一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業(yè)化制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟：將粒度為40-300目的鋅粉和粒度為40-300目的銅粉加入帶攪拌器的反應(yīng)釜中，通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣置換出；然后，將反應(yīng)釜升溫至350-500℃，使銅粉和鋅粉充分互熔，并在此溫度下保持1-4小時；然后，冷卻至室溫，即得到所述用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉。本發(fā)明的方法中，銅鋅合金粉的成本較低。用得到的銅鋅合金粉用于制備二乙基鋅，引發(fā)速度快、產(chǎn)量高，綜合成本低，非常適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業(yè)化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于銅鋅合金粉的工業(yè)化生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]二乙基鋅在化工、電子、醫(yī)藥、新能源和新材料領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，也是生產(chǎn)二氧化碳共聚物催化劑的主要成分之一。內(nèi)蒙古蒙西高新技術(shù)集團有限公司于2002年率先實現(xiàn)了二氧化碳共聚物的工業(yè)化生產(chǎn)(CN1844189A，CN1895775A，CN2865843Y)，同時也實現(xiàn)了二乙基鋅的工業(yè)化生產(chǎn)(CN1827623A)。
[0003]二乙基鋅一般由溴乙烷與銅鋅合金粉反應(yīng)制得，銅鋅合金粉的成本對二乙基鋅的成本起重要作用。專利CN1806975A選用40-100目的鋅粉與檸檬酸銅高溫下碳化制得的銅鋅合金粉用于生產(chǎn)二乙基鋅。該方法得到的銅鋅合金粉與溴乙烷反應(yīng)生產(chǎn)二乙基鋅有引發(fā)速度快，收率高等特點。但該方法生產(chǎn)銅鋅合金粉的工藝復(fù)雜，碳化過程難于控制，排出的氣體對空氣有污染，且反應(yīng)過程中銅鋅合金粉有損失，生產(chǎn)出的二乙基鋅綜合成本較高。
[0004]專利CN1616694A采用真空鍍膜法生產(chǎn)納米級銅鋅合金膜，然后破碎得到納米級片狀銅鋅合金粉。用此納米級片狀銅鋅合金粉生產(chǎn)二乙基鋅也有引發(fā)速度快，收率高等特點。但該生產(chǎn)納米級片狀銅鋅合金粉的方法工藝復(fù)雜，成本很高。不適宜作為工業(yè)化生產(chǎn)二乙基鋅的原料。
[0005]另一種工業(yè)上生產(chǎn)銅鋅合金粉的方法是熔體混合噴霧造粉法，及先分別將銅加熱到其熔點(1083°C)以上 ，并將鋅加熱到其熔點(419°C)以上，然后分別用管路引導(dǎo)至同軸噴嘴處混合后共同噴霧到惰性氣體中，冷卻后得到銅鋅合金粉。但這樣的方法需要將銅加熱到高于1083°C的溫度，對管路和噴嘴的材質(zhì)要求都很高，且能耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明涉及一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟:
[0007]a.將粒度為40-300目的鋅粉和粒度為40-300目的銅粉加入帶攪拌器的反應(yīng)釜中，通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣置換出；然后
[0008]b.將反應(yīng)釜升溫至350-500°C，使銅粉和鋅粉充分互熔，并在此溫度下保持1_4小時；
[0009]c.冷卻至室溫，即得到所述用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉。
[0010]在優(yōu)選的實施方案中，鋅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的80-95 %,銅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的5-20%。在更優(yōu)選的實施方案中，鋅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的85-95%，銅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的5-15%。
[0011]在優(yōu)選的實施方案中，所述在步驟b和步驟c過程中要不停攪拌，防止結(jié)塊，攪拌速度根據(jù)不同的反應(yīng)釜可以為50-1000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0012]本發(fā)明中，反應(yīng)釜升溫前首先需要用惰性氣體把反應(yīng)釜中的空氣完全置換，且溫度保持和冷卻過程中一直保持惰性氣體充滿狀態(tài)。在優(yōu)選的實施方案中，惰性氣體選自氮氣、氬氣或二氧化碳。但惰性氣體并不僅限于這些。
[0013]本發(fā)明用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉工業(yè)化制備方法，工藝簡單，過程易于控制，成本較低。用得到的銅鋅合金粉用于制備二乙基鋅，二乙基鋅的產(chǎn)量較高。因此二乙基鋅的綜合成本較低，非常適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]將400克40目的鋅粉和100克40目的銅粉加入帶攪拌的反應(yīng)內(nèi)，用氮氣將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣充分置換，開始攪拌，并升溫至350°C，在350°C下保持4小時。冷卻至室溫，得到銅鋅合金粉。
[0016]用得到的銅鋅合金粉按專利CN1827623A的實施例1生產(chǎn)二乙基鋅。得到的二乙基鋅純度和產(chǎn)量，與用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉生產(chǎn)的二乙基鋅相同，但二乙基鋅的成本約低I萬元/噸左右。
[0017]實施例2
[0018]將450克200目的鋅粉和50克200目的銅粉加入帶攪拌的反應(yīng)內(nèi)，用氬氣將反應(yīng)
釜內(nèi)的空氣充分置換，開始攪拌，并升溫至400°C，在400°C下保持3小時。冷卻至室溫，得到銅鋅合金粉。
[0019]用得到的銅鋅合金粉按專利CN1827623A實施例2生產(chǎn)二乙基鋅。得到的二乙基鋅純度和產(chǎn)量，與用專利CN1806 975A得到的銅鋅合金粉生產(chǎn)的二乙基鋅相同，但二乙基鋅的成本約低1.4萬元/噸。
[0020]實施例3
[0021]將475克300目的鋅粉和25克300目的銅粉加入帶攪拌的反應(yīng)內(nèi)，用二氧化碳氣將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣充分置換，開始攪拌，并升溫至450°C，在450°C下保持I小時。冷卻至室溫，得到銅鋅合金粉。
[0022]用得到的銅鋅合金粉按專利CN1827623A實施例3生產(chǎn)二乙基鋅。得到的二乙基鋅純度和產(chǎn)量，與用專利CN1806975A得到的銅鋅合金粉生產(chǎn)的二乙基鋅相同，但二乙基鋅成本約低1.6萬元/噸。
[0023]專利CN1806975A選用40-100目的鋅粉與檸檬酸銅高溫下碳化制得的銅鋅合金粉用于生產(chǎn)二乙基鋅，而專利CN1616694A采用真空鍍膜法生產(chǎn)納米級銅鋅合金膜，然后破碎得到納米級片狀銅鋅合金粉。顯然與上述專利方法相比，本發(fā)明的方法另辟蹊徑，采用銅粉鋅粉惰性氣氛下直接共熔法來制備銅鋅合金粉，進而生產(chǎn)二乙基鋅，獲得了與該兩個專利相同的二乙基鋅純度和產(chǎn)量，但生產(chǎn)工藝更直接了當，成本也更低廉。而且，本發(fā)明的方法比前述工業(yè)上的熔體混合噴霧造粉法所要求的加熱溫度更低。
[0024]上述說明并非對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)做出的變化、添加或替換也屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟: a.將粒度為40-300目的鋅粉和粒度為40-300目的銅粉加入帶攪拌器的反應(yīng)釜中，通入惰性氣體將反應(yīng)釜中的空氣置換出；然后 b.將反應(yīng)釜升溫至350-500°C，使銅粉和鋅粉充分互熔，并在此溫度下保持1-4小時； c.冷卻至室溫，即得到所述用于制備二乙基鋅的銅鋅合金粉。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中鋅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的80-95%，銅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的5-20%。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述在步驟b和步驟c過程中要不停攪拌，防止結(jié)塊，攪拌速度根據(jù)不同的反應(yīng)釜可以為50-1000轉(zhuǎn)/分鐘。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中惰性氣體選自氮氣、氬氣或二氧化碳。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟a、b和c過程中，始終保持惰性氣體的全充滿狀態(tài)。
6.權(quán)利要求1所述的方法， 其中鋅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的85-95%，銅粉重量占鋅粉與銅粉總重量的5-15%。
【文檔編號】C22C1/04GK103695677SQ201310742870
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】劉埃林, 高文煥, 張光軍, 陳有業(yè), 海山, 李成軍, 呂文權(quán), 侯雪峰, 何志杰 申請人:內(nèi)蒙古蒙西高新技術(shù)集團有限公司