專利名稱：一種多孔制件的致密化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料加工領(lǐng)域，具體涉及一種多孔制件的致密化方法，該方法尤其適用于燒結(jié)多孔零件和鑄件的致密化。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)末以來，粉末直接成形零件的方法在加工制造業(yè)中所占的比重越來越大， 這種方法擁有低成本，低能耗，能快速制造出零件等優(yōu)點，其產(chǎn)品廣泛用于機械結(jié)構(gòu)件、電器零件、磁性零件、耐熱零件和原子能反應(yīng)堆材料等領(lǐng)域。多孔是粉末直接成形零件的一個顯著特征，多孔會導(dǎo)致零件的致密度下降，力學(xué)性能、耐熱耐腐蝕能力顯著下降。提高這類零件的致密度，成為當(dāng)前粉末成形領(lǐng)域面臨的一大挑戰(zhàn)。幾種常見的粉末直接成形零件方法主要有(1)粉末冶金方法壓制零件。該方法制得零件現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于汽車、家用電器、農(nóng)機、辦公設(shè)備和電動工具等行業(yè)。但是，粉末冶金工藝制件普遍存在著難以達(dá)到高致密化程度和期望的組織結(jié)構(gòu)的問題，制品內(nèi)部總有孔隙。材料不致密，大大降低了粉末冶金制件的各種性能，如普通粉末冶金制件的強度比相應(yīng)的鍛件或鑄件約低20% 30%。( 激光快速成形零件的方法，目前主要有以下2種 ①基于選擇性激光燒結(jié)(SLS)的間接方法；②選擇性激光熔化(SLM)的方法。上述2種方法可以獲得表面質(zhì)量和形狀、結(jié)構(gòu)比較精細(xì)、復(fù)雜的金屬制件，但其都存在各自的缺點。 SLS件普遍存在致密度低(40%-50% )、力學(xué)性能較差等缺點。SLM件存在相對致密度低 (50% -70% )、微觀缺陷多、殘余應(yīng)力大、機械強度不能滿足實際使用要求等缺點。這些缺點在很大程度上限制了制件的進一步應(yīng)用，必須進行一系列的后續(xù)工藝處理以提高制件的各項性能指標(biāo)。與多孔的粉末成形制件相比，鑄件的致密度要高很多。鑄造廣泛用于汽車發(fā)動機缸體、缸蓋、螺旋槳和渦輪等的制造，其中用作螺旋槳和渦輪的鑄件必須保證很高的致密度，且不存在氣孔、縮孔和縮松等缺陷。但是液態(tài)金屬在鑄造過程中的凝固機理，決定了鑄件很難避免這些缺陷。目前，國內(nèi)外提高多孔金屬零件(致密度在40% -90%之間)致密度的方法主要有①熔滲通過向金屬制件里滲入低熔點金屬(對多孔陶瓷件的致密則是通過滲入低熔點的燒結(jié)助劑)的方法提高制件的致密度，該方法的缺點是滲入的低熔點相會降低制件的高溫性能，如高溫強度、耐蠕變性、耐氧化性等，從而限制了材料在高溫下的用途。②復(fù)壓 利用冷等靜壓(CIP)的方法多次壓制多孔制件使其致密。用這種方法可以基本消除鑄件的縮孔、縮松等缺陷，但處理SLS制件時則需先進行脫脂處理，工序比較復(fù)雜，實用價值不大。 并且CIP因受最大壓力的限制，一般不能用于高熔點硬質(zhì)合金的致密。此外，這種方法不能處理包含有通孔的多孔制件。③再燒結(jié)在保護氣氛或是真空中，將壓坯加熱到高溫，使壓坯內(nèi)部發(fā)生固態(tài)冶金反應(yīng)而改善粉末顆粒間界面的結(jié)合。此方法要求多孔制件中存在熔點較低的粘結(jié)相，因此不能提高SLM件和鑄件的致密度，應(yīng)用范圍比較窄。此外，國內(nèi)外已有人用碎玻璃包覆不致密的毛坯制件，結(jié)合熱等靜壓(HIP，將制品放置到密閉的容器中，向制品施加各向同等壓力的同時施以高溫，在高溫高壓的作用下，使制品得以燒結(jié)或致密化)工藝處理，使制件坯達(dá)到要求的致密度。但是用這種方法致密多孔制件有一些缺點，如必須保證制件坯在熱等靜壓前的相對致密度達(dá)到92%以上，一般情況下很難達(dá)到，且制件里面不能有連通氣孔，否則玻璃融化后形成的玻璃包套里面會存在氣體，達(dá)不到熱等靜壓致密的效果。直接用玻璃包封多孔制件的另一個缺點是，玻璃脆性大，在搬運過程中極易破碎，增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單的多孔制件的致密化方法，該方法工藝簡單，花費時間短，可處理任意復(fù)雜的多孔制件，且只要求其初始致密度不小于40 %，對于大多數(shù)鑄件、粉末燒結(jié)件和快速成形件尤為適用。本發(fā)明提供的一種多孔制件的致密化方法，其特征在于，該方法包括下述步驟第1步將多孔制件置于金屬包套中，對金屬包套與端蓋連接處實施封焊；第2步對金屬包套進行檢漏，若金屬包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對金屬包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止，若不漏氣，則直接進行下一步；第3步往金屬包套內(nèi)部充填玻璃粉，并震動搖實；第4步對金屬包套抽真空后，將抽氣管封焊，從而獲得壓坯；第5步對壓坯進行熱等靜壓處理；第6步待熱等靜壓爐膛冷卻后將壓坯取出。本發(fā)明采用包套材料加玻璃粉包封多孔制件，用熱等靜壓的方法使其致密，本方法擴大了致密多孔制件的范圍，簡化了工藝過程，且該方法生產(chǎn)成本相對較低，經(jīng)過處理后的制件具有很高的致密度和機械性能，能滿足實際使用需求。具體而言，這種方法具有以下優(yōu)點(1)采用金屬材料制作成圓柱形包套，便于加工，且安全可靠，不易損壞。( 包套內(nèi)用玻璃粉包封多孔制件，能提高初始充填密度。玻璃粉在熱等靜壓溫度下處于熔融狀態(tài)，并附著于多孔制件表面，能均勻的傳遞壓力，因此對多孔制件的形狀沒有要求，能致密任意外形的復(fù)雜制件。(3)玻璃包封多孔制件放置于金屬包套之中，可以進行抽真空處理，因此對多孔制件的致密度要求較低，致密度達(dá)到40%即可進行處理。(4)用此方法致密多孔制件，工藝簡單，低成本，低能耗，高效率。


圖1為是待致密的傘齒輪的示意圖；圖2為傘齒輪HIP前的壓坯示意圖，圖中，1傘齒輪2包套3玻璃粉4排氣管5
立而蓋ο
具體實施例方式本發(fā)明的實質(zhì)是利用熔融的玻璃介質(zhì)將壓坯外部氣體壓力均勻傳遞到待壓制件上，利用密封良好的包套可以將多孔制件和玻璃粉中抽成真空，以便熔融的玻璃介質(zhì)貼緊待壓制件，使其各方向均勻受力，最終獲得滿意致密度的制件。以下對本發(fā)明的具體過程作進一步詳細(xì)的闡述本發(fā)明方法的步驟包括(1)將多孔制件置于包套內(nèi)，對包套與端蓋連接處實施封焊。先需要制作能容納多孔制件的包套，包套形狀一般設(shè)計成能容納多孔制件的圓柱形，便于加工，并且在HIP過程中能均勻的傳遞壓力。參照待致密件的熔點，選擇相應(yīng)的包套材料，在相對較低的熔點溫度下(如 < 1500°C )，常采用軟鋼作為包套材料，對于陶瓷等HIP溫度較高的包套一般用高熔點金屬 (如Mo、W、Ta等)。包套需采用塑性比較好的金屬材料制作，良好的塑性有利于HIP過程中包套的變形，從而能將壓力均勻的施加在待處理制件上。(2)對包套進行檢漏。若包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止。若不漏氣，則直接進行下一步。(3)往包套內(nèi)部充填玻璃粉，并在振動臺上震動搖實。(4)將抽氣管焊接在端蓋上，對包套抽真空后，將抽氣管封焊，從而獲得壓坯。(5)對壓坯進行熱等靜壓處理。熱等靜壓工藝是將熱等靜壓爐加熱至玻璃的軟點溫度，保溫一段時間使玻璃熔化，再緩慢加壓至100MPa-200MPa，進行熱等靜壓。完成后，先卸壓再降溫。先加熱再加壓的目的是保證壓坯內(nèi)的玻璃粉在熱等靜壓時處于熔融狀態(tài)，能均勻的包覆多孔制件表面， 均勻的傳遞壓力。若同時加熱加壓，因玻璃粉為硬脆相，加壓的過程中會損壞里面的多孔制件。(6)采用機加工的方法去除表面的金屬包套，用震動方法使制件表面玻璃破裂，用噴砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。下面列舉三個實例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并不局限于此。本領(lǐng)域一般技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，采用其它材料和工藝參數(shù)實現(xiàn)本發(fā)明。實例1 待致密多孔制件為Ni625合金粉末SLS燒結(jié)而成的傘齒輪如圖1所示，其直徑為 60mm，初始的相對致密度為45%，傘齒輪在采用本方法致密前已通過高溫脫脂處理。(1)用機加工的方法加工一個內(nèi)徑為70mm，壁厚為2mm的圓柱形包套，材料選用45 鋼。(2)將傘齒輪固定于包套內(nèi)部中心，對包套與端蓋連接處實施封焊。(3)對包套進行檢漏。若包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止。若不漏氣，則直接進行下一步。(4)往包套內(nèi)部充填硼硅酸玻璃粉，其成分為78.5% Si02U4. 6 % B203>4. 9 % Na2OU. 8% Al2O3和少量其他氧化物，軟點溫度測試為792°C，在振動臺上震動搖實。(5)將排氣管一端塞入一小團鋼絲棉并插入端蓋里面，在連接處實施封焊。隨后， 通過排氣管對包套內(nèi)抽真空，在真空度約為10-3 時，將排氣管壓扁，用焊接或熔化使其封口，從而獲得如圖2所示的壓坯，其中，1為傘齒輪，2為包套，3為玻璃粉，4為排氣管，5為端蓋。(6)將壓坯放入熱等靜壓爐，進行加熱加壓處理。在高溫和均勻的壓力作用下，坯體的致密度得到有效提高，且?guī)缀纬叽绾托螤疃蓟痉弦?。熱等靜壓工藝過程為以10°C /min的速度，將溫度從室溫上升到850°C，保溫20min ；接著以2MPa/min 的速度將壓力升高到120MPa，同時以5°C /min的速度，將溫度從850°C上升到1050°C ；在 1050°C和120MPa條件下保溫保壓3h ；降溫卸壓。(7)待熱等靜壓爐膛冷卻至室溫時，將壓坯取出。采用機加工的方法去除表面的金屬包套，用震動方法使制件表面玻璃破裂，用噴砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。上述工藝處理過的SLS傘齒輪各向收縮均勻，相對致密度達(dá)到99. 4%，其顯微結(jié)構(gòu)均勻，無氣孔、裂紋等缺陷。實例2 待致密多孔制件為316L不銹鋼粉末SLM成形的圓柱體，直徑為40mm，初始的相對致密度為78%。(1)用機加工的方法加工一個內(nèi)徑為50mm，壁厚為2mm的圓柱形包套，材料選用45鋼。(2)將316L不銹鋼SLM件固定于包套內(nèi)部中心，對包套與端蓋連接處實施封焊。(3)對包套進行檢漏。若包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止。若不漏氣，則直接進行下一步。(4)往包套內(nèi)部充填鈉鈣硅玻璃粉，其主要成分為72. 5% Si02、13. Na20、 11. 2% CaO, 1.8% Al2O3和少量Mg0、K20等，軟化點溫度測試為，在振動臺上震動搖實。(5)將排氣管一端塞入一小團鋼絲棉并插入端蓋里面，在連接處實施封焊。隨后， 通過排氣管對包套內(nèi)抽真空，在真空度約為10-3 時，將排氣管壓扁，用焊接或熔化使其封口，從而獲得壓坯。(6)將壓坯放入熱等靜壓爐，進行加熱加壓處理。在高溫和均勻的壓力作用下，坯體的致密度得到有效提高，且?guī)缀纬叽绾托螤疃蓟痉弦蟆岬褥o壓工藝過程為以10°C /min的速度，將溫度從室溫上升到800°C，保溫20min ；接著以2MPa/min 的速度將壓力升高到lOOMPa，同時以5°C /min的速度，將溫度從800°C上升到1000°C ；在 1000°C和IOOMPa條件下保溫保壓3h ；降溫卸壓。(7)待熱等靜壓爐膛冷卻至室溫時，將壓坯取出。采用機加工的方法去除表面的金屬包套，用震動方法使制件表面玻璃破裂，用噴砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。上述工藝處理過的316L不銹鋼SLM零件各向收縮均勻，相對致密度達(dá)到99. 9%, 其顯微結(jié)構(gòu)均勻，無氣孔、裂紋等缺陷。實例3 待致密多孔制件為Ti-6A1-4V粉末SLM成形的圓柱體，直徑為20mm，初始的相對致密度為68%。(1)用機加工的方法加工一個外徑為30mm，壁厚為2mm的圓柱形包套，材料選用45鋼。
(2)將圓柱體SLM件固定于包套內(nèi)部中心，對包套與端蓋連接處實施封焊。(3)對包套進行檢漏。若包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止。若不漏氣，則直接進行下一步。(4)往包套內(nèi)部充填硼硅酸玻璃粉，其成分為85% Si02、13. 4% B2O3和少量Na20、 Al2O3等，軟化點溫度測試為820°C，在振動臺上震動搖實。(5)將排氣管一端塞入一小團鋼絲棉并插入端蓋里面，在連接處實施封焊。隨后， 通過排氣管對包套內(nèi)抽真空，在真空度約為10-3 時，將排氣管壓扁，用焊接或熔化使其封口，從而獲得壓坯。(6)將壓坯放入熱等靜壓爐，進行加熱加壓處理。在高溫和均勻的壓力作用下，坯體的致密度得到有效提高，且?guī)缀纬叽绾托螤疃蓟痉弦?。熱等靜壓工藝過程為以10°C /min的速度，將溫度從室溫上升到900°C，保溫20min ；接著以2MPa/min 的速度將壓力升高到lOOMPa，同時以5°C /min的速度，將溫度從900°C上升到1150°C ；在 1150°C和IOOMPa條件下保溫保壓3h ；降溫卸壓。(7)待熱等靜壓爐膛冷卻至室溫時，將壓坯取出。采用機加工的方法去除表面的金屬包套，用震動方法使制件表面玻璃破裂，用噴砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。通常而言，步驟(4)中，選擇軟化點溫度為多孔制件熔點0.5 0.7倍的玻璃粉充填到包套中。上述工藝處理過的Ti-6A1_4V粉末SLM零件各向收縮均勻，相對致密度達(dá)到 99.8%，其顯微結(jié)構(gòu)均勻，無氣孔、裂紋等缺陷。本發(fā)明不僅局限于上述具體實施方式
，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，可以采用其它多種具體實施方式
實施本發(fā)明，因此，凡是采用本發(fā)明的設(shè)計和思路，做一些簡單的變化或更改的設(shè)計，都落入本發(fā)明保護的范圍。
權(quán)利要求
1.一種多孔制件的致密化方法，其特征在于，該方法包括下述步驟第1步將多孔制件置于金屬包套中，對金屬包套與端蓋連接處實施封焊； 第2步對金屬包套進行檢漏，若金屬包套有漏氣現(xiàn)象，則需重新對金屬包套與端蓋連接處封焊，至不漏氣為止，若不漏氣，則直接進行下一步； 第3步往金屬包套內(nèi)部充填玻璃粉，并震動搖實； 第4步對金屬包套抽真空后，將抽氣管封焊，從而獲得壓坯； 第5步對壓坯進行熱等靜壓處理； 第6步待熱等靜壓爐膛冷卻后將壓坯取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的致密化方法，其特征在于，第3步中，金屬包套內(nèi)部充填的傳力介質(zhì)為玻璃粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的致密化方法，其特征在于，第3步中，所述玻璃粉的軟化點溫度為多孔制件熔點的0. 5 0. 7倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的致密化方法，其特征在于，第5步中，按下述方式進行熱等靜壓處理先將壓坯加熱到玻璃軟化點后，再加壓；熱等靜壓完成后，先卸壓，再降溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔制件的致密化方法。首先，將多孔制件置于包套中，對包套與端蓋連接處實施封焊；然后，對包套進行檢漏，確保其密封性后，往包套內(nèi)部充填玻璃粉，震動搖實，并對包套抽真空，將抽氣管封焊，從而獲得壓坯；接著，對壓坯進行熱等靜壓處理，待熱等靜壓爐膛冷卻后將壓坯取出，去除制件表面的玻璃和包套，得到致密的制件。本發(fā)明采用金屬包套和玻璃粉作為傳力介質(zhì)，能夠處理任意復(fù)雜形狀并且相對致密度不足90％的多孔制件，尤其適用于SLS/SLM等燒結(jié)件和鑄件的致密化。
文檔編號B22F3/16GK102189261SQ20111014269
公開日2011年9月21日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者劉國承, 史玉升, 王基維, 薛鵬舉, 陸恒, 魏青松 申請人:華中科技大學(xué)