專(zhuān)利名稱(chēng)：一種新型酸性鉬鋁鉬蝕刻液及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料的化學(xué)蝕刻用組合物及其制備工藝，具體涉及一種新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液和制備工藝。
背景技術(shù)：
蝕刻是將材料使用化學(xué)反應(yīng)或物理撞擊作用而移除的技術(shù)。蝕刻技術(shù)分為濕蝕刻和干蝕刻，其中，濕蝕刻是采用化學(xué)試劑，經(jīng)由化學(xué)反應(yīng)達(dá)到蝕刻的目的?，F(xiàn)有技術(shù)中鑰鋁鑰蝕刻液呈酸性，主要由磷酸、硝酸和醋酸經(jīng)攪拌混勻過(guò)濾制得，上述蝕刻液已廣泛應(yīng)用于薄膜場(chǎng)效應(yīng)晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)、發(fā)光二極管(LED)、有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)等行業(yè)用作面板過(guò)程中鑰層和鋁層的蝕刻中。但在試劑蝕刻鑰鋁鑰材料過(guò)程中，往往難以控制蝕刻角度和不同金屬層的蝕刻量，影響產(chǎn)品的良率。近年來(lái)，人們對(duì)液晶顯示器的需求量不斷增加的同時(shí)，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量和畫(huà)面精度也提出了更高的要求，而蝕刻的效果能直接導(dǎo)致電路板制造工藝的好壞，影響高密度細(xì)導(dǎo)線圖像的精度和質(zhì)量。若要滿(mǎn)足人們對(duì)圖像精度和質(zhì)量提出的更高要求，本領(lǐng)域技術(shù)人員就有必要對(duì)現(xiàn)有的鑰鋁鑰蝕刻液的相關(guān)技術(shù)做出進(jìn)一步改進(jìn)
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于克服現(xiàn)有鑰鋁鑰蝕刻液技術(shù)中的不足，設(shè)計(jì)一種高品質(zhì)、低成本的鑰鋁鑰蝕刻液配置方案。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于配合本發(fā)明新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液組份，設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)潔、合理的鑰鋁鑰蝕刻液制備工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸60% 75%、醋酸5% 15%、硝酸1% 10%、金屬硝酸鹽O. 1% 2%、陽(yáng)離子表面活性劑O. 001% O. 5%、其余為純水。其中，所述金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸83% 87%、醋酸99. 5% 99.8%、硝酸65 % 68 %。其中，所述陽(yáng)離子表面活性劑為聚丙烯酰胺、苯扎氯銨和苯扎溴銨中的至少一種。其中，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于O. 3 μ m的不超過(guò)100個(gè)，雜質(zhì)陽(yáng)離子不超過(guò)30ppb,雜質(zhì)陰離子不超過(guò)O. 05ppbo本發(fā)明的技術(shù)方案還包括一種鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括如下加工步驟第一步將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分別加入到磷酸、醋酸和硝酸中，攪拌混合，然后濾出強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；第二步將磷酸、醋酸、硝酸、硝酸鉀、表面活性劑和純水六種原料按上述配比稱(chēng)重配置；第三步將磷酸加入配料罐中，攪拌下加入醋酸，將磷酸和醋酸攪拌均勻后，攪拌下加入硝酸，將磷酸、醋酸和硝酸混合均勻；第四步往混勻的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸鉀攪拌，然后加入純水，充分?jǐn)嚢?第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性劑，充分?jǐn)嚢瑁坏诹綄⒒旌衔锿ㄈ脒^(guò)濾器中過(guò)濾，得到所述鑰鋁鑰蝕刻液。其中，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。其中，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為0.2 0. 3。其中，所述過(guò)濾的次數(shù)大于兩次，所述過(guò)濾器的微濾膜孔徑為0. 03 0. 10 y m，所述過(guò)濾在每立方米空氣中顆粒度·大于0. 5 y m的不超過(guò)100個(gè)的百級(jí)凈化環(huán)境中進(jìn)行。其中，所述攪拌為機(jī)械攪拌或磁力攪拌，所述鑰鋁鑰蝕刻液的制備是在常溫、常壓的狀態(tài)下進(jìn)行。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于本發(fā)明在現(xiàn)有磷酸、醋酸、硝酸混合而成的鑰鋁鑰蝕刻液中添加陽(yáng)離子表面活性劑和硝酸鉀，并經(jīng)本發(fā)明中所述鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝混合均勻，所得蝕刻液與帶有光阻圖形的基板能充分接觸并均勻地滲透至光刻膠底部，與現(xiàn)有鑰鋁鑰蝕刻液相比，該蝕刻液對(duì)不同金屬的蝕刻速度基本一致，反應(yīng)穩(wěn)定；調(diào)整硝酸的濃度，使蝕刻速度可控；在10萬(wàn)倍的掃描電鏡觀察下，蝕刻后的基板表面整潔，無(wú)殘留，無(wú)金屬間分層現(xiàn)象，剩余線條平整，蝕刻角度保持在40 60°之間。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I(I)新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液組成及制備新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸60%、醋酸8%、硝酸7%、金屬硝酸鹽I %、陽(yáng)離子表面活性劑0. 5%、其余為純水。其中，金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，陽(yáng)離子表面活性劑為聚丙烯酰胺。其中，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于0. 3 ii m的為800個(gè)，雜質(zhì)陽(yáng)離子為20ppb,雜質(zhì)陰離子為0. 03ppbo一種新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，包括如下加工步驟第一步將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分別加入到磷酸、醋酸和硝酸中，攪拌混合，然后濾出強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；第二步將磷酸、醋酸、硝酸、硝酸鉀、表面活性劑和純水六種原料按上述配比稱(chēng)重配置；
第三步將磷酸加入配料罐中，攪拌下加入醋酸，將磷酸和醋酸攪拌均勻后，攪拌下加入硝酸，將磷酸、醋酸和硝酸混合均勻；第四步往混勻的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸鉀攪拌，然后加入純水，充分?jǐn)嚢?第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性劑，充分?jǐn)嚢?；第六步將混合物通入過(guò)濾器中過(guò)濾，得到所述鑰鋁鑰蝕刻液。其中，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。其中，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為O. 2。其中，所述過(guò)濾的次數(shù)大于兩次，所述過(guò)濾器的微濾膜孔徑為O. 03 O. 10 μ m，所述過(guò)濾在每立方米空氣中顆粒度大于O. 5 μ m的不超過(guò)100個(gè)的百級(jí)凈化環(huán)境中進(jìn)行。其中，所述攪拌為機(jī)械攪拌或磁力攪拌，所述鑰鋁鑰蝕刻液的制備是在常溫、常壓的狀態(tài)下進(jìn)行。(2)蝕刻操作將鑰鋁鑰基板浸潰于上述鑰鋁鑰蝕刻液組合物中，蝕刻溫度25°C，蝕刻時(shí)間90秒，用超純水漂洗3分鐘，·最后用高純氮?dú)飧稍铩?3)蝕刻結(jié)果將蝕刻后的基板在掃描式電子顯微鏡(SEM)的觀察下，鑰/鋁導(dǎo)線的邊緣平整，基板表面干凈且無(wú)金屬殘留，蝕刻角度在40 60°之間。實(shí)施例2新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸65%、醋酸11%、硝酸4%、金屬硝酸鹽O. 3 %、陽(yáng)離子表面活性劑O. I %、其余為純水。其中，金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，陽(yáng)離子表面活性劑為苯扎氯銨。其中，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于O. 3 μ m的為700個(gè)，雜質(zhì)陽(yáng)離子為25ppb,雜質(zhì)陰離子為O. 02ppbo蝕刻液的制備同實(shí)施例1，區(qū)別在于，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為O. 25。蝕刻操作及蝕刻結(jié)果同實(shí)施例I。實(shí)施例3新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸70%、醋酸15%、硝酸I %、金屬硝酸鹽O. I %、陽(yáng)離子表面活性劑O. 001 %、其余為純水。其中，金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，陽(yáng)離子表面活性劑為苯扎溴銨。其中，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于O. 3μπι的為500個(gè)，雜質(zhì)陽(yáng)離子為20ppb,雜質(zhì)陰離子為O. 03ppbo
蝕刻液的制備同實(shí)施例1，區(qū)別在于，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為O. 3。蝕刻操作及蝕刻結(jié)果同實(shí)施例I。實(shí)施例4新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸75%、醋酸5%、硝酸10%、金屬硝酸鹽2 %、陽(yáng)離子表面活性劑O. OI %、其余為純水。其中，金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。其中，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸84%、醋酸99.5%、硝酸68%。其中，陽(yáng)離子表面活性劑為聚丙烯酰胺。其中，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于O. 3 μ m的為700個(gè)，雜質(zhì)陽(yáng)離子為25ppb,雜質(zhì)陰離子為O. 02ppbo蝕刻液的制備同實(shí)施·例1，區(qū)別在于，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為O. 25。蝕刻操作及蝕刻結(jié)果同實(shí)施例I。上述實(shí)施例制成的新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液，其原料的物理化學(xué)性能指標(biāo)可控制在濃度為85. 5%的磷酸，優(yōu)等品，其指標(biāo)如下I. I物理特性
控制為
含量(％ )85 5
顆粒(多 O. 5um，個(gè) /ml)^ 100
色度(Hazen)，^ 10
揮發(fā)性酸(以HAC計(jì))；PPm^ 0
過(guò)錳酸還原性物質(zhì)(以H3PO3計(jì))；PPm^50
氯化物(Cl) ；PPm^ O. 5
硫酸鹽(SO4) ；PPm
硝酸鹽(NO3) ；PPmSS O. II. 2微量雜質(zhì)
雜質(zhì)ppb max控制為
鈣(Ca)100
權(quán)利要求
1.一種新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液，其特征在于，所述鑰鋁鑰蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、陽(yáng)離子表面活性劑、金屬硝酸鹽和純水，所述鑰鋁鑰蝕刻液的原料重量百分比分別為磷酸60% 75%、醋酸5% 15%、硝酸1% 10%、金屬硝酸鹽O. 1% 2%、陽(yáng)離子表面活性劑O. 001% O. 5%、其余為純水。
2.如權(quán)利要求I所述的鑰鋁鑰蝕刻液，其特征在于，所述金屬硝酸鹽為硝酸鉀，所述硝酸鉀純度高于99. 5%。
3.如權(quán)利要求2所述的鑰鋁鑰蝕刻液，其特征在于，所述磷酸、醋酸、硝酸濃度分別為磷酸83% 87%、醋酸99. 5% 99. 8%、硝酸65% 68%。
4.如權(quán)利要求3所述的鑰鋁鑰蝕刻液，其特征在于，所述陽(yáng)離子表面活性劑為聚丙烯酰胺、苯扎氯銨和苯扎溴銨中的至少一種。
5.如權(quán)利要求4所述的鑰鋁鑰蝕刻液，其特征在于，所述鑰鋁鑰蝕刻液中每IOOOkg顆粒度大于O. 3 μ m的不超過(guò)100個(gè),雜質(zhì)陽(yáng)離子不超過(guò)30ppb,雜質(zhì)陰離子不超過(guò)O. 05ppb。
6.一種新型酸性鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括如下加工步驟 第一步將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分別加入到磷酸、醋酸和硝酸中，攪拌混合，然后濾出強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂； 第二步將磷酸、醋酸、硝酸、硝酸鉀、表面活性劑和純水六種原料按權(quán)利要求I所述配比稱(chēng)重配置； 第三步將磷酸加入配料罐中，攪拌下加入醋酸，將磷酸和醋酸攪拌均勻后，攪拌下加入硝酸，將磷酸、醋酸和硝酸混合均勻； 第四步往混勻的磷酸、醋酸和硝酸中加入硝酸鉀攪拌，然后加入純水，充分?jǐn)嚢瑁? 第五步往第四步所得的混合物中加入表面活性劑，充分?jǐn)嚢瑁? 第六步將混合物通入過(guò)濾器中過(guò)濾，得到所述鑰鋁鑰蝕刻液。
7.如權(quán)利要求6所述的鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
8.如權(quán)利要求7所述的鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與所述磷酸、醋酸和硝酸的質(zhì)量比為O. 2 O. 3。
9.如權(quán)利要求8所述的鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述過(guò)濾的次數(shù)大于兩次，所述過(guò)濾器的微濾膜孔徑為O. 03 O. 10 μ m，所述過(guò)濾在每立方米空氣中顆粒度大于O. 5 μ m的不超過(guò)100個(gè)的百級(jí)凈化環(huán)境中進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求9所述的鑰鋁鑰蝕刻液的制備工藝，其特征在于，所述攪拌為機(jī)械攪拌或磁力攪拌，所述鑰鋁鑰蝕刻液的制備是在常溫、常壓的狀態(tài)下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新型酸性鉬鋁鉬蝕刻液以及其制備工藝。該新型酸性鉬鋁鉬蝕刻液包括磷酸、醋酸、硝酸、金屬硝酸鹽、陽(yáng)離子表面活性劑和純水。該蝕刻液制備工藝包括常溫常壓下保持配料罐攪拌器轉(zhuǎn)速，向配料罐中依次加入磷酸、醋酸、硝酸、硝酸鉀、純水和陽(yáng)離子表面活性劑，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ脒^(guò)濾器過(guò)濾制成鉬鋁鉬蝕刻液。本發(fā)明中的鉬鋁鉬蝕刻液顆粒度小，純度高，對(duì)不同金屬的蝕刻速度基本一致，反應(yīng)穩(wěn)定；調(diào)整硝酸的濃度，使蝕刻速度可控；使用該蝕刻液蝕刻后的基板表面整潔，無(wú)殘留，無(wú)金屬間分層現(xiàn)象，剩余線條平整，蝕刻角度保持在40～60°之間。
文檔編號(hào)C23F1/26GK103255417SQ20111042080
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者戈士勇, 沈翠芬, 盛建偉, 袁曉蕾 申請(qǐng)人:江陰潤(rùn)瑪電子材料股份有限公司