數(shù)為-0. 0025 -0. 03 % / °C，磁能積 15-25MG0e,使材料在具有較高磁能積的同時(shí)，具有很低的剩磁溫度系數(shù)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1(1)稱取原料釤、鈷、鐵、銅、鋯、鏑、釓、鉺；各種原材料配比釤占16. 9%，鈷占 49%，鐵占15. 5%，銅占6. 3%，鋯占2. 6%，鏑占1. 6%，釓占5. 8%，鉺占2. 3%。(2)制速凝鑄片通過速凝薄片技術(shù)(速凝薄片技術(shù)是應(yīng)用于釹鐵硼行業(yè)的成熟技術(shù)，屬于領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)，在此不贅述)來制備合金鑄片，獲得晶粒細(xì)小、成分均勻的合金鑄片；(3)制粉將步驟⑵中得到的合金鑄片進(jìn)行氫破碎和棒磨，得到平均粒徑3. 0 5微米的磁粉；氫破碎具體為在放置有合金鑄片(釤鈷合金)的反應(yīng)容器中通入氫氣，使氫氣壓達(dá)到IMPa，將溫度升高至150°C并保溫20h，使釤鈷合金和氫氣發(fā)生吸氫反應(yīng)至飽和；反應(yīng)完成后再將溫度升高至300 40(TC并保溫池，使反應(yīng)生成物完全脫氫，該過程中釤鈷合金沿著晶界破裂，磁體在保證晶體完整的條件下達(dá)到粉化目的；然后用棒磨機(jī)進(jìn)行棒磨，得到平均粒徑3. 0 5微米的磁粉；(4)取向壓制成型將步驟(3)中得到的磁粉在2T的取向磁場、5Mpa的壓力下壓制成型，然后再在200 300MPa的壓力下冷等靜壓壓制30s，得到釤鈷毛坯；(5)、燒結(jié)將步驟(4)中得的釤鈷毛坯在0. 3 惰性氣體氬氣的保護(hù)下正壓燒結(jié)， 整個(gè)燒結(jié)分為三個(gè)時(shí)段第一時(shí)段為在1050 1180°C預(yù)燒結(jié)20 30Min ；第二時(shí)段為在 1200 1210°C燒結(jié)90 IOOMin ；第三時(shí)段為在1168 1190°C固溶90 IOOMin ；然后以 0. 9°C /min的速度降溫至室溫得到釤鈷毛坯；(6)時(shí)效將步驟(5)得到的釤鈷毛坯在835 845°C下保溫7 9h，隨后以0. 5 0.6°C /m的速率降溫至400°C，并保溫4h，保溫后快速風(fēng)冷至室溫，得到釤鈷永磁體。本實(shí)施例制備的釤鈷永磁體樣品的測試性能，如下表1所示表1實(shí)施例1釤鈷永磁體樣品的測試性能
權(quán)利要求
1.一種稀土永磁體材料，其特征在于該材料由以下重量百分比的各組分制備釤 14% 20%，鈷45% 50%，鐵12% 16%，銅3% 7%，鋯1 % 3%，重稀土元素5% 15%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁體材料，其特征在于所述的重稀土元素為鏑、釓和鉺，三種組分各自的用量分別為鏑1% 4%、釓2% 6%、鉺2% 5%。
3.—種權(quán)利要求2所述的稀土永磁體材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為(1)按照配方比例稱取原料將釤、鈷、鐵、銅、鋯及三種重稀土元素按照以下重量百分比配料，釤14% 20%，鈷45% 50%，鐵12% 16%，銅3% 7%，鋯 3%，重稀土元素5% 15% ；(2)制速凝鑄片通過速凝薄片技術(shù)來制備合金鑄片，獲得晶粒細(xì)小、成分均勻的合金鑄片；(3)制粉將步驟(2)中得到的合金鑄片進(jìn)行氫破碎和棒磨，得到平均粒徑3.0 5. 0 微米的磁粉；(4)取向壓制成型將步驟(3)中得到的磁粉在2 2·5T的取向磁場、4 5MPa壓力下壓制成型，然后再在200 300MPa的壓力下冷等靜壓，得到釤鈷毛坯；(5)燒結(jié)將步驟⑷中得的釤鈷毛坯在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行正壓燒結(jié)，整個(gè)燒結(jié)分為三個(gè)時(shí)段第一時(shí)段為在1050 1180°C預(yù)燒結(jié)20 30Min ；第二時(shí)段為在1200 1210°C燒結(jié)90 IOOMin ；第三時(shí)段為在1168 1190°C固溶90 IOOMin ；然后快速風(fēng)冷至室溫得到釤鈷毛坯；(6)時(shí)效將步驟(5)得到的釤鈷毛坯在835 845°C下保溫7 9h，隨后以0.5 0. 6°C /min的速率降溫至400°C，并保溫3 釙，保溫后快速風(fēng)冷至室溫，得到釤鈷永磁體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土永磁體材料的制備方法，其特征在于步驟C3)所述的氫破碎，具體為在放置有釤鈷合金的反應(yīng)容器中通入氫氣，使氫壓達(dá)到IMPa，將溫度升高至150°C并保溫20h，使釤鈷合金和氫氣發(fā)生吸氫反應(yīng)至飽和；反應(yīng)完成后再將溫度升高至 300 400°C并保溫池，使反應(yīng)生成物完全脫氫，該過程中釤鈷合金沿著晶界破裂，磁體在保證晶體完整的條件下達(dá)到粉化目的。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土永磁體材料的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的冷等靜壓壓制30s。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土永磁體材料的制備方法，其特征在于步驟( 所述的快速風(fēng)冷至室溫為以0. 8 0. 9°C /min的速度降溫至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開一種稀土永磁體材料，該材料由以下重量百分比的各組分制備釤14～20％，鈷45～50％，鐵12～16％，銅3～7％，鋯1～3％，重稀土元素5～15％。本發(fā)明還公開一種上述稀土永磁體材料的制備方法(1)稱取原料；(2)通過速凝薄片技術(shù)制備晶粒細(xì)小、成分均勻的合金鑄片；(3)將速凝鑄片進(jìn)行氫破碎和棒磨，得平均粒徑3.0～5微米的磁粉；(4)將磁粉在2～2.5T的磁場下壓制成型；(5)燒結(jié)將壓制成型的毛坯在氬氣保護(hù)下燒結(jié)；(6)時(shí)效將燒結(jié)后的毛坯保溫、降溫、快速風(fēng)冷至室溫得釤鈷永磁體。本發(fā)明的稀土永磁體既具有較低的剩磁溫度系數(shù)又具有高磁能積，且制作成本低、工藝簡單。
文檔編號B22F3/16GK102290180SQ201110112839
公開日2011年12月21日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者關(guān)井和, 潘道良, 蘇廣春 申請人:寧波科星材料科技有限公司