專利名稱：鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于萃淋樹脂及其制備方法領(lǐng)域，具體地涉及一種用于分離鉬錸的，以三烷基胺為萃取劑的萃淋樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀散金屬錸是地球上儲(chǔ)量最少的有色金屬之一，具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度以及良好的塑性，并且具有優(yōu)異的機(jī)械穩(wěn)定性，是當(dāng)今高新技術(shù)的支撐材料，廣泛應(yīng)用于信息、宇航、醫(yī)療、軍工及高科技裝備等國民經(jīng)濟(jì)的許多部門，已經(jīng)日益引起了各國材料學(xué)家的高度重視。 然而，金屬錸幾乎沒有獨(dú)立的礦床，它們主要是以微量的成份伴共存生于鉬精礦中。由于鉬和錸的化學(xué)性質(zhì)又十分相似，所以分離鉬錸成為錸提取分離工藝中的關(guān)鍵技術(shù)。盡管萃取分離技術(shù)已在分離領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，但萃取劑易形成第三相，造成分離困難及萃取劑流失等問題。螯合和離子交換樹脂有較高選擇性，但它們在分離中的應(yīng)用受到合成的復(fù)雜性，高成本以及官能團(tuán)鍵合到樹脂上的困難和費(fèi)時(shí)的限制。萃淋樹脂是由萃取劑吸附到常規(guī)的大孔萃合物載體上制備而成，在萃取、洗脫方面兼有顆粒和液體兩種特點(diǎn)，有人將這種技術(shù)叫做固-液萃取技術(shù)。萃淋樹脂將溶劑萃取和離子交換結(jié)合起來，成為分離科學(xué)中的一個(gè)重要研究領(lǐng)域，對它的研究越來越受到人們的重視。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可有效分離鉬和錸，鉬錸分離系數(shù)大的萃淋樹脂。采用本發(fā)明的萃淋樹脂，分離提取錸具有清潔、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。選擇價(jià)格較為便宜、含雜質(zhì)少的二氧化硅作為負(fù)載體，把溶劑萃取法的選擇性和離子交換法的高效性有機(jī)地結(jié)合起來，達(dá)到萃取劑流失少、柱負(fù)載量高、傳質(zhì)性能好和合成成本低廉的目的。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂是以環(huán)氧樹脂為骨架，二氧化硅為負(fù)載體，萃取劑為叔胺類萃取劑N235，其含量為40% 50%，粒徑為100 200 目。上述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法取一定量的萃取劑N235和孔徑為100 200目的SiO2,15 °C :35 °C下攪拌30 120min后，50 °C烘干，得產(chǎn)物A;向產(chǎn)物A中加入環(huán)氧樹脂、三乙烯四胺和乙二醇單丁醚，15 °C 35 °C下攪拌60 300min 后，烘干，粉碎，得目標(biāo)產(chǎn)物。上述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法萃取劑N235與SW2的重量比為 1 1 1 2。上述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法環(huán)氧樹脂與萃取劑N235的重量比為1 0. 5 1 1. 5。上述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法三乙烯四胺與萃取劑N235的重量比為1 2. 8 1 3. 5。上述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法乙二醇單丁醚與萃取劑N235的重量比為1 2 1 3。 本發(fā)明的原理是以環(huán)氧樹脂為骨架，二氧化硅為負(fù)載體，制備了一類新型胺類萃淋樹脂。環(huán)氧樹脂屬于E-51型號(hào)，雙酚A型環(huán)氧樹脂，屬于熱固性樹脂。以聚苯乙烯-二乙烯基苯為自由基，通過聚合反應(yīng)制備而得樹脂，胺類是阻聚劑，不能合成胺類萃淋樹脂， 所以選用環(huán)氧樹脂。固化劑選用胺類(三乙烯四胺)，既有固化作用，還有萃取作用，可以與環(huán)氧樹脂很好相容。環(huán)氧樹脂與固化劑反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1.一種鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂，其特征在于是以環(huán)氧樹脂為骨架，二氧化硅為負(fù)載體，萃取劑為N235，其含量為40% 50%，粒徑為100 200目。
2.權(quán)利要求1所述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法，其特征在于方法如下取一定量的萃取劑N235和孔徑為100 200目的SiO2,15 °C 35 °C下攪拌30 120min后，50 °C烘干，得產(chǎn)物A ；向產(chǎn)物A中加入環(huán)氧樹脂、三乙烯四胺和乙二醇單丁醚，15 °C 35 °C下攪拌60 300min后，烘干，粉碎，得目標(biāo)產(chǎn)物。
3.按照權(quán)利要求2所述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法，其特征在于萃取劑N2I35與SiO2的重量比為1 1 1 2。
4.按照權(quán)利要求2所述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法，其特征在于環(huán)氧樹脂與萃取劑N235的重量比為1 0.5 1 1.5。
5.按照權(quán)利要求2所述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法，其特征在于三乙烯四胺與萃取劑N2!35的重量比為1 2.8 1 3.5。
6.按照權(quán)利要求2所述的鉬錸分離用三烷基胺萃淋樹脂的制備方法，其特征在于乙二醇單丁醚與萃取劑N235的重量比為1 2 1 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬錸分離用三烷基胺類萃淋樹脂及其制備方法。采用的技術(shù)方案是鉬錸分離用三烷基胺類萃淋樹脂是以環(huán)氧樹脂為骨架，二氧化硅為負(fù)載體，萃取劑為N235，其含量為40%-50%，粒徑為100～200目。本發(fā)明還公開了該萃淋樹脂的制備方法。本發(fā)明提供的萃淋樹脂既具有溶劑萃取速度快、容量大的特點(diǎn)，又具有可固液分離、無有機(jī)溶劑流失污染的優(yōu)點(diǎn)。采用本發(fā)明制備的萃淋樹脂，可有效分離鉬和錸，鉬錸分離系數(shù)大，既發(fā)揮了溶劑萃取工藝的優(yōu)點(diǎn)，又消除了萃取產(chǎn)生的乳化問題，可廣泛用于工業(yè)淋洗液、工業(yè)廢水、污染河流中錸的分離與回收。
文檔編號(hào)C22B3/26GK102268547SQ201110227930
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者單煒軍, 婁振寧, 房大維, 李鴻圖, 熊英 申請人:遼寧大學(xué)