磁控濺射輔助的mocvd裝置及方法
【專利摘要】磁控濺射輔助的MOCVD裝置，涉及多元金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜生長設(shè)備與技術(shù)。它是為了解決多元金屬氧化物半導(dǎo)體摻雜難的問題。本發(fā)明包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)，本發(fā)明給出了磁控濺射與MOCVD相結(jié)合的技術(shù)流程及尾氣處理技術(shù)，可實現(xiàn)MOCVD、磁控共濺射及磁控輔助的MOCVD技術(shù)。本發(fā)明適用于多元金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜生長設(shè)備與技術(shù)。
【專利說明】磁控濺射輔助的MOCVD裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多元金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜生長設(shè)備與技術(shù)-磁控濺射輔助的MOCVD設(shè)備及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米半導(dǎo)體金屬氧化物具有的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等使其具有許多奇異的物理及化學(xué)特性，在非線性光學(xué)、磁材料、光催化、醫(yī)藥及功能材料等方面具有極其廣泛的應(yīng)用前景。對薄膜的功能及應(yīng)用的探討也促使鍍膜技術(shù)獲得迅速的發(fā)展。半導(dǎo)體金屬氧化物薄膜的制備方法有多種，主要包括:物理氣相沉積(PVD)、化學(xué)氣相沉積(CVD)和電化學(xué)沉積，物理氣相沉積中只發(fā)生物理過程，化學(xué)氣相沉積中包含了化學(xué)反應(yīng)過程。常用的物理氣相沉積方法是真空蒸發(fā)，如分子束外延是一種超高真空中進(jìn)行的緩慢的真空蒸發(fā)過程，它可以用來生長外延的單晶薄膜。另一種常用的物理氣相沉積方法是濺射，濺射法制膜具有濺射速度快，在沉積多元合金薄膜時化學(xué)成分容易控制，沉積層對襯底的附著力較好等優(yōu)勢?；瘜W(xué)氣相沉積是指利用氣體原料在氣相中通過化學(xué)反應(yīng)形成基本粒子并經(jīng)過成核、生長兩個階段合成薄膜、晶體等固體材料的工藝過程。金屬有機物化學(xué)沉積技術(shù)M0CVD、激光化學(xué)氣相沉積技術(shù)(LCVD)是近年來比較新型的幾種化學(xué)氣相沉積技術(shù)。
[0003]該領(lǐng)域的許多發(fā)明專利都只是涉及MOCVD設(shè)備各部件的設(shè)計方法與磁控濺射設(shè)備各部件的設(shè)計方法，如專利號為CN201210309078.2，專利名稱為“M0CVD反應(yīng)腔及MOCVD設(shè)備”的專利；專利號為CN201310360260.5，專利名稱為“M0CVD設(shè)備的噴淋頭及MOCVD設(shè)備”的專利；專利號為CN201210082876.6，專利名稱為“MOCVD設(shè)備的清潔方法”的專利；專利號為CN201010621854.3，專利名稱為“磁控濺射源及磁控濺射設(shè)備”的專利；專利號為CN201210376114.7，專利名稱為“磁控濺射裝置和磁控濺射方法”的專利。
[0004]目前，尚未公開過兩種設(shè)備與技術(shù)相結(jié)合的專利，即磁控濺射輔助的MOCVD設(shè)備及方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明是為了解決多元金屬氧化物半導(dǎo)體摻雜難的問題，從而提供了磁控濺射輔助的MOCVD裝置及方法。
[0006]磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)；
[0007]氣路控制系統(tǒng)包括第一氣動閥AVl、第二氣動閥AV2、第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第五氣動閥AV5、第六氣動閥AV6、第七氣動閥AV7、第八氣動閥AV8、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10、第一手動閥V1、第二手動閥V2、第三手動閥V3、第四手動閥V4、第一質(zhì)量流量控制器MFCl、第二質(zhì)量流量控制器MFC2、第三質(zhì)量流量控制器MFC3、第四質(zhì)量流量控制器MFC4、第五質(zhì)量流量控制器MFC5、電子壓力控制器EPC、第一微粒過濾器GFl、第二微粒過濾器GF2、第一手動保護(hù)閥SV1、第二手動保護(hù)閥SV2、第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4、旁軸角閥PAV、閘板閥GV、電磁閥MV、第一機械泵Rpl、第二機械泵Rp2、分子泵Tp、出氣口 WENT和真空計B ；
[0008]氣路控制系統(tǒng)由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體，第五氣路通入Ar氣體,第六氣路通入O2氣體,第七氣路通入N2氣體,第九氣路左側(cè)為排風(fēng)管道，氣體進(jìn)入第一氣動閥AVl后進(jìn)入第一氣路和第二氣路，第一氣路由左至右依次為第二氣動閥AV2、第一微粒過濾器GFl、第一質(zhì)量流量控制器MFCl、第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl ;第二氣路由左至右依次為第三氣動閥AV3、第二微粒過濾器GF2、第二質(zhì)量流量控制器MFC2、第六氣動閥AV6和第二手動閥V2 ;第一手動閥Vl和第二手動閥V2右側(cè)均與有機源瓶連接；
[0009]第一質(zhì)量流量控制器MFCl與第五氣動閥AV5之間設(shè)置有第一支氣路,第一支氣路上設(shè)置有第四氣動閥AV4，第一支氣路的出氣側(cè)連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵Rp2、第八氣動閥AV8、電子壓力控制器EPC、第三質(zhì)量流量控制器MFC3、第七氣動閥AV7和第二手動保護(hù)閥SV2 ;第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl之間設(shè)置有第二支氣路，第二支氣路上設(shè)置有第三手動閥V3，第二支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第六氣動閥AV6和第二手動閥V2之間設(shè)置有第三支氣路，第三支氣路上設(shè)置有第四手動閥V4，第三支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第三氣路的左側(cè)連接在第四氣路上，第四氣路的左側(cè)為出氣口 WENT ；
[0010]第五氣路由左至右依次為第九氣動閥AV9、第四質(zhì)量流量控制器MFC4和第三手動保護(hù)閥SV3 ;第六氣路由左至右依次為第十氣動閥AV10、第五質(zhì)量流量控制器MFC5和第四手動保護(hù)閥SV4 ;第七氣路上設(shè)置有第一手動保護(hù)閥SVl ;第八氣路上由左至右依次為第一機械泵Rpl和旁軸角閥PAV ;第十氣路由左至右依次為電磁閥MV、分子泵Tp和閘板閥GV ；
[0011]第一手動保護(hù)閥SV1、第二手動保護(hù)閥SV2、第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4和旁軸角閥PAV的所在氣路的右側(cè)均連接在MOCVD裝置的生長室的左側(cè)壁上，第十氣路的左側(cè)設(shè)置在第九氣路上，第十氣路的右側(cè)設(shè)置在生長室的下側(cè)壁上，真空計B與生長室相連，設(shè)置在生長室的上側(cè)壁上；
[0012]出氣口 WENT與尾氣處理系統(tǒng)連接，尾氣處理系統(tǒng)包括第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進(jìn)氣口均設(shè)置在瓶子的底部，出氣口均設(shè)置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風(fēng)管道。
[0013]磁控濺射輔助的MOCVD方法，該方法包括以下步驟:
[0014]步驟一、關(guān)閉生長室的第一手動保護(hù)閥門SV1、第二手動保護(hù)閥門SV2、第三手動保護(hù)閥門SV3和第四手動保護(hù)閥門SV4 ；
[0015]關(guān)閉第一氣動閥AVl、第八氣動閥AV8和第七氣動閥AV7 ；
[0016]步驟二、系統(tǒng)通水,通氣,給電步驟；
[0017]給生長室、有機源瓶通循環(huán)水；先打開總控電源開關(guān)，再打開實驗所需功能開關(guān)；給電后打開電腦程序；打開實驗所需氣瓶；
[0018]步驟三、放靶材和放襯底步驟；
[0019]先打開第一手動保護(hù)閥門SVl給生長室充N2氣，待聽不到充氣聲音后，關(guān)閉第一手動保護(hù)閥門SVI ;啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底后密封生長室；
[0020]步驟四、抽真空和襯底加熱步驟；
[0021]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥PAV，啟動第一機械泵Rpl ；
[0022]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護(hù)閥門SV2、第三手動保護(hù)閥門SV3、第四手動保護(hù)閥門SV4，再依次打開第七氣動閥AV7至第二氣動閥AV2，設(shè)置第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3與電子壓力控制器EPC為清洗狀態(tài)，并關(guān)閉第一氣動閥AVl和第八氣動閥AV8 ；
[0023]步驟四三、關(guān)閉旁抽角閥PAV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ；
[0024]步驟四四、加熱襯底，先設(shè)置加熱溫度，再緩慢調(diào)節(jié)加熱功率；然后執(zhí)行步驟五；
[0025]步驟五、充氣步驟；
[0026]步驟五一、確認(rèn)AV7關(guān)閉，把第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3調(diào)至閥控狀態(tài)，設(shè)置其流量值為最大值；
[0027]步驟五二、啟動第二機械泵Rp2 ;
[0028]步驟五三、打開第一氣動閥AVl和第八氣動閥打開AV8 ；
[0029]步驟五四、依次設(shè)定第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3和電子壓力控制器EPC的值；
[0030]步驟五五、將真空計B設(shè)為手動狀態(tài)；
[0031]步驟五六、打開第七氣動閥AV7，并執(zhí)行步驟六；
[0032]步驟六、預(yù)濺射步驟；
[0033]步驟六一、打開第九氣動閥AV9，并設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器MFC4流量值；
[0034]步驟六二、緩慢調(diào)節(jié)閘板閥GV，待生長室氣壓穩(wěn)定為所需氣壓，即為1-1OOPa ；
[0035]步驟六三、將襯底擋板設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)，打開所需濺射電源，并設(shè)定濺射功率；
[0036]步驟六四、預(yù)濺射5分鐘；并執(zhí)行步驟七；
[0037]步驟七、打開有機源與氧氣步驟；
[0038]步驟七一、確認(rèn)第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第六氣動閥AV6是打開的狀態(tài)；
[0039]步驟七二、打開第十氣動閥AVlO，并設(shè)置第五質(zhì)量流量控制器MFC5流量值；
[0040]步驟七三、手動打開第二手動閥V2，盡快關(guān)閉第四氣動閥AV4，打開第一手動閥Vi;并執(zhí)行步驟八；
[0041]步驟八、薄膜材料生長步驟；
[0042]設(shè)置襯底轉(zhuǎn)速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時；
[0043]步驟九、生長結(jié)束處理步驟；
[0044]步驟九一、關(guān)閉襯底擋板，停止襯底自轉(zhuǎn)；關(guān)濺射電源，關(guān)閉加熱系統(tǒng)使襯底降溫;
[0045]步驟九二、關(guān)閉有機源瓶，先關(guān)閉第一手動閥VI，再關(guān)閉第二手動閥V2，打開第四氣動閥AV4 ；
[0046]步驟九三、設(shè)置EPC為關(guān)閉狀態(tài)，依次關(guān)閉第八氣動閥AV8、第一氣動閥AVl、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10，設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器MFC4、第五質(zhì)量流量控制器MFC5為關(guān)閉狀態(tài)；
[0047]步驟九四、閘板閥GV開到最大，設(shè)置第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3為清洗狀態(tài)；
[0048]步驟九五、關(guān)閉第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4，真空計B調(diào)為電離狀態(tài)，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關(guān)閉第七氣動閥AV7、第二手動保護(hù)閥SV2 ;依次關(guān)閉真空計B、閘板閥GV、分子泵Tp ；
[0049]步驟九六、待分子泵Tp停止運轉(zhuǎn)后，關(guān)電磁閥MV ；
[0050]步驟九七、打開第一氣動閥AV1，電子壓力控制器EPC調(diào)為清洗狀態(tài)，待電子壓力控制器EPC示數(shù)超過1000托時，打開第八氣動閥AV8，開始用Ar氣沖洗管路；
[0051]步驟九八、沖洗5分鐘后，關(guān)第八氣動閥AV8 ；
[0052]步驟九九、待電子壓力控制器EPC顯示值不再變化，關(guān)閉第一氣動閥AV1，關(guān)閉第二機械泵Rp2 ;并執(zhí)行步驟十；
[0053]步驟十、降溫、取樣品步驟；
[0054]待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護(hù)閥SVl充氣，待聽不到充氣聲音后啟動祀頭升降機，取出樣品，S封生長室；打開芳抽角閥PAV,啟動弟一機械栗Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關(guān)閉電源、水和所有氣瓶。
[0055]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明給出了磁控濺射與MOCVD相結(jié)合的技術(shù)流程及尾氣處理技術(shù)，可實現(xiàn)MOCVD、磁控共濺射及磁控輔助的MOCVD技術(shù)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0056]圖1為【具體實施方式】一中生長室的結(jié)構(gòu)圖，其中I為生長室，2為機械泵，3為分子泵，4為磁力轉(zhuǎn)機，5為軸承，6為生長室法蘭，7為加熱體，8為襯底托盤，9為襯底，10為氧氣氣路，11為有機源噴淋頭，12為氬氣氣路，13為泄真空管路，14為靶頭，15為靶頭升降機，16為射頻濺射電源，17為直流濺射電源，18為轉(zhuǎn)軸，19為排風(fēng)管道，20為襯底擋板；
[0057]圖2為【具體實施方式】一中氣路控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖；
[0058]圖3為【具體實施方式】一中尾氣處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0059]【具體實施方式】一:下面結(jié)合圖1至圖3說明本實施方式，本實施方式所述的磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室、有機源瓶、氣路控制系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)；
[0060]氣路控制系統(tǒng)包括第一氣動閥AVl、第二氣動閥AV2、第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第五氣動閥AV5、第六氣動閥AV6、第七氣動閥AV7、第八氣動閥AV8、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10、第一手動閥V1、第二手動閥V2、第三手動閥V3、第四手動閥V4、第一質(zhì)量流量控制器MFCl、第二質(zhì)量流量控制器MFC2、第三質(zhì)量流量控制器MFC3、第四質(zhì)量流量控制器MFC4、第五質(zhì)量流量控制器MFC5、電子壓力控制器EPC、第一微粒過濾器GF1、第二微粒過濾器GF2、第一手動保護(hù)閥SV1、第二手動保護(hù)閥SV2、第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4、旁軸角閥PAV、閘板閥GV、電磁閥MV、第一機械泵Rpl、第二機械泵Rp2、分子泵Tp、出氣口 WENT和真空計B ；
[0061]氣路控制系統(tǒng)由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體，第五氣路通入Ar氣體,第六氣路通入O2氣體,第七氣路通入N2氣體,第九氣路左側(cè)為排風(fēng)管道，氣體進(jìn)入第一氣動閥AVl后進(jìn)入第一氣路和第二氣路，第一氣路由左至右依次為第二氣動閥AV2、第一微粒過濾器GFl、第一質(zhì)量流量控制器MFCl、第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl ;第二氣路由左至右依次為第三氣動閥AV3、第二微粒過濾器GF2、第二質(zhì)量流量控制器MFC2、第六氣動閥AV6和第二手動閥V2 ;第一手動閥Vl和第二手動閥V2右側(cè)均與有機源瓶連接；
[0062]第一質(zhì)量流量控制器MFCl與第五氣動閥AV5之間設(shè)置有第一支氣路,第一支氣路上設(shè)置有第四氣動閥AV4，第一支氣路的出氣側(cè)連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵Rp2、第八氣動閥AV8、電子壓力控制器EPC、第三質(zhì)量流量控制器MFC3、第七氣動閥AV7和第二手動保護(hù)閥SV2 ;第五氣動閥AV5和第一手動閥Vl之間設(shè)置有第二支氣路，第二支氣路上設(shè)置有第三手動閥V3，第二支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第六氣動閥AV6和第二手動閥V2之間設(shè)置有第三支氣路，第三支氣路上設(shè)置有第四手動閥V4，第三支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第三氣路的左側(cè)連接在第四氣路上，第四氣路的左側(cè)為出氣口 WENT ；
[0063]第五氣路由左至右依次為第九氣動閥AV9、第四質(zhì)量流量控制器MFC4和第三手動保護(hù)閥SV3 ;第六氣路由左至右依次為第十氣動閥AV10、第五質(zhì)量流量控制器MFC5和第四手動保護(hù)閥SV4 ;第七氣路上設(shè)置有第一手動保護(hù)閥SVl ;第八氣路上由左至右依次為第一機械泵Rpl和旁軸角閥PAV ;第十氣路由左至右依次為電磁閥MV、分子泵Tp和閘板閥GV ；
[0064]第一手動保護(hù)閥SV1、第二手動保護(hù)閥SV2、第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4和旁軸角閥PAV的所在氣路的右側(cè)均連接在MOCVD裝置的生長室的左側(cè)壁上，第十氣路的左側(cè)設(shè)置在第九氣路上，第十氣路的右側(cè)設(shè)置在生長室的下側(cè)壁上，真空計B與生長室相連，設(shè)置在生長室的上側(cè)壁上；
[0065]出氣口 WENT與尾氣處理系統(tǒng)連接，尾氣處理系統(tǒng)包括第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進(jìn)氣口均設(shè)置在瓶子的底部，出氣口均設(shè)置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風(fēng)管道。
[0066]【具體實施方式】二:本實施方式基于【具體實施方式】一所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法，該方法包括以下步驟:
[0067]步驟一、關(guān)閉生長室的第一手動保護(hù)閥門SV1、第二手動保護(hù)閥門SV2、第三手動保護(hù)閥門SV3和第四手動保護(hù)閥門SV4 ；
[0068]關(guān)閉第一氣動閥AVl、第八氣動閥AV8和第七氣動閥AV7 ；
[0069]步驟二、系統(tǒng)通水,通氣,給電步驟；
[0070]給生長室、有機源瓶通循環(huán)水；先打開總控電源開關(guān)，再打開實驗所需功能開關(guān)；給電后打開電腦程序；打開實驗所需氣瓶；
[0071]步驟三、放靶材和放襯底步驟；
[0072]先打開第一手動保護(hù)閥門SVl給生長室充N2氣，待聽不到充氣聲音后，關(guān)閉第一手動保護(hù)閥門SVI ;啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底后密封生長室；
[0073]步驟四、抽真空和襯底加熱步驟；
[0074]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥PAV，啟動第一機械泵Rpl ；
[0075]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護(hù)閥門SV2、第三手動保護(hù)閥門SV3、第四手動保護(hù)閥門SV4，再依次打開第七氣動閥AV7至第二氣動閥AV2，設(shè)置第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3與電子壓力控制器EPC為清洗狀態(tài)，并關(guān)閉第一氣動閥AVl和第八氣動閥AV8 ；
[0076]步驟四三、關(guān)閉旁抽角閥PAV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ；
[0077]步驟四四、加熱襯底，先設(shè)置加熱溫度，再緩慢調(diào)節(jié)加熱功率；然后執(zhí)行步驟五；
[0078]步驟五、充氣步驟；
[0079]步驟五一、確認(rèn)AV7關(guān)閉，把第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3調(diào)至閥控狀態(tài)，設(shè)置其流量值為最大值；
[0080]步驟五二、啟動第二機械泵Rp2 ;
[0081]步驟五三、打開第一氣動閥AVl和第八氣動閥打開AV8 ；
[0082]步驟五四、依次設(shè)定第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3和電子壓力控制器EPC的值；
[0083]步驟五五、將真空計B設(shè)為手動狀態(tài)；
[0084]步驟五六、打開第七氣動閥AV7，并執(zhí)行步驟六；
[0085]步驟六、預(yù)濺射步驟；
[0086]步驟六一、打開第九氣動閥AV9，并設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器MFC4流量值；
[0087]步驟六二、緩慢調(diào)節(jié)閘板閥GV，待生長室氣壓穩(wěn)定為所需氣壓，即為1-1OOPa ；
[0088]步驟六三、將襯底擋板設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)，打開所需濺射電源，并設(shè)定濺射功率；
[0089]步驟六四、預(yù)濺射5分鐘；并執(zhí)行步驟七；
[0090]步驟七、打開有機源與氧氣步驟；
[0091]步驟七一、確認(rèn)第三氣動閥AV3、第四氣動閥AV4、第六氣動閥AV6是打開的狀態(tài)；
[0092]步驟七二、打開第十氣動閥AVlO，并設(shè)置第五質(zhì)量流量控制器MFC5流量值；
[0093]步驟七三、手動打開第二手動閥V2，盡快關(guān)閉第四氣動閥AV4，打開第一手動閥Vi;并執(zhí)行步驟八；
[0094]步驟八、薄膜材料生長步驟；
[0095]設(shè)置襯底轉(zhuǎn)速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時；
[0096]步驟九、生長結(jié)束處理步驟；
[0097]步驟九一、關(guān)閉襯底擋板，停止襯底自轉(zhuǎn)；關(guān)濺射電源，關(guān)閉加熱系統(tǒng)使襯底降溫;
[0098]步驟九二、關(guān)閉有機源瓶，先關(guān)閉第一手動閥VI，再關(guān)閉第二手動閥V2，打開第四氣動閥AV4 ；
[0099]步驟九三、設(shè)置EPC為關(guān)閉狀態(tài)，依次關(guān)閉第八氣動閥AV8、第一氣動閥AVl、第九氣動閥AV9、第十氣動閥AV10，設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器MFC4、第五質(zhì)量流量控制器MFC5為關(guān)閉狀態(tài)；
[0100]步驟九四、閘板閥GV開到最大，設(shè)置第一質(zhì)量流量控制器MFCl至第三質(zhì)量流量控制器MFC3為清洗狀態(tài)；
[0101]步驟九五、關(guān)閉第三手動保護(hù)閥SV3、第四手動保護(hù)閥SV4，真空計B調(diào)為電離狀態(tài)，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關(guān)閉第七氣動閥AV7、第二手動保護(hù)閥SV2 ;依次關(guān)閉真空計B、閘板閥GV、分子泵Tp ；
[0102]步驟九六、待分子泵Tp停止運轉(zhuǎn)后，關(guān)電磁閥MV ；
[0103]步驟九七、打開第一氣動閥AV1，電子壓力控制器EPC調(diào)為清洗狀態(tài)，待電子壓力控制器EPC示數(shù)超過1000托時，打開第八氣動閥AV8，開始用Ar氣沖洗管路；
[0104]步驟九八、沖洗5分鐘后，關(guān)第八氣動閥AV8 ；
[0105]步驟九九、待電子壓力控制器EPC顯示值不再變化，關(guān)閉第一氣動閥AV1，關(guān)閉第二機械泵Rp2 ;并執(zhí)行步驟十；
[0106]步驟十、降溫、取樣品步驟；
[0107]待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護(hù)閥SVl充氣，待聽不到充氣聲音后啟動祀頭升降機，取出樣品，S封生長室；打開芳抽角閥PAV,啟動弟一機械栗Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關(guān)閉電源、水和所有氣瓶。
[0108]本實施方式中，步驟五、步驟六、步驟七中MFC1-MFC3，MFC4，MFC5及EPC的設(shè)定如下:
[0109]MFC4為濺射氣體的質(zhì)量流量控制器，其流量可人為設(shè)定，一般設(shè)定為20-30SCCM。MFC5為氧氣氣路的質(zhì)量流量控制器，其流量可人為預(yù)先設(shè)定，一般設(shè)定為10SCCM。EPC為電子壓力控制器，控制其前端氣路的壓強，其控制壓強可人為設(shè)定，一般設(shè)定為760托。MFCl為控制有機源載氣的質(zhì)量流量控制器，其流量可人為控制，一般設(shè)定為10SCCM。根據(jù)有機源與氧氣的化學(xué)反應(yīng)公式可確定有機源與氧氣的反應(yīng)比1?:?
[0110]再根據(jù)公式
「 ΠMFG + MFC2 Pun
[0111]-=-—-X-
na MFC5 EPC-Pyn;
[0112]進(jìn)而可求得MFC1+MFC2，再根據(jù)事先設(shè)定的MFCl可求得MFC2，其中Pmq為有機源瓶內(nèi)的飽和蒸汽壓，其數(shù)值可根據(jù)有機源瓶溫度與飽和蒸汽壓之間的關(guān)系查得，一般為幾托。MFC3的流量值可人為設(shè)定，一般略低于MFC1+MFC2。待MFC1-MFC3，EPC的設(shè)定值都確定后，預(yù)先設(shè)定的MFC5的值可再調(diào)大一些。
[0113]【具體實施方式】三:本實施方式對【具體實施方式】二所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法作進(jìn)一步限定，本實施方式中，關(guān)于MOCVD方法的實現(xiàn):
[0114]步驟一、檢查系統(tǒng)
[0115]步驟--、檢查線路是否破損。
[0116]步驟一二、檢查有機源瓶是否有源、是否破損。
[0117]步驟一三、檢查生長室的四個手動保護(hù)閥門SV1、SV2、SV3、SV4是否關(guān)閉。
[0118]步驟一四、確認(rèn)AV1、AV8、AV7關(guān)閉。
[0119]步驟二、系統(tǒng)通水，通氣，給電
[0120]給生長室、有機源通循環(huán)水；先打開總控電源開關(guān)，再打開實驗所需功能開關(guān)；給電后打開電腦程序；打開實驗所需氣瓶。
[0121]步驟三、放襯底
[0122]先打開SVl給生長室充隊氣，待聽不到充氣聲音后，關(guān)閉SVl ;啟動靶頭升降機，安裝所需襯底后密封生長室。
[0123]步驟四、抽真空，加熱襯底
[0124]步驟四一、打開真空計B，打開旁抽角閥AV，啟動機械泵Rpl。
[0125]步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開SV2、SV4，再依次打開AV7-AV2，設(shè)置MFC1-MFC3與EPC為清洗狀態(tài)，并確認(rèn)AV1、AV8為關(guān)閉狀態(tài)。
[0126]步驟四三、關(guān)閉AV，啟動電磁閥MV，打開閘板閥GV，啟動分子泵Tp，生長室與氣路壓強抽至極限真空約lxlO_5Pa。
[0127]步驟四四、加熱襯底，先設(shè)置加熱溫度，再緩慢調(diào)節(jié)加熱功率。
[0128]步驟五、充氣
[0129]步驟五一、確認(rèn)AV7關(guān)閉，把MFC1-MFC3調(diào)至閥控狀態(tài)，設(shè)置其流量值為最大值。
[0130]步驟五二、啟動機械泵Rp2。
[0131]步驟五三、打開AV1，打開AV8。
[0132]步驟五四、依次設(shè)定MFC1-MFC3、EPC的值。
[0133]步驟五五.真空計B設(shè)為手動狀態(tài)。
[0134]步驟五六、打開AV7。
[0135]步驟六、打開有機源與氧氣
[0136]步驟六一、確認(rèn)AV3、AV4、AV6是打開的狀態(tài)。
[0137]步驟六二、打開AV10，并設(shè)置MFC5流量值，并確認(rèn)襯底擋板設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)。
[0138]步驟六三、手動打開有機源出口 V2，盡快關(guān)閉AV4，打開有機源進(jìn)口 VI。
[0139]步驟六四、緩慢調(diào)節(jié)閘板閥，待生長室氣壓穩(wěn)定為所需氣壓，所需氣壓為10至10Pa0
[0140]步驟七、薄膜材料生長
[0141]設(shè)置襯底轉(zhuǎn)速，打開襯底擋板，生長1-2小時。
[0142]步驟八、生長結(jié)束處理
[0143]步驟八一、關(guān)閉襯底擋板，停止襯底自轉(zhuǎn)；關(guān)閉加熱系統(tǒng)使襯底降溫。
[0144]步驟八二、關(guān)閉有機源先關(guān)VI，再關(guān)V2，打開AV4。
[0145]步驟八三、設(shè)置EPC為關(guān)閉狀態(tài)，依次關(guān)閉AV8、AV1、AV10，設(shè)置MFC5為關(guān)閉狀態(tài)。
[0146]步驟八四、閘板閥開到最大，設(shè)置MFC1—MFC3為清洗狀態(tài)。
[0147]步驟八五、關(guān)閉SV4，真空計B調(diào)為電離狀態(tài)，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關(guān)閉AV7、SV2 ;依次關(guān)閉真空計B、閘板閥、分子泵。
[0148]步驟八六、待分子泵停止運轉(zhuǎn)后，關(guān)電磁閥MV。
[0149]步驟八七、打開AVI，EPC調(diào)為清洗狀態(tài)，待EPC示數(shù)超過1000托時，打開AV8，開始用Ar氣沖洗管路。
[0150]步驟八八、沖洗5分鐘后，關(guān)AV8。
[0151]步驟八九、待EPC顯示值不再變化，關(guān)閉AV1，關(guān)閉Rp2。
[0152]步驟九、降溫、取樣品
[0153]待生長室的溫度降至室溫時，先開SVl充氣，待聽不到充氣聲音后啟動靶頭升降機，取出樣品，密封生長室；打開旁抽角閥AV，啟動機械泵Rpl，待生長室壓強降至1Pa以下，關(guān)閉電源、水、所有氣瓶。
[0154]步驟五與步驟六中MFC1-MFC3，MFC5及EPC的設(shè)定如下:
[0155]MFC5為氧氣氣路的質(zhì)量流量控制器，其流量可人為預(yù)先設(shè)定，一般設(shè)定為10SCCM。EPC為電子壓力控制器，控制其前端氣路的壓強，其控制壓強可人為設(shè)定，一般設(shè)定為760托。MFCl為控制有機源載氣的質(zhì)量流量控制器，其流量可人為控制，一般設(shè)定為
10SCCM。根據(jù)有機源與氧氣的化學(xué)反應(yīng)公式可確定有機源與氧氣的反應(yīng)比1?:?
[0156]再根據(jù)公式
【權(quán)利要求】
1.磁控濺射輔助的MOCVD裝置，它包括生長室和有機源瓶，其特征在于:它還包括氣路控制系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)； 氣路控制系統(tǒng)包括第一氣動閥(AVl)、第二氣動閥(AV2)、第三氣動閥(AV3)、第四氣動閥(AV4)、第五氣動閥(AV5)、第六氣動閥(AV6)、第七氣動閥(AV7)、第八氣動閥(AV8)、第九氣動閥(AV9)、第十氣動閥(AVlO)、第一手動閥(VI)、第二手動閥(V2)、第三手動閥(V3)、第四手動閥(V4)、第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)、第二質(zhì)量流量控制器(MFC2)、第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)、第四質(zhì)量流量控制器(MFC4)、第五質(zhì)量流量控制器(MFC5)、電子壓力控制器(EPC)、第一微粒過濾器(GFl)、第二微粒過濾器(GF2)、第一手動保護(hù)閥(SVl)、第二手動保護(hù)閥(SV2)、第三手動保護(hù)閥(SV3)、第四手動保護(hù)閥(SV4)、旁軸角閥(PAV)、閘板閥(GV)、電磁閥(MV)、第一機械泵(Rpl)、第二機械泵(Rp2)、分子泵(Tp)、出氣口(WENT)和真空計⑶； 氣路控制系統(tǒng)由上至下分為第一至第九氣路，第一氣路和第二氣路通入Ar氣體,第五氣路通入Ar氣體，第六氣路通入O2氣體，第七氣路通入N2氣體，第九氣路左側(cè)為排風(fēng)管道，氣體進(jìn)入第一氣動閥(AVl)后進(jìn)入第一氣路和第二氣路,第一氣路由左至右依次為第二氣動閥(AV2)、第一微粒過濾器(GFl)、第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)、第五氣動閥(AV5)和第一手動閥(Vl);第二氣路由左至右依次為第三氣動閥(AV3)、第二微粒過濾器(GF2)、第二質(zhì)量流量控制器(MFC2)、第六氣動閥(AV6)和第二手動閥(V2);第一手動閥(Vl)和第二手動閥(V2)右側(cè)均與有機源瓶連接； 第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)與第五氣動閥(AV5)之間設(shè)置有第一支氣路,第一支氣路上設(shè)置有第四氣動閥(AV4)，第一支氣路的出氣側(cè)連接在第三氣路上，第三氣路由左至右依次為第二機械泵(Rp2)、第八氣動閥(AV8)、電子壓力控制器(EPC)、第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)、第七氣動閥( AV7)和第二手動保護(hù)閥(SV2);第五氣動閥(AV5)和第一手動閥(Vl)之間設(shè)置有第二支氣路，第二支氣路上設(shè)置有第三手動閥(V3)，第二支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第六氣動閥(AV6)和第二手動閥(V2)之間設(shè)置有第三支氣路，第三支氣路上設(shè)置有第四手動閥(V4)，第三支氣路的出氣側(cè)連接在第四氣路上；第三氣路的左側(cè)連接在第四氣路上，第四氣路的左側(cè)為出氣口(WENT)； 第五氣路由左至右依次為第九氣動閥(AV9)、第四質(zhì)量流量控制器(MFC4)和第三手動保護(hù)閥(SV3);第六氣路由左至右依次為第十氣動閥(AVlO)、第五質(zhì)量流量控制器(MFC5)和第四手動保護(hù)閥(SV4);第七氣路上設(shè)置有第一手動保護(hù)閥(SVl);第八氣路上由左至右依次為第一機械泵(Rpl)和旁軸角閥(PAV);第十氣路由左至右依次為電磁閥(MV)、分子泵(Tp)和閘板閥(GV)； 第一手動保護(hù)閥(SVl)、第二手動保護(hù)閥(SV2)、第三手動保護(hù)閥(SV3)、第四手動保護(hù)閥(SV4)和旁軸角閥(PAV)的所在氣路的右側(cè)均連接在MOCVD裝置的生長室的左側(cè)壁上，第十氣路的左側(cè)設(shè)置在第九氣路上，第十氣路的右側(cè)設(shè)置在生長室的下側(cè)壁上，真空計(B)與生長室相連，設(shè)置在生長室的上側(cè)壁上； 出氣口(WENT)與尾氣處理系統(tǒng)連接，尾氣處理系統(tǒng)包括第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶；5個瓶子的進(jìn)氣口均設(shè)置在瓶子的底部，出氣口均設(shè)置在瓶子的頂部，5個瓶子的順序由左至右依次是第一二甲基硅油瓶、第二二甲基硅油瓶、稀硫酸瓶、氫氧化鈉飽和溶液瓶和空瓶，空瓶的出氣口為排風(fēng)管道。
2.基于權(quán)利要求1所述的磁控濺射輔助的MOCVD方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: 步驟一、關(guān)閉生長室的第一手動保護(hù)閥門(SVl)、第二手動保護(hù)閥門(SV2)、第三手動保護(hù)閥門(SV3)和第四手動保護(hù)閥門(SV4)； 關(guān)閉第一氣動閥(AVl)、第八氣動閥(AV8)和第七氣動閥(AV7)； 步驟二、系統(tǒng)通水，通氣，給電步驟； 給生長室、有機源瓶通循環(huán)水；先打開總控電源開關(guān)，再打開實驗所需功能開關(guān)；給電后打開電腦程序；打開實驗所需氣瓶； 步驟三、放靶材和放襯底步驟； 先打開第一手動保護(hù)閥門(SVl)給生長室充乂氣，待聽不到充氣聲音后，關(guān)閉第一手動保護(hù)閥門(SVl);啟動靶頭升降機，安裝所需靶材與襯底后密封生長室； 步驟四、抽真空和襯底加熱步驟； 步驟四一、打開真空計(B)，打開旁抽角閥(PAV)，啟動第一機械泵(Rpl)； 步驟四二、待生長室壓強抽至20Pa以下時，先打開第二手動保護(hù)閥門(SV2)、第三手動保護(hù)閥門(SV3)、第四手動保護(hù)閥門(SV4)，再依次打開第七氣動閥(AV7)至第二氣動閥(AV2)，設(shè)置第一質(zhì)量 流量控制器(MFCl)至第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)與電子壓力控制器(EPC)為清洗狀態(tài)，并關(guān)閉第一氣動閥(AVl)和第八氣動閥(AV8)； 步驟四三、關(guān)閉旁抽角閥(PAV)，啟動電磁閥(MV)，打開閘板閥(GV)，啟動分子泵(Tp)，生長室與氣路壓強抽至極限真空約IxKT5Pa ； 步驟四四、加熱襯底，先設(shè)置加熱溫度，再緩慢調(diào)節(jié)加熱功率；然后執(zhí)行步驟五； 步驟五、充氣步驟； 步驟五一、確認(rèn)(AV7)關(guān)閉，把第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)至第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)調(diào)至閥控狀態(tài)，設(shè)置其流量值為最大值； 步驟五二、啟動第二機械泵(Rp2)； 步驟五三、打開第一氣動閥(AVl)和第八氣動閥打開(AV8)； 步驟五四、依次設(shè)定第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)至第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)和電子壓力控制器(EPC)的值； 步驟五五、將真空計(B)設(shè)為手動狀態(tài)； 步驟五六、打開第七氣動閥(AV7)，并執(zhí)行步驟六； 步驟六、預(yù)濺射步驟； 步驟六一、打開第九氣動閥(AV9)，并設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器(MFC4)流量值； 步驟六二、緩慢調(diào)節(jié)閘板閥(GV)，待生長室氣壓穩(wěn)定為所需氣壓，即為1-1OOPa ； 步驟六三、將襯底擋板設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)，打開所需濺射電源，并設(shè)定濺射功率； 步驟六四、預(yù)濺射5分鐘；并執(zhí)行步驟七； 步驟七、打開有機源與氧氣步驟； 步驟七一、確認(rèn)第三氣動閥(AV3)、第四氣動閥(AV4)、第六氣動閥(AV6)是打開的狀態(tài)； 步驟七二、打開第十氣動閥(AVlO)，并設(shè)置第五質(zhì)量流量控制器(MFC5)流量值； 步驟七三、手動打開第二手動閥(V2)，盡快關(guān)閉第四氣動閥(AV4)，打開第一手動閥(VI);并執(zhí)行步驟八； 步驟八、薄膜材料生長步驟； 設(shè)置襯底轉(zhuǎn)速，打開襯底擋板，生長I小時-2小時； 步驟九、生長結(jié)束處理步驟； 步驟九一、關(guān)閉襯底擋板，停止襯底自轉(zhuǎn)；關(guān)濺射電源，關(guān)閉加熱系統(tǒng)使襯底降溫； 步驟九二、關(guān)閉有機源瓶，先關(guān)閉第一手動閥(VI)，再關(guān)閉第二手動閥(V2)，打開第四氣動閥(AV4)； 步驟九三、設(shè)置EPC為關(guān)閉狀態(tài)，依次關(guān)閉第八氣動閥(AV8)、第一氣動閥(AVl)、第九氣動閥(AV9)、第十氣動閥(AVlO)，設(shè)置第四質(zhì)量流量控制器(MFC4)、第五質(zhì)量流量控制器(MFC5)為關(guān)閉狀態(tài)； 步驟九四、閘板閥(GV)開到最大，設(shè)置第一質(zhì)量流量控制器(MFCl)至第三質(zhì)量流量控制器(MFC3)為清洗狀態(tài)； 步驟九五、關(guān)閉第三手動保護(hù)閥(SV3)、第四手動保護(hù)閥(SV4)，真空計(B)調(diào)為電離狀態(tài)，待生長室與氣路壓強降至10_3Pa時，關(guān)閉第七氣動閥(AV7)、第二手動保護(hù)閥(SV2);依次關(guān)閉真空計(B)、閘 板閥(GV)、分子泵(Tp)； 步驟九六、待分子泵(Tp)停止運轉(zhuǎn)后，關(guān)電磁閥(MV)； 步驟九七、打開第一氣動閥(AV1)，電子壓力控制器(EPC)調(diào)為清洗狀態(tài)，待電子壓力控制器(EPC)示數(shù)超過1000托時，打開第八氣動閥(AV8)，開始用Ar氣沖洗管路； 步驟九八、沖洗5分鐘后，關(guān)第八氣動閥(AV8)； 步驟九九、待電子壓力控制器(EPC)顯示值不再變化，關(guān)閉第一氣動閥(AV1)，關(guān)閉第二機械泵(Rp2);并執(zhí)行步驟十； 步驟十、降溫、取樣品步驟； 待生長室的溫度降至室溫時，先開第一手動保護(hù)閥(SVl)充氣，待聽不到充氣聲音后啟動靶頭升降機，取出樣品，密封生長室；打開旁抽角閥(PAV)，啟動第一機械泵(Rpl)，待生長室壓強降至1Pa以下，關(guān)閉電源、水和所有氣瓶。
【文檔編號】C23C14/22GK104131267SQ201410414711
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】牟洪臣, 孫文軍, 王利利, 王金穎, 王炫力, 袁浩然 申請人:哈爾濱師范大學(xué)