濺射靶材及其制造方法
【專利摘要】一種濺射靶材，其使用了以質(zhì)量％計純度為99.99％以上或進(jìn)一步純度為99.995％以上、相對密度98％以上且平均晶粒直徑為8μm以下的氧化鎂燒結(jié)體。該濺射靶材的平均晶粒直徑為5μm以下、進(jìn)一步平均晶粒直徑為2μm以下是優(yōu)選的。若使用該濺射靶材，則能夠得到具有優(yōu)異的耐絕緣性和均質(zhì)性的濺射膜。
【專利說明】濺射靶材及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及濺射靶材及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濺射是通常使用輝光放電使經(jīng)加速的離子碰撞濺射靶材，通過其動能使從靶材彈出的膜材料在基板上成膜的方法。在半導(dǎo)體、液晶、太陽能電池的領(lǐng)域等中作為制作薄膜裝置等的結(jié)構(gòu)的工具而被廣泛使用。其中，使用了氧化鎂燒結(jié)體的靶材(以下，也稱為“氧化鎂革G材”、“magnesia target”、“MgO祀材”)作為用于硬盤的磁頭、高性能非易失存儲器等的隧道磁阻元件(TMR元件)的隧道勢壘層的膜材料、或作為形成等離子體顯示板(TOP)的保護(hù)膜或絕緣膜的用途中膜材料的供給源使用。
[0003]TMR元件是檢測利用了隧道磁阻效果的外部磁力的變化的元件，具有夾在導(dǎo)電體(電極)的、數(shù)納米以下的極薄的絕緣體層(隧道勢壘層)。電阻變化率(MR比)越大的TMR元件越可以敏銳地檢測出磁力變化而具備高性能，作為隧道勢壘層材料，氧化鎂被視為特別有期望的。
[0004]氧化鎂靶材由于通常為絕緣材料，所以氧化鎂濺射膜的形成使用高頻濺射裝置。該裝置中，將氧化鎂靶材接合于電極，將基板配置于該電極的對電極，在減壓下、氬氣等氣氛等中，通過濺射放電來在基板上沉積膜。
[0005]專利文獻(xiàn)I中公開了涉及“燒結(jié)密度接近理論密度、氣體放出少、使(111)面取向、濺射時的二次電子放出受到促進(jìn)的氧化鎂燒結(jié)體.濺射.靶材”的發(fā)明。專利文獻(xiàn)I的氧化鎂.濺射.靶材由在施加了單軸壓力的面使大量(111)面晶體取向的燒結(jié)體構(gòu)成，濺射時的二次電子放出受到促進(jìn)而提高濺射效率。另外，實施例中，平均晶粒直徑均為?ομπι左右。
[0006]專利文獻(xiàn)2中公開了通過在純度為99.50 %以上且不足99.99%、相對密度97.5%~99.5%的范圍內(nèi)制備來改善氧化鎂?濺射?靶材的蒸鍍速度。其比較例中報告有在大氣爐1650°C下焙燒的99.99%燒結(jié)體的事例。
[0007]專利文獻(xiàn)3提出了氧化鎂粉末的效率良好的水系造粒的方法，對通過氣相氧化反應(yīng)法得到的比表面積:7.5m2/g的、制成立方體形狀的純度為99.985%的氧化鎂使用聚乙二醇、聚羧酸銨造粒、成形，在電爐1650°C下焙燒而得到相對密度96.1%的燒結(jié)體。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009]專利文獻(xiàn)
[0010]專利文獻(xiàn)1:日本特開2009-173502號公報
[0011]專利文獻(xiàn)2:日本特開2007-138198號公報
[0012]專利文獻(xiàn)3:日本特開2004-84018號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 發(fā)明要解決的問題[0014]專利文獻(xiàn)I中雖然公開了關(guān)于改善濺射效率的燒結(jié)體的晶體結(jié)構(gòu)，但未對形成的濺射膜的性能進(jìn)行驗證。例如，在TMR元件的隧道勢壘層等的用途中，形成的膜材料自身在高絕緣耐壓下可靠性高、濺射膜的膜厚分布?膜質(zhì)為均質(zhì)的方面比為極薄膜、濺射的效率更重要。
[0015]專利文獻(xiàn)2也僅提出了重視濺射的效率的材料的方案，但并未對形成的膜材料的性能進(jìn)行討論。另外，在該發(fā)明中，純度不超過99.99%被認(rèn)定為良好，但這樣純度低的燒結(jié)體不能實現(xiàn)濺射膜的高絕緣耐壓化和均質(zhì)化。需要說明的是，比較例中純度雖為99.99%,但其相對密度停留在97.8~98.0%的范圍，該燒結(jié)體不能實現(xiàn)濺射膜的高絕緣耐壓化和均質(zhì)化。
[0016]專利文獻(xiàn)3中，造粒工序得到改善，但最終得到的燒結(jié)體的相對密度停留在96.1%。
[0017]本發(fā)明的目的在于提供兼具高耐絕緣性和均質(zhì)性的、能夠形成氧化鎂絕緣層的濺射靶材及其制造方法。
[0018]用于解決問題的方案
[0019]為了解決上述的課題，本發(fā)明人等對涉及作為各種裝置的絕緣層所利用的氧化鎂薄膜的物性、尤其是使用了該靶材的、由濺射形成的濺射膜的優(yōu)異的耐絕緣性和均質(zhì)性進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，作為靶材的原料的氧化鎂燒結(jié)體的更高純度化的必要的，使其純度為99.99%以上(4N)、進(jìn)一步為99.995%以上(4N5)、進(jìn)一步優(yōu)選為99.999%以上(5N)是必要的，進(jìn) 而，提高高純度的氧化鎂燒結(jié)體的相對密度、使晶粒直徑微細(xì)化是有效的，從而完成了本發(fā)明。
[0020]本發(fā)明的要旨為下述⑴~(7)的濺射靶材和下述⑶~(10)的濺射靶材的制
造方法。
[0021](I) 一種濺射靶材，其使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上、相對密度超過98%、且平均晶粒直徑為8μπι以下的氧化鎂燒結(jié)體。
[0022](2)根據(jù)上述⑴的濺射靶材，其使用了以質(zhì)量％計純度為99.995%以上的氧化
鎂燒結(jié)體。
[0023](3)根據(jù)上述⑴的濺射靶材，其使用了以質(zhì)量％計純度為99.999%以上的氧化
鎂燒結(jié)體。
[0024](4)根據(jù)上述⑴~(3)中任一項所述的濺射靶材，其平均晶粒直徑為5μπι以下。
[0025](5)根據(jù)上述⑴~(3)中任一項所述的濺射靶材，其平均晶粒直徑為2μπι以下。
[0026](6)根據(jù)上述⑴~(3)中任一項所述的濺射靶材，其平均晶粒直徑為I μ m以下。
[0027](7)根據(jù)上述⑴~(6)中任一項所述的濺射靶材，其中，利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%。
[0028](8)根據(jù)上述(7)所述的濺射靶材，其中，磨削加工成利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%的面成為濺射時的燒蝕面。
[0029](9) 一種使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上的氧化鎂燒結(jié)體的濺射靶材的制造方法，其中，實施1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)得到燒結(jié)體后，在大氣中實施1250~1400°C的退火處理。
[0030](10)根據(jù)⑶所述的濺射靶材的制造方法，其中，實施了 1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)后，在大氣中實施1250~1400°C的退火處理，得到熱壓面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%的燒結(jié)體，然后對燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工以使熱壓面成為濺射時的燒蝕面。
[0031](11) 一種使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上的氧化鎂燒結(jié)體的濺射靶材的制造方法，其中，實施1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)得到燒結(jié)體后，在大氣中、于1000~1250°C下實施10小時以上的退火處理。
[0032](12)根據(jù)(11)所述的濺射靶材的制造方法，其中，實施了 1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)后，在大氣中、于1000~1250°C下實施10小時以上的退火處理，得到熱壓面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比I (111)/1 (200)為8%以上且不足25%的燒結(jié)體，然后對燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工以使熱壓面成為濺射時的燒蝕面。
[0033]發(fā)明的效果
[0034]本發(fā)明的濺射靶材能夠使使用該濺射靶材由濺射形成的濺射膜具有優(yōu)異的耐絕緣性、和表面粗糙度小、優(yōu)異的均質(zhì)性。如此，具有優(yōu)異的耐絕緣性和優(yōu)異的均質(zhì)性的濺射膜即使為極薄膜也成為具有穩(wěn)定的電特性和介電常數(shù)的膜，例如，有助于TMR元件的性能改善。
【具體實施方式】
[0035]1.氧化鎂燒結(jié)體的純度
[0036]本發(fā)明的濺射靶材中，需要使用以質(zhì)量％計純度為99.99%以上(4N)的氧化鎂燒結(jié)體。即使采取對純度為99.9%以上(3N)的氧化鎂燒結(jié)體實施如后段所說明的那樣熱壓燒結(jié)和退火處理等、各種對策，也不能賦予將其作為靶材而得到的濺射膜優(yōu)異的絕緣耐壓和良好的表面粗糙度。與其相對，若為使用純度為99.99%以上(4N)的氧化鎂原料、適當(dāng)?shù)乜刂屏讼鄬γ芏群推骄Я５臒Y(jié)體，能夠賦予將其用作濺射靶材、通過濺射得到的濺射膜優(yōu)異的絕緣耐壓和良好的表面粗糙度(均質(zhì)性)。尤其優(yōu)選不包含堿金屬和鹵素。
[0037]本發(fā)明的濺射靶材中，可以使用以質(zhì)量％計純度為99.995%以上(4N5)、更優(yōu)選純度為99.999%以上(5N)的氧化鎂燒結(jié)體。使用純度越高的氧化鎂燒結(jié)體，越能得到絕緣耐壓高的濺射膜。
[0038]氧化鎂燒結(jié)體可以將具有與目標(biāo)純度同等水準(zhǔn)的純度的原料粉末進(jìn)行焙燒得到，但由于通過通常的大氣爐的常壓燒結(jié)難以得到充分致密的燒結(jié)體，所以實施后段說明的熱壓燒結(jié)為佳。
[0039]2.相對密度
[0040]若濺射靶材的相對密度(實測密度除以理論密度的值用百分率表示的值)低，則使用了該靶材通過濺射而得到的濺射膜的表面粗糙度變大，對薄膜的均質(zhì)化產(chǎn)生不良影響。另外，基材中的氣孔也變多，由于基材內(nèi)吸附微量的水分而在濺射步驟中放出水，對濺射膜的特性也產(chǎn)生不良影響。因此，相對密度優(yōu)選為超過98%的水平、特別優(yōu)選為99%以上。
[0041]3.平均晶粒直徑
[0042]濺射靶材的平均晶粒直徑大， 則使用該靶材通過濺射而得到的濺射膜的表面粗糙度變大，對薄膜的均質(zhì)化產(chǎn)生不良影響。因此，優(yōu)選平均晶粒直徑盡量小，尤其需要為8μm以下。平均晶粒直徑更優(yōu)選為5μπι以下、特別優(yōu)選為2μπι以下。
[0043]需要說明的是，根據(jù)本發(fā)明人等的研究，通過使濺射靶材的純度從3Ν提高到4Ν、5Ν,對濺射膜的物性產(chǎn)生良好的影響。
[0044]4.晶體取向
[0045]為氧化鎂時，(111)面的晶體取向受到促進(jìn)而成為表現(xiàn)各向異性的要因。(111)面的晶體取向受到促進(jìn)的濺射靶材變得難以得到具有均質(zhì)的厚度分布的濺射膜。(111)面的晶體取向度可以通過采用與作為氧化鎂的最強(qiáng)峰的(200)面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比來定量比較，優(yōu)選以1(111)/1(200)比計為8%以上、且25%以下。超過25%時，變?yōu)殡y以得到濺射膜的膜厚均質(zhì)性的狀態(tài)。另一方面，不足8%時，(200)面晶體為過生長的狀態(tài)，有損濺射膜的絕緣耐壓和膜質(zhì)均質(zhì)性。1(111)/1(200)比的下限優(yōu)選設(shè)為8%、上限優(yōu)選設(shè)為25%。
[0046]5.派射祀材的制造方法
[0047]對于本發(fā)明的濺射靶材的制造方法，可以通過在大氣爐的燒結(jié)來制造，但常壓燒結(jié)中，由于相對密度98%以上的致密燒結(jié)體、尤其是純度4N以上的高純度原料容易引起晶粒生長，所以難以得到平均晶粒直徑8 μ m以下的燒結(jié)體。
[0048]因此，理想的是本發(fā)明的濺射靶材通過對氧化鎂粉末一邊加壓一邊燒結(jié)的熱壓法來制造。作為隨后將常壓燒結(jié)體致密化的手段，已知有HIP法，但由于是晶粒容易生長的材料，所以HIP處理中晶粒過剩生長，難以將平均晶粒直徑抑制為8 μ m以下。
[0049]燒結(jié)體可以在實施了在1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)后，在大氣中實施1000~1400°C的退火處理來制造。使用熱壓燒結(jié)時，一般是將與目標(biāo)燒結(jié)體同等純度的粉末原料裝填到炭制的鑄模內(nèi)，在真空或氮氣、氬氣等非氧化性氣氛下使其單軸加壓燒結(jié)。
[0050]熱壓燒結(jié)的溫度不足1250°C時，不能充分確保燒結(jié)體的密度，牽連濺射膜的均質(zhì)性和絕緣耐壓惡化。另一方面，溫度超過1350°C時，雖然可以得到接近理論密度的致密燒結(jié)體，但燒結(jié)中進(jìn)行晶粒生長，變得難以將平均晶粒直徑抑制為8 μ m以下。另外，燒結(jié)溫度越高，燒結(jié)體中越產(chǎn)生大量的氧缺陷、燒結(jié)體的呈色從白色變化為灰色~黑色。將這樣的缺乏氧的燒結(jié)體用于濺射靶材時，濺射膜也同樣變?yōu)槿狈ρ醯臓顟B(tài)，導(dǎo)致絕緣耐壓等膜物性的惡化。其中，熱壓燒結(jié)體的氧缺陷可以通過隨后在包含氧的環(huán)境中進(jìn)行退火去除。作為退火，可以實施例如通常的大氣爐、1000~1400°C的熱處理。
[0051]另一方面，也可以在濺射中向工藝氣體中添加氧氣來在膜沉積時彌補(bǔ)靶材材料所缺乏的氧。然而，來自靶材的氧原子在濺射的瞬間達(dá)到超過10000K的超高溫域，而從外部作為工藝氣體供給的氧原子為低溫，因此難以吸收到濺射膜內(nèi)。其結(jié)果，濺射膜中包裹了微小缺陷(空孔)等而膜質(zhì)不穩(wěn)定，有時絕緣耐壓極度惡化。此外，在添加氧氣的濺射中，需要降低成膜速度，對成品率方面也有不良影響，另外，也容易伴隨著膜質(zhì)的經(jīng)時變化。因此，具有氧缺陷的靶材不適用于極薄且具有可靠性的絕緣膜的形成。
[0052]熱壓燒結(jié)在例如30~600分鐘的范圍內(nèi)進(jìn)行為佳。壓制時間不足30分鐘時，傳熱和燒結(jié)未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)而整體的致密化不足，或者僅外周致密化并積蓄殘余應(yīng)力，有時在濺射的沖擊下，靶材基材破損。另一方面，壓制時間超過600分鐘時，燒結(jié)體的晶粒生長和氧缺陷增大，作為靶材材料時變得難以得到良好質(zhì)量的濺射膜。
[0053]使熱壓燒結(jié)的壓制壓力為5MPa以上為佳。壓制壓力不足5MPa時，成為加壓力不足且密度的降低、基材中產(chǎn)生局部的密度不均的原因。壓制壓力的上限在設(shè)備能力允許的范圍內(nèi)沒有特別的限定。
[0054]在不 實施大氣退火處理、或在熱壓燒結(jié)后實施大氣退火處理其溫度也不足1000°C時，不能改善密度，也不能充分去除燒結(jié)體中的氧缺陷，因此如前所述濺射膜的特性降低。另一方面，退火溫度超過1400°C時，晶粒生長變得過剩、使濺射膜厚的均質(zhì)性惡化。另外，若靶材中存在不均勻的粗大晶粒，則隨著濺射的進(jìn)行，有時大顆粒在處理室內(nèi)以異物的形式脫落。產(chǎn)生脫落，靶材表面粗糙，則有時也使濺射膜的均質(zhì)性惡化。
[0055]大氣退火處理在1250°C以上的溫度下進(jìn)行時，在30~600分鐘的范圍進(jìn)行為佳。退火時間不足30分鐘時，材料整體不能達(dá)到目標(biāo)密度、晶粒直徑，成為同一基材內(nèi)的物性不均勻的要因。另一方面，退火時間超過600分鐘時，由于過剩顆粒生長而產(chǎn)生不均勻的粗大粒，擔(dān)心導(dǎo)致濺射膜質(zhì)的惡化之類的問題。
[0056]大氣退火處理在低于1250°C的溫度下進(jìn)行時，保持600分鐘以上為佳。通過保持如此的長時間，從而與在1250°C以上進(jìn)行同樣，可以實現(xiàn)密度的改善和氧缺陷的去除。此時，幾乎不伴隨著晶粒生長所以可以得到更優(yōu)異的濺射膜。需要說明的是，對于大氣退火處理在低于1250°C的溫度下進(jìn)行時的保持時間，即使進(jìn)行過長時間效果也僅達(dá)到飽和，因此其上限設(shè)為5760分鐘為佳。
[0057]尤其在前述的熱壓條件下將燒結(jié)體的相對密度調(diào)節(jié)為90~98%，在大氣退火工序中進(jìn)行燒結(jié)而使相對密度超過98%的范圍、優(yōu)選為99%以上，從而有可以同時進(jìn)行氧缺陷的去除以及密度和晶粒的控制。如此得到的濺射靶材變?yōu)橹旅苜|(zhì)、微晶且大體上不包含氧缺陷的靶材。另外，對氧缺陷的去除，可以通過燒結(jié)體的白色化確認(rèn)。
[0058]使用了熱壓的燒結(jié)中，在單軸加壓狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)和晶體生長，因此材料容易產(chǎn)生各向異性。如前所述，促進(jìn)了(111)面的晶體取向的氧化鎂變得難以得到具有均質(zhì)的厚度分布的濺射膜。因此，優(yōu)選以熱壓面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%的方式來進(jìn)行熱壓燒結(jié)。此處，例如在較高度下進(jìn)行了熱壓時，得到的燒結(jié)體的I (111)/1 (200)比有時超過25%。另外，例如，發(fā)生顆粒生長直至平均晶粒直徑為數(shù)10 μ m以上水準(zhǔn)的燒結(jié)體的情況下，1(111)/1(200)比有時變得不足。作為發(fā)生顆粒生長直至平均晶粒直徑為數(shù)IOym以上水準(zhǔn)的情況，例如可以舉出在較高溫度條件下進(jìn)行大氣爐焙燒(常壓焙燒)的情況等。
[0059]需要說明的是，通常的大氣燒結(jié)(常壓燒結(jié))可以容易地得到具有各向同性的結(jié)晶狀態(tài)的材料，相反的是，在抑制了顆粒生長的狀態(tài)下制備的常壓燒結(jié)體由于致密化不充分、多孔，從而濺射時有時伴隨著氣體產(chǎn)生等問題，難以得到良好的濺射膜。
[0060]燒結(jié)體的加工通過使用包含一般的金剛石磨粒的磨石的濕式磨削加工進(jìn)行為佳。也可以根據(jù)需要增加拋光等研磨處理和/或噴砂等粗面化處理。燒結(jié)體最表層部分容易受到來自焙燒爐材等的雜質(zhì)元素污染，所以優(yōu)選預(yù)先將整面磨削去除。需要說明的是，磨削加工后，使用藥液洗滌、純水超聲波洗滌等手法充分去除附著在表層的磨削液和磨削屑也是有效的。
[0061]實施例1
[0062]為了確認(rèn)本發(fā)明的效果，準(zhǔn)備具有表1所示純度的氧化鎂燒結(jié)體，在表1所示各種的制造條件下制作祀材(直徑75_、厚度5mm的圓板)。對于該祀材調(diào)查了各種的性能。各種性能的測定方法如下述所示。
[0063]<燒結(jié)體的相對密度>
[0064]根據(jù)JIS R1634，用阿基米德法測定表觀密度，氧化鎂的理論密度為3.58g/cm3,求出相對于其的相對密度(％ )。
[0065]<燒結(jié)體的平均晶粒直徑>
[0066]從燒結(jié)體的內(nèi)層部到Ra不足0.05 μ m為止進(jìn)行鏡面研磨，切出得到的試驗片，為了使晶粒露出，實施1200°C下的熱蝕刻處理。其后，用掃描電子顯微鏡(SEM)實施對晶粒的照片拍攝，根據(jù)JIS R1670，在確保N= 100的任意視野內(nèi)以圓當(dāng)量直徑作圖，總計晶粒直徑來算出平均晶粒直徑(Pm)。
[0067]<燒結(jié)體的晶體取向>
[0068]為了能夠進(jìn)行氧化鎂燒結(jié)的熱壓面和其垂直方向的面的分析，通過磨削加工從材料內(nèi)層切出方型試驗片。用具有Cu-Ka射線源的X射線衍射裝置，按照比較相同材料的熱壓面和其垂直方向的面的晶體取向的形式進(jìn)行分析。在全部分析試樣的任意分析方向，分別檢出作為最強(qiáng)的第I峰的(200)面峰的2 Θ在43.0°附近、作為第2峰的(220)面峰的20在62.4°附近、作為第3峰的(111)面峰的2 Θ在37.0°附近，從而通過熱壓驗證晶體取向，作為最強(qiáng)峰的(111)面相對于(200)面的強(qiáng)度比率)通過下式算出。
[0069]1(111)/1(200)...(1)
[0070]其中，(I)式中的各記號的含義如下。
[0071]I(Ill):X射線光譜的(111)面的峰高(cps)
[0072]I (200):X射線光譜的(200)面的峰高(cps)
[0073]〈燒結(jié)體的純度〉
[0074]在對燒結(jié)體實施堿熔融等前處理并溶液化的基礎(chǔ)上，用電感耦合等離子體發(fā)光分光分析(ICP-AES)和火焰分光光度計(Li，Na，K為對象)實施對Al、S1、Fe、Cu、Ca、Cr、T1、N1、Mo、W、Co、Y、Zn、Mn、L1、Na和K這17種元素的定量分析，將對檢出的元素的定量值換算為氧化物，從100 %中扣除來求出氧化鎂燒結(jié)體的純度。
[0075]需要說明的是，將求得的燒結(jié)體的純度為99.9%以上且不足99.99%稱為3N，將99.99 %以上且不足99.995 %稱為4N，將99.995 %以上且不足99.999 %稱為4N5，將99.999%以上稱為5N。
[0076]<濺射靶材的表面精加工>
[0077]用使用了 #400號磨石的磨削加工實施對燒蝕面的精加工，使得到的各靶材材料的磨削面的輪廓算術(shù)平均偏差粗糙度(Ra) = 0.2~0.8 μ m的范圍。
[0078]將上述各種靶材安裝在加載互鎖式超高真空高頻濺射裝置的腔室內(nèi)，成膜，測定得到的濺射膜的物性值，進(jìn)行評價實驗。其結(jié)果一并示于表1。
[0079]需要說明的是，在作為放電氣體使用99.9995%的Ar氣、流量為lOsccm、放電壓力為0.4Pa的條件下進(jìn)行成膜。另外，成膜時的極限壓力設(shè)為2.0X10_4Pa。投入電力設(shè)為150W?；迨褂?0mm的正方形硼硅酸鹽玻璃與帶氧化銦錫(Indium Tin Oxide/ITO)膜的玻璃且具有兩端寬5mm的ITO上部銀電極的基板，使氧化鎂濺射膜以膜厚400nm沉積。絕緣耐壓測定用樣品是在氧化鎂濺射膜上通過濺射法形成9處直徑3mm、膜厚IOOnm的Cu電極。需要說明的是，下述的測定是對靶材投入電力到達(dá)4.5kWh以后沉積的薄膜進(jìn)行的。[0080]<濺射膜的表面粗糙度>
[0081]濺射膜的表面粗糙度Ra(nm)是用掃描探針顯微鏡(AFM)在勵磁電壓1.36V、掃描范圍lOOOnm、操縱桿長度125 μ m、針高10 μ m的條件下測定的。
[0082]<濺射膜的絕緣耐壓>
[0083]使用電化學(xué)式分析器(Electrochemical Analyzer),在測定電位O~5V、掃描速度0.01V/s的條件下測 定9處設(shè)置有Cu上部電極的部分的絕緣耐壓值，求出9點的平均值作為濺射膜的絕緣耐壓。
【權(quán)利要求】
1.一種濺射靶材，其特征在于，使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上、相對密度超過98%、且平均晶粒直徑為8μπι以下的氧化鎂燒結(jié)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射靶材，其特征在于，使用了以質(zhì)量％計純度為99.995%以上的氧化鎂燒結(jié)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射靶材，其特征在于，使用了以質(zhì)量％計純度為99.999%以上的氧化鎂燒結(jié)體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的濺射靶材，其特征在于，平均晶粒直徑為5μπι以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的濺射靶材，其特征在于，平均晶粒直徑為2μπι以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的濺射靶材，其特征在于，平均晶粒直徑為1μ m以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項所述的濺射靶材，其特征在于，利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的濺射靶材，其特征在于，磨削加工成利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比I (111) /I (200)為8 %以上且不足25 %的面成為濺射時的燒蝕面。
9.一種使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上的氧化鎂燒結(jié)體的濺射靶材的制造方法，其特征在于，實施1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)得到燒結(jié)體后，在大氣中實施1250~1400°C的退火處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的濺射靶材的制造方法，其特征在于，實施了1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)后，在大氣中實施1250~1400°C的退火處理，得到熱壓面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%的燒結(jié)體，然后對燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工以使熱壓面成為濺射時的燒蝕面。
11.一種使用了以質(zhì)量％計純度為99.99%以上的氧化鎂燒結(jié)體的濺射靶材的制造方法，其特征在于，實施1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)得到燒結(jié)體后，在大氣中、于1000~1250°C下實施10小時以上的退火處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的濺射靶材的制造方法，其特征在于，實施了1250~1350°C下的熱壓燒結(jié)后，在大氣中、于1000~1250°C下實施10小時以上的退火處理，得到熱壓面的利用X射線衍射得到的峰強(qiáng)度比1(111)/1(200)為8%以上且不足25%的燒結(jié)體，然后對燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工以使熱壓面成為濺射時的燒蝕面。
【文檔編號】C23C14/34GK103917687SQ201280054142
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月4日
【發(fā)明者】岡本研, 荒堀忠久, 佐藤彰繁, 宮下幸夫, 草野英二, 坂本宗明 申請人:飛羅得陶瓷股份有限公司