專利名稱：一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釔鋇銅氧(YBCO)第二代高溫超導(dǎo)帶材領(lǐng)域，尤其涉及一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層及其制備方法。
背景技術(shù)：
作為第二代高溫超導(dǎo)帶材，釔系(YBa2Cu307_s，簡稱YBC0)涂層導(dǎo)體具有高臨界電流密度(J。)、磁場CL-B)特性和低價的特點，因此在電力、能源、交通、信息各領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，如電機、馬達、變壓器、限流器、磁體、超導(dǎo)儲能、核磁共振成像等，從而高溫超導(dǎo)技術(shù)被廣泛認為是21世紀的戰(zhàn)略技術(shù)，是歐美日等發(fā)達國家重點支持的能源、材料及軍事技術(shù)，也被列入我國國家中長期科技發(fā)展規(guī)劃。制備釔系涂層導(dǎo)體主要使用薄膜沉積技術(shù)。為了提高超導(dǎo)性能，釔系超導(dǎo)薄膜需要具備優(yōu)良的雙軸織構(gòu)，即釔系超導(dǎo)薄膜的晶粒在c軸和a/b軸2個方向的排列需要盡可能的一致。雙軸織構(gòu)是釔系涂層導(dǎo)體制備的核心。雙軸織構(gòu)可以在制備過渡層時產(chǎn)生，也可以在制備金屬基底的過程中產(chǎn)生，基于這兩種思路，目前制備釔系涂層導(dǎo)體存在兩種主要的技術(shù)路線，它們分別是:離子束輔助沉積技術(shù)(1n Beam Assisted Deposition,簡稱
IBAD)和軋制輔助雙軸織構(gòu)基帶技術(shù)(Rolling Assisted Biaxial Textured Substrate,簡稱RABiTS)。從目前世界范圍內(nèi)釔系涂層導(dǎo)體長帶的進展情況可以看到IBAD技術(shù)路線是多數(shù)研發(fā)單位的選擇，使用IBAD技術(shù)路線的研發(fā)單位的產(chǎn)品性能也處于領(lǐng)先位置。IBAD技術(shù)即是在沒有雙軸織構(gòu)的金屬基底上，通過離子束濺射的方法沉積MgO，YSZ，CeO2等立方晶系的氧化物 材料的薄膜，同時使用幾百電子伏(eV)能量的離子束從特定方向(一般為立方晶系的面對角線或體對角線方向)轟擊正在沉積中的薄膜，從而引導(dǎo)薄膜形成雙軸的織構(gòu)。1991年，日本Fujikura公司的Iijima等人開始使用IBAD技術(shù)制備釔系涂層導(dǎo)體，首次解決了在無雙軸織構(gòu)的金屬基底上制備高性能的釔系超導(dǎo)薄膜的問題，采用IBAD制備出具有雙軸織構(gòu)的YSZ薄膜。然而，YSZ薄膜的厚度需要達到1000納米以上才能具有小于15度的面內(nèi)織構(gòu)度，并且薄膜的制備速率僅是0.1納米/秒，因此這個工藝不適合工業(yè)應(yīng)用。在2001年，J.R.Groves將薄膜材料改成MgO，發(fā)現(xiàn)大約10納米厚MgO薄膜即可具有非常好的面內(nèi)織構(gòu)度，因而采用MgO來作為緩沖層大大減少涂層導(dǎo)體的制備時間，從而使得IBAD工藝可以有效的運用于YBCO涂層導(dǎo)體的制備。IBAD技術(shù)路線制備的釔系涂層導(dǎo)體的基本結(jié)構(gòu)如圖1所示，該釔系涂層導(dǎo)體的基本結(jié)構(gòu)從下至上依次為金屬基帶、阻擋層、IBAD-MgO層、緩沖層和超導(dǎo)層。目前常用基于IBAD技術(shù)路線的標準釔系涂層導(dǎo)體結(jié)構(gòu)是金屬基帶/Al2O3阻擋層/Y2O3阻擋層/IBAD-MgO層/MgO緩沖層/LaMnO3或者SrRuO3或者SrTiO3或者SrRuO3和SrTiO3混合物緩沖層以及YBCO超導(dǎo)層。其中阻擋層包括兩層，第一層是不活潑的氧化物材料Al2O3阻擋層，作用一方面是阻擋金屬基帶的原子向其它層擴散，另一方面是改善金屬基帶的表面質(zhì)量，降低基帶的表面粗糙度，其厚度為100-1000納米；第二層是非結(jié)晶的氧化物材料Y2O3阻擋層，作用是為IBAD-MgO層提供形核層，其厚度為5-100納米，最佳厚度范圍是20-40納米。在這種標準的釔系涂層導(dǎo)體結(jié)構(gòu)中，阻擋層由Al2O3和Y2O3兩層組成，Al2O3和Y2O3兩層都可以利用脈沖光激光沉積、磁控濺射沉積、電子束蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積、離子束濺射、分子束外延等多種薄膜沉積技術(shù)制備。若要制備Al2O3和Y2O3兩層，可采用兩種方式，一種方式是使用同一設(shè)備開腔換靶或者更換前驅(qū)液，這樣會增加靶材的成本或者前驅(qū)液的成本，又增加了制備時間；另一種方式是使用不同設(shè)備，在第一臺設(shè)備中制備Al2O3層，在到第二臺設(shè)備中制備Y2O3層，這樣會增加設(shè)備的成本，也增加了制備成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層及其制備方法，提供既能夠阻擋金屬基帶中原子向其它層擴散和改善金屬基帶表面粗糙度、又能夠成為IBAD-MgO的形核層的簡化阻擋層，使用單一阻擋層就能獲得優(yōu)異的IBAD-MgO結(jié)晶取向性，通過減少阻擋層的層數(shù)來實現(xiàn)制備工藝的簡單化和低成本化。為了達到上述目的，本發(fā)明提供一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層，該簡化阻擋層設(shè)置在金屬基帶上，該簡化阻擋層為單一 YAlO阻擋層。所述的單一 YAlO阻擋層的材料采用YxA12_x03，x=0 2。所述的單一 YAlO阻擋層的厚度為50-500nm。本發(fā)明還提供了一種利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一 YAlO阻擋層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上； 步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道脈沖激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度；
步驟4、通入氧氣，將氣體的氣壓調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值；
步驟5、啟動激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)，啟動準分子激光器能量和頻率升到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值；
步驟6、等氣壓、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始靶材表面預(yù)濺射過程；
步驟7、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到所需值，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氧氣、步進電機和激光光路開關(guān)以及激光器，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。所述的步驟2包含以下步驟:
步驟2.1、將金屬基帶的一端纏繞到第一卷盤上；
步驟2.2、牽引金屬基帶多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多通道金屬基帶區(qū)域；
步驟2.3、將金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上。編碼器和步進電機控制金屬基帶行走速度，使金屬基帶通過多通道傳動裝置的輥軸纏繞,多次通過加熱器。
所述的步驟3中，真空度為lXl(T6-6Xl(T6Torr。所述的步驟4中，氧氣的流量由質(zhì)量流量計來控制，流量為10-20SCCm，YALO阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值為IX 10_3-2 X IO-1Torr。所述的步驟5中，激光器能量為200_450mJ，頻率為40_180Hz。所述的步驟6中，預(yù)濺射時間為5-10分鐘。所述的步驟7中，行走速度為20m/h_200m/h。本發(fā)明還提供了一種利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一 YAlO阻擋層的方法，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門， 并抽真空到所需真空度；
步驟4、打開氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入一定比例的氬氣和氧氣，通過控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值；
步驟5、開啟射頻濺射電源開關(guān)，將射頻功率調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值； 步驟6、等氣壓、射頻功率穩(wěn)定后，打開射頻濺射開關(guān)，開始對YAlO靶材表面進行預(yù)濺
射；
步驟7、等輝光穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到所需值，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氬氣和氧氣、步進電機和濺射電源，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。所述的步驟2包含以下步驟:
步驟2.1、將金屬基帶的一端纏繞到第一卷盤上；
步驟2.2、牽引金屬基帶多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多通道金屬基帶區(qū)域；
步驟2.3、將金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上。編碼器和步進電機控制金屬基帶行走速度，使金屬基帶通過多通道傳動裝置的輥軸纏繞,多次通過加熱器。所述的步驟3中，真空度為IX 10_6-6 X KT6Torr。所述的步驟4中，氣體的流量由質(zhì)量流量計來控制,気氣流量為10_20sccm,氧氣流量為5-10 sccm ;混合氣體中氬氣所占的比例為50%-80%，氧氣所占的比例為20%_50% ；YAlO阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值I X 10_3-2 X IO-1Torr15所述的步驟5中，YAlO阻擋層鍍膜工藝所需的射頻功率值為500-2000 W。所述的步驟6中，YAlO祀材表面預(yù)派射的時間為5-10 min。所述的步驟7中，行走速度為20m/h_200m/h。本發(fā)明采用多通道激光鍍膜技術(shù)或者多通道磁控濺射技術(shù)來制備YAlO阻擋層，通過控制氣壓、行走速度等參數(shù)嚴格控制YAlO阻擋層的表面光潔度和結(jié)合力，并能在YAlO阻擋層上制備具有面內(nèi)織構(gòu)度小于7度的IBAD-MgO層。本發(fā)明的優(yōu)點在于:1.減少阻擋層的層數(shù)，采用單層阻擋層結(jié)構(gòu)，制造工藝簡單，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。2.制備出的阻擋層表面光潔、顆粒均勻、粗糙度低，結(jié)合力強，在其上能夠制備出高質(zhì)量的IBAD-MgO層。3.制備方法簡單，生長過程中的工藝參數(shù)容易控制，重復(fù)性好、速度快，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是背景技術(shù)中基于IBAD技術(shù)的釔系涂層導(dǎo)體的基本結(jié)構(gòu)示意 圖2是本發(fā)明提供的基于IBAD技術(shù)的釔系涂層導(dǎo)體的基本結(jié)構(gòu)示意 圖3是本發(fā)明采用的多通道激光鍍膜系統(tǒng)示意 圖4是本發(fā)明采用的多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)示意 圖5是本發(fā)明提供的YAlO阻擋層的AFM三維掃描圖片；
圖6是本發(fā)明提供的YAlO阻擋層的AFM線掃描圖片；
圖7是本發(fā)明提供的YAlO阻擋層上IBAD-MgO的X射線Θ-2 Θ的衍射譜圖。由于IBAD-MgO層太薄，故X射線衍射信號太弱無法直接檢測到。圖中X射線衍射信號是通過同質(zhì)外延生長IOOnm厚MgO層后獲得的；
圖8是本發(fā)明提供的YAlO阻擋層上IBAD-MgO的X射線Φ掃描的衍射譜圖。由于IBAD-MgO層太薄，故X射·線衍射信號太弱無法直接檢測到。圖中X射線衍射信號是通過同質(zhì)外延生長IOOnm厚MgO層后獲得的。
具體實施例方式以下根據(jù)圖2 圖8，具體說明本發(fā)明的較佳實施例。如圖2所示，本發(fā)明提供一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層2，該簡化阻擋層設(shè)置在金屬基帶I上，在簡化阻擋層2上設(shè)置IBAD-MgO層3，在IBAD-MgO層3上設(shè)置緩沖層4，在緩沖層4上設(shè)置超導(dǎo)層2，金屬基帶I的厚度為50-100 μ m, IBAD-MgO層3的厚度為10-50nm，緩沖層4的厚度為50_500nm，超導(dǎo)層2的厚度為1-10 μ m。所述的簡化阻擋層2為單層YAlO阻擋層。所述的單層YAlO阻擋層的材料采用YxA12_x03，x=0 2。所述的單層YAlO阻擋層的厚度為50_500nm。所述的金屬基帶I的材料為強度和耐熱性優(yōu)異的Cu、N1、T1、Mo、Nb、Fe等金屬或者它們的合金。從耐腐蝕性和耐熱性方面考慮，特別優(yōu)選的是不銹鋼、哈氏合金或者其他鎳合金(N1-alloy)基帶。如圖3所示，是本發(fā)明所采用的多通道激光鍍膜系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，該多通道激光鍍膜系統(tǒng)包含第一卷盤61、第二卷盤62、金屬基帶1、輥軸2、冷卻板3、激光蒸發(fā)束4和靶材5。金屬基帶I先纏繞在第一卷盤61上，然后多次纏繞在兩個輥軸2上，并且經(jīng)過冷卻板3，形成多通道金屬基帶區(qū)域，最后纏繞到第二卷盤62上，激光蒸發(fā)束4處于基帶I和冷卻板3的下方，其中輥軸2是構(gòu)成多通道傳動裝置的部件。如圖4所示，是本發(fā)明所采用的多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，該多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)包含第一卷盤61、第二卷盤62、金屬基帶1、輥軸2、冷卻板3、磁控等離子體4和靶材5。金屬基帶I先纏繞在第一卷盤61上，然后多次纏繞在輥軸2上，并且經(jīng)過冷卻板3，形成多通道金屬基帶區(qū)域，最后纏繞到第二卷盤62上，磁控等離子體4處于基帶I和冷卻板3的下方，其中輥軸2是構(gòu)成多通道傳動裝置的部件。實施例1
采用多通道激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道脈沖激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度IXKT6Torr ；
步驟4、通入氧氣，質(zhì)量流量計控制氧氣流量為lOsccm，由分子泵閘板閥門將氣體的氣壓調(diào)節(jié)到I X KT3Torr ；
步驟5、啟動激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)，啟動準分子激光器，調(diào)節(jié)激光能量為200mJ，激光頻率為180Hz ；
步驟6、等氣壓、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始靶材表面預(yù)濺射過程，預(yù)濺射時間為10分鐘；
步驟7、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到20m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū) ；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氧氣、步進電機和激光光路開關(guān)以及激光器，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。實施例2
采用多通道激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道脈沖激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度3X KT6Torr ；
步驟4、通入氧氣，氧氣的流量由質(zhì)量流量計控制為15sCCm，由分子泵閘板閥門將氣體的氣壓調(diào)節(jié)到I X KT2Torr ；
步驟5、啟動激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)，啟動準分子激光器，調(diào)節(jié)能量為350mJ，頻率為IOOHz ；
步驟6、等氣壓、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始靶材表面預(yù)濺射過程，預(yù)濺射時間為8分鐘；
步驟7、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到100m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氧氣、步進電機和激光光路開關(guān)以及激光器，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。實施例3采用多通道激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道脈沖激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度6X KT6Torr ；
步驟4、通入氧氣,氧氣的流量由質(zhì)量流量計控制為20sccm,由分子泵閘板閥門將氣體的氣壓調(diào)節(jié)到2 X KT1Torr ；
步驟5、啟動激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)，啟動準分子激光器，調(diào)節(jié)激光能量為450mJ，頻率為 40Hz ；
步驟6、等氣壓、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始靶材表面預(yù)濺射過程，預(yù)濺射時間為5分鐘；
步驟7、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到200m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氧氣、步進電機和激光光路開關(guān)以及激光器，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。實施例4
采用多通道磁控濺射方法在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度即IXKT6Torr ；
步驟4、打開氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，質(zhì)量流量計來控制氣體流量，氬氣流量為lOsccm，氧氣流量為lOsccm，混合氣體中氬氣所占的比例為50%，氧氣所占的比例為50%，通過控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到1Χ10_3Τοπ.；步驟5、開啟射頻濺射電源開關(guān)，將射頻功率調(diào)節(jié)到500W ；
步驟6、等氣壓、射頻功率穩(wěn)定后，打開射頻濺射開關(guān)，開始對YAlO靶材表面進行預(yù)濺射，預(yù)濺射時間為10分鐘；
步驟7、等輝光穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到20m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氬氣和氧氣、步進電機和濺射電源，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。實施例5
采用多通道磁控濺射方法在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上； 步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度即3X KT6Torr ；步驟4、打開氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，質(zhì)量流量計來控制氣體流量，気氣流量為16sccm,氧氣流量為4sccm,混合氣體中気氣所占的比例為80%,氧氣所占的比例為20%，通過控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到1Χ10_2Τοπ.；
步驟5、開啟射頻濺射電源開關(guān)，將射頻功率調(diào)節(jié)到1000W ；
步驟6、等氣壓、射頻功率穩(wěn)定后，打開射頻濺射開關(guān)，開始對YAlO靶材表面進行預(yù)濺射，預(yù)濺射時間為8分鐘；
步驟7、等輝光穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到100m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氬氣和氧氣、步進電機和濺射電源，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。實施例6
采用多通道磁控濺射方法在金屬基帶上快速制備單一 YAlO阻擋層，該方法包含以下步驟:
步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上；
步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度即6X KT6Torr ；
步驟4、打開氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入氬氣和氧氣，質(zhì)量流量計來控制氣體流量，氬氣流量為12SCCm，氧氣流量為8SCCm，混合氣體中氬氣所占的比例為60%，氧氣所占的比例為40%，通過控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到IXKT1Torr ；
步驟5、開啟射頻濺射電源開關(guān)，將射頻功率調(diào)節(jié)到2000W ；
步驟6、等氣壓、射頻功率穩(wěn)定后，打開射頻濺射開關(guān)，開始對YAlO靶材表面進行預(yù)濺射，預(yù)濺射時間為5分鐘；
步驟7、等輝光穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到200m/h，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氬氣和氧氣、步進電機和濺射電源，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。圖5所示為在金屬基帶上制備的YAlO阻擋層的原子力顯微鏡(AFM)三維掃描照片。圖6所示為在金屬基帶上制備的YAlO阻擋層的原子力顯微鏡(AFM)線掃描照片。從圖5和圖6中可以看出，YAlO阻擋層表面顆粒大小均勻，且其表面光滑，在5'5mm2區(qū)域的均方根表面粗糙度為1.28 nm。圖7所示為在YAlO阻擋層上制備的IBAD-MgO的X射線Θ -2 Θ衍射譜圖。在圖7中，只有Mg0(002)峰出現(xiàn)，證明IBAD-MgO具有單一 c軸取向，無其他雜相。圖8所示為在YAlO阻擋層上制備的IBAD-MgO的#掃描的衍射譜圖。圖8中，IBAD-MgO層的面內(nèi)織構(gòu)度為5.88度。 盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應(yīng)該認識到上述描述不應(yīng)被認為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代是將顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
權(quán)利要求
1.一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層，該簡化阻擋層設(shè)置在金屬基帶上，其特征在于，該簡化阻擋層為單一 YAlO阻擋層。
2.如權(quán)利要求1所述的金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層，其特征在于，所述的單一 YAlO阻擋層的材料采用YxA12_x03，x=0 2。
3.如權(quán)利要求2所述的金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層，其特征在于，所述的單一 YAlO阻擋層的厚度為50-500nm。
4.一種利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一 YAlO阻擋層的方法，其特征在于，該方法包含以下步驟: 步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上； 步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道脈沖激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)； 步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度； 步驟4、通入氧氣，將氣體的氣壓調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值； 步驟5、啟動激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)，啟動準分子激光器能量和頻率升到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值； 步驟6、等氣壓、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始靶材表面預(yù)濺射過程； 步驟7、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到所需值，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，多次通過鍍膜區(qū)； 步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氧氣、步進電機和激光光路開關(guān)以及激光器，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。
5.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟2包含以下步驟: 步驟2.1、將金屬基帶的一端纏繞到第一卷盤上； 步驟2.2、牽引金屬基帶多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多通道金屬基帶區(qū)域； 步驟2.3、將金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上；編碼器和步進電機控制金屬基帶行走速度，使金屬基帶通過多通道傳動裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器。
6.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟3中，真空度為lX10_6-6X10_6Torr。
7.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟4中，氧氣的流量由質(zhì)量流量計來控制，流量為10-20sccm, YAlO阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值為I X 10_3_2 X lOlorr。
8.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟5中，激光器能量為200-450mJ，頻率為40_180Hz。
9.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟6中，預(yù)濺射時間為5-10分鐘。
10.如權(quán)利要求4所述的利用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟7中，行走速度為20m/h-200m/h。
11.一種利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一 YAio阻擋層的方法，其特征在于，該方法包含以下步驟: 步驟1、把經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的YAlO氧化物靶材裝在腔體中的靶托上； 步驟2、將金屬基帶纏繞在多通道磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)； 步驟3、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的門，并抽真空到所需真空度； 步驟4、打開氬氣和氧氣流量顯示儀，向腔體內(nèi)通入一定比例的氬氣和氧氣，通過控制分子泵的插板閥，將混合氣體的總氣壓調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值； 步驟5、開啟射頻濺射電源開關(guān)，將射頻功率調(diào)節(jié)到Y(jié)AlO阻擋層鍍膜工藝所需的值； 步驟6、等氣壓、射頻功率穩(wěn)定后，打開射頻濺射開關(guān)，開始對YAlO靶材表面進行預(yù)濺射； 步驟7、等輝光穩(wěn)定后，啟動多通道傳動裝置的步進電機開關(guān)，并將金屬基帶的行走速度調(diào)到所需值，進行鍍膜，金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)； 步驟8、完成鍍膜后，關(guān)閉氬氣和氧氣、步進電機和濺射電源，打開氮氣充氣閥門，使真空腔內(nèi)充氮氣到I個大氣壓，打開腔體取出帶材，以供制備IBAD-MgO用。
12.如權(quán)利要求11所述的利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟2包含以下步驟: 步驟2.1、將金屬基帶的一端纏繞到第一卷盤上； 步驟2.2、牽引金屬基帶多次纏繞在多通道傳動裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多通道金屬基帶區(qū)域； 步驟2.3、將金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上；編碼器和步進電機控制金屬基帶行走速度，使金屬基帶通過多通道傳動裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器。
13.如權(quán)利要求11所述的利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟3中，真空度為lX10_6-6X10_6Torr。
14.如權(quán)利要求11所述的利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟4中，氣體的流量由質(zhì)量流量計來控制，氬氣流量為10-20sccm，氧氣流量為5-10 sccm ;混合氣體中氬氣所占的比例為50%_80%，氧氣所占的比例為20%-50% ；YA10阻擋層鍍膜工藝所需的氣壓值IX 10_3-2 X IO-1Torr15
15.如權(quán)利要求11所述的`利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟5中，YAlO阻擋層鍍膜工藝所需的射頻功率值為500-2000 W。
16.如權(quán)利要求11所述的利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟6中，YAlO靶材表面預(yù)濺射的時間為5-10 min。
17.如權(quán)利要求11所述的利用多通道磁控濺射技術(shù)在金屬基帶上制備單一YAlO阻擋層的方法，其特征在于，所述的步驟7中，行走速度為20m/h-200m/h。
全文摘要
一種金屬基帶上適用于IBAD-MgO生長的簡化阻擋層及其制備方法，該簡化阻擋層設(shè)置在金屬基帶上，為單一YAlO阻擋層，采用多通道脈沖激光鍍膜技術(shù)或者多通道磁控濺射技術(shù)來制備該單一YAlO阻擋層。本發(fā)明制備得到具有光滑表面、表面顆粒大小均勻、粗糙度低、結(jié)合力強的YAlO阻擋層，YAlO阻擋層既能阻擋金屬基帶的原子擴散到其它層，降低金屬基帶的粗糙度，又能作為IBAD-MgO層的形核層。YAlO阻擋層的表面粗糙度小于2納米，在其上制備得到的IBAD-MgO層的面內(nèi)織構(gòu)度達到7°以下，適合于在其上外延生長高性能的稀土氧化物超導(dǎo)層。本發(fā)明減少了IBAD-MgO用阻擋層的層數(shù)，實現(xiàn)制造工藝的簡單化、快速化和低成本化，具有高的穩(wěn)定性，重復(fù)性和可靠性，適合于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，在工業(yè)上有較好應(yīng)用前景。
文檔編號C23C14/08GK103255369SQ20131022536
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月7日
發(fā)明者李貽杰, 劉林飛, 肖桂娜 申請人:上海超導(dǎo)科技股份有限公司