專利名稱：一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在一個(gè)較低的溫度范圍內(nèi)(330K 350K) FeRh合金具有一個(gè)從反鐵磁到鐵磁的一級(jí)相變。這一相轉(zhuǎn)變被認(rèn)為是與Fe50Rh50合金的CsCl型體心立方結(jié)構(gòu)有關(guān)。Fallot在1938年第一次發(fā)現(xiàn)具有CsCl結(jié)構(gòu)的有序FeRh基合金有一級(jí)反鐵磁/鐵磁相變。從室溫加熱到相變溫度(大約為350K)，有序的FeRh合金經(jīng)歷了一 個(gè)從AFM到FM的磁相變，同時(shí)有一個(gè)IOK左右的磁滯后(J. Lommel and J. Kouvel, J.Appl. Phys. ,Vol. 38,ppl263 1264，1967)。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)相變過(guò)程中伴隨著1%_2%的晶胞體積膨脹、電阻率的降低和一個(gè)很大的熵變。另外，在J. Appl. Phys.，Vol. 74，pp3328, 1993 ; J. Appl. Phys. , Vol. 90, pp6251, 2001 以及 IEEE Tran. Magn. , vol. 40, pp2537，2004等文獻(xiàn)中也研究了 FeRh合金的相變。利用FeRh有序合金的反鐵磁/鐵磁一級(jí)相變行為，J. Thiele 等(IEEE Tran. Magn.，vol. 40, pp 2537，2004)開(kāi)發(fā)了用于熱輔助磁記錄的FeRh/FePt雙層薄膜；Zhou等(美國(guó)專利US20090052092A1)開(kāi)發(fā)了含有FeRh層的垂直磁記錄磁頭；E. Fullerton等(美國(guó)專利US007372116B2)開(kāi)發(fā)了具有熱輔助翻轉(zhuǎn)的磁隨即存儲(chǔ)器單元。通常情況下，CsCl結(jié)構(gòu)的有序FeRh合金反鐵磁/鐵磁相變的溫度在350K左右。但是其相變溫度對(duì)樣品的成分很敏感，可以通過(guò)摻雜來(lái)調(diào)節(jié)。添加少量的Ir或者Pt能提高相變溫度而加入少量的Pd能降低相變溫度。通過(guò)調(diào)節(jié)FeRh基合金的反鐵磁/鐵磁相變溫度，那么在，可以使該合金具有更廣泛技術(shù)應(yīng)用的可能性，比如熱輔助磁記錄介質(zhì)、自旋閥、磁制冷以及微納電機(jī)械系統(tǒng)等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，通過(guò)在FeRh合金薄膜中添加不同量的Pt來(lái)調(diào)節(jié)合金薄膜的反鐵磁/鐵磁相變溫度，提供一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜及其制備方法，使其滿足在更廣范圍上的技術(shù)應(yīng)用。本發(fā)明第一方面公開(kāi)了一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜，包括單晶MgO
(001)基板以及其上的(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，并且X的取值范圍為0〈x〈20。較優(yōu)的,所述(FeRh) 100_xPtx合金薄膜厚度為5 100nm。本發(fā)明第二方面公開(kāi)了前述相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜的制備方法，步驟為I)薄膜的沉積通過(guò)沉積法在單晶(001 )Mg0基板上沉積(FeRh ) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范圍為0〈X〈20;
2)退火處理基板自然冷卻后，在真空中對(duì)沉積獲得的薄膜進(jìn)行退火處理得到FeRhPt復(fù)合薄膜。較優(yōu)的，所述沉積法為物理氣相沉積法。更優(yōu)的，所述沉積法為磁控濺射沉積法。所述磁控濺射沉積法為采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，在氬氣氣氛中進(jìn)行濺射。最優(yōu)的，所述磁控濺射沉積法的條件為濺射時(shí)基板溫度100 500°C ;濺射腔的背底真空度O. 7X 10_5 X 10_5Pa，濺射時(shí)氬氣氣壓I 20Pa。最優(yōu)的，磁控濺射沉積法濺射過(guò)程中基板以5轉(zhuǎn)/分鐘 30轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋轉(zhuǎn)。 較優(yōu)的，所述退火處理的條件為真空度1X10—5 10X10_5Pa，退火溫度400 700°C，退火時(shí)間O. 5 4小時(shí)。本發(fā)明第三方面公開(kāi)了前述相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜作為磁記錄介質(zhì)的應(yīng)用。本發(fā)明采用單晶MgO (001)作為基板，主要是為了實(shí)現(xiàn)FeRhPt薄膜的外延生長(zhǎng)以及垂直取向，獲得較為完美的CsCl有序結(jié)構(gòu)；此外本發(fā)明的制備方法還通過(guò)退火處理誘發(fā)FeRhPt復(fù)合薄膜完成的有序化，具有反鐵磁/鐵磁相變，最終獲得一系列反鐵磁/鐵磁相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜，使該合金具有更廣泛技術(shù)應(yīng)用的可能性。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、制備的材料性能好，極適用于相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜的制備。


圖I :FeRhPt復(fù)合薄膜的磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系2 :X射線衍射圖譜
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例II.實(shí)驗(yàn)方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干，用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達(dá)到2X 10_5Pa時(shí)利用射頻磁控濺射技術(shù)在潔凈的MgO基板上通過(guò)共濺射技術(shù)，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh) 95Pt5合金薄膜(化學(xué)式中的數(shù)值為摩爾比)，其厚度在50nm。在濺射時(shí)，基板溫度為100°C。濺射時(shí)氬氣氣壓為10Pa。在濺射過(guò)程中，基板以12轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋轉(zhuǎn)。3)濺射結(jié)束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進(jìn)行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為10X10_5Pa，退火溫度為700°C，退火時(shí)間為O. 5小時(shí)。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)檢測(cè)，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變溫度約為450K，居里溫度約為650K，(FeRh)95Pt5復(fù)合薄膜磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線如圖I所示。
實(shí)施例2I.實(shí)驗(yàn)方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干。用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達(dá)到O. 7X 10_5Pa時(shí)利用射頻磁控濺射技術(shù)在潔凈的MgO基板上通過(guò)共濺射技術(shù)，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh)9tlPtltl合金薄膜(化學(xué)式中的數(shù)值為摩爾比)，其厚度在lOOnm。在濺射時(shí)，基板溫度為350°C。濺射時(shí)氬氣氣壓為20Pa。在濺射過(guò)程中，基板以5轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋轉(zhuǎn)。3)濺射結(jié)束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進(jìn)行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為5X10_5Pa，退火溫度為500°C，退火時(shí)間為2小時(shí)。
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)檢測(cè)，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變溫度約為490K，居里溫度約為600K。其磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線如圖I所示。實(shí)施例3I.實(shí)驗(yàn)方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干。用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達(dá)到5X 10_5Pa時(shí)利用射頻磁控濺射技術(shù)在潔凈的MgO基板上通過(guò)共濺射技術(shù)，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh)85Pt15合金薄膜(化學(xué)式中的數(shù)值為摩爾比)，其厚度在5nm。在濺射時(shí)，基板溫度為500°C。濺射時(shí)氬氣氣壓為I. OPa0在濺射過(guò)程中，基板以30轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋轉(zhuǎn)。3)濺射結(jié)束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進(jìn)行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為lX10_5Pa，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為4小時(shí)。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)檢測(cè)，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變約為520K，居里溫度約為570K。其磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線如圖I所示。從實(shí)施例1-3材料磁化強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線圖可以看出，制備出來(lái)的FeRhPt薄膜均具有反鐵磁/鐵磁相變；其相變溫度隨著Pt含量的增加而升高，居里溫度隨著Pt含量的增加而降低，且伴隨著相變的熱滯后寬度隨著Pt含量增多而減小。圖2所示的X射線衍射表明薄膜具有垂直取向的CsCl型的體心立方結(jié)構(gòu)，表明利用磁控濺射方法制備FeRhPt薄膜，再經(jīng)過(guò)后續(xù)熱處理可以獲得具有CsCl有序結(jié)構(gòu)、垂直取向且相變溫度可調(diào)等特點(diǎn)的FeRhPt薄膜，適用于未來(lái)熱輔助磁記錄介質(zhì)、自旋閥、磁制冷以及微納電機(jī)械系統(tǒng)等的應(yīng)用。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)上述實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜，包括單晶MgO(001)基板以及其上的(FeRh)100-xPtx合金薄膜，并且X的取值范圍為0〈x〈20。
2.如權(quán)利要求I所述的FeRhPt復(fù)合薄膜,其特征在于,所述(FeRh)1(l(l_xPtx合金薄膜厚度為5 lOOnm。
3.權(quán)利要求I或2所述的FeRhPt復(fù)合薄膜的制備方法，步驟為 1)薄膜的沉積通過(guò)沉積法在單晶(001)MgO基板上沉積(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范圍為0〈X〈20; 2)退火處理基板自然冷卻后，在真空中對(duì)沉積獲得的薄膜進(jìn)行退火處理得到FeRhPt 復(fù)合薄膜。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述沉積法為物理氣相沉積法。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述沉積法為磁控濺射沉積法。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述磁控濺射沉積法的條件為濺射時(shí)基板溫度100 500°C ;濺射腔的背底真空度O. 7X 10_5 5X 10_5Pa，濺射時(shí)氬氣氣壓I 20Pao
7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，磁控濺射沉積法濺射過(guò)程中基板以5轉(zhuǎn)/分鐘 30轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋轉(zhuǎn)。
8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述退火處理的條件為真空度1Χ1(Γ5 10Xl(T5Pa，退火溫度400 700°C，退火時(shí)間O. 5 4小時(shí)。
9.權(quán)利要求I或2任一權(quán)利要求所述的FeRhPt復(fù)合薄膜作為磁記錄介質(zhì)的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜及其制備方法，本發(fā)明的相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜，包括單晶MgO基板以及其上的(FeRh)100-XPtX合金薄膜，其中x的取值范圍為0<x<20。本發(fā)明通過(guò)采用單晶MgO(001)基板實(shí)現(xiàn)了FeRhPt薄膜的外延生長(zhǎng)以及垂直取向，獲得較為完美的CsCl有序結(jié)構(gòu)；并且通過(guò)退火處理誘發(fā)FeRhPt復(fù)合薄膜完成的有序化，使材料具有反鐵磁/鐵磁相變，并制備獲得一系列相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜。本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單、材料性能好等優(yōu)點(diǎn)，適用于相變溫度可調(diào)的FeRhPt復(fù)合薄膜的制備。
文檔編號(hào)C23C14/58GK102779533SQ201210251569
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者嚴(yán)彪, 何晨沖, 陸偉, 陳哲 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)