專利名稱：一種用于制備SiC_p增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiCp增強(qiáng)A Z91D復(fù)合材料坯料的制備方法，屬輕合金加工成形技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，節(jié)約能源、減輕環(huán)境污染的呼聲越來越高，解決這一問題的一個有效辦法是采用輕質(zhì)高效材料，鎂及其合金是面向二十一世紀(jì)的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中最有希望被大量采用的金屬材料之一。但是鎂合金的低硬度、低強(qiáng)度、低模量、低磨損抗力、高熱膨脹系數(shù)等限制了它的廣泛應(yīng)用。顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料消除或減輕了鎂合金的這些不足之處，具有制造工藝簡單、成本低廉、便于加工成型、材料各向同性等優(yōu)點(diǎn)，是繼鋁基復(fù)合材料之后的又一具有競爭力的輕金屬基復(fù)合材料。由于具有高的比剛度和熱導(dǎo)率，在某些方面，顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的性能甚至超過了鋁基復(fù)合材料，在航空航天及汽車工業(yè)有廣泛的應(yīng)用前景，是當(dāng)今高技術(shù)領(lǐng)域中最有希望采用的金屬基復(fù)合材料之一。而與連續(xù)纖維強(qiáng)化的金屬基復(fù)合材料相比，具有極大的性能/價格比方面的優(yōu)勢，因此在許多領(lǐng)域已成為傳統(tǒng)材料的有力競爭對手。美國學(xué)者Logsdon等早在1986年就發(fā)表文章指出金屬基復(fù)合材料發(fā)展的未來前景在于非長纖維增強(qiáng)，特別是顆粒增強(qiáng)。近年來的發(fā)展表明，隨著制備技術(shù)的不斷更新，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料展示著越來越強(qiáng)的生命力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，一種用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其特征在于所述方法按照如下步驟進(jìn)行配制高溫粘結(jié)劑；采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊；對預(yù)制塊進(jìn)行干燥燒結(jié)；以及擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料。優(yōu)選地，所述高溫粘結(jié)劑為磷酸鋁粘結(jié)劑。優(yōu)選地，上述用于配制磷酸鋁高溫粘結(jié)劑的具體方法，包括以下步驟
第一步，按A1、P原子比I :23稱取粉狀氫氧化鋁Al (OH)3和磷酸(H3PO4),于混合容器內(nèi)混制成懸浮液；
第二步，將懸浮液加熱到150°C并保溫，邊加熱邊攪拌，直至Al (OH) 3粉末全部溶解，得到磷酸鋁(Al (PO3)3)溶液；
第三步，將磷酸鋁溶液、水按體積比I :15稱取并混勻，即得具有高溫粘結(jié)作用的磷酸鋁粘結(jié)劑。優(yōu)選地，所采用的磷酸為工業(yè)用純度85%的磷酸。優(yōu)選地，上述采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊步驟具體如下
第一步，對增強(qiáng)體材料SiC顆粒進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒表面的雜質(zhì)和附著物；
第二步，定量稱取高溫粘結(jié)劑倒入攪拌杯中，之后稱取SiC顆粒并少量多次加入粘結(jié)
劑中，攪拌均勻，獲得SiC顆粒漿料；
第三步，將SiC顆粒漿料倒入預(yù)制塊的壓制模具中模壓成型。
優(yōu)選地，上述對增強(qiáng)體材料SiC顆粒進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒表面的雜質(zhì)和附著物的具體步驟為將SiC顆粒在HF酸溶液中酸洗f 2min，結(jié)束后在蒸餾水中清洗2 3min，酸洗、水洗過程均通過超聲波進(jìn)行振蕩，水洗結(jié)束后濾出顆粒并晾干保存。優(yōu)選地，將SiC顆粒漿料倒入預(yù)制塊的壓制模具中模壓成型具體包括其中模壓成型模具包括凹模和凸模，模壓成型過程為首先在凹模底部鋪設(shè)過濾墊，倒入漿料后使凸模在載荷作用下下行，直至不再滲出分散液時停止并靜置f2min，最后取出預(yù)制塊。優(yōu)選地，上述預(yù)制塊的干燥燒結(jié)方法，包括以下步驟
第一步，將濕態(tài)預(yù)制塊在室溫下自然干燥3飛天，使其表面較為干燥并具有一定強(qiáng)度； 第二步，在焙燒爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)。優(yōu)選地，在燒焙爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)的具體工藝為隨爐緩慢升溫，升溫速度為3 4°C /min，分段保溫區(qū)間為50°C X3h、100°C X15h、300°C X5h、800°C X 3h，之后隨爐降、至室溫并出爐。優(yōu)選地，上述用于擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的具體方法，包括以下步驟
第一步，熔煉AZ91D鎂合金，精煉結(jié)束后保溫待用。第二步，開啟預(yù)制塊擠壓浸滲模具加熱裝置預(yù)熱其凹模模膛至15(T20(TC并噴涂石墨粉，將燒結(jié)好的預(yù)制塊放入其凹模模膛底部，升高模膛溫度至50(T520°C ；
第三步，將定量的鎂合金液澆入凹模模膛，下行凸模進(jìn)行擠壓浸滲，促使鎂液填充預(yù)制塊間隙；
第四步，合金液完全凝固后頂出坯料，切割掉上端未浸滲的AZ91D薄層及表面氧化皮，即得到組織、性能優(yōu)良的SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料。本發(fā)明的優(yōu)勢在于
上述高溫粘結(jié)劑在500°C左右焙燒時發(fā)生反應(yīng)，生成的Al (PO3)3具有高溫粘結(jié)作用，可滿足預(yù)制塊對高溫強(qiáng)度的要求。通過使用不同粒度的SiCp顆粒，可以獲得不同體積分?jǐn)?shù)的SiC顆粒預(yù)制塊，獲得不同的增強(qiáng)效果，滿足不同的性能需求。上述焙燒工藝可促使預(yù)制塊內(nèi)水分幾乎徹底排出，促使粘結(jié)劑碳化、揮發(fā)，同時除掉增強(qiáng)體表面吸附的02、CO、CO2等氣體，改善增強(qiáng)體與鎂液的潤濕性。通過擠壓浸滲，將液態(tài)浸滲與擠壓鑄造結(jié)合，一方面有利于鎂合金液向預(yù)制塊間隙的充分浸滲；另一方面，通過外部壓力，可獲得優(yōu)良的坯料組織和綜合性能。上述坯料可借助二次重熔獲得半固態(tài)組織并用于觸變成形，通過對坯料的精確分割實現(xiàn)產(chǎn)品的近凈成形。上述制備SiCp增強(qiáng)AZ91D鎂基復(fù)合材料坯料的方法自動化程度高，工藝過程穩(wěn)定高效，坯料品質(zhì)優(yōu)良可靠，便于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。上述方法同樣可用于制備SiCp增強(qiáng)AZ80復(fù)合材料坯料。附圖
簡述
本發(fā)明的目的和優(yōu)點(diǎn)將通過如下詳細(xì)描述和說明書附圖得到進(jìn)一步體現(xiàn)。其中
圖I是預(yù)制塊的模壓成型模具示意 圖2是預(yù)制塊擠壓浸滲模具示意圖；附圖中各個附圖標(biāo)記分別表示
I.凸模；2.凹模；3.漿料；4.過濾墊；5.下模板(帶細(xì)通孔)；
21.凸模；22.凹模；23.墊板；24.下模板；25.頂桿；26.加熱裝置；27.鎂液；28.預(yù)制塊。
具體實施例方式實施例，本實施例以體積分?jǐn)?shù)為50%的SiCp (粒度5 U m)增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料(直徑O 60mm)為對象，按照如下步驟進(jìn)行操作
首先，配制磷酸鋁高溫粘結(jié)劑。
具體包括以下步驟
第一步，按Al、P原子比I :23稱取粉狀氫氧化鋁Al (OH)3和85%濃度的工業(yè)磷酸(H3PO4),于混合容器內(nèi)混制成懸浮液；
第二步，將懸浮液加熱到150°C并保溫，邊加熱邊攪拌，直至Al (OH) 3粉末全部溶解，得到磷酸鋁(Al (PO3)3)溶液；
第三步，將磷酸鋁溶液、水按體積比I :15稱取并混勻，即得具有高溫粘結(jié)作用的磷酸鋁粘結(jié)劑。接著，采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊；具體包括
第一步，對增強(qiáng)體材料SiC顆粒進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒表面的雜質(zhì)和附著物。將SiC顆粒在HF酸溶液中酸洗f2min，結(jié)束后在蒸餾水中清洗2 3min，酸洗、水洗過程均通過超聲波進(jìn)打振湯，水洗結(jié)束后濾出顆粒并晚干保存；
第二步，定量稱取高溫粘結(jié)劑倒入攪拌杯中，之后稱取SiC顆粒并少量多次加入粘結(jié)劑中，攪拌均勻，獲得SiC顆粒漿料；
第三步，將SiC顆粒漿料倒入預(yù)制塊的壓制模具中模壓成型，具體步驟包括首先在凹模底部鋪設(shè)過濾墊，倒入漿料后使凸模在載荷作用下下行，直至不再滲出分散液時停止并靜置廣2min，最后取出預(yù)制塊。其中模壓成型模具包括凹模和凸模，凹模內(nèi)徑為￠61. 5mm，載荷15 20kg，漿料模壓成型前后體積比約I. 5:1。在預(yù)制塊制備后，再接著對預(yù)制塊進(jìn)行干燥燒結(jié)；步驟為
第一步，將濕態(tài)預(yù)制塊在室溫下自然干燥3飛天，使其表面較為干燥并具有一定強(qiáng)度；第二步，在焙燒爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)。在燒焙爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)的具體工藝為隨爐緩慢升溫，升溫速度為3 4°C/min，分段保溫區(qū)間為50°C X3h、100°C X 15h、300°C X5h、800°C X3h，之后隨爐降至室溫并出爐。
最后，通過擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料，具體包括以下步驟
第一步，熔煉AZ91D鎂合金，精煉結(jié)束后保溫待用。第二步，開啟預(yù)制塊擠壓浸滲模具加熱裝置預(yù)熱其凹模模膛至15(T200°C并噴涂石墨粉，將燒結(jié)好的預(yù)制塊放入其凹模模膛底部，升高模膛溫度至510°C，該擠壓浸滲模具凹模內(nèi)徑為^60. 5mm ；
第三步，將定量的鎂合金液澆入凹模模膛，下行凸模進(jìn)行擠壓浸滲，促使鎂液填充預(yù)制塊間隙，其中澆注溫度為72(T730°C，擠壓浸滲壓力為3(T50MPa，保壓時間為4 6min ；
第四步，合金液完 全凝固后頂出坯料，切割掉上端未浸滲的AZ91D薄層及表面氧化皮，即得到組織、性能優(yōu)良的SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料。
權(quán)利要求
1.ー種用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其特征在于所述方法按照如下步驟進(jìn)行 第一歩，配制高溫粘結(jié)劑； 第二步，采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊； 第三步，對預(yù)制塊進(jìn)行干燥燒結(jié)； 第四步，擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求I所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述高溫粘結(jié)劑為憐Ife招粘結(jié)劑。
3.如權(quán)利要求2所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述用于配制磷酸鋁高溫粘結(jié)劑的具體方法，包括以下步驟 第一歩，按A1、P原子比I :23稱取粉狀氫氧化鋁Al (OH)3和磷酸(H3PO4)，于混合容器內(nèi)混制成懸浮液； 第二步，將懸浮液加熱到150°C并保溫，邊加熱邊攪拌，直至Al (OH)3粉末全部溶解，得到磷酸鋁(Al (PO3)3)溶液； 第三步，將磷酸鋁溶液、水按體積比I :15稱取并混勻，即得具有高溫粘結(jié)作用的磷酸鋁粘結(jié)劑。
4.如權(quán)利要求3所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所采用的磷酸為エ業(yè)用純度85%的磷酸。
5.如權(quán)利要求I所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊步驟具體如下 第一歩，對增強(qiáng)體材料SiC顆粒進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒表面的雜質(zhì)和附著物； 第二步，定量稱取高溫粘結(jié)劑倒入攪拌杯中，之后稱取SiC顆粒并少量多次加入粘結(jié)劑中，攪拌均勻，獲得SiC顆粒漿料； 第三歩，將SiC顆粒漿料倒入預(yù)制塊的壓制模具中模壓成型。
6.如權(quán)利要求5所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述對增強(qiáng)體材料SiC顆粒進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒表面的雜質(zhì)和附著物的具體步驟為將SiC顆粒在HF酸溶液中酸洗f 2min，結(jié)束后在蒸餾水中清洗2 3min，酸洗、水洗過程均通過超聲波進(jìn)打振湯，水洗結(jié)束后濾出顆粒并晚干保存。
7.如權(quán)利要求5所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中將SiC顆粒漿料倒入預(yù)制塊的壓制模具中模壓成型的具體步驟為首先在凹模底部鋪設(shè)過濾墊，倒入漿料后使凸模在載荷作用下下行，直至不再滲出分散液時停止并靜置f2min，最后取出預(yù)制塊。
8.如權(quán)利要求I所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述預(yù)制塊的干燥燒結(jié)方法，包括以下步驟 第一歩，將濕態(tài)預(yù)制塊在室溫下自然干燥:Γ5天，使其表面較為干燥并具有一定強(qiáng)度； 第二步，在焙燒爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)。
9.如權(quán)利要求8所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中在燒焙爐內(nèi)對預(yù)制塊進(jìn)行燒結(jié)的具體エ藝為隨爐緩慢升溫，升溫速度為3 4°C /min，分段保溫區(qū)間為50°C X3h、100°C X15h、300°C X5h、800°C X3h，之后隨爐降至室溫并出爐。
10.如權(quán)利要求I所述的用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，其中所述用于擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的具體方法，包括以下步驟 第一歩，熔煉AZ91D鎂合金，精煉結(jié)束后保溫待用； 第二歩，開啟預(yù)制塊擠壓浸滲模具(和前文的壓模模具區(qū)分)加熱裝置預(yù)熱其凹模模膛至15(T200°C并噴涂石墨粉，將燒結(jié)好的預(yù)制塊放入其凹模模膛底部，升高模膛溫度至500^520 0C ； 第三步，將定量的鎂合金液澆入凹模模膛，下行凸模進(jìn)行擠壓浸滲，促使鎂液填充預(yù)制塊間隙； 第四步，合金液完全凝固后頂出坯料，切割掉上端未浸滲的AZ91D薄層及表面氧化皮，即得到組織、性能優(yōu)良的SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于制備SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料坯料的方法，該方法按照如下步驟進(jìn)行配制高溫粘結(jié)劑；采用濕法成型制備SiC顆粒預(yù)制塊；對預(yù)制塊進(jìn)行干燥燒結(jié)；以及擠壓浸滲獲得SiCp增強(qiáng)AZ91D復(fù)合材料。上述制備SiCp增強(qiáng)AZ91D鎂基復(fù)合材料坯料的方法自動化程度高，工藝過程穩(wěn)定高效，坯料品質(zhì)優(yōu)良可靠，便于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號B22D19/14GK102728818SQ20121018529
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者萬元元, 孫昌建, 蘇志權(quán), 趙高瞻, 鄧天泉, 陳強(qiáng), 陶健全 申請人:中國兵器工業(yè)第五九研究所