一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法。包括以下步驟：（1）將Pt/TiO2/SiO2/Si襯底清潔、干燥后，旋涂一層光刻膠，采用光刻方法在襯底上制備出光柵狀結(jié)構(gòu)，光柵周期為2μm，線寬為1μm；（2）通過薄膜制備技術(shù)，制備一層磁性材料的薄膜；并通過快速退火技術(shù)，使磁性薄膜晶化；（3）選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，通過超聲清洗清除上述樣品上附著的光刻膠及光刻膠正上方的磁性材料薄膜；（4）再次通過薄膜制備技術(shù)，制備另一層鐵電材料的薄膜，并控制其厚度；（5）通過快速退火等方法，使得復(fù)合薄膜進(jìn)一步晶化。本發(fā)明結(jié)構(gòu)新穎，制備簡(jiǎn)單，可在新型復(fù)合材料制備等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。
【專利說明】一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，屬于材料微結(jié)構(gòu)及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)電子器件的小型化要求越來越高。這就要求實(shí)現(xiàn)電子器件的功能集成化，也就是說，一個(gè)電子器件要實(shí)現(xiàn)不同的功能。實(shí)現(xiàn)功能集成化的材料基礎(chǔ)是研制出多功能的、具有實(shí)用價(jià)值的新型復(fù)合電子材料。舉例來說，鐵電性和磁性材料在現(xiàn)代科技中得到了廣泛的應(yīng)用，創(chuàng)造了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。例如鐵電材料在傳感器和換能器等方面的應(yīng)用以及在鐵電隨機(jī)存儲(chǔ)器領(lǐng)域的應(yīng)用；磁材料在磁存儲(chǔ)器方面的應(yīng)用等。正是由于鐵電材料和磁性材料的已創(chuàng)造的巨大應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展功能集成化的新型電子器件的要求，人們才致力于發(fā)展一種同時(shí)具有鐵電性和磁性的多功能的電子材料，即多鐵材料。
[0003]與單相材料相比，復(fù)合材料可以具有更優(yōu)異的性質(zhì)，如復(fù)合多鐵性材料具有較大的磁電耦合系數(shù)，因此相對(duì)于單相多鐵材料，具有更好的應(yīng)用價(jià)值。但是一般來說，復(fù)合多鐵材料的微結(jié)構(gòu)難以控制，即復(fù)合材料中的兩相難以做到周期性分布。目前制備復(fù)合相多鐵材料的方法主要是把磁性/鐵電材料做成均勻分布的復(fù)合先驅(qū)體或者陶瓷靶材，然后通過旋涂、脈沖激光沉積等方法，獲得復(fù)合多鐵薄膜[參考文獻(xiàn)1-3]。在這些方法獲得的復(fù)合相多鐵材料中，不能獲得磁性/鐵電材料周期分布的結(jié)構(gòu)。如Zheng等研究人員報(bào)道的Pb (Zr, Ti) O3-CoFe2O4復(fù)合多鐵材料中，磁性的CoFe2O4是隨機(jī)分布于Pb (Zr, Ti) O3中的[參考文獻(xiàn)I]。但是，根據(jù)理論計(jì)算[參考文獻(xiàn)4，5]，復(fù)合相多鐵材料的高磁電耦合系數(shù)是建立在磁性/鐵電材料的分布具有周期性的模型之上的。因此，為了進(jìn)一步提高復(fù)合相多鐵材料的磁電耦合系數(shù)，有必要設(shè)計(jì)新型復(fù)合薄膜制備方法，實(shí)現(xiàn)鐵電/磁性材料的周期性分布。
[0004]參考文獻(xiàn):
[1]H.Zheng, et al., Science303, 661 (2004)
[2]J.G.Wan, et al., App1.Phys.Lett.89, 122914 (2006)
[3]B.J.Rodriguez, et al., Nanotechnology18, 405701(2007)
[4]C.ff.Nan, et al., Phys.Rev.Lett.94, 197203 (2005)
[5]V.M.Petrov, et al.，Phys.Rev.B75, 224407 (2007)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，可獲得具有周期性的微結(jié)構(gòu)復(fù)合薄膜。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，包括以下步驟:
(I)將Pt/Ti02/Si02/Si襯底清潔、干燥后，旋涂一層光刻膠，采用光刻方法在襯底上制備出光柵狀結(jié)構(gòu)，周期為2 μ m,線寬為Ιμπι;
(2)利用薄膜制備技術(shù)在第(I)步所得到樣品的光柵狀結(jié)構(gòu)上沉積一層第一種磁性材料的薄膜，通過控制薄膜沉積時(shí)間，控制其厚度，為lOOnm，襯底溫度控制在室溫；再通過快速退火技術(shù)，使得磁性薄膜晶化；
(3)選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，如丙酮或者酒精，通過超聲清洗清除第(2)步所得樣品上附著的光刻膠及光刻膠正上方的薄膜，得到由磁性材料薄膜構(gòu)成的光柵狀襯底； (4)再次利用薄膜制備技術(shù)，在所述光柵狀襯底上沉積一層鐵電性材料的薄膜，并通過控制薄膜沉積時(shí)間，使得鐵電材料薄膜的厚度與磁性材料薄膜的厚度相等；
(5)通過快速退火，使得復(fù)合多鐵薄膜進(jìn)一步晶化。
[0007]所述步驟(2)和(4)中的薄膜制備技術(shù)為磁控濺射法或者脈沖激光沉積法。
[0008]所述磁性材料為CoFe2O4,鐵電性材料為BaTi03。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是:
(I)可獲得結(jié)構(gòu)可控的光柵狀復(fù)合薄膜材料，光柵的周期和線寬可調(diào)節(jié)。
[0010](2)成本低廉，工藝簡(jiǎn)單可靠。
[0011](3)能做到微米級(jí)別的磁性/鐵電薄膜的周期性分布。
[0012]本發(fā)明的方法是一種復(fù)合多鐵材料的新型制備方法，在復(fù)合多鐵材料制備領(lǐng)域可以獲得廣泛應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明光柵狀復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2是實(shí)施例1得到的光柵狀復(fù)合薄膜材料的表面掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
選擇Pt/Ti02/Si02/Si作為襯底，所有襯底都經(jīng)過在丙酮中的超聲清潔處理，然后用氮?dú)獯蹈?。采用光刻技術(shù)，在襯底上制備出高分辨率的光柵條紋結(jié)構(gòu)。選擇周期為2μπι，線寬Slum的光柵模板，采用Az 1500型光刻膠，勻膠機(jī)以4000轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速旋涂30秒。
[0016]選擇純度在99%以上的磁性CoFe2O4陶瓷作為靶材，并利用脈沖激光沉積技術(shù)在第一步所得到樣品的光柵結(jié)構(gòu)上沉積100納米厚度的薄膜，沉積條件是:襯底溫度為室溫、沉積時(shí)間20分鐘，脈沖激光頻率5Hz，脈沖激光能力160mJ/pulse，靶和襯底距離5.5cm,氧氣壓 20Pa。
[0017]選擇丙酮作為溶劑，將第二步所得到的樣品通過超聲清洗清除樣品上附著的光刻膠及光刻膠正上方的CoFe2O4薄膜。CoFe2O4薄膜厚度約為lOOnm。
[0018]通過快速退火爐在氧氣氣氛下對(duì)剩余的CoFe2O4光柵結(jié)構(gòu)在850°C下進(jìn)行退火處理。
[0019]選擇純度在99%以上的BaTiO3陶瓷作為靶材，利用激光脈沖沉積技術(shù)在上述CoFe2O4光柵結(jié)構(gòu)上覆蓋沉積100納米厚的鐵電性BaTiO3薄膜，沉積條件是:襯底溫度750°C、沉積時(shí)間25分鐘，脈沖激光頻率5Hz，脈沖激光能力160mJ/pulSe，靶和襯底距離
5.5cm,氧氣壓 20Pa。[0020]對(duì)獲得的復(fù)合多鐵薄膜進(jìn)行后退火處理，在750°C，200Pa氧壓氣氛下退火10分鐘。
[0021]實(shí)施例2
該實(shí)施實(shí)例中的周期性復(fù)合多鐵薄膜的制備方法與實(shí)施例1基本相同，所不同的是采用磁控濺射法制備磁性材料CoFe2O4薄膜，濺射條件是:氬氣氣氛下，濺射氣壓IPa，濺射功率20W，濺射時(shí)間30分鐘。最終獲得如圖2所`示的周期性復(fù)合多鐵薄膜。
【權(quán)利要求】
1.一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將Pt/Ti02/Si02/Si襯底清潔、干燥后，旋涂一層光刻膠，采用微加工方法在襯底上制備出光棚狀結(jié)構(gòu)； (2)利用薄膜制備技術(shù)在第(I)步所得到樣品的光柵狀結(jié)構(gòu)上沉積一層第一種磁性材料的薄膜，通過控制薄膜沉積時(shí)間，控制其厚度，襯底溫度控制在室溫；再通過快速退火技術(shù)，使得磁性薄膜晶化； (3)選擇適當(dāng)?shù)娜軇ㄟ^超聲清洗清除第(2)步所得樣品上附著的光刻膠及光刻膠正上方的薄膜，得到由磁性材料薄膜構(gòu)成的光柵狀襯底； (4)再次利用薄膜制備技術(shù)，在所述光柵狀襯底上沉積一層鐵電性材料的薄膜，并通過控制薄膜沉積時(shí)間，使得鐵電材料薄膜的厚度與磁性材料薄膜的厚度相等； (5)通過快速退火，使得復(fù)合多鐵薄膜進(jìn)一步晶化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的光柵狀結(jié)構(gòu)的周期為2 μ m,線寬為Ιμπι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的微加工方法為光刻方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和(4)中的薄膜制備技術(shù)為磁控濺射法或者脈沖激光沉積法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的磁性材料薄膜厚度為lOOnm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的溶劑為丙酮或者酒精。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光柵狀復(fù)合多鐵薄膜的制備方法，其特征在于，所述磁性材料為CoFe2O4，鐵電性材料為BaTi03。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK103572235SQ201310541672
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】盧明輝, 張善濤 申請(qǐng)人:無錫英普林納米科技有限公司