專利名稱：一種分離重稀土元素的萃取劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離重稀土元素的萃取劑，特別是一種分離重稀土元素中的Tm、Yb、Lu元素的萃取劑。
背景技術(shù)：
在稀土冶煉過程中，通常把鋱、鏑、欽、鉺、銩、鐿、镥等一組元素稱為重稀土元素，在冶金鑄造工業(yè)、發(fā)光材料、永磁材料、環(huán)保材料及其它高新技術(shù)和前沿科學領(lǐng)域發(fā)揮著輕稀土和其它材料不可替代的作用。溶劑萃取分離法是國內(nèi)外稀土工業(yè)生產(chǎn)中分離提純重稀土元素的主要方法，也是分離制備高純重稀土化合物的主要方法，具有處理量大、反應(yīng)速度快、分離效果好的優(yōu)點。在重稀土元素中，銩、鐿、镥元素的分離是行業(yè)的難題，目前所用的重稀土元素萃取劑為P507(2 —乙基已基膦酸單2—乙基已基酯)，對銩、鐿、镥等元素的分離存在問題，其萃取平衡酸度高，反萃困難，產(chǎn)品純度低；且銩、鐿、镥在反萃取段不能完全被酸反萃干凈，易導致萃取劑無法循環(huán)利用，使萃取過程不能有效連續(xù)進行。萃取劑C272 (二(2，4，4_三甲基戊基)次磷酸)也被用于對重稀土元素進行萃取，其對銩、鐿、镥元素的分離效果好，萃取和反萃取的酸度低；但其萃取容量低，分離體系易乳化，從而造成萃取劑與稀土料液混合時不能分層澄清，萃取劑變粘稠，嚴重時成凝膠狀，生產(chǎn)無法進行。可見，無論是使用萃取劑P507或是C272，對重稀土元素銩、鐿、镥進行萃取分離均不夠理想。因此，研究出一種萃取酸度低，洗滌容易、反萃干凈和分離產(chǎn)品純度高的分離重稀土元素銩、鐿、镥的萃取劑，具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在給出一種對重稀土元素銩、鐿、镥的萃取分離效果好、洗滌容易、反萃干凈和分離出的產(chǎn)品純度高的萃取劑。本發(fā)明所述的分離重稀土元素的萃取劑，它是由C272和P507兩種酸性膦類萃取劑按體積比1:0. 5-1 :2充分混合后，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為O. 5-
1.5mol/L 制得。
優(yōu)選地，所述C272與P507的體積比為1:0. 75—1 1 ；
更優(yōu)選地，所述C272與P507的體積比為1:1。所述稀釋劑選自煤油、航空煤油或磺化煤油；
優(yōu)選航空煤油，產(chǎn)地為中石化廣州公司，密度為O. 8±0. Olg/cm3。優(yōu)選地，所述混合萃取劑的使用濃度為1. 3—1. 5mol/L ；
更優(yōu)選地，所述混合萃取劑的最佳使用濃度值為1. 5mol/L,因為混合萃取劑的濃度值低，萃取劑的萃取容量低，生產(chǎn)能力低；混合萃取劑的濃度值高，萃取劑的流動性差，生產(chǎn)難正常進行。
本發(fā)明得到的重稀土元素的萃取劑，在分離重稀土元素時，具有反萃干凈的特點，能有效分離出銩、鐿、镥元素，分離純度能夠達到氧化銩>99. 9%，氧化鐿>99. 95%，氧化镥>99.995%。在稀土十五種元素的萃取分離中，銩、鐿、镥三個元素是最容易被萃取劑萃取的，相應(yīng)地，也是最難從萃取劑中反萃出來的，P507因萃取酸度高，即萃取能力強，對銩、鐿、镥三個元素進行萃取后極難完全反萃下來，分離效果達不到預期目的；C272萃取酸度低，即萃取能力弱，易反萃干凈，但在應(yīng)用過程中因流動性差，不能單獨使用，本發(fā)明的混合萃取劑經(jīng)實驗和實用證明反萃干凈，萃取能力符合分離要求。本發(fā)明所述的重稀土元素的萃取劑，用于分離重稀土元素時，容易達到重稀土元素分離純度(質(zhì)量)的要求，其經(jīng)中試和生產(chǎn)線進行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)分離銩、鐿、镥元素，能夠分別產(chǎn)出純度為氧化銩>99. 9%，氧化鐿>99. 95%，氧化镥>99. 995%的產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例1
一種重稀土元素萃取劑，通過將酸性膦類萃取劑C272與P507按體積比1:2充分混合，并用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L制得。用其萃取銩、鐿、镥元素時，其萃取分離結(jié)果為分離系數(shù)β (Lu/Yb)=1.73，分離系數(shù) β (Yb/Tm)=3.06，分離系數(shù) β (Tm/Er) =3. 55。5. 5N的精制鹽酸反萃結(jié)果為不干凈；穩(wěn)定性好；流動性好。實施例2
一種重稀土元素萃取劑，通過將酸性膦類萃取劑C272與P507按體積比1:1. 5充分混合，并用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L制得。用其萃取銩、鐿、镥元素時，其萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=1.68, β (Yb/Tm)=2. 95，β (Tm/Er) =3. 21，5. 5N的精制鹽酸反萃結(jié)果比較干凈，穩(wěn)定性好，流動性:好。實施例3
一種分離Tm、Yb、Lu的混合酸性膦類萃取劑，由下列原料按如下的配比制成將C272與P507按體積比1:1充分混合，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L,即得到混合酸性膦類萃取劑，萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=1.60, β (Yb/Tm) =2. 73，β (Tm/Er)=2. 92，5. 5Ν的精制鹽酸反萃結(jié)果干凈，穩(wěn)定性好，流動性好。實施例4
一種分離Tm、Yb、Lu的混合酸性膦類萃取劑，由下列原料按如下的配比制成將C272與P507按體積比1:0. 75充分混合，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L,即得到混合酸性膦類萃取劑，萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=1.54, β (Yb/Tm) =2. 47，β (Tm/Er)=2. 75，5. 5Ν的精制鹽酸反萃結(jié)果干凈，穩(wěn)定性好，流動性好。實施例5
一種分離Tm、Yb、Lu的混合酸性膦類萃取劑，由下列原料按如下的配比制成將C272與P507按體積比1:0. 5充分混合，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L,即得到混合酸性膦類萃取劑，萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=l. 51，β (Yb/Tm) =2. 36，β (Tm/Er)=2. 42，5. 5Ν的精制鹽酸反萃結(jié)果干凈，穩(wěn)定性好，流動性稍差。
對比例I
一種分離Tm、Yb、Lu的混合酸性膦類萃取劑，由下列原料按如下的配比制成將C272與P507按體積比O :1充分混合，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L,即得到混合酸性膦類萃取劑，萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=1.79, β (Yb/Tm) =3. 15，β (Tm/Er)=3. 62，5. 5Ν的精制鹽酸反萃結(jié)果不干凈，穩(wěn)定性好，流動性好。對比例2
一種分離Tm、Yb、Lu的混合酸性膦類萃取劑，由下列原料按如下的配比制成將C272與P507按體積比1:0充分混合，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為1. 5mol/L,即得到混合酸性膦類萃取劑，萃取分離結(jié)果為β (Lu/Yb)=1.47, β (Yb/Tm) =2. 36，β (Tm/Er)=2. 21,5. 5Ν的精制鹽酸反萃結(jié)果干凈，穩(wěn)定性好，流動性差。表I實施例1一5及對比例I一2混合酸性膦類萃取劑萃取分離的實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種分離重稀土元素的萃取劑，其特征在于，它是由C272和P507兩種酸性膦類萃取劑按體積比1:0. 5-1 2充分混合后，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為O. 5-1. 5mol/L 制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離重稀土元素的萃取劑，其特征在于，所述C272與P507的體積比為1:0. 75 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離重稀土元素的萃取劑，其特征在于，所述C272與P507的體積比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離重稀土元素的萃取劑，其特征在于，所述稀釋劑選自煤油、航空煤油或磺化煤油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離重稀土元素的萃取劑，它是由C272和P507兩種酸性膦類萃取劑按體積比1∶0.5—1∶2充分混合后，用煤油稀釋至混合萃取劑的使用濃度為0.5—1.5mol/L制得；本發(fā)明得到的重稀土元素的萃取劑，在分離重稀土元素時，具有反萃干凈的特點，能有效分離出銩、鐿、镥元素，容易達到重稀土元素分離純度(質(zhì)量)的要求，經(jīng)中試和生產(chǎn)線進行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)分離銩、鐿、镥元素，能夠分別產(chǎn)出純度為氧化銩＞99.9%，氧化鐿＞99.95%，氧化镥＞99.995%的產(chǎn)品。
文檔編號C22B59/00GK103060560SQ20131004307
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者俞正明, 羅小博, 劉紅平, 胡健康 申請人:廣東珠江稀土有限公司