粗鎂除鋁精煉方法及粗鎂除鋁精煉熔劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種粗鎂除鋁精煉方法及粗鎂除鋁精煉熔劑。所述方法包括以下步驟：熔化精煉熔劑基體，所述精煉熔劑基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%～40%的KCl和5%～50%的MgCl2；將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中；向溶解有Na2O和/或K2O的精煉熔劑基體中加入粗鎂原料，進(jìn)行精煉；精煉結(jié)束后，進(jìn)行沉降和澄清處理，得到精制金屬鎂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括：能夠提供適合于粗鎂除鋁精煉的精煉熔劑及精煉方法，而且能夠在有效除去粗鎂中的鋁雜質(zhì)的情況下，不造成鎂的損失，且周期短、效率高。
【專利說(shuō)明】粗鎂除鋁精煉方法及粗鎂除鋁精煉熔劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粗鎂除鋁精煉制備精鎂【技術(shù)領(lǐng)域】，具體來(lái)講，涉及一種粗鎂除鋁精煉方法以及一種粗鎂除鋁精煉熔劑。
【背景技術(shù)】
[0002]總所周知，鎂是繼鋼鐵和鋁合金之后發(fā)展起來(lái)的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料，應(yīng)用廣泛，被譽(yù)為21世紀(jì)的綠色工程材料。目前，鎂生產(chǎn)主要有電解法和皮江法(硅熱還原法)，皮江法因工藝落后、生產(chǎn)效率低、能耗高、環(huán)境污染重等問(wèn)題制約了其發(fā)展，而電解法生產(chǎn)鎂具有工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)化生產(chǎn)、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，尤其適合海綿鈦生產(chǎn)聯(lián)合企業(yè)的整個(gè)系統(tǒng)的氯-鎂循環(huán)。
[0003]然而，通常來(lái)講，電解出來(lái)的鎂屬于粗鎂，其中往往含有某些雜質(zhì)元素，例如，粗鎂中的雜質(zhì)成分范圍按質(zhì)量百分含量計(jì)通常可以為=Fe0.03~0.05，Si0.02~0.06，Ni0.01 ~0.02，Cu0.0001 ~0.002，Mn0.0.003 ~0.006，A10.001 ~0.005，Ca0.0025，Ti0.005，Cl20.015，N20.002~0.2，O20.02。為獲得質(zhì)量合格的精鎂，可采用熔劑精煉降低
其雜質(zhì)元素含量，利用熔劑及沉澄作用，可除去粗鎂中的非金屬雜質(zhì)元素及鈉、鉀等金屬雜質(zhì)元素，并可向體系中添加一定的T1、Zr、Mn等元素以除去粗鎂中的金屬元素，如:Fe、Al、N1、Cu 等。
[0004]然而， 就某海綿鈦廠生產(chǎn)企業(yè)而言，其粗鎂經(jīng)精煉后獲得的精鎂中常出現(xiàn)鋁含量超標(biāo)的情況，這嚴(yán)重影響海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量，而采用加T1、Zr、Mn等元素的方法對(duì)粗鎂中的Al進(jìn)行清除，存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、機(jī)械強(qiáng)度大、易出現(xiàn)新污染等問(wèn)題，使得精煉成本大大增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足中的至少一項(xiàng)。
[0006]例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠有效地去除粗鎂中Al的精煉方法以及一種能夠用于對(duì)粗鎂進(jìn)行除鋁精煉的精煉熔劑。
[0007]本發(fā)明一方面提供了一種粗鎂除鋁精煉方法。所述方法包括以下步驟:熔化精煉熔劑基體，所述精煉熔劑基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%~40%的KCl和5%~50%的MgCl2 ;將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中；向溶解有Na2O和/或K2O的精煉熔劑基體中加入粗鎂原料，進(jìn)行精煉；精煉結(jié)束后，進(jìn)行沉降和澄清處理，得到精制金屬鎂。
[0008]在本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述Na2O和/或K2O的加入質(zhì)量可占所述精煉熔劑基體質(zhì)量的0.5%~2%。
[0009]在本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中的步驟可控制熔鹽體系溫度為700°C~800°C。
[0010]本發(fā)明的另一方面提供了一種粗鎂除鋁精煉熔劑。所述精煉熔劑由高溫熔鹽基體和溶解于高溫熔鹽基體中的Na2O和/或K2O構(gòu)成，其中，所述高溫熔鹽基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%~40%的KCl和5%~50%的MgCl2。[0011 ] 在本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉熔劑的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述Na2O和/或K2O的加入質(zhì)量可占所述高溫熔鹽基體質(zhì)量的0.5%~2%。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠提供一種適合于粗鎂除鋁精煉的精煉熔劑；能夠提供一種對(duì)粗鎂進(jìn)行除鋁精煉的方法，而且能夠在有效除去粗鎂中的鋁雜質(zhì)的情況下，不造成鎂的損失，且周期短、效率高。
【具體實(shí)施方式】
[0013]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉方法及粗鎂除鋁精煉熔劑。
[0014]根據(jù)本發(fā)明一方面的粗鎂除鋁精煉方法包括以下步驟:熔化精煉熔劑基體，所述精煉熔劑基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%~40%的氯化鉀(KCl)和5%~50%的氯化鎂(MgCl2);將氧化鈉(Na2O)和/或氧化鉀(K2O)溶解至上述已經(jīng)熔化的精煉熔劑基體中；向溶解有Na2O和/或K2O的精煉熔劑基體中加入粗鎂原料，進(jìn)行精煉；精煉結(jié)束后，進(jìn)行沉降和澄清處理(例如，沉降和澄清處理的時(shí)間可以為30min以上)，得到精制金屬鎂。
[0015]對(duì)于本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉方法而言，其精煉熔劑基體為含有15%~40%氯化鉀和5%~50%氯化鎂的熔鹽，因此，氧化鈉和/或氧化鉀能夠很好地溶解在該精煉熔劑基體中，并且其可以具有預(yù)定的溶解度，而且不會(huì)沉至渣中，從而能夠使得精煉反應(yīng)具有良好的動(dòng)力學(xué)條件。
[0016]在本發(fā)明的粗鎂除鋁精煉方法中，相關(guān)物質(zhì)將發(fā)生如下面的式(I)至式(3)的精煉反應(yīng)。具體來(lái)講，氧化鈉( 和/或氧化鉀)與粗鎂中的鋁和鎂發(fā)生如下面的式(I)和式(2)的反應(yīng):
[0017]2Al+3Na20 (K2O) =Al203+6Na (K)(I)
[0018]Mg+Na20 (K2O) =Mg0+2Na (K)(2)
[0019]式(I)和式(2)反應(yīng)產(chǎn)生的鈉(和/或鉀)將與精煉熔劑基體中的氯化鎂發(fā)生如下面式(3)的反應(yīng):
[0020]2Na (K) +MgCl2=2NaCl (KCl) +Mg(3)
[0021]經(jīng)過(guò)上述反應(yīng)，本發(fā)明的方法能夠有效地將粗鎂中的鋁轉(zhuǎn)化為氧化鋁，并能夠在重力條件下使之沉降至反應(yīng)體系底部，而且反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的鉀和/或鈉則與反應(yīng)體系中的氯化鎂(氯化鎂主要來(lái)自精煉熔劑基體，不過(guò)粗鎂中也可含有少量氯化鎂)反應(yīng)生成金屬鎂，而實(shí)現(xiàn)金屬鎂的零損失。
[0022]通過(guò)上面對(duì)本發(fā)明的主要反應(yīng)機(jī)理的描述，可以看出，對(duì)于本發(fā)明的精煉熔劑基體(也可稱為高溫熔鹽基體)而言，其中含有按質(zhì)量百分比計(jì)15%~40%氯化鉀和5%~50%氯化鎂，優(yōu)選地，也可以為20%~35%氯化鉀和20%~40%氯化鎂。當(dāng)然，本發(fā)明的精煉熔劑基體也可在此基礎(chǔ)之上包括氯化鈉(NaCl)、氯化鈣(CaCl2 )、氯化鋇(BaCl2 )、氟化鎂(MgF2)和氟化鈣(CaF2)等中的一種或多種，甚至于也可含有少量(例如，不超過(guò)5%)的氧化硼(B2O3)15例如，精煉熔劑基體的成分可以由15%~40%的氯化鉀(KC1)、0%~15%的氯化鈉(NaCl),20%~50%的MgCl2和0%~10%的CaCl2組成；精煉熔劑基體的成分也可以由0%~15% 的 BaCl2、2 ~20%MgF2、20% ~40%MgCl2、20% ~40%KC1 和少量的 CaF2、B2O3 等構(gòu)成。
[0023]在本發(fā)明的方法中，所述將氧化鈉(Na2O)和/或氧化鉀(K2O)溶解至上述已經(jīng)熔化的精煉熔劑基體的步驟中，Na2O和/或K2O的加入量(即，Na2O的加入量、K2O的加入量或者Na2O和K2O加入總量)應(yīng)能夠使其完全溶解在已經(jīng)熔化的精煉熔劑基體中。例如，在精煉溫度為700°C~800°C的范圍內(nèi)，Na2O和/或K2O在含有15%~40%的氯化鉀(KCl)和5%~50%的氯化鎂(MgCl2)的熔鹽基體中約有2%左右的溶解度，因此，Na2O和/或K2O的加入量以不大于熔鹽基體的2%為宜，優(yōu)選為0.5%~2%。如果加入的Na2O和/或K2O過(guò)量，則不僅會(huì)帶來(lái)對(duì)金屬鎂的污染，還會(huì)造成原料的浪費(fèi)。更加優(yōu)選地，根據(jù)粗鎂中鋁含量狀況來(lái)確定熔鹽基體中Na2O和/或K2O的溶解量，例如，熔鹽基體中Na2O和/或K2O的溶解量高于Na2O和/或K2O的理論消耗量的1%~5%。
[0024]在本發(fā)明的方法中，將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中的步驟可以控制熔鹽體系溫度為700°C~800°C。精煉溫度也可控制為700°C~800°C，然而，本發(fā)明不限于此。例如，精煉溫度也可以為比800°C更高的溫度，同時(shí)為了避免因高溫而導(dǎo)致鎂的損耗，可將精煉體系的氣氛設(shè)置為惰性氣氛。
[0025]本發(fā)明能夠有效去除粗鎂中的Al雜質(zhì)。例如，本發(fā)明的方法能夠有效對(duì)按質(zhì)量百分比計(jì)含有不低于98%的金屬鎂和不大于2%的金屬鋁的粗鎂進(jìn)行精煉除鋁。
[0026]根據(jù)本發(fā)明另一方面的粗鎂除鋁精煉熔劑可以由高溫熔鹽基體(也可稱為精煉熔劑基體)和溶解于高溫熔鹽基體中的Na2O和/或K2O構(gòu)成，其中，所述高溫熔鹽基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%~40%的氯化鉀(KCl)和5%~50%的氯化鎂(MgCl2)15
[0027]在本發(fā)明中，由于氧化鈉(和/或氧化鉀)能夠溶入精煉熔劑基體中，因此，精煉反應(yīng)屬于液液反應(yīng)，反應(yīng)效率高，除鋁效果明顯較添加T1、Zr等金屬好。此外，本發(fā)明的生產(chǎn)周期短，也不需要延長(zhǎng)精煉周期。另外，在本發(fā)明中，由于氧化鈉(和/或氧化鉀)能夠與粗鎂中的鎂和鋁反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氧化鎂和氧化鋁，并通過(guò)沉降除去，因此，不存在氧化鈉或氧化鉀對(duì)精鎂的污染，產(chǎn)生 的鈉和/或鉀可與氯化鎂進(jìn)行充分反應(yīng)而除去，因而不存在新物質(zhì)對(duì)精鎂的污染問(wèn)題。
[0028]下面結(jié)合具體示例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步描述，并不因此將本發(fā)明限制在所描述的具體實(shí)例范圍內(nèi)。在下面示例中，通過(guò)凈化率效率來(lái)評(píng)判凈化的效果，并將凈化前后產(chǎn)品中的鋁含量差與凈化前鋁含量(即粗鎂中鋁含量)的比值計(jì)為凈化率效率H。
[0029]示例 I
[0030]選取某廠鎂精煉爐，其熔劑成分為40%KCl、25%MgCl2、30%NaCl和5%CaCl2，向其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%氧化鈉粉末，攪拌使其充分溶解后，加入鋁含量為0.12%的粗鎂5t精煉澄清30min，取樣分析精鎂中鋁含量為0.004%,完全達(dá)到一級(jí)鎂標(biāo)準(zhǔn)中鋁含量< 0.006的要求，凈化率效率 n 為:η = (0.12-0.004)/0.12X100%=96.6%O
[0031]對(duì)比例I
[0032]選取某廠鎂精煉爐，其熔劑成分為40%KC1、25%MgCl2、30%NaCl和5%CaCl2，向其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%金屬鈦粉末，加入鋁含量為0.12%、Ti含量為0.005%的粗鎂5七精煉攪拌3011^11后澄清301^11，取樣分析精鎂中鋁含量為0.018%，凈化率效率η為:η = (0.12-0.018)/0.12X100%=85%。
[0033]示例 2
[0034]選取某廠鎂精煉爐，其熔劑成分為25%KCl、50%MgCl2、15%NaCl和10%CaCl2，向其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%氧化鉀粉末，攪拌使其充分溶解后，加入鋁含量為0.15%的粗鎂5t精煉澄清30min，取樣分析精鎂中鋁含量為0.006%，達(dá)到一級(jí)鎂標(biāo)準(zhǔn)中鋁含量≤0.006的要求，凈化率效率 η 為:n = (0.15-0.006)/0.15X100%=96%。
[0035]示例3
[0036]選取某廠鎂精煉爐，其熔劑成分為40%KC1、38%MgCl2、10%NaCl、10%CaCl2和2%CaF2，向其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%氧化鉀和1%氧化鈉粉末，攪拌使其充分溶解后，加入鋁含量為0.09%的粗鎂5t精煉澄清45min，取樣分析精鎂中鋁含量為0.005%,達(dá)到一級(jí)鎂標(biāo)準(zhǔn)中鋁含量≤0.006的要求，凈化率效率η為:Π = (0.09-0.005)/0.09X100%=94.4%。
[0037]綜上所述，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)了對(duì)粗鎂中鋁的有效凈化(例如，凈化率效率η可達(dá)94%以上)，且不會(huì)造成金屬鎂損失，也不影響精煉周期。
[0038]盡管上面已經(jīng)結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下，可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種粗鎂除鋁精煉方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 熔化精煉熔劑基體，所述精煉熔劑基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15%~40%的KCl和 5% ~50% 的 MgCl2 ； 將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中； 向溶解有Na2O和/或K2O的精煉熔劑基體中加入粗鎂原料，進(jìn)行精煉； 精煉結(jié)束后，進(jìn)行沉降和澄清處理，得到精制金屬鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗鎂除鋁精煉方法，其特征在于，所述Na2O和/或K2O的加入質(zhì)量占所述精煉熔劑基體質(zhì)量的0.5%~2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗鎂除鋁精煉方法，其特征在于，所述將Na2O和/或K2O溶解至所述精煉熔劑基體中的步驟控制熔鹽體系溫度為700°C~800°C。
4.一種粗鎂除鋁精煉熔劑，其特征在于，所述精煉熔劑由高溫熔鹽基體和溶解于高溫熔鹽基體中的Na2O和/或K2O構(gòu)成，其中，所述高溫熔鹽基體的成分按質(zhì)量百分比計(jì)包括15% ~40% 的 KCl 和 5% ~50% 的 MgCl2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粗鎂除鋁精煉熔劑，其特征在于，所述Na2O和/或K2O的加入質(zhì)量占所述高溫熔鹽基 體質(zhì)量的0.5%~2%。
【文檔編號(hào)】C22B26/22GK103805791SQ201410074615
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月3日
【發(fā)明者】朱福興, 程曉哲, 馬尚潤(rùn), 陳斌, 李開(kāi)華, 穆天柱, 鄧兵, 張瑤 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司