一種Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制備方法。本發(fā)明通過將原子Fe加入Ti-Nb合金制成Ti-Nb-Fe基體，再通過表面氧固溶處理，使氧通過可控的氣氛擴(kuò)散進(jìn)入Ti-Nb-Fe基體合金，形成明顯的氧固溶層，在單一βTi相基體中形成了表面氧化區(qū)、中部雙相區(qū)和芯部氧富集固溶的β-Ti區(qū)三個新的區(qū)域。合金成分為：Ti為60-75%，Nb為10-16%，F(xiàn)e為10-25%，O原子固溶量為0.05-0.10%。該合金具有良好的阻尼特性。該合金制備方法成本低、效率高、加工簡單，且組分精確可控。該合金適合應(yīng)用在服役環(huán)境溫度較高的阻尼結(jié)構(gòu)部件。
【專利說明】-種Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高阻尼合金及其制備方法，更具體地說，涉及一種Ti-Nb-Fe-Ο高 阻尼合金及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 伴隨現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，各種機(jī)械設(shè)備要求更高的使用精度和更長的使用壽 命，而振動和噪聲會嚴(yán)重影響設(shè)備的使用精度和使用壽命。因此，近年用于振動和噪聲控制 的阻尼合金頗受世界工業(yè)發(fā)達(dá)國家所重視，并發(fā)展迅速。
[0003] 在過去近50年持續(xù)的研究中，依據(jù)材料內(nèi)部不同類型的結(jié)構(gòu)缺陷對振動能的衰 減模式，大致形成了三大類傳統(tǒng)的高阻尼合金，即位錯型高阻尼合金(如Mg-Zr系高阻尼合 金、Al-Zn系高阻尼合金)、鐵磁型高阻尼合金(如Fe-Cr系高阻尼合金）和孿晶型高阻尼合 金(如Mn-Cu系高阻尼合金)。三類高阻尼合金都已開始商業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。除了力學(xué)性能 尚有待改善外，在持續(xù)深入的研究中還發(fā)現(xiàn)，這些高阻尼合金在服役穩(wěn)定性和阻尼延時性 等方面表現(xiàn)出一個帶有共性的問題：即體系內(nèi)低維缺陷(主要為間隙原子和空位）在持續(xù)振 動載荷的誘發(fā)下發(fā)生擴(kuò)散性的再分布，并在高維缺陷區(qū)(如位錯、磁疇界、(孿）晶界）逐步富 集，產(chǎn)生釘扎，從而造成高維缺陷在振動載荷作用下的馳豫可逆性或馳豫強(qiáng)度逐步下降甚 至在一定程度上的喪失，最終導(dǎo)致合金阻尼性能的嚴(yán)重惡化，縮短服役壽命。以最為成熟的 孿晶型Mn-Cu高阻尼合金為例，研究表明，即使在常溫靜載荷時效下，體系中的C、N等間隙 原子也會逐步向?qū)\晶界擴(kuò)散，從而降低Mn-Cu合金的阻尼性能。高阻尼合金的這一"通病" 已成為其應(yīng)用的直接障礙，比如Mn-Cn阻尼合金構(gòu)件的有效服役期通常小于3-5年。
[0004] 體心立方結(jié)構(gòu)金屬(如β _Ti合金、a -Fe等）中，間隙原子(如C、0、N等）在應(yīng)力 誘發(fā)作用下會產(chǎn)生定向擴(kuò)散效應(yīng)（即Snoek弛豫效應(yīng))，從而伴隨產(chǎn)生能量損耗和阻尼效應(yīng)。 該擴(kuò)散過程可重復(fù)發(fā)生而不破壞基體合金的體心立方結(jié)構(gòu)，所以這種阻尼合金的阻尼效應(yīng) 具有可重復(fù)使用性，其服役壽命有望比現(xiàn)有其它類型阻尼合金大大延長。
[0005] β _Ti合金由于具有高強(qiáng)度、低模量等諸多優(yōu)良特征，同時具有較高的0固溶度， 因此以β-Ti合金為基體的、基于0原子Snoek弛豫效應(yīng)的β-Ti高阻尼合金有望成為集 優(yōu)良力學(xué)性能與阻尼性能于一體的新型高阻尼合金材料。
[0006] 由于體心立方結(jié)構(gòu)的β相鈦合金屬于亞穩(wěn)定相，需要添加 β相穩(wěn)定化兀素來保 證鈦合金基體為穩(wěn)定的β相結(jié)構(gòu)。Nb是有效的β -Ti穩(wěn)定元素，已有研究表明Ti - Nb - 0 合金有望成為實用化的Snoek型高阻尼Ti合金。此外，F(xiàn)e也是一種有效的β -Ti穩(wěn)定元 素。Fe的引入還可增強(qiáng)合金力學(xué)性能、降低成本，因此Fe是最具優(yōu)勢的β-Ti阻尼合金的 替代元素。
[0007] 除了具有穩(wěn)定的體心立方結(jié)構(gòu)的基體外，間隙固溶0原子的引入是高阻尼β -Ti 合金的另一關(guān)鍵控制因素。通常采用Ti的氧化物(如Ti〇2)與單質(zhì)Ti (密排六方結(jié)構(gòu))、其 它單質(zhì)合金(主要為β相穩(wěn)定化元素）共熔的方法在β-Ti合金中引入間隙0原子。但該 方法在制備過程中無法控制的Ti〇 2損耗，從而最終獲得的合金成份難以控制。因而開發(fā)新 的間隙0原子的引入方法成為Snoek型高阻尼Ti合金制備的關(guān)鍵技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金及其制 備方法。本發(fā)明首先制備Ti-Nb-Fe合金，通過將替代置換原子元素 Fe加入Ti-Nb合金制成 Ti-Nb-Fe基體，然后通過表面氧固溶處理的方法，使氧通過可控的氣氛擴(kuò)散進(jìn)入Ti-Nb-Fe 基體合金，形成明顯的氧固溶層，在單一 βΤ?相的基底上形成了氧化區(qū)、雙相區(qū)和氧富集 固溶的β-Ti區(qū)三個新的區(qū)域。
[0009] Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金的制備原理為：以β相Ti-Nb-Fe合金為基體，在可控的 氧化氣氛中，通過〇原子在基體合金中的擴(kuò)散和固溶效應(yīng)，獲得具有間隙固溶〇原子濃度連 續(xù)變化的高阻尼合金。該合金阻尼效應(yīng)來自擴(kuò)散固溶于β-Ti基體的0原子的Snoek弛豫 效應(yīng)。
[0010] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金及其制備方法， 其特征在于：Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金首先通過制備Ti-Nb-Fe基體合金，最后通過0原子擴(kuò) 散進(jìn)入基體合金進(jìn)行固溶熱處理制成；合金成分所占 Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金質(zhì)量百分比 為：Ti為60-75%，Nb為10-16%，F(xiàn)e為10-25%，0原子固溶量為0. 05-0. 10%，其制備步驟如 下： 一. 基體合金烙煉 按照Ti-Nb-Fe基體合金配比在真空度為0. 005-0. OlPa、氬氣保護(hù)的高真空電弧熔煉 爐中先熔煉Ti-Nb中間合金，然后再加入Fe熔煉成Ti-Nb-Fe基體合金； 二. 基體合金真空熱處理 將獲得的Ti-Nb-Fe基體合金置于真空度為0. 01-0. 02Pa真空熱處理爐中，真空熱處理 溫度為850-950°C，熱處理時間為1-1. 5小時，使Ti-Nb-Fe基體合金充分均勻化； 三. 基體合金冷軋變形處理 將均勻化處理后的Ti-Nb-Fe基體合金在冷軋機(jī)上冷軋變形，然后置于真空度為 0. 01-0. 02Pa的真空退火爐中，在退火溫度為800-850°C條件下再結(jié)晶處理1-1. 5小時，以 消除基體合金冷軋變形過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和變形組織； 四. 基體合金表面處理 將冷軋變形處理后的Ti-Nb-Fe基體合金經(jīng)水砂紙拋光，拋光后進(jìn)行酸洗，以獲得平 整、潔凈的表面； 五. 基體合金表面氧化熱處理 將表面處理后的Ti-Nb-Fe基體合金置于管式熱處理爐中，在氬-氧混合氣氛下，經(jīng)爐 溫為800-900°C氧化熱處理1-1. 5小時，獲得一定厚度的表面氧化層； 六. 固溶熱處理 將表面氧化處理的合金置于真空度為〇. 01-0. 〇2Pa的真空熱處理爐中，經(jīng)溫度為 800°C真空固溶熱處理3-4小時，即獲得具有氧富集固溶的β -Ti區(qū)的Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼 合金。
[0011] 本發(fā)明的有益效果和優(yōu)點是：Ti-Nb-Fe-0高阻尼合金依靠固溶在β -Ti中的間隙 〇原子由于應(yīng)力誘發(fā)的擴(kuò)散過程獲得良好的阻尼特性；Fe作為一種有效的β-Ti穩(wěn)定元素， 可以增強(qiáng)基體合金力學(xué)性能，同時提高了合金的服役壽命。此外，由于合金的氧固溶是通過 氣氛控制的擴(kuò)散處理來實現(xiàn)的，因此制備方法成本低、效率高、加工簡單，且組分精確可控。 該合金適合應(yīng)用在服役環(huán)境溫度較高的阻尼結(jié)構(gòu)部件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1是本發(fā)明制備的高阻尼Ti合金的微觀結(jié)構(gòu)特征示意圖。
[0013] 圖2是三個實施例的實測阻尼性能隨溫度變化的曲線； 圖中：--是實施例1測試的阻尼性能曲線，-·-是實施例2測試的阻尼性能曲 線，-▲-是實施例3測試的阻尼性能曲線。

【具體實施方式】
[0014] 以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明： 實施例1 :合金成分所占 Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金質(zhì)量百分比（wt. %)是：Ti :74. l，Nb : 15.3，F(xiàn)e:10.5,0 原子固溶量：0.10。
[0015] 實施例2:合金成分所占 Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金質(zhì)量百分比（wt.%)是：Ti : 70. 42, Nb :12· 4, Fe :17· 1，0 原子固溶量：0· 08。
[0016] 實施例3:合金成分所占 Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金質(zhì)量百分比（wt.%)是：Ti : 64.74，Nb :11.0，F(xiàn)e:24.2,0 原子固溶量：0.06。
[0017] 上述實施例的具體制備步驟如下： 一.基體合金烙煉 按照Ti-Nb-Fe基體合金配比在真空度為0. OlPa、氬氣保護(hù)的高真空電弧熔煉爐中先 熔煉Ti-Nb中間合金，然后再加入Fe熔煉成Ti-Nb-Fe基體合金。
[0018] 二·基體合金真空熱處理 將獲得的Ti-Nb-Fe基體合金置于真空度為0. OlPa真空熱處理爐中，真空熱處理溫度 為900°C，熱處理時間為1小時，使Ti-Nb-Fe基體合金充分均勻化。
[0019] 三.基體合金冷軋變形處理 將均勻化處理后的Ti-Nb-Fe基體合金經(jīng)冷軋機(jī)冷軋變形(變形量15-20%)，然后置于 真空度為〇. OlPa的真空退火爐中，在退火溫度為850°C條件下再結(jié)晶處理1小時，以消除基 體合金冷軋變形過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和變形組織。
[0020] 四.基體合金表面處理 將冷軋變形處理后的Ti-Nb-Fe基體合金經(jīng)1200目水砂紙按照常規(guī)拋光，拋光后進(jìn)行 酸洗，以獲得平整、潔凈的表面；酸洗液按照HF :HN03 :H20=1 :2 :47的體積比進(jìn)行配制，HF、 ΗΝ03的濃度分別為40%、65%。
[0021] 五.基體合金表面氧化熱處理 將表面處理后的Ti-Nb-Fe基體合金置于管式熱處理爐中，在氬-氧混合氣氛(壓力 0. IMPa，氣流速度比為：10 :1)下，經(jīng)爐溫為850°C氧化熱處理1. 2小時，獲得大約為20μπι 的表面氧化層。
[0022] 六.固溶熱處理 將表面氧化處理的合金置于真空度為〇. OlPa的真空熱處理爐中，經(jīng)溫度為800°C真空 固溶熱處理3小時，即獲得形成具有表面氧化區(qū)、中部雙相區(qū)和芯部氧富集固溶的β-Ti區(qū) 的Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金。
[0023] 上述實施例所使用的設(shè)備均為業(yè)內(nèi)公知設(shè)備。經(jīng)上述方法制備的Ti-Nb-Fe-Ο高 阻尼合金，從試樣表面至芯部依次在β-Ti基體中形成三個層狀區(qū)域：表面氧化區(qū)、中部雙 相區(qū)和芯部氧富集固溶的β-Ti區(qū)。三個特征區(qū)域厚度依次為：表面氧化區(qū)厚度約20 μ m、 中部雙相區(qū)厚度約100 μ m、芯部氧富集固溶的β-Ti區(qū)厚度約300 μ m (見圖1)。
[0024] 以上實施例獲得的高阻尼合金阻尼性能(阻尼損耗因子，(T)采用動態(tài)力學(xué)熱分析 儀（DMA)測試，測試方法為三點彎曲法，測試溫度范圍為室溫至420°C，測試頻率1. 0Hz，測 試應(yīng)變?yōu)?X10_5。測試結(jié)果見圖2。由圖可知，本發(fā)明提供的合金在200?400°C的溫度 范圍內(nèi)均表現(xiàn)出優(yōu)良的阻尼性能，適合應(yīng)用在服役環(huán)境溫度較高的阻尼結(jié)構(gòu)部件。此外，隨 著置換Fe元素含量的增加，合金阻尼峰值和峰溫均小幅增加。Fe與0原子具有較高的化 學(xué)親和力，會導(dǎo)致固溶〇原子在基體合金中置換Fe原子附近間隙位置優(yōu)先分布；由于Fe原 子半徑與基體Ti、Nb原子半徑存在差異，這會導(dǎo)致優(yōu)先固溶在Fe原子附近的0原子Snoek 弛豫激活能和弛豫強(qiáng)度升高，從而提高合金的Snoek阻尼效應(yīng)和阻尼峰溫度。本發(fā)明中經(jīng) 表面氧化處理的合金的相對阻尼先隨擴(kuò)散層的相對厚度的增加而快速增加，隨后變化趨于 平緩。因此，可通過此變化關(guān)系設(shè)計適當(dāng)厚度的氧擴(kuò)散層，使之能最有效的提高相對阻尼大 小。
[0025] 由圖2可知，本發(fā)明提供的高阻尼Ti合金阻尼性能隨著置換元素 Fe的增加而升 高。但在另一方面，F(xiàn)e原子過多的引入會對Ti合金的塑性和加工性能帶來不利影響。因 此本發(fā)明將置換Fe元素的最佳加入量范圍確定為10-25%。本發(fā)明所提供的實施例中，實施 例3具有最佳的阻尼性能。
【權(quán)利要求】
1. 一種Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金及其制備方法，其特征在于：Ti-Nb-Fe-0高阻尼合金 首先通過制備Ti-Nb-Fe基體合金，最后通過0原子擴(kuò)散進(jìn)入基體合金進(jìn)行固溶熱處理制 成；合金成分所占 Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼合金質(zhì)量百分比為：Ti為60-75%，Nb為10-16%，F(xiàn)e為 10-25%，0原子固溶量為0. 05-0. 10%，其制備步驟如下： 一. 基體合金烙煉 按照Ti-Nb-Fe基體合金配比在真空度為0. 005-0. OlPa、氬氣保護(hù)的高真空電弧熔煉 爐中先熔煉Ti-Nb中間合金，然后再加入Fe熔煉成Ti-Nb-Fe基體合金； 二. 基體合金真空熱處理 將獲得的Ti-Nb-Fe基體合金置于真空度為0. 01-0. 02Pa真空熱處理爐中，真空熱處理 溫度為850-950°C，熱處理時間為1-1. 5小時，使Ti-Nb-Fe基體合金充分均勻化； 三. 基體合金冷軋變形處理 將均勻化處理后的Ti-Nb-Fe基體合金在冷軋機(jī)上冷軋變形，然后置于真空度為 0. 01-0. 02Pa的真空退火爐中，在退火溫度為800-850°C條件下再結(jié)晶處理1-1. 5小時，以 消除基體合金冷軋變形過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和變形組織； 四. 基體合金表面處理 將冷軋變形處理后的Ti-Nb-Fe基體合金經(jīng)水砂紙拋光，拋光后進(jìn)行酸洗，以獲得平 整、潔凈的表面； 五. 基體合金表面氧化熱處理 將表面處理后的Ti-Nb-Fe基體合金置于管式熱處理爐中，在氬-氧混合氣氛下，經(jīng)爐 溫為800-900°C氧化熱處理1-1. 5小時，獲得一定厚度的表面氧化層； 六. 固溶熱處理 將表面氧化處理的合金置于真空度為〇. 01-0. 〇2Pa的真空熱處理爐中，經(jīng)溫度為 800°C真空固溶熱處理3-4小時，即獲得具有氧富集固溶的β -Ti區(qū)的Ti-Nb-Fe-Ο高阻尼 合金。
【文檔編號】C22C14/00GK104109778SQ201410395881
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】謝志峰, 余黎明, 冀璞光 申請人:天津銀龍高科新材料研究院有限公司