專利名稱：渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及潔凈的真空系統(tǒng)獲得表面防護領域，具體為一種渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法。
背景技術：
渦旋真空泵的研究始于20世紀80年代末期，隨著渦旋真空泵在半導體行業(yè)中的應用不斷擴大，對潔凈的真空系統(tǒng)獲得要求也越來越苛刻，使得渦旋真空泵在應用中的表現(xiàn)也越來越不能令人感到滿意。因此，人們開始致力于渦旋干式真空泵(簡稱:渦旋干泵)的研究。到目前為止，渦旋干泵的研究和生產(chǎn)主要集中在美國、日本和歐洲，以日本Anestta、美國Varian、德國Busch等為代表，形成了系列產(chǎn)品。國內(nèi)真空行業(yè)相關企業(yè)也對渦旋干泵進行了基礎和應用研究以及小規(guī)模試制生產(chǎn)等不同階段的探索，但由于技術基礎、研發(fā)手段的限制，工作進展緩慢。在現(xiàn)有技術中，渦旋干泵在機械和結構的設計上同渦旋真空泵相比有明顯的差異。泵的定子和轉(zhuǎn)子采用的是鑄造鋁合金材料，防護方法采用陽極氧化法。渦旋干泵由于沒有油的冷卻和密封，抽氣系統(tǒng)直接接觸介質(zhì)氣體使定子和轉(zhuǎn)子對氣體溫度和壓力產(chǎn)生了比較復雜的變化。雖然現(xiàn) 有技術中的渦旋干泵可以獲得潔凈的真空環(huán)境，但這類渦旋干泵在使用中普遍存在耐蝕性和耐磨性差的問題，尤其是在高腐蝕性氣體等離子刻蝕、生物制藥、化工化學和科學儀器的真空獲得系統(tǒng)等工藝中，陽極氧化膜難以抵抗高腐蝕性氣體的長時間腐蝕和磨損性能，這將嚴重影響渦旋干泵的使用壽命和應用領域。為了克服這類渦旋干泵耐腐蝕性和耐磨性差等問題，對其泵體施加防護涂層十分必要。渦旋干泵零件形狀復雜、使用的零部件材料品種多、尺寸控制嚴格。在使用強腐蝕性氣體介質(zhì)的工藝過程中，防護涂層設計和涂層實施難度非常大。因此，需要對不同結構和零部件采用不同的防護涂層以期達到對泵體的耐腐蝕和耐磨性綜合要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種渦旋干式真空泵(渦旋干泵)防護涂層的制備方法，該方法應用于渦旋干泵可以提高真空泵的耐腐蝕性能和耐磨性能。在高腐蝕性氣體等離子刻蝕、生物制藥和科學儀器的真空獲得系統(tǒng)中，防護涂層可以長時間抵抗高腐蝕性氣體的腐蝕，提高渦旋干泵的使用壽命。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是:一種渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，采用化學鍍、氟涂料和真空離子鍍對渦旋干泵實施防護涂層，對轉(zhuǎn)子和定子采用化學鍍鎳磷和氟涂料封閉技術制備防護涂層，對曲柄軸和曲柄銷采用真空離子鍍膜技術制備Cr/CrN復合防護鍍層。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，采用化學鍍在鋁合金轉(zhuǎn)子和定子表面施鍍鎳磷鍍層，其工藝過程為:除油一水洗一一次酸蝕一水洗一一次浸鋅一水洗一二次酸蝕一水洗一二次浸鋅一水洗一化學鍍鎳磷一水洗一無水乙醇洗一烘干一氟涂料封閉一塑化，其中:(I)除油去除轉(zhuǎn)子和定子材料表層的油污，鋁合金除油液配方如下:Na2CO315 20g/L, Na3PO4 12H2020 30g/L, Na2SiO3IO 15g/L, OP 乳化劑 I 3g/L ；除油液溫度為50 60°C，同時采用超聲波，超聲波頻率為28或40KHz、處理時間為10 30分鐘；(2) —次酸蝕采用體積濃度為45 55%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間50 70秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子呈銀白色，表面潔凈；(3) —次浸鋅浸鋅液配方如下:Na0H40 60g/L，Zn03 6g/L，KNaC4H4O6 4H2040 60g/L，F(xiàn)eCl3I 3g/L，NaNO30.5 2g/L，其余為水；一次浸鋅溫度為20 25°C，時間為50 70秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子表面呈淺灰色；(4) 二次酸蝕采用體積濃度為45 55%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間40 50秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子呈灰 白色，表面潔凈；(5) 二次浸鋅浸鋅液配方如下:Na0H40 60g/L，Zn03 6g/L，KNaC4H4O6 4H2040 60g/L，F(xiàn)eCl3I 3g/L，NaNO3I 2g/L，其余為水；第二次浸鋅溫度為20 25°C，時間為40 50秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子表面呈灰色；(6)化學鍍鍍液以次亞磷酸鈉作為還原劑，硫酸鎳作為主鹽，附加絡合劑、加速劑、穩(wěn)定劑，鍍液的配方如下:硫酸鎳25 30g/L ；次亞磷酸鈉30 40g/L ；絡合劑配方:乙酸鈉20 25g/L ；丙酸5 20g/L ；DL-蘋果酸5 30g/L ；甘氨酸2 10g/L ；乙二胺四乙酸EDTA 5 10g/L ;檸檬酸鈉5 20g/L ；加速劑配方:丁二酸10 30g/L ；穩(wěn)定劑配方:乙酸鉛Pb2+0 6ppm ；硫脲H2NCSNH24 6ppm ；溶劑為水；
化學鍍工藝參數(shù):pH:4.4 4.6、溫度:82 84。。、時間:120分鐘、鍍速13 15 y m/小時；鍍液在金屬表面的催化作用下，經(jīng)控制化學還原法進行鎳磷沉積，沉積的鍍層均勻完整，外觀呈銀白色且鍍層結合良好；(7)封閉處理采用氟樹脂進行封閉處理，工藝參數(shù):噴涂距離100 200mm,噴涂厚度5 8微米。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，優(yōu)選地，乙酸鉛Pb2+范圍為2 4ppm0所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，化學鍍獲得鍍層厚度為15 30微米。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，化學鍍裝置包括:鍍槽、鍍液、定子B、轉(zhuǎn)子、定子A、轉(zhuǎn)軸，具體結構如下:鍍槽內(nèi)水平設置轉(zhuǎn)軸于鍍液中，轉(zhuǎn)軸上設置于定子B、轉(zhuǎn)子、定子A ;將定子B、轉(zhuǎn)子、定子A放于鍍槽內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上，使工件在鍍液中緩慢旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速為5 15轉(zhuǎn)/分。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，采用真空離子鍍法制備曲軸和曲柄銷不銹鋼材料零部件Cr/CrN復合防護鍍層，具體實施如下:用超聲波在丙 酮和無水乙醇溶液中分別清洗5 15min后，用去離子水清洗，烘干，隨后放入真空尚子鍍設備中；鍍膜前基體被加熱到100 200°C，背底真空(I 3) X10_3Pa，通入高純氬氣，氬氣分壓為(0.5 2.0) XKT1Pa ;在800 1200V直流負偏壓下對樣品進行轟擊，以去除表面吸附的氣體和雜質(zhì)；隨后直流負偏壓保持在180 220V，工作氣壓0.4 0.5Pa，陰極弧電流為70 80A，控制氮氣間歇送氣，通斷間隔5min/10min，氮氣分壓為(0.5
2.5) X KT1Pa ;沉積時間為100 150min，形成Cr/CrN復合防護鍍層。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，Cr/CrN復合防護鍍層為兩層以上。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，真空離子鍍法獲得鍍層厚度為4 5微米。所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，真空離子鍍施鍍裝置包括:真空室、曲軸或曲柄銷、真空泵連接管、Cr靶、進氣管、轉(zhuǎn)架，具體結構如下:轉(zhuǎn)架上安裝曲軸或曲柄銷于真空室中，真空室通過真空泵連接管連接真空泵，真空室上設有通入N2、Ar的進氣管，轉(zhuǎn)架外側設置Cr靶于真空室中，Cr靶與弧電源連接，轉(zhuǎn)架與偏壓電源連接。與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:1.本發(fā)明采用化學鍍、氟涂料和PVD技術對渦旋干泵實施防護涂層，對轉(zhuǎn)子和定子A/B采用化學鍍鎳磷和氟涂料封閉技術制備的防護涂層。另外，曲柄軸、曲柄銷采用PVD鍍膜技術制備Cr/CrN多層復合防護鍍層。上述鍍層厚度均勻，能滿足尺寸精度要求，具有優(yōu)良的耐磨耐蝕性能。2.本發(fā)明能夠在鋁合金轉(zhuǎn)子和定子表面直接施鍍鎳磷鍍層，并在鍍層表面采用氟涂料封閉技術制備的防護涂層，能夠有效的防止鋁合金定子和轉(zhuǎn)子的腐蝕問題；而且在長時間工作環(huán)境下能保持結構的穩(wěn)定性。3.本發(fā)明采用PVD鍍膜技術制備曲柄軸、曲柄銷、不銹鋼過濾網(wǎng)等表面的Cr/CrN防護涂層，該膜能顯著提高材料的耐蝕性能和機械穩(wěn)定性。4.本發(fā)明制備的表面防護涂層能有效地提高渦旋干泵的耐腐蝕性能和泵體運行的穩(wěn)定性，延長渦旋干泵的使用壽命。5.本發(fā)明方法對比不同零件采用不同的表面處理方法、施鍍靈活、成本低、效率高，可以制備多種渦旋干泵防護涂層，其專用裝置結構簡單、實用性強，操作方便。


圖1為化學鍍鎳裝置示意圖。圖2為PVD法鍍膜裝置示意圖。圖中，1.鍍槽；2.鍍液；3.定子B;4.轉(zhuǎn)子；5.定子A ;6.轉(zhuǎn)軸；7.真空室；8.工件；9.真空泵連接管；10.Cr靶；11.進氣管；12轉(zhuǎn)架。
具體實施例方式本實施例采用化學鍍在鋁合金轉(zhuǎn)子和定子A/B表面施鍍鎳磷鍍層，采用化學鍍在鋁合金轉(zhuǎn)子和定子表面施鍍鎳磷鍍層，其工藝過程為:除油一水洗一一次酸蝕一水洗一一次浸鋅一水洗一二次酸蝕一水洗一二次浸鋅一水洗一化學鍍鎳磷一水洗一無水乙醇洗一烘干一氟涂料封閉一塑化，其中:(I)除油去除轉(zhuǎn)子和定子·A/B材料表層的油污，鋁合金除油液配方如下:Na2CO315 20g/L, Na3PO4 12H2020 30g/L, Na2SiO3IO 15g/L, OP 乳化劑 I 3g/L (0P乳化劑，市售產(chǎn)品，來源:沈陽化學試劑商店)，溶劑為水；除油液溫度為50 60°C，同時采用超聲波，超聲波頻率為28kHz、處理時間為20分鐘；為了提高除油效果，同時采用超聲波，超聲波可以強化除油過程，縮短除油時間，提聞工藝質(zhì)量；(2) —次酸蝕采用體積濃度為50%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間60秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子A/B呈銀白色表面潔凈；(3) —次浸鋅浸鋅液配方如下:Na0H50g/L，Zn05g/L，KNaC4H4O6 4H2050g/L，F(xiàn)eCl32g/L，NaNO3Ig/L，溶劑為水；一次浸鋅溫度為20 25°C，時間為60秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子A/B表面呈淺灰色；(4) 二次酸蝕采用體積濃度為50%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間45秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子A/B呈灰白色表面潔凈；(5) 二次浸鋅浸鋅液配方如下:Na0H50g/L，Zn05g/L，KNaC4H4O6 4H2050g/L, FeCl32g/L，NaNO3Ig/L，溶劑為水；二次浸鋅溫度為20 25°C，時間為45秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子A/B表面呈灰色；(6)化學鍍?nèi)鐖D1所示，本發(fā)明化學鍍裝置主要包括:鍍槽1、鍍液2、定子B3、轉(zhuǎn)子4、定子A5、轉(zhuǎn)軸6等，具體結構如下:鍍槽I內(nèi)水平設置轉(zhuǎn)軸6于鍍液2中，轉(zhuǎn)軸6上設置于定子B3、轉(zhuǎn)子4、定子A5。將定子B3、轉(zhuǎn)子4、定子A5放于鍍槽I內(nèi)的轉(zhuǎn)軸6上，使工件在鍍液2中緩慢旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)軸6的轉(zhuǎn)速為5 15轉(zhuǎn)/分。鍍液以次亞磷酸鈉作為還原劑，硫酸鎳作為主鹽，附加絡合劑、加速劑、穩(wěn)定劑，鍍液的配方如下:硫酸鎳28g/L ；次亞磷酸鈉35g/L ；絡合劑配方:乙酸鈉22g/L ；丙酸5g/L ；DL-蘋果酸5g/L ；甘氨酸3g/L ； 乙二胺四乙酸(EDTA)6g/L ;檸檬酸鈉10g/L ；加速劑配方:丁二酸15g/L ；穩(wěn)定劑配方:乙酸鉛(Pb2+)2ppm ；硫脲H2NCSNH25ppm ；溶劑為水。化學鍍工藝參數(shù):pH:4.4 4.6、溫度:82 84。。、時間:120分鐘、鍍速13 15 y m/小時；鍍液在金屬表面的催化作用下，經(jīng)化學還原進行鎳磷沉積，沉積的鍍層均勻致密，外觀呈銀白色且鍍層結合良好；(5)封閉處理采用氟樹脂進行封閉處理，工藝參數(shù):噴涂距離200mm，噴涂厚度5 8微米。(6)塑化塑化的過程和工藝參數(shù)為:溫度180-200°C，時間20-30min。經(jīng)上述處理，獲得鍍層厚度為30 38微米。上述鍍層厚度均勻，能滿足尺寸精度要求，具有優(yōu)良的耐磨耐蝕性能。本實施例中，鍍層耐磨耐蝕性能的技術指標為:硬度HV達500以上，鹽霧試驗大于240小時。本發(fā)明采用真空離子電鍍(PVD)法制備曲軸和曲柄銷(不銹鋼材料)等零部件Cr/CrN多層復合防護鍍層，具體實施如下:
如圖2所示，本發(fā)明PVD法鍍膜裝置主要包括:真空室7、工件8 (曲軸或曲柄銷)、真空泵連接管9、Cr靶10、進氣管11、轉(zhuǎn)架12等，具體結構如下:轉(zhuǎn)架12上安裝工件8 (曲軸或曲柄銷)于真空室7中，真空室7通過真空泵連接管9連接真空泵，真空室7上設有通入N2、Ar的進氣管11，轉(zhuǎn)架12外側設置Cr靶10于真空室7中，Cr靶10與弧電源連接，轉(zhuǎn)架12與偏壓電源連接。用超聲波在丙酮和無水乙醇溶液中分別清洗IOmin后，用去離子水清洗，烘干，隨后放入真空PVD法鍍膜裝置中。鍍膜前基體被加熱到150°C，背底真空2 X10_3Pa，通入高純氬氣(純度99.999%以上)，氬氣分壓為1.0XKT1Pa ;在1000V直流負偏壓下對樣品進行轟擊，以去除表面吸附的氣體和雜質(zhì)；隨后直流負偏壓在200V，工作氣壓0.45Pa，陰極弧電流為75A，控制氮氣通斷間歇送氣，通斷間隔5min/10min(每通5min氮氣、停止IOmin),氮氣分壓為1.5X KT1Pa ;沉積時間為120min，形成Cr/CrN多層復合防護鍍層，Cr/CrN復合防護鍍層為兩層以上(本實施例為8層)。經(jīng)上述處理，獲得鍍層厚度為4-5微米。上述鍍層厚度均勻，能滿足尺寸精度要求，具有優(yōu)良的耐磨耐蝕性能。本實施例中，鍍層耐磨耐蝕性能的技術指標為:硬度HV達500以上，鹽霧試驗大于240小時。實施例結果表明，本發(fā)明采用化學鍍、氟涂料和PVD技術對渦旋干泵實施防護涂層，對轉(zhuǎn)子和定子A/B·采用化學鍍鎳磷和氟涂料封閉技術制備的防護涂層。另外，曲柄軸、曲柄銷采用PVD鍍膜技術制備Cr/CrN多層復合防護鍍層。上述鍍層均勻，能滿足尺寸精度要求,具有優(yōu)良的耐磨耐蝕性能。在高腐蝕性氣體等離子刻蝕、生物制藥和化工化學等工藝中，防護涂層可以長時間抵抗高腐蝕性氣體的腐蝕，提高渦旋干泵的使用壽命3 5倍。
權利要求
1.一種渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，采用化學鍍、氟涂料和真空離子鍍對渦旋干泵實施防護涂層，對轉(zhuǎn)子和定子采用化學鍍鎳磷和氟涂料封閉技術制備防護涂層，對曲柄軸和曲柄銷采用真空離子鍍膜技術制備Cr/CrN復合防護鍍層。
2.按照權利要求1所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，采用化學鍍在鋁合金轉(zhuǎn)子和定子表面施鍍鎳磷鍍層，其工藝過程為:除油一水洗一一次酸蝕一水洗一一次浸鋅一水洗一二次酸蝕一水洗一二次浸鋅一水洗一化學鍍鎳磷一水洗一無水乙醇洗一烘干一氟涂料封閉一塑化，其中: (1)除油 去除轉(zhuǎn)子和定子材料表層的油污，鋁合金除油液配方如下:Na2CO315 20g/L, Na3PO4 12H2020 30g/L, Na2SiO3IO 15g/L, OP 乳化劑 I 3g/L ； 除油液溫度為50 60°C，同時采用超聲波，超聲波頻率為28或40KHz、處理時間為10 30分鐘； (2)一次酸蝕 采用體積濃度為45 55%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間50 70秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子呈銀白色，表面潔凈； (3)—次浸鋅 浸鋅液配方如下:Na0H40 60g/L，Zn03 6g/L，KNaC4H4O6 *4H2040 60g/L，F(xiàn)eCl3I 3g/L，NaNO30.5 2g/L，其余為水； 一次浸鋅溫度為20 25°C，時間為50 70秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子表面呈淺灰色； (4)二次酸蝕 采用體積濃度為45 55%的HNO3水溶液作為酸蝕液，在室溫下酸蝕時間40 50秒，酸蝕后轉(zhuǎn)子和定子呈灰白色，表面潔凈； (5)二次浸鋅 浸鋅液配方如下:Na0H40 60g/L，Zn03 6g/L，KNaC4H4O6 *4H2040 60g/L，F(xiàn)eCl3I 3g/L，NaNO3I 2g/L，其余為水； 第二次浸鋅溫度為20 25°C，時間為40 50秒，浸鋅后轉(zhuǎn)子和定子表面呈灰色； (6)化學鍍 鍍液以次亞磷酸鈉作為還原劑，硫酸鎳作為主鹽，附加絡合劑、加速劑、穩(wěn)定劑，鍍液的配方如下:
3.按照權利要求2所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，優(yōu)選地，乙酸鉛Pb2+范圍為2 4ppm。
4.按照權利要求2所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，化學鍍獲得鍍層厚度為15 30微米。
5.按照權利要求2所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，化學鍍裝置包括鍍槽、鍍液、定子B、轉(zhuǎn)子、定子A、轉(zhuǎn)軸，具體結構如下 鍍槽內(nèi)水平設置轉(zhuǎn)軸于鍍液中，轉(zhuǎn)軸上設置于定子B、轉(zhuǎn)子、定子A ;將定子B、轉(zhuǎn)子、定子A放于鍍槽內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上，使工件在鍍液中緩慢旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速為5 15轉(zhuǎn)/分。
6.按照權利要求I所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，采用真空離子鍍法制備曲軸和曲柄銷不銹鋼材料零部件Cr/CrN復合防護鍍層，具體實施如下 用超聲波在丙酮和無水乙醇溶液中分別清洗5 15min后，用去離子水清洗，烘干，隨后放入真空離子鍍設備中； 鍍膜前基體被加熱到100 200°C，背底真空(I 3) X10_3Pa，通入高純氬氣，氬氣分壓為(0. 5 2. 0) X KT1Pa ;在800 1200V直流負偏壓下對樣品進行轟擊，以去除表面吸附的氣體和雜質(zhì)；隨后直流負偏壓保持在180 220V，工作氣壓0. 4 0. 5Pa，陰極弧電流為70 80A，控制氮氣間歇送氣，通斷間隔5min/10min，氮氣分壓為(0. 5 2. 5) X KT1Pa ；沉積時間為100 150min,形成Cr/CrN復合防護鍍層。
7.按照權利要求6所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，Cr/CrN復合防護鍍層為兩層以上。
8.按照權利要求6所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，真空離子鍍法獲得鍍層厚度為4 5微米。
9.按照權利要求6所述的渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法，其特征在于，真空離子鍍施鍍裝置包括真空室、曲軸或曲柄銷、真空泵連接管、Cr靶、進氣管、轉(zhuǎn)架，具體結構如下 轉(zhuǎn)架上安裝曲軸或曲柄銷于真空室中，真空室通過真空泵連接管連接真空泵，真空室上設有通入N2、Ar的進氣管，轉(zhuǎn)架外側設置Cr靶于真空室中，Cr靶與弧電源連接，轉(zhuǎn)架與偏壓電源連接 。
全文摘要
本發(fā)明涉及潔凈的真空系統(tǒng)獲得表面防護領域，具體為一種渦旋干式真空泵防護涂層的制備方法。采用化學鍍、氟涂料和真空離子鍍(PVD)對渦旋干泵實施防護涂層，對轉(zhuǎn)子和定子采用化學鍍鎳磷和氟涂料封閉技術制備防護涂層，對曲柄軸和曲柄銷采用PVD技術制備Cr/CrN多層復合防護鍍層。本發(fā)明方法應用于渦旋干泵可以提高真空泵的耐腐蝕性和耐磨性能，在高腐蝕性氣體等離子刻蝕、生物制藥和科學儀器的真空獲得系統(tǒng)中，防護涂層可以長時間抵抗高腐蝕性氣體的腐蝕，提高渦旋干泵的使用壽命。
文檔編號C23C18/36GK103255399SQ20131020010
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月24日 優(yōu)先權日2013年5月24日
發(fā)明者金花子, 吳杰, 南泉, 熊天英 申請人:中國科學院金屬研究所